Development of analytical method and study about microstructure of oxide films on stainless steel

ステンレス鋼表面酸化皮膜の微細組織観察に関する検討

根本 義之  ; 三輪 幸夫; 菊地 正彦; 加治 芳行  ; 塚田 隆 ; 辻 宏和

Nemoto, Yoshiyuki; Miwa, Yukio; Kikuchi, Masahiko; Kaji, Yoshiyuki; Tsukada, Takashi; Tsuji, Hirokazu

本研究ではステンレス鋼表面酸化層の表面形状を原子間力顕微鏡(AFM)及び走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて評価した。また酸化層の断面をFE-SEMで観察した。酸化層の微細構造観察のために集束イオンビーム装置(FIB)を用いて薄膜試料を作製し、透過型電子顕微鏡(FE-TEM)により観察を行い、エネルギー分散型X線分光装置(EDS)で化学組成の分析を行った。これらの実験によりステンレス鋼表面酸化皮膜の微細構造及び化学組成がナノスケールで評価された。さらにその結果から、酸化皮膜生成に及ぼす合金へのシリコン(Si)添加の影響及び、高温高圧水中の溶存酸素濃度の影響について評価した。

Surface morphology of oxidized stainless steel was evaluated using atomic force microscope (AFM) and scanning electron microscope (FE-SEM). Cross-sectional morphology of oxide layer on the specimens was evaluated using FE-SEM after fabrication. Focused ion beam (FIB) technique was applied to fabricate thin film samples of oxide films, which were used for microstructure observation by transmission electron microscope (FE-TEM), and microscopic chemical analysis by energy dispersed X-ray spectrometer (EDS). These preparations and observations were successful, and microstructure and chemical composition of oxide films were evaluated on nanometer scale. Effects of silicon (Si) doping and dissolved oxygen (DO) content in water for oxide layer formation are discussed.