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論文

CO adsorption and decomposition on Pd/Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ studied by time-resolved XAFS using dispersive optics

松村 大樹; 岡島 由佳*; 西畑 保雄

Journal of Physics; Conference Series, 712(1), p.012042_1 - 012042_4, 2016/06

 被引用回数:0 パーセンタイル:100

We have studied surface structural change of supported Pd metal nanoparticles caused by CO adsorption and following temperature increase by using ${{it in situ}}$ and time-resolved X-ray absorption fine structure technique with dispersive optics. CO adsorption on Pd metal nanoparticles at room temperature shows two types of adsorption behavior and the less stable CO which brings about surface expansion of Pd metal nanoparticles is desorbed just after temperature increase. Pd carbide layer is created at around 350 C by CO decomposition, which was clearly detected by the elongation of Pd-Pd interatomic distance and the increase of Debye-Waller factor and third cumulant.

論文

Precise observation of growth of surface oxide layer for Pd and Cu nanoparticles during oxidative/reductive gases cyclic flow studied by real-time-resolved XAFS spectroscopy

松村 大樹; 西畑 保雄; 岡島 由佳*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 14, p.48 - 52, 2016/00

We have demonstrated in situ and real-time-resolved X-ray absorption fine structure (XAFS) observation for oscillatory creation and removal reactions of surface oxide layer of Pd and Cu metal nanoparticles during cyclic flow of oxidative and reductive gases every 10 s. Pd and Cu $$K$$-edges XAFS spectra were collected at about 1-2 Hz. Precise observation of edge position was utilized for monitoring surface oxidation and reduction reactions. Reaction rate of surface oxide layer creation by NO for Pd metal nanoparticle is faster in the case of H$$_{2}$$/NO cyclic ow than in CO/NO. Fast and two-step surface oxidation and reduction reactions were revealed in Cu metal nanoparticles.

論文

Real-time-resolved X-ray absorption fine structure spectroscopy for cesium adsorption on some clay minerals

松村 大樹; 小林 徹; 宮崎 有史; 岡島 由佳*; 西畑 保雄; 矢板 毅

Clay Science, 18(4), p.99 - 105, 2014/12

Real-time-resolved observation by using X-ray absorption fine structure spectroscopy was employed in order to study the interaction between dropped water and a mixture of clay minerals and cesium chloride. Change of X-ray absorption spectra were used for the evaluation of amount and chemical state of cesium compounds. For sericite and illite clays, relatively long lifetime of hydrated cesium ions was observed before adsorption on clay minerals. On the other hand, for vermiculite, kaolinite and zeolite clays, hydrated cesium ions were not intensely observed due to short reaction time between hydrated cesium ions and the clay minerals. The electronic configuration of cesium adsorbed on the vermiculite clay is different from that of cesium adsorbed on the other clay minerals. Real-time-resolved X-ray absorption fine structure spectroscopy observation is expected to be widely used for the study of the cesium adsorption on many clay minerals.

論文

200 Hz observation of hydrogenation reaction of Pd nanoparticles by using dispersive XAFS optics

松村 大樹; 岡島 由佳*; 西畑 保雄; 水木 純一郎

Journal of Physics; Conference Series, 430, p.012024_1 - 012024_6, 2013/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:25.99

Palladium is well known to show high performance for the hydrogen storage materials. We have observed the X-ray absorption fine structure (XAFS) spectra with dispersive optics in order to understand the size effect of the Pd particles concerning the hydrogen storage process. XAFS spectra were observed at BL14B1 of SPring-8 by dispersive mode. Pd-Pd interatomic distance was expanded by about 0.1 ${AA}$ due to the hydrogen absorption reaction at room temperature. We also observed increase of Debye-Waller factor while hydrogen absorption reaction proceeds.

論文

Sagittal focusing of synchrotron radiation X-rays using a winged crystal

二澤 宏司*; 米田 安宏; 上野 剛*; 村上 博則*; 岡島 由佳*; 山本 健一郎*; 仙波 泰徳*; 上杉 健太朗*; 田中 義人*; 山本 雅樹*; et al.

Journal of Synchrotron Radiation, 20(2), p.219 - 225, 2013/03

 被引用回数:10 パーセンタイル:42.4(Instruments & Instrumentation)

シリコン(111)結晶を用いた放射光X線のサジタル集光を行った。結晶弯曲時に生じるアンチクラシカル歪みを軽減するために溝型結晶を用いたが、この結晶には理想的な凹面曲げを実現するために結晶の外形寸法に黄金比と呼ばれる律速があると信じられてきた。しかし、我々は、この従来の黄金比を大きく逸脱するアスペクト比の結晶においても良好なサジタル集光が可能であることを示した。理論上、偏光電磁石ビームラインの発光点サイズと同等のビームサイズまで集光可能であるため、この手法はタンパク構造解析などにも広く適用することが可能である。

論文

Fast and real-time observation of hydrogen absorption kinetics for palladium nanoparticles

松村 大樹; 岡島 由佳*; 西畑 保雄; 水木 純一郎

Journal of Alloys and Compounds, 509(Suppl.2), p.S849 - S852, 2011/09

 被引用回数:9 パーセンタイル:44.79(Chemistry, Physical)

パラジウム微粒子の水素吸蔵反応に伴う動的な原子構造及び電子構造変化を、分散型光学系を有したX線吸収分光によって、「その場観測」かつ「実時間分割観測」を行った。水素吸蔵反応に伴って、パラジウム微粒子は10pmもの原子間距離の膨張を示した。原子間距離の膨張における水素分圧依存性を、50Hzの測定レートによって観測することに成功した。200kPaの水素分圧では、わずか50ms秒で、パラジウム微粒子の原子間距離の膨張が完了することが判明した。また、水素の吸蔵反応は強い水素分圧依存性を持っていることがわかった。速度論的解析を行った結果からは、水素分子のパラジウム微粒子表面における表面解離吸着反応が、反応律速となっていることが示された。

論文

${it In situ}$ X-ray diffraction measurements of aluminum pulverization prior to the hydrogenation reaction

齋藤 寛之; 岡島 由佳*; 米田 安宏; 町田 晃彦; 片山 芳則; 青木 勝敏

Materials Transactions, 52(4), p.595 - 597, 2011/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:70.66(Materials Science, Multidisciplinary)

The hydrogenation process of aluminum, especially pulverization of aluminum prior to the hydrogenation reaction was investigated by ${it in situ}$ synchrotron radiation X-ray diffraction measurements at high pressure and high temperature. Changes in the crystal grain sizes during the hydrogenation process were observed using the angle dispersive method, while weak Bragg peaks from aluminum and AlH$$_{3}$$ with small X-ray scattering factors were detected using focused monochromatic X-rays as the incident beam. The ${it in situ}$ measurement system monitored the pulverization of aluminum at several pressure-temperature conditions where AlH$$_{3}$$ was thermodynamically stable.

論文

Correlation between structure of titanium additives and dehydrogenation reaction of magnesium borohydride studied by continuous observation of X-ray absorption spectroscopy

松村 大樹; 大山 隆啓*; 岡島 由佳*; 西畑 保雄; Li, H.-W.*; 折茂 慎一*

Materials Transactions, 52(4), p.635 - 640, 2011/04

 被引用回数:10 パーセンタイル:41.86(Materials Science, Multidisciplinary)

Mg(BH$$_{4}$$)$$_{2}$$中のTi添加物の局所構造をX線吸収分光法を用いて観測した。通常型と分散型の2種類を用いて、Ti添加物の構造とMg(BH$$_{4}$$)$$_{2}$$の脱水素化反応との相関を解明することを試みた。分散型によるX線吸収分光と昇温脱離反応との同時間軸観測により、塩化Ti添加直後の構造はMgとの複合ホウ素水素化物であり、それが100-150$$^{circ}$$Cで水素放出第一ピークとともにホウ化Tiへと変化することが明らかになった。また、酸化Tiを添加した場合は添加直後はその構造を保ち、母体Mg(BH$$_{4}$$)$$_{2}$$の分解に伴う350$$^{circ}$$Cの水素放出第二ピークより広い温度領域に渡ってゆっくりと低価数状態へと変化していくことがわかった。

論文

Magnetic and dielectric study of R$$_{0.5}$$Sr$$_{0.5}$$MnO$$_{3}$$ (R = Gd, Tb and Dy)

吉井 賢資; 平光 雄介*; 岡島 由佳*; 米田 安宏; 西畑 保雄; 水木 純一郎; 中村 彰夫; 下条 豊; 石井 慶信*; 森井 幸生; et al.

Materials Research Bulletin, 45(11), p.1574 - 1580, 2010/10

 被引用回数:11 パーセンタイル:59.41(Materials Science, Multidisciplinary)

R$$_{0.5}$$Sr$$_{0.5}$$MnO$$_{3}$$ (R=Gd, Tb, Dy)の磁性と誘電性を調べた。磁気測定からは、すべての系において40K以下でスピングラス的な相が観測され、中性子散乱の結果と定性的に一致した。このグラス相の起源は、R$$^{3+}$$とSr$$^{3+}$$のサイズの違いによるランダムネス効果であると考えられる。誘電率測定からは、50Kから300Kの間で5000-10000程度の誘電率が観測され、誘電率はスピングラス転移温度付近でブロードなピークとなった。誘電分散の解析からは、誘電応答の乱雑性が見いだされ、磁性の結果同様、これはR/Srサイトのランダムネスに起因すると考えた。さらに、放射光測定の結果などから、この系の誘電応答はMn-3d電子に由来することが示唆された。

論文

Real-time and direct observation of hydrogen absorption dynamics for Pd nanoparticles

松村 大樹; 岡島 由佳; 西畑 保雄; 水木 純一郎

Materials Research Society Symposium Proceedings, Vol.1262, 6 Pages, 2010/05

アルミナ上パラジウム微粒子の動的局所構造を分散型光学系を有するX線吸収分光法にて直接観測した。X線吸収分光の重要な4つのパラメータを、50Hz測定という高速測定であるのにもかかわらず、決定することに成功した。結果、パラジウム微粒子は200kPaの水素分圧の下で50msという短時間で水素化物相へと変化することがわかった。格子の膨張に伴う歪は観測されなかった。

論文

Formation and crystal growth process of AlH$$_{3}$$ in Al-H system

齋藤 寛之; 岡島 由佳; 米田 安宏; 町田 晃彦; 川名 大地; 綿貫 徹; 片山 芳則; 青木 勝敏

Journal of Alloys and Compounds, 496(1-2), p.L25 - L28, 2010/04

 被引用回数:14 パーセンタイル:34.68(Chemistry, Physical)

The hydrogenation process of aluminum is observed at high pressure and temperature by angle-dispersive ${it in situ}$ X-ray diffraction method. At 10 GPa and 600 $$^{circ}$$C, single crystals of AlH$$_{3}$$ about 20 $$mu$$m in size are found to grow through three steps: self-pulverization of aluminum, hydrogenation of pulverized aluminum, and solid-state grain growth of hydride. The self-pulverization seems to be the precursor of the hydrogenation reaction because it occurs at pressure temperature conditions where AlH$$_{3}$$ is thermodynamically stable.

報告書

SPring-8 BL14B1におけるDispersive XAFS実験の手引き

岡島 由佳; 松村 大樹; 西畑 保雄; 小西 啓之; 水木 純一郎

JAEA-Technology 2009-058, 45 Pages, 2009/12

JAEA-Technology-2009-058.pdf:5.95MB

2004年度から2006年度にかけて、大型放射光施設(SPring-8)の日本原子力研究開発機構専用ビームラインBL14B1において、時分割XAFS測定を行うことを目的としたDispersive XAFS装置を整備した。その後立ち上げ調整を行い、2006年4月より利用実験を開始している。本稿では、BL14B1におけるDispersive XAFSの概要と装置の使用方法等を解説する。

論文

Dynamic structural change of Pd particles on LaFeO$$_{3}$$ under redox atmosphere and CO/NO catalytic reaction studied by dispersive XAFS

松村 大樹; 岡島 由佳; 西畑 保雄; 水木 純一郎; 谷口 昌司*; 上西 真里*; 田中 裕久*

Journal of Physics; Conference Series, 190, p.012154_1 - 012154_6, 2009/11

 被引用回数:8 パーセンタイル:10

ランタン鉄酸化物上のパラジウム金属微粒子は、担体であるランタン鉄酸化物とパラジウム粒子が酸化雰囲気下において複合酸化物を形成することにより、酸化還元サイクルを多く繰り返しても金属粒子の粒径がさほど大きくならないことが知られている。われわれはPd金属微粒子の動的構造変化を、酸化還元雰囲気変化及びCO-NO触媒反応という条件の下、分散型XAFS光学系において直接観測した。実験の結果、ランタン鉄酸化物上のPd原子は、還元雰囲気時の金属微粒子への変化においてはアルミナ上のものと変わらない反応速度を示す一方、酸化雰囲気下における酸化物への構造変化においては一段階の速やかな構造変化を示し、二段階のゆっくりとした構造変化を示すアルミナ上の微粒子とは大きく異なることがわかった。また、CO-NO触媒反応時においても、多くの違いを観測した。

論文

Magnetic and dielectric properties of YbFe$$_{2-x}$$Mn$$_{x}$$O$$_{4}$$ (0$$underline{<}$$x$$underline{<}$$1)

吉井 賢資; 池田 直*; 道内 尊正*; 横田 祐輔*; 岡島 由佳; 米田 安宏; 松尾 祥史*; 堀部 陽一*; 森 茂生*

Journal of Solid State Chemistry, 182(7), p.1611 - 1618, 2009/06

 被引用回数:12 パーセンタイル:51.29(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

YbFe$$_{2-x}$$Mn$$_{x}$$O$$_{4}$$の磁性と誘電性を調べた(0$$underline{<}$$x$$underline{<}$$1)。この系は、筆者らが発見した新しいマルチフェロイック物質RFe$$_{2}$$O$$_{4}$$ (R=Y, Ho-Lu)のFeサイト置換系である。粉末X線回折測定を行ったところ、xが0から1の間で混晶となっていることを観測した。放射光吸収分光からは、Mnの価数は2+であることがわかった。この結果から、xとともに低温磁化が小さくなるという、磁化測定の結果を定性的に説明した。また、磁気転移温度及び誘電率は、xを増加するとともに減少した。この結果を、Feサイトの電子移動の減少によって説明した。すなわち、筆者らのこれまでの関連系の実験結果から、RFe$$_{2}$$O$$_{4}$$と同構造系の磁性と誘電性は電子移動によって支配されており、イオン変位が重要である通常の誘電体とは異なることを提言した。また、RFe$$_{2}$$O$$_{4}$$でのMn置換に関する応用可能性についても簡単に言及した。

論文

Magnetic and dielectric properties of R$$_{0.5}$$Ca$$_{0.5}$$MnO$$_{3}$$ (R=Eu-Lu)

吉井 賢資; 平光 雄介*; 米田 安宏; 岡島 由佳; 西畑 保雄; 水木 純一郎; 池田 直*

Ferroelectrics, 379(1), p.183 - 190, 2009/05

 被引用回数:7 パーセンタイル:67.19(Materials Science, Multidisciplinary)

標記マンガン酸化物における磁性と誘電性について調べた。磁化測定から、室温近傍でマンガンイオンの電荷秩序が起こり、100K以下程度でマンガンスピンの反強磁性が観測された。また、誘電率測定からは、室温近傍で1000程度の誘電率が観測され、誘電率の温度依存性がマンガン電荷秩序温度近傍で変化した。これは、この系の誘電性と電荷秩序に相関があることを示唆する。さらに、誘電率の損失部の解析、及び、放射光吸収分光測定の結果から、誘電応答がマンガン3d電子の移動に由来していることが示唆された。これは、通常の誘電体で見られる、イオン変位機構とは異なるものである。

論文

Magnetic and dielectric properties of InFe$$_{2}$$O$$_{4}$$, InFeCuO$$_{4}$$, and InGaCuO$$_{4}$$

吉井 賢資; 池田 直*; 岡島 由佳; 米田 安宏; 松尾 祥史*; 堀部 陽一*; 森 茂生*

Inorganic Chemistry, 47(14), p.6493 - 6501, 2008/07

 被引用回数:24 パーセンタイル:27.4(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

InFe$$_{2}$$O$$_{4}$$, InFeCuO$$_{4}$$及びInGaCuO$$_{4}$$の磁性と誘電性について調べた。これらは、鉄電荷の秩序化で強誘電性を発現する、新規強誘電体RFe$$_{2}$$O$$_{4}$$(R:希土類)と同じ構造を持つ酸化物である。放射光吸収分光からは、インジウムの原子価は3+であり、構成イオンの価数は対応する希土類系と同様である。物性測定からも、対応する希土類系と類似の性質が見いだされた。特徴的な結果として、磁気転移温度と誘電率が、InFe$$_{2}$$O$$_{4}$$, InFeCuO$$_{4}$$及びInGaCuO$$_{4}$$の順に低下することが見いだされた。この結果を交流電気抵抗率と照らし合わせ、RFe$$_{2}$$O$$_{4}$$構造を持つ物質の誘電性が電子の移動と関係していることを提案する。これは、通常の誘電体のように、イオンの変位によって誘電性を発現する機構とは異なるものである。

論文

cBNアンビルを用いた非晶質物質の高圧構造研究

服部 高典; 齋藤 寛之; 金子 洋; 岡島 由佳; 青木 勝敏; 内海 渉

KEK Proceedings 2007-7, p.56 - 60, 2007/12

X線に対して透明なcBN(立方晶窒化ホウ素)アンビルを装備したマルチアンビル高圧発生装置を用いた非晶質高圧研究を紹介した。初めに、そのアンビルを用いた角度分散システムの利点を、従来のエネルギー分散システムと対比しながら、説明した。次に、それらの応用を、近年発表された単元素金属ガラスの高圧形成に関する研究を例として紹介した。最後に、この研究で使用されたcBNアンビルのX線吸収特性データを紹介した。

論文

単元素バルクメタリックガラスは、存在するか?; 高温高圧下におけるZr, Tiの非晶質化の検証

服部 高典; 齋藤 寛之; 青木 勝敏; 金子 洋; 岡島 由佳; 内海 渉

日本結晶学会誌, 49(3), p.179 - 185, 2007/06

最近発見された「単元素バルク金属ガラスの高温高圧下における形成」の検証を、新しく開発した透明アンビルを用いた高温高圧角度分散X線回折システムを用いて検証した。その結果、これまで非晶質化が報告されていた温度圧力領域においても、Zr, Tiは依然結晶として存在することを明らかにした。これまでの研究における非晶質化の誤認は、Zr, Tiの高温相が持つ異常な格子振動及びそれらに起因する異常な原子拡散による急激な粒成長が原因であることがわかった。

論文

Energy dispersive XAFS in the high energy region at BL14B1, SPring-8

岡島 由佳; 松村 大樹; 西畑 保雄; 小西 啓之; 水木 純一郎

AIP Conference Proceedings 879, p.1234 - 1237, 2007/01

BL14B1では、DXAFS(Energy Dispersive XAFS)装置の開発を行っている。偏向電磁石からの水平方向に発散した白色X線を有効に利用すれば、測定に十分なフラックスを確保でき、なおかつ80keVまでをカバーする広いエネルギー領域でのスペクトルが得られる。入射X線は光学ハッチ1内に設置されている長さ1mのシリコン製ミラー(表面はRhコート)2枚で高調波を除去し、同時に垂直方向の集光を行うことが可能である。光学ハッチ2内には分光結晶(ポリクロメータ)及び試料ステージ,検出器が乗った円弧状レールが敷設されており、$$theta$$-2$$theta$$回折計の役割を担っている。また、ミラー使用時にはその傾きにより変化する白色X線の高さに対して分光結晶や試料,検出器を調整できる上下方向の駆動機構が備えられている。ポリクロメータはSi(422)をラウエ配置で使用し、湾曲形状は円弧状で曲率半径はR=1000mm及び2000mmである。検出器は蛍光体を内蔵したビームモニターとCCDカメラから構成されるCCDカメラシステムを用いた。これまでの実験では、試料位置での焦点サイズは0.2mm(FWHM)以下を実現している。また、Pd-K吸収端(24.348keV)及びPt-K吸収端(78.395keV)のPd箔及びPt箔のスペクトルが100ms以下の時間分解能で良好に得られている。また、高温状態において酸化・還元雰囲気中でのLaCoO$$_{3}$$のスペクトル変化の様子を200msの時間分解能で追跡することに成功している。

論文

「単元素バルク金属ガラス」はまぼろしだった; Zr, Tiの高温高圧下における非晶質化の検証

服部 高典; 齋藤 寛之; 内海 渉; 青木 勝敏; 金子 洋; 岡島 由佳

SPring-8利用者情報, 12(1), p.45 - 50, 2007/01

最近発見された「単元素バルク金属ガラスの高温高圧下における形成」の検証を、新しく開発した透明アンビルを用いた高温高圧角度分散X線回折システムを用いて検証した。その結果、これまで報告されていたZr, Tiの高温高圧下における非晶質化の形成は、高温下で急激に粒成長した結晶の誤認であり、単元素におけるバルク金属ガラスは存在しないことを明らかにした。また、このようにおこった急激な粒成長は、Zr, Ti高温相における異常な格子振動に起因することを突き止めた。

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