Atmosphere XRD measurement technique for iron compound of reduced state

還元状態の鉄化合物の大気中XRD測定手法

大塚 伊知郎*; 田中 忠夫 ; 稲田 大介*

Otsuka, Ichiro*; Tanaka, Tadao; Inada, Daisuke*

地下深部の低酸素還元雰囲気における炭素鋼の腐食挙動を解明するための実験は、酸素を除去したアルゴンガスを充填したグローブボックス内で慎重に行われている。しかし、グローブボックス内で調製した試料を分析する際には、大気に開放しなければならない場合がある。二価鉄化合物など大気中で酸化しやすい試料のXRD測定は、酸素による酸化を防護する必要がある。本研究では、還元雰囲気の化学形態を維持したままで試料のXRD測定を行う手法を提案した。酸素濃度1ppm以下に制御したアルゴンガス循環精製型グローブボックス内で生成したFe(OH)をガラス製セルに塗布し、表面を厚さ50mのカプトン膜で密封することにより、Fe(OH)のピークのみが観測できることを確認した。本検討により、Fe(OH)やシデライトなどの二価鉄化合物を大気中でXRD測定することが可能となった。

The experiments to elucidate physico-chemical behavior of iron in the low oxygen and reducing condition of deep underground geology have been performed carefully in the glove box controlling oxygen concentration. It is necessary to protect oxidation by oxygen for XRD measurement of Fe(II) compounds that easily oxidize in atmosphere. In the present research, the method to measure XRD of the Fe(II) compounds was proposed. In the argon gas circulating type glove box controlled in oxygen concentration less than 1 ppm, Fe(OH) was prepared. Resulting Fe(OH) was pasted to surface of glass cell, and was sealed by Kapton film. The glass cell was taken out into atmosphere from a glove box and XRD measurement was performed. As to the cell sealed up by Kapton film, only peaks of Fe(OH) was observed. This experimental result shows that the XRD measurement of Fe(OH) in atmosphere is possible by sealing up the sample on glass cell by Kapton film.