計量分析用標準物質の調製と評価,1; 調製及び評価手法

Preparation and evaluation of reference materials for accountancy analysis, 1; Preparation and evaluation method

角 美香; 阿部 勝男; 影山 十三男 ; 中沢 博明; 高松 舞*; 甲地 友和*; 村上 貴樹*; 藍 寛信*

Sumi, Mika; Abe, Katsuo; Kageyama, Tomio; Nakazawa, Hiroaki; Takamatsu, Mai*; Katchi, Tomokazu*; Murakami, Yoshiki*; Ai, Hironobu*

核燃料施設の計量管理に用いられる同位体希釈質量分析法には、海外から購入される認証標準物質を原料としたLSD(Large Size Dried)スパイクと呼ばれる標準物質が使用されているが、近年海外からの輸送の困難さが増している。信頼性の高い計量分析を継続することは保障措置上重要であり、そのためにはLSDスパイクの安定的な確保が不可欠である。よって、原子力機構と日本原燃との共同研究として、LSDスパイク一本あたりの核物質量を減らしたもの、原料の異なるものなど、数種類のLSDスパイクを調製し、日本原燃六ヶ所再処理工場における実試料を用いた測定試験を行うとともに、海外の研究所から購入されるLSDスパイクを用いた結果と比較した。ここではLSDスパイクの調製、原料に用いたMOXから分離生成されたPuの値付け分析、実試料を用いた測定試験及びISO-GUMに基づくその結果の不確かさの評価手法等について述べる。

Isotope dilution mass spectrometry method used for the accountancy analysis at nuclear fuel facilities requires the standard materials called LSD(Large Size Dried) spike. Generally, LSD spikes are prepared from certified reference materials which supplied from foreign countries. However, the difficulty of Pu reference material importation is increasing. It is important for safeguard to attain and continue highly reliable accountancy analysis and stable securing of LSD spike is essential. Therefore, under collaboration work between JAEA and JNFL, several types of LSD spike were prepared. Measurement experiments with actual samples were performed and those results were compared with the results obtained using LSD spike which supplied from foreign laboratory. This report presents preparation of LSD spikes, determination of value of plutonium which separated and purified from MOX and used as raw material, practical test and evaluation method of uncertainty based on ISO-GUM.