Preliminary test for I measurement of CaCO samples in JAEA-AMS-TONO
JAEA-AMS-TONOにおける炭酸カルシウム試料のヨウ素129分析の予備試験
三ツ口 丈裕 ; 岡部 宣章*; 三宅 正恭*; 松原 章浩; 藤田 奈津子 ; 渡邊 隆広 ; 國分 陽子
Mitsuguchi, Takehiro; Okabe, Nobuaki*; Miyake, Masayasu*; Matsubara, Akihiro; Fujita, Natsuko; Watanabe, Takahiro; Kokubu, Yoko
東濃地科学センター・加速器質量分析施設(JAEA-AMS-TONO)において、炭酸カルシウム試料のヨウ素129(I)分析のための予備試験を実施した。用いた試料はベトナム・コンダオ島産のサンゴ年輪(西暦1946-1947年)である。試料の前処理・分析概要は以下の通りである:(1)1%塩酸による洗浄、(2)17%リン酸による溶解、(3)ICP-MSによるヨウ素濃度分析、(4)ヨウ素標準試料の添加、(5)ヨウ素の溶媒抽出、(6)ヨウ化銀沈澱物の生成、(7)沈澱物とニオブ粉末を混合してプレス後、JAEA-AMS-TONOにてIを分析。なお、前処理過程におけるIバックグラウンドを評価するために操作ブランク試験も行った。その結果、IバックグラウンドはI/I比で[4.30.1]10であり、バックグラウンド補正後のサンゴ試料のI/I比は[1.530.76]10であった。この結果は先行研究の結果と整合的であることから、JAEA-AMS-TONOにおいて炭酸カルシウム試料のI分析が確立されたと言える。なお、本件は経済産業省・資源エネルギー庁から委託した「地質環境長期安定性評価技術高度化開発」で得られた成果の一部である。
A preliminary test for AMS I measurement of CaCO samples was performed using a tandem Pelletron AMS system at Tono Geoscience Center, Japan Atomic Energy Agency (JAEA-AMS-TONO). An annually-banded coral collected from Vietnam was used for this test. The procedure of the test was as follows: (1) an annual-band sample of AD 1946-47 from the coral was treated with 1% HCl for removal of its surface portion; (2) the treated sample was dissolved in HPO solution; (3) an aliquot from the sample solution was used for I measurement by ICP-MS; (4) the Woodward iodine standard was added as a carrier to the sample solution; (5) iodine was extracted from the solution by solvent extraction and back-extraction, resulting in an aqueous phase with extracted iodine; (6) AgNO(aq) was added to the aqueous phase to obtain AgI precipitate; (7) the AgI precipitate was mixed with Nb and pressed into a copper cathode for I measurement by JAEA-AMS-TONO. A blank test of this procedure was also made to evaluate the background I effect in the sample preparation. Results we obtained were as follows: (1) the background I/I ratio was [4.3 0.1] 10 and (2) the background-corrected coral I/I ratio was [1.53 0.76] 10. The coral I/I ratio is generally in agreement with previously-reported values of Chang et al. (2016), suggesting that AMS I measurement of CaCO samples has been generally established in JAEA-AMS-TONO.