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論文

Predoping effects of boron and phosphorous on arsenic diffusion along grain boundaries in polycrystalline silicon investigated by atom probe tomography

高見澤 悠; 清水 康雄*; 井上 耕治*; 野沢 康子*; 外山 健*; 矢野 史子*; 井上 真雄*; 西田 彰男*; 永井 康介*

Applied Physics Express, 9(10), p.106601_1 - 106601_4, 2016/10

 パーセンタイル:100(Physics, Applied)

The effect of phosphorus (P) and boron (B) doping on arsenic (As) diffusion in polycrystalline silicon (poly-Si) was investigated using laser-assisted atom probe tomography. In all samples, a high concentration of As was found at the grain boundaries, indicating that such boundaries represent the main diffusion path. However, As grain-boundary diffusion was suppressed in the B-doped sample, and enhanced in the P-doped sample. In a sample co-doped with both P and B, As diffusion was somewhat enhanced, indicating competition between the effects of the two dopants. This can be explained by the pairing of P and B atoms. The results suggest that grain-boundary diffusion of As can be controlled by varying the local concentration of P and B dopants.

論文

The Two-step nucleation of G-phase in ferrite

松川 義孝*; 武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 鈴土 知明; 渡辺 英雄*; 阿部 弘亨*; 外山 健*; 永井 康介*

Acta Materialia, 116, p.104 - 113, 2016/09

 被引用回数:27 パーセンタイル:3.44(Materials Science, Multidisciplinary)

673Kで等温時効したフェライト相中のG相(Ni$$_{16}$$Si$$_{7}$$Mn$$_{6}$$)析出に関し、溶質原子クラスタが母材と結晶学的に区別可能となる成長段階を見出すため、アトムプローブトモグラフィ(APT)と透過電子顕微鏡法(TEM)を組み合わせた解析を行った。その結果、G相の形成は、まず自発的に溶質原子が集まって直径2.6nm程度の臨界サイズとなった後に、組成が変化し閾値にまで達するという複数の成長段階を経ることを明らかにした。また、電子回折パターンの計算機シミュレーション結果から、しきい値の組成はNi$$_{16}$$Si$$_{3.5}$$(Fe,Cr)$$_{3.5}$$Mn$$_{6}$$と見積もられることが分かった。

論文

Hardening in thermally-aged Fe-Cr binary alloys; Statistical parameters of atomistic configuration

鈴土 知明; 永井 康介*; Schwen, D.*; Caro, A.*

Acta Materialia, 89, p.116 - 122, 2015/05

 被引用回数:5 パーセンタイル:51.09(Materials Science, Multidisciplinary)

モンテカルロ法および分子動力学法を用いて、Fe-Cr二元合金のスピノーダル分解を計算機で模擬し、相分離現象によって引き起こされる降服応力の上昇と原子配置の統計的パラメターの間の関係を解析した。その結果、我々は既に実験的に発見されている、硬さとvariationパラメター(V)の間の比例関係を再現することができた。また、このパラメターは硬化の経験的な指標として限界があることがわかった。すなわち、このパラメターは硬化に影響する近距離の原子配置を統計的にうまく表現できていないことがわかった。我々は近距離原子秩序パラメターがこの現象のより包括的な指標となりえると考える。

論文

Effects of thermal aging on microstructure and hardness of stainless steel weld-overlay claddings of nuclear reactor pressure vessels

武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 松川 義孝*; 野沢 康子*; 外山 健*; 永井 康介*; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 山口 義仁; 鬼沢 邦雄; et al.

Journal of Nuclear Materials, 452(1-3), p.235 - 240, 2014/09

 被引用回数:19 パーセンタイル:5.58(Materials Science, Multidisciplinary)

400$$^{circ}$$Cにおいて100時間から10,000時間まで熱時効した原子炉圧力容器ステンレスオーバーレイクラッド鋼の微細組織と固さについて、アトムプローブ及びナノインデンテーション法を用いて調べた。$$delta$$フェライト相において、スピノーダル分解によるCrの濃度変調は100時間時効までに急速に進展する一方、NiSiMnクラスタは2,000時間時効で数密度が増加し10,000時間時効においては粗大化した。$$delta$$フェライト相の硬さは時効初期において急速に上昇し、NiSiMnクラスタの形成ではなくCr濃度変調の程度と良い相関にあった。これらの結果から、$$delta$$フェライト相の硬化の主因がスピノーダル分解によるCr濃度変調であることが示唆された。

論文

Effects of neutron irradiation on microstructures and hardness of stainless steel weld-overlay cladding of nuclear reactor pressure vessels

武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 松川 義孝*; 野沢 康子*; 外山 健*; 永井 康介*; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 山口 義仁; 鬼沢 邦雄

Journal of Nuclear Materials, 449(1-3), p.273 - 276, 2014/06

 被引用回数:11 パーセンタイル:16.16(Materials Science, Multidisciplinary)

照射量7.2$$times$$10$$^{19}$$cm$$^{-2}$$(E$$>$$1MeV)、照射速度1.1$$times$$10$$^{13}$$cm$$^{-2}$$s$$^{-1}$$、照射温度290$$^{circ}$$Cで中性子照射した原子炉圧力容器ステンレスオーバーレイクラッドの微細組織変化と硬さを、アトムプローブ法及びナノインデンテーション法により測定し、硬化に対する微細組織の影響を調べた。照射材は、$$delta$$-フェライト相においてCrの濃度変調が増大するとともに、300$$^{circ}$$Cで照射時間と同じ時間の熱処理をした時効材では見られないようなSiの濃度変調の増大も観察された。一方で、硬さは照射材と時効材の両者とも増加したが、前者においてはCr濃度変調から予測されるよりもさらに大きく増加していた。この結果から、クラッド照射材の$$delta$$-相における硬化は、Crの濃度変調のみならずSi濃度変調や照射欠陥に由来することが示唆された。

論文

Effect of neutron irradiation on the microstructure of the stainless steel electroslag weld overlay cladding of nuclear reactor pressure vessels

武内 伴照; 鹿窪 勇太*; 松川 義孝*; 野沢 康子*; 永井 康介*; 西山 裕孝; 勝山 仁哉; 鬼沢 邦雄; 鈴木 雅秀

Journal of Nuclear Materials, 443(1-3), p.266 - 273, 2013/11

 被引用回数:8 パーセンタイル:29.95(Materials Science, Multidisciplinary)

本研究では、約90%のオーステナイトと10%の$$delta$$フェライトの相分率である原子炉圧力容器オーバーレイクラッドについて、溶接後熱処理の後にJMTRにおいて290$$^{circ}$$Cで7.2 $$times$$ 10$$^{19}$$n/cm$$^{2}$$まで中性子照射をして、3次元アトムプローブ法でミクロ組織変化を観察し、元素濃度分布や析出状態を評価した。その結果、$$delta$$フェライト相では、照射によってCr及びSiの濃度揺らぎが上昇しており、新たにNi及びMnの濃度揺らぎが生じていた。オーステナイト相では、$$gamma$$'(Ni$$_{3}$$Si)様のクラスターが形成していた。一方、われわれが過去に行った400$$^{circ}$$C$$times$$10,000h時効材では、$$delta$$フェライト相でCrの濃度揺らぎが大きく上昇するとともにG相(Ni-Si-Mn)が形成していたが、オーステナイト相ではミクロ組織変化は観察されなかった。

論文

Study on microstructural changes in thermally-aged stainless steel weld-overlay cladding of nuclear reactor pressure vessels by atom probe tomography

武内 伴照; 亀田 純*; 永井 康介*; 外山 健*; 西山 裕孝; 鬼沢 邦雄

Journal of Nuclear Materials, 415(2), p.198 - 204, 2011/08

 被引用回数:23 パーセンタイル:7.94(Materials Science, Multidisciplinary)

原子炉圧力容器ステンレスオーバーレイクラッドにおける熱時効によるミクロ組織変化をアトムプローブを用いて調べた。試料には90%体積率のオーステナイト母相に10%体積率の$$delta$$フェライト相を含むクラッド材を用い、400$$^{circ}$$C$$times$$10,000hの熱時効を行った。その結果、フェライト相において、熱時効によってスピノーダル分解によるCr濃度変調の程度が増大し、Ni:Si:Mn比が16:7:6となるG相と呼ばれる析出物が形成されることがわかった。さらにフェライト相は、熱時効によって硬度が大幅に上昇していた。オーステナイト相では熱時効前後のミクロ組織や硬度の変化は起こっていなかったことから、これらのミクロ組織変化がフェライト相の硬度上昇の原因であると考えられた。スピノーダル分解と硬度との相関の解析結果から、スピノーダル分解が硬度上昇の主因であることが示唆された。

論文

Effects of chemical composition and dose on microstructure evolution and hardening of neutron-irradiated reactor pressure vessel steels

武内 伴照; 蔵本 明*; 亀田 純*; 外山 健*; 永井 康介*; 長谷川 雅幸*; 大久保 忠勝*; 義家 敏正*; 西山 裕孝; 鬼沢 邦雄

Journal of Nuclear Materials, 402(2-3), p.93 - 101, 2010/07

 被引用回数:38 パーセンタイル:4.11(Materials Science, Multidisciplinary)

中性子照射した原子炉圧力容器鋼でのミクロ組織変化と硬化との関係を、3次元アトムプローブ,陽電子消滅,ビッカース硬度測定を用いて調べた。試料には不純物濃度を変じた2種のA533B-1鋼を用い、材料試験炉(JMTR)において照射速度はほぼ一定に揃えつつ照射量を大きく変じた(0.32$$sim$$9.9$$times$$10$$^{19}$$n cm$$^{-2}$$(E$$>$$1MeV))加速照射を行った。その結果、低照射量領域における急激な硬化はおもにマトリックス損傷の形成によるものであり、中照射量$$sim$$高照射量領域における緩やかな硬化は、不純物濃度の高い鋼材中では銅富裕クラスター(CRCs)、低い鋼材ではSi-Mn-Ni富裕クラスター(MNSCs)の形成によるものであることがわかった。ラッセルブラウンモデルにより見積もられた、CRCs及びMNSCsが転位の運動を阻害する強さはほぼ同じであった。また、最も高い照射量において、不純物濃度の高い鋼材においてもMNSCsが形成することが示された。

論文

Interlaboratory comparison of positron annihilation lifetime measurements

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

Materials Science Forum, 607, p.248 - 250, 2009/00

現在までに陽電子消滅寿命測定(PAL)の標準化が行われたことはない。標準がないと各々の研究室データの比較における信頼性の欠如に繋がる。そこで標準化への第一歩として、金属,高分子,シリカガラスの3種類の試料において合意した測定、及び解析手法で測定を行い、研究室間において比較を行った。金属試料では1寿命成分、それ以外では3寿命成分で解析を行った。陽電子寿命、及びオルソーポジトロニウム寿命に関して、研究室間における測定結果の違いが起こる原因について考察した。その結果、研究室ごとに使用している検出器の形状,配置などが異なり、コンプトン散乱された低エネルギーの$$gamma$$線がもう一方の検出器に入ることで寿命スペクトル上にゆがみができるためと考えられた。検出器間に薄い金属板を挿入することで、各研究室間の違いが低減されることを確認した。

論文

高度解析技術が原子力材料研究に与えたインパクト; 最新技術でここまでわかってきた!

木村 晃彦*; 永井 康介*; 藤井 克彦*; 西山 裕孝; 曽根田 直樹*

日本原子力学会誌, 50(10), p.630 - 633, 2008/10

近年、原子力材料研究の進展が極めて著しい。それを可能にしたのは原子力材料研究者による高度解析技術の開発であり、その技術開発を支えたのが分析機器,観察装置及び計算機の性能の向上である。本解説は、軽水炉圧力容器鋼の照射脆化のメカニズムの理解に不可欠であったナノスケールの照射欠陥などの微細組織の同定やその発達過程の解明において、その解決が困難とされていた学問的課題が高度解析技術により、いかに解決されてきたか、また、そのことが照射脆化予測に与えるインパクトについて記述したものである。西山は、原子炉圧力容器鋼の粒界脆化に関する部分を執筆し、不純物元素であるリン等の粒界偏析がなぜ粒界強度の低下を引き起こすかについて、実験データを示しながら第一原理計算によって明らかにできたことを解説した。

論文

Effects of neutron-irradiation-induced intergranular phosphorus segregation and hardening on embrittlement in reactor pressure vessel steels

西山 裕孝; 鬼沢 邦雄; 鈴木 雅秀; Anderegg, J. W.*; 永井 康介*; 外山 健*; 長谷川 雅幸*; 亀田 純*

Acta Materialia, 56(16), p.4510 - 4521, 2008/09

 被引用回数:38 パーセンタイル:10.44(Materials Science, Multidisciplinary)

中性子照射した原子炉圧力容器鋼で、粒界のリン偏析と照射硬化が延性脆性遷移温度(DBTT)に及ぼす影響を、オージェ電子分光分析,局所電極型アトムプローブ、及び陽電子消滅法による組織分析を用いながら検討した。中性子照射により粒界のリン偏析が誘起されることを示した。また、材料中のリン含有率が高くなると照射硬化が大きくなることを示した。これは、照射によって生成した空孔によって安定化されたリン集合体によるものであることを明らかにした。粒界のリン濃度及び照射硬化とDBTTの関係、並びに破面観察から、中性子照射によって粒界におけるリンの脆化能が小さくなる現象を見いだし、脆化の主要因は照射硬化によることを示した。

論文

Interlaboratory comparison of positron annihilation lifetime measurements for synthetic fused silica and polycarbonate

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

Journal of Applied Physics, 104(2), p.026102_1 - 026102_3, 2008/07

 被引用回数:26 パーセンタイル:25.12(Physics, Applied)

同一の溶融石英とポリカーボネートを試料に用い、陽電子消滅寿命測定及び解析を12の研究室において実施し、その比較を行った。各研究室で得られた陽電子寿命のばらつきは、測定方法と解析方法を統一することで、過去に報告されている、何も制約を与えずに行われた試験結果に比較して、小さくできることがわかった。

報告書

実機シュラウド材の3次元アトムプローブ分析(受託研究)

近藤 啓悦; 根本 義之; 三輪 幸夫; 加治 芳行; 塚田 隆; 永井 康介*; 長谷川 雅幸*; 大久保 忠勝*; 宝野 和博*

JAEA-Research 2006-013, 39 Pages, 2006/12

JAEA-Research-2006-013.pdf:4.57MB

沸騰水型軽水炉(BWR)炉心シュラウドなどにおいて低炭素オーステナイト系ステンレス鋼の応力腐食割れ(SCC)発生が報告されている。機構解明のためにBWR炉心シュラウドから採取されたサンプル(SUS316L)の3次元アトムプローブ分析を行った。その結果、粒内において偏析及び析出物生成,スピノーダル分解などに伴う溶質元素の不均一分布は観察されなかった。また、結晶粒界の分析の結果、粒界において原子層レベルでも明確なCrの欠乏層が存在しなかったことから、低炭素ステンレス鋼のSCCにはCr欠乏による耐食性劣化とは異なるき裂進展機構が存在することが明確に示された。他の溶質元素についてはMo及びSiが、粒界において従来のFE-TEM/EDSによって分析された濃度値よりも高濃度で濃縮している可能性が示唆された。

論文

Kinetics of irradiation-induced Cu precipitation in nuclear reactor pressure vessel steels

永井 康介*; 外山 健*; 西山 裕孝; 鈴木 雅秀; Tang, Z.*; 長谷川 雅幸*

Applied Physics Letters, 87(26), p.261920_1 - 261920_3, 2005/12

 被引用回数:20 パーセンタイル:35.93(Physics, Applied)

原子炉圧力容器鋼における照射脆化は安全上極めて重要な問題であり、その予測は実機、及び照射速度が高い材料試験炉による照射データに基づいて行われている。ここで、材料試験炉による加速照射が、照射速度が低い実機の照射脆化をどの程度再現できるかについて、脆化機構の観点から明らかにすることが重要である。本研究では、照射速度が約4桁異なる原子炉圧力容器鋼の中性子照射材について、陽電子消滅法を用い、照射脆化の原因の一つとなるナノサイズの銅析出物の分析を行った。その結果、極めて低い照射速度の中性子照射によって銅析出が加速されることを明らかにした。これは、実機の原子炉圧力容器鋼における銅析出による照射脆化は、加速照射データで予測されるよりも低い照射量、すなわち短時間で起きることを意味するものである。

報告書

陽電子親和力による量子ドット内閉じこめを利用した原子炉圧力容器鋼及びそのモデル合金(Fe-Cu)中の超微小銅析出物の形成過程と構造解明,原子力基礎研究 H11-034(委託研究)

長谷川 雅幸*; 永井 康介*; Tang, Z.*; 湯葢 邦夫*; 鈴木 雅秀

JAERI-Tech 2003-015, 137 Pages, 2003/03

JAERI-Tech-2003-015.pdf:9.03MB

材料試験炉(JMTR)で中性子照射した原子炉圧力容器銅のモデルFe‐Cuについて陽電子消滅実験を行い、照射によって生じたナノボイドや超微小Cu析出物を調べた。その結果、ナノボイドの表面は、Cu原子で覆われていること、このようなナノボイドは、約400$$^{circ}C$$の焼鈍でその内部の空孔が解離・消滅するために超微小Cu析出物となることを見いだした。また、照射脆化に重要な役割を果たすと考えられているNi,Mn,PなどをFe‐Cuモデル合金に添加した効果を調べた結果、(1)NiやPは、ナノボイド形成を促進するが、Mnは逆に遅らせること,(2)約400$$^{circ}C$$の焼鈍によって生ずる超微小Cu析出物はほぼ純銅でこれら添加元素を含んでいないこと、などを見いだした。さらに単結晶Fe‐Cuの陽電子消滅2次元角相関(2D‐ACAR)測定から、Fe中に埋め込まれた超微小Cu析出物(体心立方結晶構造)のFermi面を求めた。この結果はバンド計算の結果と良く一致した。FeCuモデル合金中のCu集合体の陽電子親和力閉じ込めの理論計算を行い、約1nm以上の埋め込み粒子になると陽電子量子ドット状態が実現することがわかった。

口頭

石英ガラスとポリカーボネートの陽電子寿命比較測定

小林 慶規*; 伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 榊 浩司*; 白井 泰治*; 誉田 義英*; 島津 彰*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 斉藤 晴雄*; et al.

no journal, , 

陽電子消滅寿命測定法の標準試料作成のために、石英ガラスとポリカーボネート試料を産総研を中心に、大阪大学,千葉大学,東京大学,筑波大学,東北大学,東京学芸大学,日本原子力研究開発機構,日東電工,東レリサーチセンターが参加し、12か所で陽電子消滅寿命測定した。その結果、測定方法をある程度統一にすることで、装置の違いや実験者の違いによる差は小さくすることが可能であることを明らかにした。

口頭

Effects of neutron-irradiation induced intergranular phosphorus segregation and hardening on embrittlement in reactor pressure vessel steels

西山 裕孝; 鬼沢 邦雄; 鈴木 雅秀; 永井 康介*; 外山 健*; 長谷川 雅幸*; 亀田 純*

no journal, , 

中性子照射した原子炉圧力容器鋼で、粒界のリン偏析と照射硬化が延性脆性遷移温度(DBTT)に及ぼす影響を、オージェ電子分光分析,局所電極型アトムプローブ、及び陽電子消滅法による組織分析を用いながら検討した。中性子照射により粒界のリン偏析が誘起されることを示した。また、材料中のリン含有率が高くなると照射硬化が大きくなることを示した。これは、照射によって生成した空孔によって安定化されたリン集合体によるものであることを明らかにした。粒界のリン濃度及び照射硬化とDBTTの関係、並びに破面観察から、中性子照射によって粒界におけるリンの脆化能が小さくなる現象を見いだし、脆化の主要因は照射硬化によることを示した。

口頭

陽電子消滅寿命測定試験所間比較試験

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

no journal, , 

現在までに陽電子消滅寿命測定の標準化が行われたことはない。標準がないと各々の研究室データの比較における信頼性の欠如に繋がる。そこで標準化への第一歩として、金属,ポリカーボネート,シリカガラスの3種類の試料において合意した測定、及び解析手法で測定を行い、研究室間において比較を行った。研究室間における測定結果の違いが起こる原因について考察した結果、研究室ごとに使用している検出器の形状,配置などが異なり、コンプトン散乱された低エネルギーの$$gamma$$線がもう一方の検出器に入ることで寿命スペクトル上にゆがみができるためと考えられた。検出器間に薄い金属板を挿入することで、各研究室間の違いが低減されることを確認した。

口頭

陽電子寿命試験所間比較測定における不確かさの考察

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

no journal, , 

金属中の空孔型欠陥や高分子中の自由体積空孔の検出・測定に有効な陽電子寿命測定法において、これまで異なる研究室で得られた結果の同等性や信頼性はほとんど検討されてこなかった。ここでは、バルク陽電子寿命測定のための測定プロトコルや標準物質の検討結果に基づいて実施した試験所間比較試験結果における不確かさの要因について考察した。金属試料ではさらなる検討が必要であることがわかったが、ポリカーボネート及び石英ガラスでのオルソーポジトロニウムの寿命値の結果では過去の国際比較試験に比して半分以下の不確かさが実現できた。

口頭

Effects of chemical composition and dose on microstructural evolution and hardening of neutron-irradiated reactor pressure vessel steels

武内 伴照; 蔵本 明*; 外山 健*; 永井 康介*; 長谷川 雅幸*; 義家 敏正*; 勝山 仁哉; 西山 裕孝; 鬼沢 邦雄

no journal, , 

中性子照射した原子炉圧力容器(RPV)鋼において、ミクロ組織と硬さの相関の照射量依存性を陽電子消滅,3次元アトムプローブ,ビッカース微小硬度を用いて調べた。分析試料には、不純物濃度の異なる2種のA533B鋼を、材料試験炉(JMTR)において照射速度を1.6-1.9$$times$$10$$^{13}$$n cm$$^{-2}$$ s$$^{-1}$$とし、ほぼ揃えつつ、照射量を0.32-9.9$$times$$10$$^{19}$$n cm$$^{-2}$$の範囲で約30倍に変じたものを用いた。結果から、高不純物濃度鋼の中照射量から高照射量にかけての緩やかな硬化は、Cu, Si, Ni, Mn主体の溶質ナノクラスターが主因であることが明らかとなった。また、低照射量における急激な硬化は両鋼材ともおもにマトリックス損傷によるものであり、特に単空孔や転位といったサイズの小さな欠陥によるものであることが示唆された。

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