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論文

A New method for isotope ratio measurement of uranium in trace amount by thermal ionization mass spectrometry; The Continuous heating method

鈴木 大輔; 國分 陽子; 桜井 聡; Lee, C. G.; 間柄 正明; 井口 一成*; 木村 貴海

International Journal of Mass Spectrometry, 294(1), p.23 - 27, 2010/06

 被引用回数:29 パーセンタイル:12.83(Physics, Atomic, Molecular & Chemical)

サブピコグラムから数十ピコグラムのウランの同位体比を精確に測定するために、表面電離型質量分析装置による新しい同位体比測定法、「連続昇温法」を開発した。本法は、試料が蒸発している間すべてのシグナルを測定するが、その中で高いシグナルのみを同位体比算出に利用する。それに加えて、測定条件及び同位体比算出法を標準化することにより、試料量や測定者の経験によらず、高い再現性で分析できる。さらに、質量分別効果の正確な補正も可能である。同位体標準試料の$$^{235}$$U/$$^{238}$$U比を、本法及びこれまで使われていた従来法、トータルエバポレーション法で測定したところ、試料量が多い場合は、3つの手法の測定結果に差は見られないが、サブピコグラムの試料を測定した場合、本法の測定結果が最も精確であった。本法は、極微量の試料の同位体比測定法として、さまざまな分野でその適用が期待される。

論文

日本原子力研究開発機構における核不拡散のための環境中の放射性核種にかかわる研究開発

臼田 重和; 篠原 伸夫; 桜井 聡; 間柄 正明; 宮本 ユタカ; 江坂 文孝; 安田 健一郎; 國分 陽子; 平山 文夫; Lee, C. G.; et al.

KEK Proceedings 2007-16, p.13 - 22, 2008/02

日本原子力研究開発機構(原子力機構: 2005年発足)では、その前身である日本原子力研究所及び核燃料サイクル開発機構の時代から、おもに原子力施設から環境に漏れる放射線や放射性物質を管理・監視,その影響を評価する目的で、環境放射能にかかわる幅広い研究開発が行われてきた。ここでは、核兵器を廃絶し、原子力の平和利用を推進するため、1990年代の半ばから計画された保障措置にかかわる極微量環境試料分析と包括的核実験禁止条約(CTBT)にかかわる超高感度放射性核種監視に焦点を絞り、核不拡散を目的とした環境放射能に関連する原子力機構の研究開発を紹介する。さらに、開発した技術の応用と今後の展望についても触れる。

論文

Development of safeguards environmental sample analysis techniques at JAEA as a network laboratory of IAEA

桜井 聡; 間柄 正明; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 伊奈川 潤; 鈴木 大輔; 井口 一成; 國分 陽子; et al.

STI/PUB/1298 (CD-ROM), p.791 - 799, 2007/08

原子力機構では、保障措置の強化に貢献するため環境試料中の極微量核物質の分析技術の開発を進めている。拭取試料を対象としたバルク分析とパーティクル分析については基本技術を確立し、2003年にはIAEAネットワーク分析所としての技術認定を取得し、国内試料及びIAEAからの依頼試料を分析し、信頼性の高いデータを得ている。現在は分析技術の高度化として、バルク分析における分離スキームの改良や同位体比測定の感度向上,パーティクル分析におけるマイナー核種の同位体比測定やフィッショントラック-表面電離型質量分析法の開発を進めており、これらの概要を報告する。

論文

Development in fission track- thermal ionization mass spectrometry for particle analysis of safeguards environmental samples

Lee, C. G.; 井口 一成; 伊奈川 潤; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 間柄 正明; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 272(2), p.299 - 302, 2007/05

 被引用回数:39 パーセンタイル:5.26(Chemistry, Analytical)

フィッショントラック(FT)-表面電離質量分析(TIMS)法によるパーティクル分析法は、二次イオン質量分析計では分析が難しい粒径1$$mu$$m以下のウラン粒子に対しても同位体比分析が可能であることから、有効な保障措置環境試料分析手法とされている。われわれがすでに開発したFT-TIMS法は、核分裂性物質を含む粒子をFT検出器の中に閉じこめるので、高い検出効率,試料調製の簡便さ,ウラン濃縮度別検出の可能性などの長所がある。しかし、検出器エッチングの際、ウラン粒子の一部が溶解する恐れがある。そこで、粒子と検出器部を分離した2層式FT試料調製法の開発を行っている。従来の2層式試料では、検出器のFTから目的粒子の検出の際、検出器と粒子層とのずれにより目的粒子検出に困難を伴う。われわれが新たに開発している方法では検出器と粒子層の一段を固定することによりそのずれを解決した。その結果、数回のエッチング後も検出器と粒子層のずれが生じないことを確認した。また、本法により検出した天然組成のウラン粒子(NBL950a)のTIMSによる同位体比測定の結果、$$^{234}$$U/$$^{238}$$U及び$$^{235}$$U/$$^{238}$$U同位体比の誤差はそれぞれ5.8%, 1.5%以内であった。発表では、試料調製法の詳細及びTIMSによる同位体比測定結果について報告する。

論文

A Screening method for uranium particles in safeguards environmental samples based on etching behavior of fission tracks

Lee, C. G.; 井口 一成; 江坂 文孝; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和

Japanese Journal of Applied Physics, Part 2, 45(42), p.L1121 - L1123, 2006/11

 被引用回数:4 パーセンタイル:79.91(Physics, Applied)

原子力関連施設内外で採取したスワイプ試料中に含まれるウラン粒子をフィッショントラック法によって検出する際、濃縮度別粒子検出法について検討を行った。ウラン粒子によるFTのエッチング速度は高濃縮度の粒子のFTほど、その速度は速くなる。すなわち、粒子の濃縮度が高くなるほど、短いエッチング時間で検出される。これは、FT検出器のエッチング時間を制御することにより、ウラン粒子の濃縮度別検出が可能であることを示唆する。本法の有効性を検証するために濃縮度混合試料(35%濃縮ウラン+天然組成ウラン)を用い、粒径の違いによる影響を避けるために2段式粒子吸引法を用い粒径が揃った粒子を回収し検出器を作製した。35%濃縮ウランと天然組成ウランがそれぞれ十分検出されるエッチング時間を用い、検出された粒子を表面電離型質量分析計により同位体比測定を行った。その結果、エッチング時間のみを制御では完全な濃縮度別検出ができなかったが、エッチング時間の制御とともにフィッショントラックの形状を比較することにより濃縮度別検出が可能であることが示された。

論文

Challenge to ultra-trace analytical techniques of nuclear materials in environmental samples for safeguards at JAERI; Methodologies for physical and chemical form estimation

臼田 重和; 安田 健一郎; 國分 陽子; 江坂 文孝; Lee, C. G.; 間柄 正明; 桜井 聡; 渡部 和男; 平山 文夫; 福山 裕康; et al.

International Journal of Environmental Analytical Chemistry, 86(9), p.663 - 675, 2006/08

 被引用回数:11 パーセンタイル:61.54(Chemistry, Analytical)

IAEAは、保障措置の強化策の一環として、未申告の原子力活動を検知するため、1995年保障措置環境試料分析法を導入した。核物質を扱う原子力活動は、施設内外から採取された環境試料中の極微量核物質を精確に分析することにより、その痕跡を立証できるという原理に基づく。現在は、施設内で拭き取ったスワイプ試料に含まれる極微量のUやPuの同位体比を分析している。将来は、施設外で採取された植物・土壌・大気浮遊塵なども環境試料として想定される。環境試料中の核物質の物理的・化学的形態がわかれば、その起源,取り扱い工程,移行挙動が推定できる。保障措置の観点からは、このような情報も重要である。原研では、CLEARを整備して以来、文科省の要請を受け、我が国とIAEA保障措置に貢献するため、おもにスワイプ試料中の核物質を対象とした高度な極微量分析技術の開発に挑戦してきた。本発表では、(1)原研で開発した極微量環境試料分析技術の全般,(2)物理的・化学的形態評価にかかわる現在の分析技術開発,(3)極微量核物質に将来適用可能な形態分析技術にかかわる方法論について述べる。

論文

Influence of uranium enrichment on the etching rate of polycarbonate fission track detector containing uranium particles

Lee, C. G.; 井口 一成; 江坂 文孝; 間柄 正明; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 245(2), p.440 - 444, 2006/04

 被引用回数:7 パーセンタイル:47.72(Instruments & Instrumentation)

保障措置環境試料中の極微細ウラン粒子の検出法として有効なフィッショントラック(FT)法では、ウラン粒子の検出効率は検出器の化学エッチング条件に大きく依存する。本研究では、核分裂性粒子含有FT検出器のエッチング挙動を調べる目的で、ウラン粒子を閉じこめたポリカーボネート製FT検出器を作製し、エッチング速度に対するウラン濃縮度の影響を調べた。エッチング速度は、エッチングによる検出器の重量変化から評価した。全体に、検出器の重量変化はウラン粒子の濃縮度に大きく依存し、高濃縮度のウラン粒子を含む検出器ほど重量減少は大きい。検出器の重量減少の挙動から、エッチング速度が異なる二つ領域の存在が明らかになった。エッチング初期の非線形挙動は、すべての検出器において飛跡が最初に現れるエッチング時間が非線形領域内にあることから、おもに飛跡の出現によると考えられる。その後の直線的な挙動は、出現した飛跡の拡大に対応している。また、粒子1個あたりに換算したエッチング速度は(濃縮度)$$^{2/3}$$に比例することがわかった。このような飛跡のエッチング挙動とウラン粒子の濃縮度との相関を利用することにより高濃縮度のウラン粒子だけを優先的に検出可能であることが示唆された。

論文

Improved method of fission track sample preparation for detecting particles containing fissile materials in safeguards environmental samples

Lee, C. G.; 井口 一成; 江坂 文孝; 間柄 正明; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

Japanese Journal of Applied Physics, Part 2, 45(10), p.L294 - L296, 2006/03

 被引用回数:14 パーセンタイル:47.13(Physics, Applied)

保障措置環境試料のパーティクル分析は2次イオン質量分析器(SIMS)が有効な方法とされているが、SIMS法では1$$mu$$m以下の粒子に対しては装置固有の感度上の限界がある。実際には保障措置環境試料中には1$$mu$$m以下の粒子も存在しており、このような微小粒子の分析を可能とする高感度な分析法として、われわれはフィッショントラック(FT)法と表面電離質量分析(TIMS)法を組合せた方法を開発している。この方法では、粒子層と検出器の一端を固定することと検出器のエッチングのための専用の治具を開発し使用することにより、従来の2層式試料で見られた検出器のFTと粒子保持層の目的粒子との位置ずれを解決し、目的粒子の検出効率を大きく向上させた。これにより、保障措置環境試料のパーティクル分析の高感度化・効率化が期待される。

論文

原子力機構における保障措置環境試料分析技術の開発

桜井 聡; 間柄 正明; 臼田 重和; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 伊奈川 潤; 鈴木 大輔; et al.

核物質管理学会(INMM)日本支部第27回年次大会論文集(CD-ROM), 9 Pages, 2006/00

日本原子力研究開発機構(原子力機構)では、文部科学省の委託を受け、国内及び国際保障措置制度の堅持に貢献する目的で、環境試料分析のため極微量核物質などの分析法を開発している。拭き取り試料のスクリーニング,バルク及びパーティクル分析については基本技術の開発を終了し、その品質管理体制も含めて2003年にIAEAからネットワーク分析所として認証された。2004年以降、国内試料の分析を行うとともにIAEAネットワーク分析所の一員として活動を開始し、実試料の分析を通じて原子力機構の有する分析能力の検証と改善を図るとともに、さらに分析適応範囲を広げ、精度向上と効率化を図るため、新たな分析法の開発を進めている。ここでは、これまでの原子力機構における保障措置環境試料分析にかかわる技術開発について振り返るとともに、この分野における最近の研究開発の動向について言及する。

論文

Study on the etching conditions of polycarbonate detectors for particle analysis of safeguards environmental samples

井口 一成; 江坂 木の実; Lee, C. G.; 伊奈川 潤; 江坂 文孝; 小野寺 貴史; 福山 裕康; 鈴木 大輔; 桜井 聡; 渡部 和男; et al.

Radiation Measurements, 40(2-6), p.363 - 366, 2005/11

 被引用回数:10 パーセンタイル:36.84(Nuclear Science & Technology)

保障措置環境試料のパーティクル分析において、フィッショントラック法による核分裂性物質を含む粒子の検出法はサブミクロン粒子まで対応できることから特に重要である。演者が開発した方法は、粒子をポリカーボネートフィルタの上に捕集した後、フィルタを溶解,乾燥してフィルム(検出器)にすることで粒子を検出器の中に閉じ込める。熱中性子照射した後、検出器をエッチングすることで粒子を検出する。この方法は操作が簡単であり、粒子を容易に高感度で検出することができる。しかし、エッチングにより、フィルムの表面近傍に存在している粒子が脱落する可能性があるので、適切なエッチング条件を決めることは重要である。今回は、エッチング時間とウランの濃縮度の関係を調べた結果、高濃縮度ほどエッチング時間を短くする必要があることがわかった。

論文

R&D on safeguards environmental sample analysis at JAERI

桜井 聡; 間柄 正明; 臼田 重和; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

Proceedings of International Conference on Nuclear Energy System for Future Generation and Global Sustainability (GLOBAL 2005) (CD-ROM), 6 Pages, 2005/10

IAEAが保障措置の強化策として導入した環境試料分析に対応するため、原研はクリーンルーム施設である高度環境分析研究棟を建設し、極微量核物質の分析技術の開発を進めてきた。2003年までに基本的な技術を開発し、バルク,パーティクル分析双方についてIAEAのネットワーク分析所として認定された。その後、原研は第2期計画として分析技術の高度化開発に取り組んでいる。これまでに、ウラン不純物含有量の少ないスワイプ素材や効果的な粒子回収法などを開発しており、これらは技術的側面からIAEA保障措置制度の強化に貢献している。

論文

フィッショントラック法の保障措置環境試料分析への応用

井口 一成

日本写真学会誌, 68(1), p.56 - 59, 2005/02

日本原子力研究所(原研)では、原子力関連施設における未申告活動検知を目的とする保障措置環境試料の分析技術の開発を行っている。保障措置環境試料分析法には、核物質を含む個々の粒子を分析するためのパーティクル分析があり、二次イオン質量分析法(SIMS)が有効であるが、粒径1$$mu$$m以下の粒子ではその検出限界から分析は困難である。そこで原研では、フィッショントラック(FT)法を応用した分析法の開発を進めており、本報告ではその分析法の概要について述べる。

論文

保障措置環境試料分析法の開発状況

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

第26回核物質管理学会(INMM)日本支部年次大会論文集, p.157 - 164, 2005/00

原研では、国内及び国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料の基本技術(バルク及びパーティクル分析)については開発を終了し、2003年にIAEAからネットワーク分析所として認証された。現在、国内試料の分析を行うとともにIAEAネットワーク分析所の一員として活動している。さらに、分析適応範囲を広げるとともに精度の向上を図るため、新たな分析法の開発を進めている。バルク分析については、分子イオンの生成を抑えるための化学分離法及び測定法を検討している。パーティクル分析法については、二次イオン質量分析法を用いたマイナーアクチノイドの分析やフィッショントラック-表面電離型質量分析法(FT-TIMS)を開発している。また、蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発も開始したので、概要と現状について報告する。

論文

保障措置環境試料分析のためのFT-TIMS法の開発状況

Lee, C. G.; 井口 一成; 伊奈川 潤; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 間柄 正明; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

第26回核物質管理学会(INMM)日本支部年次大会論文集, p.171 - 178, 2005/00

フィッショントラック(FT)-表面電離質量分析(TIMS)法によるパーティクル分析法は、二次イオン質量分析計では測定が難しい粒径1$$mu$$m以下の核分裂性物質を含む微細粒子に対しても同位体比分析が可能であることから、保障措置上有効な分析手法とされている。われわれがこれまでに開発したFT-TIMS法では、核分裂性物質を含む粒子をFT検出器の中に閉じこめるので、高い検出効率,試料調製の簡便さ,ウラン濃縮度別検出の可能性などの長所がある。しかし、検出器のエッチングの際、ウラン粒子の一部が溶解することがある。そこで、粒子保持層とFT検出器部を分離した2層式FT試料調製法の開発を行っている。この方法では粒子層と検出器の一端を固定することにより、従来の2層式試料で見られた検出器のFTと目的粒子との位置ずれを解決し、目的粒子の検出効率を向上させた。最近のFT-TIMS分析法の開発状況について紹介する。

論文

Current status and newly introduced analytical techniques for safeguards environmental samples at JAERI

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

Proceedings of INMM 46th Annual Meeting (CD-ROM), 8 Pages, 2005/00

原研では、国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料のバルク及びパーティクル分析の基本技術については開発を終了し、2003年にIAEAからIAEAネットワーク分析所として認証され、現在ネットワーク分析所の一員として活動している。今回、マイナーアクチノイドや核分裂生成物,フィッショントラック法を用いたパーティクル分析法の開発を行い、ICP-TOFMAを使った効率的なパーティクル分析法,蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発を開始したので、その概要と現状について報告する。

論文

Feasibility study of solid sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry for the determination of particulate uranium in swipe samples from nuclear facilities

Lee, C. G.; 井口 一成; 江坂 木の実; 間柄 正明; 江坂 文孝; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

Analytica Chimica Acta, 517(1-2), p.215 - 220, 2004/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:87.63(Chemistry, Analytical)

保障措置の強化策の一環として、IAEAにより導入された環境試料分析法は、未申告核物質の有無あるいは、未申告の原子力活動の検知を目的としている。環境試料分析法の一つであるパーティクル分析は個々の粒子において核物質の同位体比の測定を行う。パーティクル分析には、SIMS法が有効とされているが、この方法ではサブミクロン粒子に対しては装置固有の検出感度のため分析に限界が生じる。現在、サブミクロン粒子に対してはfission track(FT)-TIMS法によって分析が行われているが、分析プロセスが複雑である。一方、極微量の固体試料にも有効であるelectrothermal vaporization(ETV)試料導入法による分析は輸送効率の向上、マトリックスによる干渉効果の減少が期待される。本研究では、パーティクル分析のためのFT-ETV-ICP-MS法を確立する目的で、固体試料に対するETV-ICP-MSの有効性について調べた。本研究で用いた試料は、ポリカーボネートフィルムにU,Pu,Tlなどの分析粒子を閉じこめた固体試料と、溶液試料の2種類である。分析結果についてはETV温度プログラムの最適化,同位体比測定の精度・誤差を用いて評価した。

論文

Application of fission track technique for the analysis of individual particles containing uranium in safeguard swipe samples

江坂 木の実; 江坂 文孝; 伊奈川 潤; 井口 一成; Lee, C. G.; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

Japanese Journal of Applied Physics, Part 2, 43(7A), p.L915 - L916, 2004/07

 被引用回数:31 パーセンタイル:23.97(Physics, Applied)

保障措置スワイプ試料中の個々のウラン粒子の同位体比を効果的に測定するために、フィッショントラック法と表面電離質量分析法を組合せた方法を開発した。スワイプ試料中の粒子を吸引によりポリカーボネートフィルター上に回収し、その後、フィルターを溶解,再固化することにより、フィルム中に粒子を取り込んだ。その後、中性子照射により、ウランのフィッショントラックを生じさせ、その位置からウラン粒子の位置を特定した。同位体比測定は、その個々のウラン粒子を含むフィルムをそれぞれ切り取り、表面電離質量分析法により行った。その結果、ウラン標準物質を用いて作成したスワイプ試料中の個々のウラン粒子を効果的に分析することができた。

論文

保障措置のための個々のウラン粒子の同位体比分析法

江坂 文孝; 渡部 和男; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 江坂 木の実; 伊奈川 潤; 井口 一成; 鈴木 大輔; Lee, C. G.; 間柄 正明; et al.

第25回核物質管理学会日本支部年次大会論文集, p.128 - 135, 2004/00

原研は、保障措置環境試料分析のためのパーティクル及びバルク分析法の開発を行い、2003年1月にIAEAネットワーク分析所の一員として認定された。パーティクル分析法では、原子力施設内で拭き取りにより採取された試料(スワイプ試料)中の個々の粒子中に含まれる核物質の同位体比を測定できるためより詳細な情報を得ることができる。まず、二次イオン質量分析法(SIMS)をパーティクル分析に適用するとともに、試料中の粒子を試料台上にインパクター方式で回収し全反射蛍光X線分析法でスクリーニングを行う方法を開発し、一連の技術として確立した。現在、本法により国内及びIAEA保障措置スワイプ試料の分析を定常的に行っている。さらに、SIMSでは分析が困難な粒子径1マイクロメートル以下の粒子の分析を可能とするために、フィッショントラック法と表面電離質量分析法を組合せたより高感度なパーティクル分析技術の開発も開始している。

論文

Influence of superfluidity on recombination reactions of H+T$$rightarrow$$HT and T+T$$rightarrow$$T$$_{2}$$ in $$^{3}$$He-$$^{4}$$He quantum media under saturated vapor pressure at 1.6 K

荒殿 保幸; 井口 一成; 奥野 健二*; 熊田 高之

Journal of Physical Chemistry A, 107(19), p.3741 - 3746, 2003/05

 被引用回数:4 パーセンタイル:86.54(Chemistry, Physical)

ヘリウム-3,ヘリウム-4量子媒体中におけるH+T$$rightarrow$$HT,T+T$$rightarrow$$T$$_{2}$$再結合反応への超流動の影響を1.6Kで調べた。その結果、超流動,常流動の相転移点で反応が変化することを見いだした。また、反応の同位体効果が非常に大きいことから、H,Tバブル原子のトンネル反応機構を提案した。

論文

Non-statistical formation of ${it J}$=1 T$$_{2}$$ (${it ortho}$-T$$_{2}$$) in recombination reaction of T+T+M$$rightarrow$$T$$_{2}$$+M in liquid helium at 1.42-2.50K

井口 一成*; 熊田 高之; 奥野 健二*; 荒殿 保幸

Chemical Physics Letters, 349(5-6), p.421 - 425, 2001/12

 被引用回数:4 パーセンタイル:85.74

1.42-2.50Kの液体ヘリウム中で中性子吸収反応により生成するトリウチム原子同士の再結合反応において、オルソT$$_{2}$$分子が90%以上生成することがわかった。これは統計論的な値である75%をはるかに越える値である。トリチウムと同じ1/2の核スピンを持つ水素原子でも同様な傾向が報告されていることから両者同様な反応機構が考えられる。現在理論計算が進行中であるる。

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