Cathodoluminescence of cerium dioxide; Combined effects of the electron beam energy and sample temperature

二酸化セリウムのカソードルミネッセンス; 電子エネルギーと温度の複合的な影響について

Constantini, J.-M.*; Seo, P.*; 安田 和弘*; Bhuian, AKM S. I.*; 小川 達彦   ; Gourier, D.*

Constantini, J.-M.*; Seo, P.*; Yasuda, Kazuhiro*; Bhuian, AKM S. I.*; Ogawa, Tatsuhiko; Gourier, D.*

カソードルミネッセンスは結晶中の格子欠陥の検知に利用されているが、その強度の入射電子線エネルギーに対する依存性が試料温度によって異なることが示唆されており、測定結果の定量的な解釈の妨げとなっていた。本研究では、77Kと300KのCeO試料へ400-1250keVの電子線を照射して酸素原子欠陥を作り、光ファイバープローブとCCDを組み合わせた検出器でルミネッセンスに由来する発光を観測し、さらにPHITSなどによる計算結果との比較により、発光強度変化の原因を解析した。その結果、300Kの試料での発光強度は電子線のエネルギーが600keV付近で最大となり、その前後で低下することが確認できた。その理由として、電子のエネルギー上昇に伴って欠陥生成効率が上昇する一方、電子のエネルギーが高すぎると電子が試料を貫通して、ルミネッセンスに寄与する電子が不足することが判明した。一方、77Kの試料では、発光強度は電子線のエネルギー上昇に対して一貫して増加することが明らかになった。これは、常温ではイオン化している不純物が低温環境では電子と結合し、入射電子エネルギー増加に従って強度が増すルミネッセンスに寄与するためと判明した。以上のように、カソードルミネッセンスを用いた欠陥の検知において、試料の温度等を考慮する必要があることを明らかにした。

Cathodo-luminescence is used for detection of lattice defects, in particular oxygen vacancies in ceramics induced by electrons. However, how oxygen vacancy production efficiency depends on sample temperature, incoming electron flux, and electron energy was not clear. In this study, oxygen vacancies were made in the specimens of CeO by irradiation of 400-1250 keV electrons and the cathodoluminescence from thus induced vacancies were observed by photo-fiber probe combined with CCD. As the result, the dependence of luminescence intensity on specimen temperature depends on the carrier trapping frequency and luminescence efficiency while luminescence center production/annihilation speed determines the dependency on the incoming electron flux. Moreover, radiation transport calculation conducted by the particle transport simulation code PHITS indicates that the number of electrons above the defect production threshold energy is vital to explain incoming electron energy dependence.