KOH処理とSEM-EDSによる線照射されたポリエチレンの酸化領域の観察

The Observation of oxidized region in -ray irradiated polyethylene with KOH treatment

島田 明彦; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Shimada, Akihiko; Sugimoto, Masaki; Yoshikawa, Masahito

原子力関連施設で用いられるケーブル絶縁材(高分子)の加速劣化試験の妥当性を評価するにあたって、高分子の深さ方向の酸化分布を把握しておくことが重要である。これを確かめる手法として、エチレンプロピレンゴム(EPR)については、70CのKOH水溶液に5分間浸漬した後、乾燥させてSEM-EDS(走査型電子顕微鏡-エネルギー分散型X線分光法)で観察することにより酸化領域を調べる手法がある。本報告は、この手法をポリエチレン(PE)に適用するための技術改良について述べたものである。室温、2kGy/hの線量率で400時間線照射した厚さ2mmのPEシートから短冊状の試料を切り出し、KOH水溶液に浸漬した。予備試験の結果からKOH水溶液の浸漬時間を長くする必要があると考えられたので、浸漬時間を24時間とした。浸漬後に試料を水洗し乾燥させてから、試料断面をSEM-EDSで観察した結果、表面から約70mの範囲ではその内側に比べてK原子の強度が高かった。これはPEの酸化により生じたカルボン酸のH原子がK原子に置換されたためである。浸漬時間を24時間にすることにより、酸化したPEに対してKによる酸化領域の識別(Kによる着色)を行わせることができることがわかった。今後、酸化領域を完全に着色させるのに必要な時間を決定する予定である。

In case of the accelerated ageing test on polymer cable insulation used for the nuclear power facility, it is very important to recognize whether oxygen penetrates in the polymer wholly or not. To confirm this, there are the method by which polymer is soaked in the KOH solution at 70 degree for 5 minutes, dried and observed by a SEM-EDS, only for ethylene propylene rubber, one of the polymers. This study is to apply that method for polyethylene. Polyethylene sheet of 2 mm thickness was irradiated by ray at a dose rate of 2 kGy/h for 400 h. A piece of irradiated polyethylene was picked up and the piece was soaked in the KOH solution for 24 h. After that, the piece was observed by a SEM-EDS. At the region within 70 micro meters from the surface, potassium is observed. It means that oxidation is occurred in this region. From now on, optimum soaking time will be examined.