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Hard X-ray photoelectron spectroscopy study of Pt/Y$$_{3}$$Fe$$_{5}$$O$$_{12}$$

小畠 雅明; 吉井 賢資; 福田 竜生; 川崎 郁斗; 岡根 哲夫; 山上 浩志; 矢板 毅; 針井 一哉; 家田 淳一; 岡安 悟; et al.

JPS Conference Proceedings (Internet), 30, p.011192_1 - 011192_6, 2020/03

スピンゼーベック効果を示す系として注目されているPt/Y$$_{3}$$Fe$$_{5}$$O$$_{12}$$(YIG)系に対し、放射光を用いた硬X線光電子分光(HAXPES)により表面及び界面の電子状態測定を行った。本系ではスピンゼーベック効果のほかに特異な性質を示すことが報告されている。例えば、外部磁場が存在しない状況でもホール効果を発現する。この起源として、YIG中のFe$$^{3+}$$イオンがPt膜に染み出し、磁性を持つ金属間化合物を生成している可能性が提案されている。そこでHAXPESの分析深さを利用し、界面近傍の鉄イオン等の電子状態を測定した。Ptの厚みが2nm, 5nm, 8nm, 10nmの試料を測定したところ、2nmと5nmの試料において鉄イオンの分析を行うことができた。Fe 1s光電子スペクトルからは、鉄イオンが3+のものと金属的な0価に近い2つの状態が存在することが判明し、上記の可能性を支持する結果が得られた。Pt 4fやO 1sスペクトルなども測定しており、詳しい結果は当日報告する。


Proton chelating ligands drive improved chemical separations for rhodium

成田 弘一*; Nicolson, R. M.*; 元川 竜平; 伊藤 文之*; 森作 員子*; 後藤 みどり*; 田中 幹也*; Heller, W. T.*; 塩飽 秀啓; 矢板 毅; et al.

Inorganic Chemistry, 58(13), p.8720 - 8734, 2019/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

Current industrial practices to extract rhodium from virgin ores carry a heavy environmental burden. Improving the efficiency of the hydrometallurgical processes to separate and recover rhodium from other precious metals provides an opportunity to improve the materials and energy balances, but the presence of mixed chloride-rhodium species following leaching by acid chloride media complicates the recovery process. In this work we have applied a broad range of analytical techniques (FT-IR spectroscopy, X-ray diffraction, EXAFS, water-transfer analysis, small-angle neutron scattering, NMR spectroscopy, and electrospray mass spectrometry), which together show that the amino-amide reagent preferentially transports chlorido-rhodium species as a 1:2 neutral assembly from aqueous 2.0 M HCl phase into an organic phase. The extractants then ligate in the outer coordination shell of the chloride-rhodium anion, making this an efficient separation process. In this study, we found that protonation to the extractants induced to form a proton chelate ring, which pre-organises the ligand to present an array of charge diffuse C-H bonds. This templated arrangement of positive dipoles favors complexation to the charge diffuse chloride-rhodium anion over the more charge-dense chloride anion.


Evaluation of electronic state of Cs-adsorbed clay minerals by NEXAFS analysis using DFT calculations

鈴木 知史; 矢板 毅; 鈴木 伸一; Pacold, J.*; Altman, A. B.*; Minasian, S. G.*; Tyliszczak, T.*; Shuh, D. K.*; 吉田 啓之; 逢坂 正彦

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 127, p.169 - 177, 2019/04

 被引用回数:1 パーセンタイル:67.57(Chemistry, Multidisciplinary)

密度汎関数法(DFT: density-functional theory)を用いて、Cs M$$_{4,5}$$ X線吸収端近傍微細構造(NEXAFS: near-edge X-ray absorption fine structure)スペクトルを解析する手法を確立し、粘土鉱物中のCsの電子状態を評価した。各種のCsハロゲン化物のDFTによる解析を行うことにより、内殻空孔強度を組み込みその値を最適化して、NEXAFSスペクトルの再現に成功した。本DFTによる解析手法を用いて、粘土鉱物のCs M$$_{4,5}$$ NEXAFSスペクトルを解析したところ、主要な遷移およびテール構造を含めて、実験によるNEXAFSスペクトルを良好に再現することができた。本手法を用いて、電荷密度や電子状態の解析を行い、NEXAFSスペクトルに現れる構造が結合状態およびCs原子の周りの局所環境を反映する可能性が高いこと、粘土鉱物中においてCsと最近接原子との相互作用が最も大きいこと等を示した。


Effect of seawater components on corrosion behavior of SUS316L in nitric acid solution containing metal ions

安倍 弘; 西塚 雄介*; 佐野 雄一; 内田 直樹; 飯嶋 静香; 塩飽 秀啓; 矢板 毅

Journal of Nuclear Science and Technology, 56(2), p.193 - 200, 2019/02



Complexation properties and structural character of lanthanides complexes of $$O,N$$-hetero donor ligand BIZA

小林 徹; 阿久津 和宏*; 中瀬 正彦*; 鈴木 伸一; 塩飽 秀啓; 矢板 毅

Separation Science and Technology, 54(13), p.2077 - 2083, 2019/02

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Multidisciplinary)



Quantitative analysis of Cs extraction by some dialkoxycalix[4]arene-crown-6 extractants

Simonnet, M.; 宮崎 有史*; 鈴木 伸一; 矢板 毅

Solvent Extraction and Ion Exchange, 37(1), p.81 - 95, 2019/00

 被引用回数:1 パーセンタイル:67.57(Chemistry, Multidisciplinary)

Cesium extraction from acidic media by seven dialkoxy-calix[4]arene-crown-6 compounds in several diluents was studied. 2-Nonanone was found to be a suitable diluent for cesium extraction. Nitric acid concentration variation reveals a maximum distribution ratio, whose position depends on extractant and diluent. This maximum was explained quantitatively by a competitive extraction of H$$^{+}$$. An analytical mass-action extraction model accounting for activity effects is proposed that fits correctly the different datasets. The analysis showed a nitrate hyper-stoichiometry in alkyl ketone diluents. This effect yields efficient back-extraction at low acidity. Benzo substitution on the crown ether lowers nitric acid extraction, improves sodium separation, but also degrades potassium and rubidium separation.


Cesium liquid-liquid extraction by calix-crown ethers; Solvent effect

Simonnet, M.; 宮崎 有史; 鈴木 伸一; 矢板 毅

Progress in Nuclear Science and Technology (Internet), 5, p.66 - 69, 2018/11

$$^{137}$$Cs is a dangerous fission product because of its half-life of 30 years and its high production yield. After several years, it becomes one of the main heat generator in nuclear waste; it would thus be beneficial to remove it before deep repository storage. Cesium also shows high mobility in the environment, thus being one of the most dangerous material released in accidental situation. Because the chemistry of cesium is close to these of sodium and potassium, found in great amount in water, cesium recovery requires very high separation factor towards these elements. Calix-crown-ether compounds show high extraction of Cs, and Na separation factor up to million (up to ten thousands for K), depending on experimental conditions and extractant structure. This study attempts to qualitatively and, when possible, quantitatively describe these dependencies. Focus has been made on HNO$$_{3}$$ concentration (0.01M to 6M), solvent nature, and extractant structure, based on the already well-documented di-octyloxy-calix[4]mono-crown-6.


Absorbent property of fullerene for cesium isotope separation investigated using X-ray photoelectron spectroscopy

関口 哲弘; 横山 啓一; 魚住 雄輝*; 矢野 雅大; 朝岡 秀人; 鈴木 伸一; 矢板 毅

Progress in Nuclear Science and Technology (Internet), 5, p.161 - 164, 2018/11



Characteristics of TPDN/SiO$$_{2}$$-P adsorbent for MA(III) recovery

小藤 博英; 渡部 創; 竹内 正行; 鈴木 英哉; 松村 達郎; 塩飽 秀啓; 矢板 毅

Progress in Nuclear Science and Technology (Internet), 5, p.61 - 65, 2018/11

Applicability of newly developed MA(III)/RE(III) separation extractant TPDN for the extractionchromatography technology was evaluated through series of fundamental characterizations. The adsorbentselectively extract $$^{241}$$Am from diluted high level liquid waste and sufficient performance for MA(III)/RE(III)separation process was confirmed. Durability and behavior in the vitrification process of the adsorbent alsosuggested that the new adsorbent can be employed as a material for reprocessing of spent fuels.


Lanthanides complexation properties of O, N-hetero donor ligand PTA

小林 徹; 鈴木 伸一; 塩飽 秀啓; 矢板 毅

Progress in Nuclear Science and Technology (Internet), 5, p.74 - 77, 2018/11

特定のアクチノイドを効率的に分離できる抽出剤の開発は、核燃料サイクルにおける分離法や放射性廃棄物の処分方法の開発に関連する重要なテーマである。本研究では、N-alkyl-N-phenyl-1,10-phenanthroline-2-carboxamide (PTA)のランタノイドとの錯形成特性について、単結晶X線構造解析や広域X線吸収微細構造(EXAFS)法などを用いた構造解析に基づいて検討した。その結果、PTAは結晶系でも溶液中でも、ランタノイドに対して2分子が配位すること、2つのフェナントロリン窒素と1つのアミド酸素を介して3座配位子として配位することを明らかにした。また、Eu錯体とNd錯体とでその配位結合距離に僅かな変化が見られたが、その変化はランタノイドのイオン半径の違いに対応しており、イオンサイズの僅かな違いは配位特性に大きな影響は及ぼさないことが示された。


Extended X-ray absorption fine structure study on gel/liquid extraction of f-block elements

中瀬 正彦*; 小林 徹; 塩飽 秀啓; 河村 卓哉*; 竹下 健二*; 山村 朝雄*; 矢板 毅

Progress in Nuclear Science and Technology (Internet), 5, p.56 - 60, 2018/11

3価アクチノイドと3価ランタノイドの選択的分離を実現することを目的にゲル/液抽出に関する検討を行った。本研究では、N,N,N',N'-tetraallylpyridine-2,6-dicarboxamine (PDA)を含む温感ハイドロゲルを合成し、そのランタノイドとの錯形成についてSPring-8での広域X線吸収微細構造法により検討した。その結果、配位子を含むゲルと含まないゲルとでは、試料温度を変化させた時の動径構造関数(RSF)の変化が異なることが分かった。試料温度を上昇させると、熱振動の増大により動径構造関数のピークは減少するが、PDAを含むゲルではこれに加えピーク位置が近距離側にシフトする様子が観測された。このシフトは、ランタノイド-PDA錯体の化学量論比の変化、もしくは、ハイドロゲル高分子鎖のコンフォメーション変化による親水/疎水特性が変化することに伴う水分子の配位数の変化に由来すると考えられる。


Speciation of ruthenium(III) chloro complexes in hydrochloric acid solutions and their extraction characteristics with an amide-containing amine compound

鈴木 智也*; 尾形 剛志*; 田中 幹也*; 小林 徹; 塩飽 秀啓; 矢板 毅; 成田 弘一*

Metals, 8(7), p.558_1 - 558_10, 2018/07

 被引用回数:5 パーセンタイル:43.67(Materials Science, Multidisciplinary)

白金族元素の精製は主に溶媒抽出法によって行われるが、Ruは蒸留によってRuO$$_4$$として回収される。この蒸留による方法を抽出法に置き換えることができれば、精製プロセスの簡素化が期待される。本研究では、Ruの効率的な抽出法を開発することを目的に、Ruの塩酸中での化学種についてUV-vis分光およびEXAFS法で分析し、N-2-ethylhexyl-bis(N-di-2-ethylhexyl-ethylamide) amine (EHBAA)によって抽出されたRuの特性を調査した。その結果、塩酸濃度が0.5から10MにおけるRuの主たる化学種は、塩酸濃度の上昇に伴って[RuCl$$_4$$(H$$_2$$O)$$_2$$]$$^-$$から[RuCl$$_6$$]$$^3$$$$^-$$へと変化することが明らかとなった。また、EHBAAによるRuの抽出率は塩酸濃度の上昇に伴って増加し、塩酸濃度が5Mで最大に達し、さらに塩酸濃度が上昇すると抽出率は下降に転ずる。抽出錯体のEXAFS分析の結果からは、Ru$$^3$$$$^+$$の内圏には5つのCl$$^-$$と1つのH$$_2$$Oが存在することが示された。さらに塩酸濃度が増加したときのEHBAAによるRuの抽出率の変化と[RuCl$$_5$$(H$$_2$$O)]$$^2$$$$^-$$の分布曲線がよく似ていることから、EHBAAは[RuCl$$_5$$(H$$_2$$O)]$$^2$$$$^-$$を抽出すると考えられる。


Nanoscale spatial analysis of clay minerals containing cesium by synchrotron radiation photoemission electron microscopy

吉越 章隆; 塩飽 秀啓; 小林 徹; 下山 巖; 松村 大樹; 辻 卓也; 西畑 保雄; 小暮 敏博*; 大河内 拓雄*; 保井 晃*; et al.

Applied Physics Letters, 112(2), p.021603_1 - 021603_5, 2018/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:85.18(Physics, Applied)

放射光光電子顕微鏡(SR-PEEM)を人工的にCs吸着したミクロンサイズの風化黒雲母微粒子のピンポイント分析に適用した。絶縁物にもかかわらず、チャージアップの影響無しに構成元素(Si, Al, Cs, Mg, Fe)の空間分布を観察できた。Csが粒子全体に分布することが分かった。Cs M$$_{4,5}$$吸収端近傍のピンポイントX線吸収分光(XAS)から、1価の陽イオン状態(Cs$$^{+}$$)であることがわかった。さらに、Fe L$$_{2,3}$$吸収端の測定から、Feの価数状態を決定した。我々の結果は、サンプルの伝導性に左右されること無く、SR-PEEMがさまざまな環境試料に対するピンポイント化学分析法として利用可能であることを示すものである。


Proposed cesium-free mineralization method for soil decontamination; Demonstration of cesium removal from weathered biotite

本田 充紀; 下山 巖; 小暮 敏博*; 馬場 祐治; 鈴木 伸一; 矢板 毅

ACS Omega (Internet), 2(12), p.8678 - 8681, 2017/12

 被引用回数:1 パーセンタイル:90.82(Chemistry, Multidisciplinary)

The possibility to remove sorbed cesium (Cs) from weathered biotite (WB), which is considered a major Cs-adsorbent in the soil of Fukushima, has been investigated by the addition of NaCl-CaCl$$_{2}$$ mixed salt and subsequent heat treatment in a low pressure. X-ray fluorescence analysis was employed to determine the Cs removal rate with elevated temperature. The structural changes and new phases formed were determined using powder X-ray diffraction, as well as electron diffraction and X-ray microanalysis in a transmission electron microscope. We found that Cs was completely removed from the specimen heated at 700 $$^{circ}$$C, when WB completely decomposed and augite with a pyroxene structure was formed. On the basis of this finding, we propose the cesium-free mineralization (CFM) method, a new soil decontamination process by means of transformation of Cs-sorbing minerals to those where Cs is impossible to be incorporated, by heating with certain additives.


Comparison of the extractabilities of tetrachloro- and tetrabromopalladate(II) ions with a thiodiglycolamide compound

成田 弘一*; 前田 泰生*; 所 千晴*; 鈴木 智也*; 田中 幹也*; 元川 竜平; 塩飽 秀啓; 矢板 毅

Analytical Sciences, 33(11), p.1305 - 1309, 2017/11

 被引用回数:3 パーセンタイル:74.73(Chemistry, Analytical)

Using $$N,N,N',N'$$-tetra-2-ethylhexyl-thiodiglycolamide (TEHTDGA) in $$n$$-dodecane as the extractant, we compared the percentages of Pd(II) extracted from HCl and HBr solutions, and analyzed the structures of the Pd(II)-extractant complexes. TEHTDGA rapidly extracted Pd(II) from both HCl and HBr solutions, predominantly by formation of a 1:2 Pd(II)/TEHTDGA complex. The extractability of Pd(II) from HBr solution was inferior to that from HCl solution. FT-IR spectroscopy and EXAFS measurements indicated that two of the halide ions in the tetrachloro- or tetrabromopalladate(II) ions were replaced by the sulfur atoms of two TEHTDGA molecules. In the [PdBr$$_{2}$$(TEHTDGA)$$_{2}$$] complex, the Pd-S bond was shorter than the Pd-Br bond. We suggest that this bond length difference resulted in greater steric hindrance during coordination of TEHTDGA to the Pd(II) atom in the HBr system than in the HCl system, leading to the lower extractability in the HBr system.


1F事故による環境回復に伴う廃棄物の管理と除去土壌の減容・再生利用の取り組み,2; 再生利用を目指した粘土鉱物へのCs吸脱着機構解明

矢板 毅

日本原子力学会誌, 59(8), p.441 - 443, 2017/08



福島の環境回復に向けた取り組み,4; 汚染土壌の除染、減容化および再生利用を目指した物理処理及び新しい熱処理法開発への試み

矢板 毅; 本田 充紀; 下山 巖; 伊藤 健一*; 万福 裕蔵*; 辻 卓也; 松村 大樹

日本原子力学会誌, 59(8), p.483 - 487, 2017/08



Local structure and distribution of remaining elements inside extraction chromatography adsorbents

渡部 創; 佐野 雄一; 塩飽 秀啓; 矢板 毅; 大野 真平*; 新井 剛*; 松浦 治明*; 江夏 昌志*; 佐藤 隆博*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 404, p.202 - 206, 2017/08

 被引用回数:3 パーセンタイル:60.48(Instruments & Instrumentation)

Extraction chromatography is one of the most promising technology for minor actinide (MA(III): Am and Cm) recovery from high level liquid waste generated in the reprocessing. A brand-new adsorbent proposed by our group are expected to achieve more efficient MA(III) recovery than usual procedure. Fundamental MA(III) adsorption/elution performances of the adsorbents have been demonstrated. An appropriate washing process of lanthanides (Ln(III)) is necessary to be established to design a process flow. In this study, chemical state and distribution of Eu inside the adsorbent before and after contacting with candidate eluents for MA(III) or Ln(III) were evaluated by EXAFS measurements and micro-PIXE analysis, respectively. Two-dimensional PIXE images showed that adsorbed Eu and residual Eu after contacting with the eluents for MA(III) were uniformly distributed on the particle. However, EXAFS oscillation revealed that local structure around Eu drastically changes by the contact. Those results suggest that the Eu remained inside the particle without distinct shift and that they form various complexes with extractants in the particle.


A Chemiluminescence sensor with signal amplification based on a self-immolative reaction for the detection of fluoride ion at low concentrations

久松 秀悟; 鈴木 伸一; 幸本 重男*; 岸川 圭希*; 山本 雄介*; 元川 竜平; 矢板 毅

Tetrahedron, 73(27-28), p.3993 - 3998, 2017/07

 被引用回数:8 パーセンタイル:39.62(Chemistry, Organic)

A sensory system incorporated with an amplification function was developed for detection of trace-level fluoride ions. This sensory system comprises two steps, namely, amplification, and chemiluminescence. These steps were linked with chemical reactions and were induced continuously. The process from amplification to chemiluminescence was accomplished in the system by using fluoride ions. The amplification was based on a self-immolative system, which permitted the detection of emissions even at low fluoride ion concentration for system in which chemiluminescence cannot be induced in the absence of fluoride ions. An optical ratio of the chemiluminescent compound and the amplifier was calculated for achieving efficient amplification.



下山 巖; 本田 充紀; 小暮 敏博*; 馬場 祐治; 平尾 法恵*; 岡本 芳浩; 矢板 毅; 鈴木 伸一

Photon Factory News, 35(1), p.17 - 22, 2017/05


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