Experience on preparation of LSD spikes for MOX samples

MOX試料測定のためのLSDスパイク調製の経験

角 美香; 阿部 勝男; 影山 十三男 ; 中沢 博明; 甲地 友和*; 村上 貴樹*; 菱 朋行*; 藍 寛信*

Sumi, Mika; Abe, Katsuo; Kageyama, Tomio; Nakazawa, Hiroaki; Katchi, Tomokazu*; Murakami, Yoshiki*; Hishi, Tomoyuki*; Ai, Hironobu*

近年、同位体希釈質量分析法(IDMS)によってPu及びUの濃度を測定する多くの分析所において、個々のバイアル中にPu, U両方を含む、LSDスパイクが標準試料として用いられている。査察分析所で調製されているもの及び市販されているLSDスパイクの多くは、再処理施設におけるインプット溶液を測定することを目的としており、個々のバイアル中に数mgのPuと数十mgのUを含んでいる。一方で、PFDCにおける主な試料であるMOXは、インプット溶液に比べるとわずかなUしか含んでおらず、インプット用のLSDスパイクを用いて、精度よく測定することは難しい。そのため、PFDCではMOX試料測定に適したPu/Uの異なる数種類のLSDスパイクを調製し、使用してきた。また、近年Pu-CRMの入手は困難さが増しており、自国でPuスタンダードを調製する技術を持つ必要が出てきている。PFDCで保管しているMOX粉末からPuを回収し、LSDスパイクを調製するとともに、JNFLとの共同研究に基づき、実用試験を行った。本論文では、PFDCにおけるMOX試料測定のためのLSDスパイクの調製と使用経験,MOX-Puの値付け分析方法の検討等について報告する。

Currently, many laboratories who measure Pu and U concentration by isotope dilution mass spectrometry (IDMS) use Large Size Dried (LSD) spikes, which contain both Pu and U in individual vials. Plutonium Fuel Development Center (PFDC) prepared LSD spikes for MOX samples and has been used while LSD spikes prepared at inspection laboratories and commercially supplied are mainly aimed to measure input solution for reprocessing. Difficulties of importing reference materials are increasing though the needs of Pu reference materials are increasing. Stable securing Pu reference material is essential for facility operation and it is considered to be important to acquire technique to prepare domestic Pu reference material. Pu were prepared from MOX powder at PFDC and used for LSD spike preparation. Practical tests were performed with JNFL. Experience of preparation and utilization of LSD spike for MOX, consideration of certification method for MOX-Pu will be explained also in this paper.