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示差熱分析(DTA)による廃棄物ガラスの転移温度測定 -高放射性廃液固化研究報告書-

Measurement of glass transition temperature of waste glass by differential thermal analysis (DTA); Research report on solidification of high-level liquid waste

大内 仁; 五十嵐 寛; 河村 和廣; 山田 一夫*; 鈴木 猛; 捧 賢一; 小田倉 誠美 

Ouchi, Jin; not registered; Kawamura, Kazuhiro; not registered; not registered; Sasage, Kenichi; Odakura, Makoto

期間1994年6月$$sim$$10月目的高レベルガラス固化体特性評価試験の一環として、CPF及びHTS設置のDTAにより模擬ガラス固化体の転移温度を測定してホット及びコールドの測定データの整合性を確認する。高レベルガラス固化体の熱的安定性を担保するための目的温度として転移温度が有る。この温度領域を越えると結晶化により固化体特性が劣化するので転移温度を把握し固化体温度を転移温度以下で管理する必要がある。一般的な転移温度の測定方法は固化体の熱膨張測定から求める方法であるが,試料の調整上測定が難しいため,簡便な方法としてDTAにより転移温度を測定している。標準試料等を用いて測定条件を合わせた上で模擬廃棄物ガラスを測定した結果以下のことがわかった。(1)TVF標準組成ガラス(PO798)の転移温度は,HTS測定平均値は494$$^{circ}C$$(3$$sigma$$:8.2$$^{circ}C$$),CPF測定平均値は495$$^{circ}C$$(3$$sigma$$:1. 8$$^{circ}C$$),装置間の差は1$$^{circ}C$$であった。これによりDTAによるホット及びコールド転移温度測定データが同等であることを確認した。(2)PO798の転移温度は熱膨張曲線から求めた495$$^{circ}C$$(3$$sigma$$:8.1$$^{circ}C$$)でありDTA測定値と良く一致した。(3)DTA測定から求めた高減容模擬ガラス(P1102)の転移温度は,510.5$$pm$$2.5$$^{circ}C$$(HTS,CPF装置の測定平均値)であった。

The glass transition temperature of simulated waste glass was measured by DTA installed in CPF (Chemical Processing Facility) and HTS (High Level Waste Technology Section). This measurement was intended to confirm the agreement between hot and cold data as a part of characterization of high level waste glass. Glass transition temperature is an index of the temperature to keep thermal stability of high-level waste glass. Since devitrification deteriorates characteristics of waste glass above glass transition temperature, it is necessary to measure glass transition temperature and keep glass temperature below glass transition temperature. The conventional method to determine glass transition temperature is the measurement of thermal expansion, but DTA is adopted for radioactive sample because of easier preparation. We obtained following results by measuring glass transition temperature of simulated waste glasses after calibration with standard specimen : (1)The average glass transition temperature of TVF waste glass (P0798) measured by DTA in HTS and CPF was 494$$^{circ}$$C (standard deviation 3 $$sigma$$: 8.2$$^{circ}$$C) and 495$$^{circ}$$C (3$$sigma$$: 1.8$$^{circ}$$C), respectively. The difference between two analyzer was 1$$^{circ}$$C. It shows the good agreement between hot and cold DTA data. (2)Glass transition temperature of P0798 measured by thermal expansion method was 495$$^{circ}$$C(3$$sigma$$: 8.1$$^{circ}$$C) and it agrees well with that measured by DTA. (3)The average glass transition temperature of simulated highly waste-loading glass (P1102) measured by DTA in HTS and CPF was 510.5 $$pm$$2.5$$^{circ}$$C.

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