Observation of oxidized region in -ray irradiated polyethylene with KOH treatment and SEM-EDS

KOH処理とSEM-EDSによるポリエチレンの酸化領域の観察

島田 明彦; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Shimada, Akihiko; Sugimoto, Masaki; Yoshikawa, Masahito

原子力関連施設で用いられるケーブル絶縁材(高分子)の加速劣化試験を行うにあたって、高分子は酸素が行き届いた状態で放射線照射されたか、そうでないのかを把握しておくことは重要である。これを確かめる手法として、エチレンプロピレンゴム(EPR)については、70CのKOH水溶液に5分間浸漬した後乾燥させて、SEM-EDSで観察することにより酸化領域(どの部分が酸化しているか)を調べる手法がある。本報告は、この手法をポリエチレン(PE)に適用するための技術改良について述べたものである。室温、2kGy/hの線量率で400時間線照射した厚さ2mmのPEシートについて、照射後のPEの断面を切り出した。予備試験の結果から浸漬時間を長くする必要があると考えられたので、浸漬時間を24時間とし、乾燥後断面をSEM-EDSで観察した。表面から約70mの範囲では、その内側に比べてK原子の強度が高かった。これはPEの酸化により生じたカルボン酸のH原子がK原子に置換されたことによってこの範囲のK原子の強度が高くなったためである。浸漬時間を24時間にすることにより、酸化したPEに対してKによる着色を行わせることができるとわかった。今後、酸化領域を完全に着色させるのに必要な時間を決定する必要がある。

In case of the accelerated ageing test on polymer cable insulation used for the nuclear power facility, it is very important to recognize whether oxygen penetrates in the polymer wholly or not. To confirm this, there are the method by which polymer is soaked in the KOH solution at 70C for 5 minutes, dried and observed by a SEM-EDS, only for ethylene propylene rubber, one of the polymers. This study is to apply that method for polyethylene. Polyethylene sheet of 2 mm thickness was irradiated by ray at a dose rate of 2 kGy/h for 400 h. A piece of irradiated polyethylene was picked up and the piece was soaked in the KOH solution for 24 h. After that, the piece was observed by a SEM-EDS. At the region within 70 micro meters from the surface, potassium is observed. It means that oxidation is occurred in this region. From now on, optimum soaking time will be examined.