ステンレス鋼における表面酸化皮膜の微細構造観察に関する検討

Development of analytical method for microstructure observation of oxide film on stainless steel

根本 義之  ; 三輪 幸夫; 塚田 隆 ; 菊地 正彦; 辻 宏和

Nemoto, Yoshiyuki; Miwa, Yukio; Tsukada, Takashi; Kikuchi, Masahiko; Tsuji, Hirokazu

現在、軽水炉の高経年化との関連において重要な検討課題とされているオーステナイト・ステンレス鋼の照射誘起応力腐食割れ(IASCC: Irradiation Assisted Stress Corrosion Cracking)の基礎的な研究のため、表面酸化皮膜の解析技術の検討及び解析を行った。酸化皮膜の微細構造観察用の薄膜試料の作製を集束イオンビーム加工法(FIB: Focused Ion Beam)によって行い、加工の際の表面酸化皮膜の保護方法などについて検討した。断面観察用試料作製時の酸化皮膜の保護方法として、Ni(ニッケル)メッキとCu(銅)メッキの比較を行った。その結果、表面酸化皮膜が合金から剥離せず、破壊されない状態で観察可能な薄膜試料にまで仕上げる方法を得た。またその方法によって試料を作製し、SUS304及びSUS304Si(シリコン)添加材の表面に288,飽和溶存酸素濃度の高温高圧水中で生成させた酸化皮膜の断面の微細構造観察及び化学組成分析を行った。酸化皮膜は厚いところで約1mの厚さで、酸化スケールは直径約100nm程度の微細なFe(鉄)酸化物の析出物で構成されていた。また合金素地との境界には厚さ10nm程度のCr(クロム)酸化物の不動態皮膜が生成していた。

Development and research about analytical method for the study of oxide film on austenitic stainless steel had been conducted from the point of view for basic study of IASCC (Irradiation Assisted Stress Corrosion Cracking). Nickel plating and copper plating had been compared as the oxide film protection while the fabrication for cross sectional observation. And thin film specimens for microstructural observation were fabricated using FIB (Focused Ion Beam) technique. Microstructure of oxide film on stainless steel had been observed with FE-TEM (Field Emission gun - Transmission Electron Microscope), and the chemical composition was analyzed with EDS (Energy dispersed X-ray Spectrometer). The oxide film had been formed in high pressure (8MPa) and high temperature (288) water, contains saturated oxygen. The thickness of oxide film was about 1m as maximum. Micro grains of Fe oxide with 100nm in diameter were formed in the oxide film. On the boundary with alloy, there was about 10nm thickness of passive film formed with Cr oxide.