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論文

In situ neutron diffraction analysis of microstructural evolution-dependent stress response in austenitic stainless steel under cyclic plastic deformation

熊谷 正芳*; 黒田 雅利*; 松野 崇*; Harjo, S.; 秋田 貢一*

Materials & Design, 221, p.110965_1 - 110965_8, 2022/09

 被引用回数:4 パーセンタイル:41.53(Materials Science, Multidisciplinary)

Microstructural evolution in austenitic stainless steels during cyclic plastic deformation has been studied via diffraction line profile analysis; however, their microstructure-dependent mechanical response upon stress partitioning in the matrix (austenite) and deformation-induced martensite has remained largely unexplored. In this study, the stress response analysis of austenitic stainless steel was performed using neutron diffraction, to evaluate the phase stresses in the austenite and martensite, and the relation with dislocation data was discussed.

論文

In situ diffraction characterization on microstructure evolution in austenitic stainless steel during cyclic plastic deformation and its relation to the mechanical response

熊谷 正芳*; 秋田 貢一*; 黒田 雅利*; Harjo, S.

Materials Science & Engineering A, 820, p.141582_1 - 141582_9, 2021/07

 被引用回数:9 パーセンタイル:62.81(Nanoscience & Nanotechnology)

In situ neutron diffraction during 250 cycles of plastic deformation was performed and the diffraction line profile analysis was performed to qualitatively evaluate the change in the microstructure of austenitic stainless steel during the cyclic deformation. The dislocation density increased with increasing number of cycles until 50 cycles but thereafter decreased. The cycle number corresponding to this maximum point differed depending on whether it was evaluated as the total dislocation density or was deconvoluted into edge and screw dislocation densities. At the initial state, edge dislocations were predominant; however, screw dislocations greatly increased at the first stage of cyclic loading. Afterwards, edge dislocations formed cell walls and screw dislocations annihilated.

論文

Tuning strain-induced $$gamma$$-to-$$varepsilon$$ martensitic transformation of biomedical Co-Cr-Mo alloys by introducing parent phase lattice defects

森 真奈美*; 山中 謙太*; 佐藤 茂男*; 椿 真貴*; 佐藤 こずえ*; 熊谷 正芳*; 今福 宗行*; 菖蒲 敬久; 千葉 明彦*

Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials, 90, p.523 - 529, 2019/02

 被引用回数:19 パーセンタイル:71.16(Engineering, Biomedical)

In this study, we examined the effect of pre-existing dislocation structures in a face-centered cubic gamma-phase on strain-induced martensitic transformation (SIMT) to produce a hexagonal close-packed epsilon-phase in a hot-rolled biomedical Co-Cr-Mo alloy. The as-rolled microstructure was characterized by numerous dislocations as well as stacking faults and deformation twins. SIMT occurred just after macroscopic yielding in tensile deformation. Using synchrotron X-ray diffraction line-profile analysis, we successfully captured the nucleation of epsilon-martensite during tensile deformation in terms of structural evolution in the surrounding gamma-matrix: many dislocations that were introduced into the gamma-matrix during the hot-rolling process were consumed to produce epsilon-martensite, together with strong interactions between dislocations in the gamma-matrix. As a result, the SIMT behavior during tensile deformation was accelerated through the consumption of these lattice defects, and the nucleation sites for the SIMT epsilon-phase transformed into intergranular regions upon hot rolling. Consequently, the hot-rolled Co-Cr-Mo alloy simultaneously exhibited an enhanced strain hardening and a high yield strength. The results of this study suggest the possibility of a novel approach for controlling the $$gamma$$ to $$varepsilon$$ SIMT behavior, and ultimately, the performance of the alloy in service by manipulating the initial dislocation structures.

論文

Convergence behavior in line profile analysis using convolutional multiple whole-profile software

熊谷 正芳*; 内田 知宏*; 村澤 皓大*; 高村 正人*; 池田 義雅*; 鈴木 裕士; 大竹 淑恵*; 浜 孝之*; 鈴木 進補*

Materials Research Proceedings, Vol.6, p.57 - 62, 2018/10

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.18(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

The convergence behavior of the parameters related to microstructural characteristics $$a$$-$$e$$ was studied during optimizations in a common line profile analysis software program based on the convolutional multiple whole profile (CMWP) method. The weighted sums of squared residual (WSSR) was a criterion of the optimization. The parameters $$b$$ and $$d$$, which are related to the dislocation density and to the crystallite size, respectively, strongly affect the line profile shape. Therefore, the distributions of WSSRs on the space parameters $$b$$ and $$d$$ were first observed. The variation trajectory of parameters $$b$$ and $$d$$ during iterative calculations with several values of parameter $$e$$ was then observed, along with the variations when all of the parameters were variable. In the case where only three parameters were variable, we found that a smaller initial value of $$e$$ should be chosen to ensure stability of the calculations. In the case where all parameters were variable, although all of the results converged to similar values, they did not precisely agree. To attain accurate optimum values, a two-step procedure is recommended.

論文

Determination approach of dislocation density and crystallite size using a convolutional multiple whole profile software

村澤 皓大*; 高村 正人*; 熊谷 正芳*; 池田 義雅*; 鈴木 裕士; 大竹 淑恵*; 浜 孝之*; 鈴木 進補*

Materials Transactions, 59(7), p.1135 - 1141, 2018/07

 被引用回数:7 パーセンタイル:36.72(Materials Science, Multidisciplinary)

Neutron diffraction profile analysis using the whole profile fitting method is useful for obtaining microscopic information on metallic materials. To determine an appropriate fitting approach for obtaining reasonable and non-arbitrary results, we applied diffraction line profile analyses using the Convolutional Multiple Whole Profile (CMWP) method to diffraction patterns obtained using the Engineering Materials Diffractometer (TAKUMI, BL19) at the Materials and Life Science Facility (MLF) of the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). The tensile specimens of 780 MPa grade bainitic steel were uniaxially stretched until the plastic strain reached a value of 0.05. We performed CMWP analyses on the obtained diffraction patterns during tensile test with various initial parameters of dislocation density and crystallite size. These parameters were optimized in the fitting procedures to minimize the weighted sums of squared residuals (WSSRs). Following this approach, we found that unsuitable initial parameter values resulted in unreasonable convergence. Therefore, initial fitting parameters should be chosen to ensure that the initial profiles are as broad as possible. Reasonable results were obtained following this suggestive approach even when the strain anisotropy parameter is set to arbitrary values.

論文

小型中性子源の現場利用を目指した残留オーステナイト相分率測定手法の開発

池田 義雅*; 高村 正人*; 箱山 智之*; 大竹 淑恵*; 熊谷 正芳*; 鈴木 裕士

鉄と鋼, 104(3), p.138 - 144, 2018/03

 被引用回数:4 パーセンタイル:22.67(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

得られる情報が材料表面に限られるX線回折法や電子線後方散乱回折法に比べて、中性子工学回折法は、鉄鋼材料のバルク平均の微視組織の評価が可能な優れた測定技術である。しかしながら、中性子回折法による測定は、原子炉や放射光といった大型実験施設で実施可能なものであり、これまでに小型中性子源が利用されることはなかった。われわれは、陽子線加速器駆動理研小型中性子源RANSを開発するとともに、それを利用することで鉄鋼材料の集合組織変化の実測に成功した。本研究では、RANSを用いて残留オーステナイトの体積率の測定に挑戦した。低フラックスの中性子によりできる限り多くの回折ピークを得るために、バックグランドノイズをできるだけ低減した。体積率はリートベルト解析によって求めた。J-PARCのMLFに設置された工学材料回折装置TAKUMIによって得られた結果と比較すると、RANSにて30分から300分の測定で得られた体積率は、1-2%の誤差で一致した。このように、RANSによる中性子回折を用いることにより、結晶相の体積率の定量解析に成功するなど、工場などにおける小型中性子源の実用化に可能性を示した。

論文

中性子回折ラインプロファイル解析によるフェライト系およびオーステナイト系ステンレス鋼の引張変形中の転位増殖その場観察

佐藤 成男*; 黒田 あす美*; 佐藤 こずえ*; 熊谷 正芳*; Harjo, S.; 友田 陽*; 齋藤 洋一*; 轟 秀和*; 小貫 祐介*; 鈴木 茂*

鉄と鋼, 104(4), p.201 - 207, 2018/00

 被引用回数:9 パーセンタイル:44.29(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

To investigate the characteristics of dislocation evolution in ferritic and austenitic stainless steels under tensile deformation, neutron diffraction line-profile analysis was carried out. The austenitic steel exhibited higher work hardening than the ferritic steel. The difference in the work hardening ability between the two steels was explained with the dislocation density estimated by the line-profile analysis. The higher dislocation density of the austenitic steel would originate from its lower stacking fault energy. Dislocation arrangement parameters indicated that the strength of interaction between dislocations in the austenitic steel was stronger than that in the ferritic steel.

論文

Prospect for application of compact accelerator-based neutron source to neutron engineering diffraction

池田 義雅*; 竹谷 篤*; 高村 正人*; 須長 秀行*; 熊谷 正芳*; 大場 洋次郎*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 833, p.61 - 67, 2016/10

 被引用回数:38 パーセンタイル:96.62(Instruments & Instrumentation)

小型中性子源を利用した透過イメージングや小角散乱、反射率測定など、小型中性子源による工学的応用に関する議論が広まるなか、小型中性子源のフラックスの低いゆえに回折実験に関する検討はなされてこなかった。そこで本研究では、理化学研究所の小型加速器中性子源RANSを用いることにより、中性子工学回折実験への応用の可能性について検討した。まず、光学系の最適化によるバックグラウンドノイズの低減により、10分間の測定でも十分に認識可能な回折パターンを得ることができた。110回折のプロファイルから計算した分解能は約2.5%であり、中性子回折によるひずみ測定には不十分である。RANSのモデレータによる減速時間が約30$$mu$$sと分解能の決定に最も支配的なパラメータであることから、モデレータの改良が分解能の向上につながる。一方で、回折パターンの変化から、塑性変形に伴う集合組織の変化をとらえることに成功するとともに、リートベルトコードによる回折パターンのフィッティングにより、オーステナイト相の体積率の評価にも成功した。RANSは、集合組織や残留オーステナイト量の測定を目的とした中性子工学回折の応用に有効と考えられる。

論文

Texture evaluation in ductile fracture process by neutron diffraction measurement

須長 秀行*; 高村 正人*; 池田 義雅*; 大竹 淑恵*; 浜 孝之*; 熊谷 正芳*; 鈴木 裕士; 鈴木 進補*

Journal of Physics; Conference Series, 734(Part B), p.032027_1 - 032027_4, 2016/09

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.03(Physics, Applied)

フェライト鋼における延性破壊のミクロ挙動を評価するために中性子回折実験を行った。引張試験の破断までの過程において、ネッキングにより体積減少する場所の回折パターンの連続的な変化を測定した。その結果、塑性変形の増加に伴い、引張方向に(110)方位の向く結晶粒の数が増加する様子が見られた。ネッキングの発生に伴い、その増加率の減少が見られることから、ネッキングの発生により集合組織の発達機構が変化すると考えられる。

論文

Non-destructive texture measurement of steel sheets with compact neutron source "RANS"

高村 正人*; 池田 義雅*; 須長 秀行*; 竹谷 篤*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士; 熊谷 正芳*; 浜 孝之*; 大場 洋次郎*

Journal of Physics; Conference Series, 734(Part B), p.032047_1 - 032047_4, 2016/08

 被引用回数:5 パーセンタイル:86.44(Physics, Applied)

中性子回折法は、中性子線の優れた透過能を活かすことで、金属材料のバルク集合組織を測定できる技術として知られている。しかしながら、この測定技術は、原子炉や加速器施設などの大型実験施設を必要とするため、あまり広く利用されていないのが現状である。一方、理研小型中性子源(RANS)は、実験室レベルで容易に利用できる中性子源として開発されている。本研究では、RANSを用いることにより、塑性変形した鋼板の集合組織の変化を捉えることに成功した。本結果は、金属材料のミクロ組織解析に対する小型中性子源の可能性を示すものであり、塑性変形挙動のより良い理解につながるものと期待される。

論文

Distribution and anisotropy of dislocations in cold-drawn pearlitic steel wires analyzed using micro-beam X-ray diffraction

佐藤 成男*; 菖蒲 敬久; 佐藤 こずえ*; 小川 博美*; 我妻 一昭*; 熊谷 正芳*; 今福 宗行*; 田代 仁*; 鈴木 茂*

ISIJ International, 55(7), p.1432 - 1438, 2015/07

 被引用回数:13 パーセンタイル:53.92(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

冷間延伸されたパーライト鋼ワイヤにおける転位の分布および異方性を特徴付けるために、X線回折線プロファイル解析をシンクロトロン放射マイクロビームを用いて行った。一般に、塑性せん断ひずみはワイヤの中心よりも表面近くでより激しかったが、中心から表面まで転位密度分布はほぼ一定であった。一方、転位の再配列は、転位の細胞構造を進化させ、表面に近づくほど進んだ。異方性転位密度によって、軸方向および横断方向の硬さの差異が説明できることも明らかになった。高温での回折データに基づく線プロファイル解析を行った。セメンタイトの回収率は一定の速度で進行したが、フェライト相の回収率は温度依存性を示し、フェライト相の回収率はセメンタイト相の回収率とはあまり関係していなかった。

論文

X-ray line profile study on shot/laser-peened stainless steel

熊谷 正芳*; 秋田 貢一; 今福 宗行*; 大谷 眞一*

Advanced Materials Research, 996, p.39 - 44, 2014/08

 被引用回数:6 パーセンタイル:93.39(Engineering, Mechanical)

ショットピーニング(SP)およびレーザーピーニング(LP)を施工したオーステナイトステンレス鋼の微視組織をX線ラインプロファイル解析法によって調査した。SP、LPの両試験片ともほぼ同様の残留応力深さ分布を有するが、微視組織はピーニング施工表面のみならず、表面から数ミクロン深さにおいても微視組織は異なっていた。転位密度はSP試験片のほうがLP試験片よりも高く、また、結晶子サイズはSPのほうがLPよりも小さかった。

論文

Workhardening and the microstructural characteristics of shot- and laser-peened austenitic stainless steel

熊谷 正芳*; 秋田 貢一; 今福 宗行*; 大谷 眞一*

Materials Science & Engineering A, 608, p.21 - 24, 2014/07

 被引用回数:10 パーセンタイル:45.35(Nanoscience & Nanotechnology)

ショットおよびレーザーピーニングを施工したSUS316ステンレス鋼の機械的特性を硬さ試験によって調査し、また、加工硬化と微視組織との関係を検討した。X線プロファイル解析を用いて転位密度を評価した。ショットピーニングにおいてのみマルテンサイトが生成されたにもかかわらず、ショットピーニングとレーザーピーニング試験片における硬さと転位密度の平方根との間には一義的な直線関係が認められた。したがって本研究においてはマルテンサイトには硬さは影響していないことが分かった。圧縮残留応力が納入材の降伏点よりも高くなった原因は、転位密度増加に伴う加工硬化が原因であることが明らかとなった。

論文

X-ray diffraction study on microstructures of shot/laser-peened AISI316 stainless steel

熊谷 正芳*; 秋田 貢一; 板野 祐太*; 今福 宗行*; 大谷 眞一*

Journal of Nuclear Materials, 443(1-3), p.107 - 111, 2013/11

 被引用回数:26 パーセンタイル:88.43(Materials Science, Multidisciplinary)

X線回折線プロファイル解析により、ショット及びレーザーピーニングした316ステンレス鋼の微視組織を調査した。なお、両試験片の残留応力分布はほぼ同等となるように各ピーニング条件を調整した。X線回折線プロファイル解析の結果、両試験片において転位密度の増加及び結晶子サイズの減少が見られたが、特に、ショットピーニング試験片における変化が大きかった。この差は、ピーニング時の塑性変形メカニズムに起因していると考えられる。

論文

ピーニング処理したオーステナイト系ステンレス鋼における微視組織のX線回折を用いた評価

熊谷 正芳*; 秋田 貢一; 今福 宗行*; 大谷 眞一*

日本材料学会第62期通常総会・学術講演会論文集(USB Flash Drive), 2 Pages, 2013/05

ショットピーニング(SP)及びレーザーピーニング(LP)を施した316ステンレス鋼の転位密度と結晶子寸法をX線回折プロファイル解析によって求めた。なお、両方の試料にはほぼ同じ深さ分布の残留応力を導入してある。SP及びLPのいずれの試料においても転位密度は増加し、結晶子寸法は低下した。ただし、転位密度はSPのほうがLPの場合よりも非常に高く、またSPの結晶子サイズはLPの約3分の1であった。これらの微視組織の差は、ピーニング時の塑性変形メカニズムの違いによって生じたと考えられる。

口頭

Internal strain distribution of laser peened Ti-alloy rod studied by high energy synchrotron radiation X-rays

菖蒲 敬久; 秋田 貢一; 城 鮎美; 藤城 智之*; 桐山 幸治*; 熊谷 正芳*; 久森 紀之*

no journal, , 

Ti-6Al-4V has excellent corrosion resistance and specific strength, therefore it is widely used for mechanical components. In this study, laser peening was applied to the Ti-alloy rod to improve fatigue strength of the material and internal distributions of residual strain in the rod were measured non-destructively by synchrotron radiation X-ray diffraction technique. On the surface, strains of axial and radial directions were compressive and tensile, respectively. On the other hand, strain of axial direction was tensile and strain of radial direction was low around zero in central region, respectively. The depth introducing compressive strain of axial direction of two specimens was 1 mm. The axial tensile strain increased with a decrease of the diameter of specimen. This indicates that the probability of the internal cracking may be increased with decreasing the diameter of the fatigue specimen.

口頭

ピーニング処理したオーステナイトステンレス鋼のX線ラインプロファイル解析を用いた微視組織評価

熊谷 正芳*; 秋田 貢一; 今福 宗行*; 大谷 眞一*

no journal, , 

本研究ではオーステナイト系ステンレス鋼に方式の異なるショットピーニング(SP)およびレーザーピーニング(LP)の二つのピーニング施工を行い、施工方式の違いにより生じる微視組織の違いをラインプロファイル解析によって定量的に評価した。その結果、SP処理およびLP処理によって同程度の残留応力分布となるよう加工した場合、SPの転位密度はLPと比べ十倍程度高いことが分かった。また、残留応力の深さ方向分布は同等であったが、硬さはSP材の方がLP材と比べ各深さにおいて大きくなる傾向があった。この結果は転位密度の上昇による加工硬化によって説明できることを示した。

口頭

バルク状黒鉛のX線応力測定法の検討

熊谷 正芳*; 岩田 沙織*; 秋田 貢一; 黒田 雅利*; 大谷 眞一*

no journal, , 

原子炉材料として使用する際の課題として、中性子の照射による寸法変化や熱膨張、微視き裂の発生などがあり、継続的に研究が行われてきた。しかし、研究の多くは顕微鏡などによる組織観察と機械的性質の測定などが中心であった。一方で、黒鉛材料には成形時に導入される残留応力や上記の寸法変化・熱膨張などによる使用中に生じる応力・残留応力についての検討は多くない。そこで、本研究では金属材料では応力測定方法として広く用いられているX線応力測定法によるバルク黒鉛の応力測定法について検討を行った。その結果、004回折の格子歪が外部負荷と対応することを実験的に確認し、X線による非接触・非破壊での残留応力測定の可能性を示した。

口頭

引張破断試験片の転位密度評価

菖蒲 敬久; 安田 良*; 城 鮎美*; 吉田 裕*; 徳田 奨*; 柴野 純一*; 熊谷 正芳*

no journal, , 

金属材料を変形させると転位が発生し、これが起点となり構造物の疲労破壊が起こる。本研究では、破断した0.3mm厚SUS316L試験片に対して高エネルギー放射光X線回折法で得られたラインプロファイルを利用した解析法により鉄鋼材料中の転位密度評価を行い、疲労破壊と転位密度との関係を評価した。解析の結果、破断部に近づくにつれて転位密度が急激に増加することを明らかにした。加えて破断部に基本構造であるfcc構造の中にbcc構造が出現していることを明らかにした。鉄鋼材料では転位密度の増加は材料強度の増加に深くかかわり、材料強度はbcc構造のほうがfcc構造より高いことが知られている。つまり、破断部では転位密度の急激な増加により構造が変化したと考えられる。

口頭

塑性ひずみを繰返し付与したオーステナイトステンレス鋼の微視組織変化

熊谷 正芳*; 秋田 貢一*; 黒田 雅利*; Harjo, S.

no journal, , 

本研究では比較的微視組織の変化が顕著となる塑性変形を伴う繰返し負荷を対象として、中性子回折のラインプロファイル解析により、繰り返し負荷によって変化するオーステナイトステンレス鋼の転位組織を評価した。供試材には固溶化処理したオーステナイトステンレス鋼SUS316Lを用いた。繰返し負荷はJ-PARCのMLF(BL19)の中性子ビームラインに設置して行ない、任意の繰返し数負荷後、荷重が0となる状態で保持して中性子測定を行なった。負荷前の転位密度は0.5$$times$$10$$^{14}$$m$$^{-2}$$であったが、繰返し負荷に伴い転位密度が急激に増加し、繰返し数50回では7$$times$$10$$^{14}$$m$$^{-2}$$と最も転位密度が高くなった。

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