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論文

Hydrogen desorption spectra from excess vacancy-type defects enhanced by hydrogen in tempered martensitic steel showing quasi-cleavage fracture

齋藤 圭*; 平出 哲也; 高井 健一*

Metallurgical and Materials Transactions A, 50(11), p.5091 - 5102, 2019/11

 被引用回数:1 パーセンタイル:60.52(Materials Science, Multidisciplinary)

低温熱脱離分析法(L-TDS)と陽電子消滅法(PAS)を用い、擬へき開破壊を示す焼戻しマルテンサイト鋼中の種々のトラップサイトの中から、水素存在下塑性ひずみにより導入された格子欠陥からの脱離による水素ピークを分離し同定する試みを行った。水素の存在下において塑性ひずみを付与した鋼試験片をL-TDSにより測定することで、2つのピーク、すなわち元から存在していた脱離と新たな脱離の分離を可能にした。PASの結果からL-TDSによって新たに見出された脱離は空孔型欠陥に対応することが明らかとなった。水素存在下における塑性ひずみは、破面から1.5mm以内に形成される格子欠陥濃度を原子比で約10$$^{-5}$$オーダーまで著しく増大させた。これらの結果は、水素存在下における塑性変形がナノボイド核形成と合体をもたらし、焼戻しマルテンサイト鋼の擬へき開破壊をもたらすことを示している。

論文

水素ひずみ誘起空孔を含む焼戻しマルテンサイト鋼の水素昇温脱離曲線のシミュレーションの試み

海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*

「水素脆化の基本要因と特性評価」研究会報告書, p.57 - 61, 2018/09

本発表は、3年間の日本鉄鋼協会における「水素脆化の基本要因と特性評価」研究会で実施した研究に関する最終報告である。水素脆化は応力腐食割れの原因のひとつと考えられているが、その機構はいまだ明確になっていない。近年、水素を添加したマルテンサイト鋼にひずみを付与することで空孔が生成されることが報告され、この現象は水素ひずみ誘起空孔生成と呼ばれ、水素脆化の機構の1つと関係すると考えられている。この空孔生成は昇温脱離分析における脱離ピークの出現によって確認されているが、空孔が昇温時に拡散・消滅するためそのピークの生成過程はあまり明らかでない。本研究では、空孔の拡散、消滅および空孔クラスターの成長、解離を考慮したモデルによる数値シミュレーションによって、空孔の脱離ピークの生成過程を調査検討した。結果として、空孔に関する脱離ピークには単空孔の寄与が大きいことが分かった。

論文

Determination of detrapping and trapping rate constants for hydrogen based on experimental thermal desorption spectra

海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*

Proceedings of 2016 International Hydrogen Conference (IHC 2016); Materials Performance in Hydrogen Environments, p.470 - 477, 2017/00

鉄鋼の水素脆化機構を理解するためには、鋼材中の欠陥における水素トラップ状態を推定する必要あり、水素昇温脱離解析はそのための有効な方法である。しかし、水素昇温脱離解析で得られる昇温脱離スペクトルは、欠陥による水素トラップの情報を含むが、実験条件や水素拡散に影響されるため、数値シミュレーションによる昇温脱離スペクトルの解釈が必要となる。本研究では、数値シミュレーションに必要となる水素のデトラップ及びトラップ速度定数を、焼戻しマルテンサイト鋼の拡散の影響を無視できる程度の厚さの板状試料から得た実験昇温脱離スペクトルから決定し、その速度定数を用いてよりサイズが大きい棒状試料から得たスペクトルの再現を試みた。その結果、得られた速度定数を使ったモデルは、そのスペクトルをうまく再現することができた。この結果から、拡散が無視できる程度の試料の実験スペクトルから得た速度定数は、サイズや形状が異なる試料のスペクトルのシミュレーションでも使えることが分かった。

論文

空孔型欠陥トラップサイトの変化を考慮した水素昇温脱離モデリングの検討

海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*

「水素脆化の基本要因と特性評価研究会中間報告会」シンポジウム予稿集(USB Flash Drive), p.30 - 35, 2016/09

鉄鋼の水素脆化機構を理解するために必要な鉄鋼中の水素トラップ状態を推定するために、昇温脱離解析(TDS)で得られる水素昇温脱離スペクトルが用いられる。近年、水素添加しひずみを与えた焼戻しマルテンサイト鋼における空孔型欠陥の生成が報告されていることから、そのような鋼材の試料における空孔型欠陥が水素トラップ状態への影響を評価するため、空孔型欠陥が温度によって変化する過程を組み入れた昇温脱離モスペクトルの数値モデルについて検討した。結果として、空孔の拡散及び消滅の過程のみを取り入れたモデルは、実験スペクトルの空孔の昇温脱離ピーク付近にピークを再現するが、空孔のピークと転位のピークの間の水素放出を再現できなかった。そして、空孔クラスターの簡易モデルを考慮したところ、空孔ピークと転位ピークの間に水素放出が現れる可能性が見られた。しかし、実験スペクトルの詳細な再現にはいたらなかった。それは、空孔クラスターの簡易モデルによるものと考えられる。

論文

焼き戻しマルテンサイト鋼の水素昇温脱離曲線の実験データに基づく数値的再現

海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*

「水素脆化の基本要因、解析と評価」シンポジウム予稿集(USB Flash Drive), p.27 - 33, 2015/09

応力腐食割れの1つの形態と考えられる水素脆化の機構の理解には、鋼材内の水素偏析状態の適切な把握が必要である。昇温脱離解析は、水素を含む試料を一定割合で加熱し脱離した水素を測定し、試料の水素偏析状態を反映する昇温脱離曲線を得る実験的方法である。しかし、昇温脱離曲線は実験条件や水素拡散の影響を受けるため、水素偏析状態の情報の抽出には曲線の数値シミュレーションが必要となる。本発表では、昇温脱離曲線の数値シミュレーションにおいて、従来過去の文献値や実験曲線へのフィッティングで決められていた計算パラメータであるデトラップ活性化エネルギーE$$_a$$とデトラップ速度定数の前指数因子p$$_0$$を、拡散の影響が無視可能な小さなサイズの試料の実験昇温脱離曲線から決定し、それらを用いた曲線の再現可能性について考察した。その結果、純鉄の場合、実験曲線から得られた両パラメータを用いることで脱離ピーク温度に関して従来よりよく実験値を再現できた。一方、焼き戻しマルテンサイト鋼については、得られたp$$_0$$を調節して得られたE$$_a$$と共に用いることで、同様にピーク温度を適切に再現できることが分かった。

論文

弾性応力下におけるマルテンサイト鋼中の水素起因格子欠陥の形成促進と水素脆化

土信田 知樹*; 鈴木 啓史*; 高井 健一*; 平出 哲也; 大島 永康*

NanotechJapan Bulletin (インターネット), 8(3), 5 Pages, 2015/07

水素を含んだ鉄鋼材料は含まないものに比べ、応力付与によって延性低下が著しく進展し、より破断しやすくなる(水素脆化問題)。水素脆化の機構は、材料中の格子欠陥形成と深く関係するとされているが、一般に格子欠陥の実験的評価が難しいため不明な点も多い。本研究課題では、水素脆化と格子欠陥との関係を明らかにするために、昇温脱離分析(TDA)と陽電子プローブマイクロアナライザー(PPMA)とを用いて、一定弾性応力下に保持された鉄鋼材料(焼戻しマルテンサイト鋼)の水素チャージによって形成する格子欠陥の検出を試みた。この結果、弾性応力下であっても水素をチャージすることで鋼中での原子空孔生成が著しく促進されること、さらに生成した空孔型欠陥が鋼の延性低下をもたらすことを明らかにした。

論文

水素熱脱離解析におけるデトラップ速度定数の算出に対する試料サイズの影響; 数値シミュレーションによる考察

海老原 健一; 蕪木 英雄; 高井 健一*

材料とプロセス(CD-ROM), 27(1), P. 418, 2014/03

応力腐食割れの1つである水素脆化割れの機構解明には、鋼材中の欠陥による水素の捕獲状態の同定が不可欠である。欠陥による水素捕獲状態の同定では、水素を含む鋼材試料の昇温脱離解析で得られる熱脱離曲線が広く用いられるが、熱脱離曲線には水素を捕獲する欠陥の情報のほか試料のサイズや実験条件の影響が含まれるため数値解析が必要となる。従来、数値解析モデルでは、欠陥が水素をデトラップする速度定数の前指数因子は、フィッティングパラメータとして用いられてきた。今回の発表では、デトラップ速度定数の前指数因子を実験的に同定する際の試料サイズの影響について数値解析を使い調べた。結果として、純鉄及びマルテンサイト鋼において、試料サイズが0.3mmより大きくなると同定の精度が急激に落ちることが分かった。また、熱脱離曲線への影響の調査から、実験において前指数因子をオーダー程度で同定可能であることが分かった。

論文

Numerical evaluation of the Choo and Lee's method for calculating hydrogen detrapping activation energies

海老原 健一; 蕪木 英雄; 高井 健一*

Proceedings of 2012 International Hydrogen Conference; Hydrogen-Materials Interactions, p.553 - 561, 2014/02

構造材料として広く使われている鉄鋼において、水素脆化を起因とするき裂が観測されていることから、その機構解明が望まれている。鉄鋼の水素脆化を理解するためには、格子欠陥と水素の結合強さを表す水素のデトラッピング活性化エネルギーの正確な評価が重要である。通常、実験水素熱放出曲線からデトラッピング活性化エネルギーを評価するチューとリーの方法は、試料における水素拡散を無視しているため、詳細に調べられる必要がある。今回、チューとリーの方法を使って、純鉄の実験熱放出曲線から、また、実験熱放出曲線を再現できるようにパラメータを調整した一次元拡散反応方程式によってシミュレートした放出曲線から、水素のデトラッピング活性化エネルギーを評価した。その結果、試料サイズが大きくなると、チューとリーの方法はデトラッピング活性化エネルギーを過小評価することがわかった。また、このサイズ依存性は、拡散過程によるデトラッピング過程のピークが変形されることに起因することが明らかとなった。

論文

Enhanced lattice defect formation associated with hydrogen and hydrogen embrittlement under elastic stress of a tempered martensitic steel

土信田 知樹*; 鈴木 啓史*; 高井 健一*; 大島 永康*; 平出 哲也

ISIJ International, 52(2), p.198 - 207, 2012/02

 被引用回数:41 パーセンタイル:7.3(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

欠陥のプローブとして、水素昇温脱離と陽電子プローブマイクロアナライザーを用い、弾性応力下における焼戻マルテンサイト鋼中における水素の挙動、及び水素による格子欠陥成長を、転位と空孔に関して明らかにした。水素脆化に及ぼす、水素による格子欠陥成長の影響についても調べた。水素存在下では、弾性応力範囲内においても、格子欠陥量は応力を負荷している時間とともにゆっくりと増大し、試料は脆性破壊する。弾性応力下でも、転位と水素の相互作用によって空孔が導入され、延性低下し、その影響は水素が抜けた後でも残存すると考えられる。以上のことから水素脆化において空孔の形成と蓄積が重要な要因であると結論できる。

論文

A Numerical study on the validity of the local equilibrium hypothesis in modeling hydrogen thermal desorption spectra

海老原 健一; 蕪木 英雄; 鈴土 知明; 高井 健一*

ISIJ International, 49(12), p.1907 - 1913, 2009/12

 被引用回数:20 パーセンタイル:26.62(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

水素熱放出スペクトルを解析する異なる数値モデルについて、モデルにおける局所平衡仮説の採用に注目し、系統的なベンチマーク研究を行った。この結果、局所平衡仮説を取り入れたモデルは、実験で得られる純鉄の薄い試料片の水素熱放出スペクトルの振る舞いを予測することができず、拡張した質量保存方程式の直接数値解法が、唯一予測可能な方法であることが明らかとなった。

論文

純鉄及び共析鋼の昇温脱離分析による水素放出プロファイルのモデリング

海老原 健一; 鈴土 知明; 蕪木 英雄; 高井 健一*; 竹林 重人*

鉄と鋼, 94(11), p.62 - 71, 2008/11

 被引用回数:4 パーセンタイル:63.94(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

昇温脱離分析(TDA)によって得られた純鉄と共析鋼の水素放出プロファイルをシミュレーションする数値モデルを開発した。なお、このモデルでは拡散項を除いたMcNabbとFosterの方程式とOrianiの局所平衡仮説を用いている。また、数値モデルでは、純鉄と共析鋼に対する実験結果から推定した水素の捕獲サイト濃度を用い、水素放出プロファイルをうまく再現することがわかった。また捕獲サイト濃度と水素拡散の効果についてモデルを検証した。

論文

Modeling of hydrogen thermal desorption profile of pure iron and eutectoid steel

海老原 健一; 鈴土 知明; 蕪木 英雄; 高井 健一*; 竹林 重人*

ISIJ International, 47(8), p.1131 - 1140, 2007/08

 被引用回数:20 パーセンタイル:26.68(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

昇温脱離解析(TDA)では、水素を含む試料をある一定の割合で加熱することによって、温度と水素放出量の関係を表す水素放出プロファイルが得られる。このプロファイルから、試料内の水素のトラッピングサイト、例えば、転位や空孔,相界面の量を見積ることができる。われわれは、TDAによって得られた純鉄と共析鋼に対する水素放出プロファイルを再現する数値モデルを開発した。このモデルは、水素拡散項を除いたMcNabbとFosterの式(レイト方程式の一種)と、水素のトラップ状態を記述するOrianiの局所平衡理論を用いて作られている。開発した数値モデルは、純鉄と共析鋼の水素放出プロファイルをうまく再現した。さらに、水素のトラッピングサイトの密度及び水素拡散の影響を考察することによってモデルの検証を行った。

論文

クリーンルームにおける保障措置環境試料中の極微量U及びPu分析手法の開発

高橋 正人; 間柄 正明; 桜井 聡; 黒沢 節身; 江坂 文孝; 田口 拓志; 高井 木の実; 福山 裕康; Lee, C. G.; 安田 健一郎; et al.

第23回核物質管理学会日本支部年次大会論文集, 8 Pages, 2002/09

未申告の原子力施設及びその活動を検知することを目的としたIAEAの保障措置強化・効率化策の一つとして、原子力関連施設の内外で採取したスワイプ試料中のU及びPuに対する分析技術の開発を原研は行っている。スワイプ試料に採取されるU及びPuは極微量のため、クリーンルーム内での分析により外部からの汚染等を十分に管理し、分析結果の信頼性を確保することが必要である。試料を化学処理し各試料の平均値としての核物質量及び同位体比を求めるバルク分析においては、測定の簡易性の観点から少量多検体の試料分析に有効であるICP-MSを導入し、極微量のU及びPu同位体測定手法について検討している。現在までに、分析環境からの対象元素の混入や分析上妨害となる因子等について評価した。その結果、プロセスブランクの低減により100pgまでのU同位体分析が、またPuについてはU-Pu混合試料による回収率とUによる妨害を評価することにより100fgまでのPu同位体分析が可能であることが明らかとなった。本発表では、バルク分析を中心に保障措置環境試料分析にかかわるこれまでの開発状況についても報告する。

論文

保障措置環境試料分析法の開発状況; パーティクル分析を中心に

江坂 文孝; 間柄 正明; 半澤 有希子; 桜井 聡; 田口 拓志; 高井 木の実; 榊原 孝明; 黒沢 節身; 高橋 正人; 安田 健一郎; et al.

第22回核物質管理学会日本支部年次大会論文集, 8 Pages, 2001/11

IAEAの保障措置の強化・効率化策の一つとして導入された保障措置環境試料分析法-原子力関連施設の内外で採取した試料(現状では、主としてスワイプ試料)の分析により未申告施設や未申告活動を探知する-に対応するため、バルク及びパーティクル分析技術の開発を行っている。バルク分析では、試料を化学処理し、各試料の核物質の量及び平均値としての同位体比を求める。一方、パーティクル分析は、試料中に含まれる核物質の同位体比を微粒子一個一個について測定するため、重要な検証手段となりうる。パーティクル分析法の開発ではこれまでに、二次イオン質量分析法(SIMS)により粒径が数$$mu$$mの粒子中に含まれるウランの同位体比を測定することを可能とした。また、これらの極微量核物質の分析操作では、測定対象元素の自然界からの混入を防止することが必要であるため、クリーンルームを備えた化学実験施設(高度環境分析研究棟)を整備した。

報告書

耐硝酸材料腐蝕試験 報告書

工藤 寿雄*; 大久保 勝夫*; 近藤 豊*; 高井 重治*; 柴田 雄*; 長野 博夫*; 工藤 赳夫*; 南 孝男*; 岡崎 敏家*; 吉川 治*; et al.

PNC-TJ104 79-01, 116 Pages, 1979/02

高速炉使用済燃料の溶解,再溶解条件である沸騰硝酸,沸騰硝弗酸条件における各種材料の耐食性について文献調査を行ない、硝酸環境,硝弗酸環境における腐食について概説を試みるとともに、1.3章および1.4章のTable1.4.3に示すように各種推奨材を整理することができた。同時に、このような条件における耐食試験(液相の母材についてのみ)を実施した。供試材のうち(金,白金,Corronel230,25Cr‐2Mo,Uranus65,316L)腐食度の比較では、金,白金以外ではCorronel230が最も良好な結果(1$$sim$$9g/m2Hr 0.9$$sim$$8.2mm/year)を示したが、試験片表面に粒界腐食が観察され、成分の変更が必要であることが明らかとなった。また、弗素イオン捕促剤としては、Al/F=1までAl(NO3)3添加を試みその効果を確認した。文献調査によると、捕促剤としてはAl以外にもZr,Th等があげられ、弗素イオンに対する添加割合は、例えばAl(NO3)3ではAl/F=5程度までは腐食抑制効果を増大させるようである。なお、文献によると弗素イオン捕促剤を添加した場合、気相部においては、液相部に比較して腐食抑制効果が小さいと言われている。今後の耐食試験で検討が必要である。金,白金についてはその良好な耐食性が確認されたが、他の装置材料に対するGalvanicCorrosionが今後の検討項目になると思われる。

口頭

昇温脱離法による水素放出プロファイルの数値モデリング

海老原 健一; 鈴土 知明; 蕪木 英雄; 高井 健一*

no journal, , 

拡散項を除いたMcNabb-Fosterの式に、Orianiの理論を付加した計算モデルを用い、昇温脱離法によって得られる純鉄及び共析鋼の水素放出プロファイルの数値的再現を試みた。両金属において、放出プロファイルのピークの高さ及び位置がほぼ再現された。結果として得られたプロファイルに基づいて、本モデルで予測される欠陥の密度について考察する。

口頭

結晶粒界に対する水素放出ピークの分離シミュレーション

海老原 健一; 山口 正剛; 鈴土 知明; 蕪木 英雄; 高井 健一*

no journal, , 

昇温脱離分析で得られる水素放出プロファイルのピークから、鉄鋼内において水素を捕獲する欠陥の種類や量を見積もることができる。われわれは、数値モデルを開発し、純鉄及び共析鋼の水素放出プロファイルを再現した。水素脆化による粒界割れ機構を調べるため、本講演では、第一原理計算で得られた粒界と水素の結合エネルギーを組み込んだ開発モデルを用いた、転位に起因する放出ピークから粒界に起因するピークを分離するシミュレーションについて発表する。

口頭

水素放出プロファイルにおける水素拡散の影響; 数値シミュレーションによる考察

海老原 健一; 鈴土 知明; 蕪木 英雄; 高井 健一*

no journal, , 

高張力鋼の遅れ破壊の要因の1つとして水素による粒界脆化が考えられる。この現象を理解するためには粒界における水素偏析量を見積もることが重要であり、昇温脱離分析による水素放出プロファイルの解析がおもに用いられる。これまで、われわれはOrianiの局所平衡仮説とトラップ・デトラップ過程から水素放出プロファイルを再現した。本発表では、水素放出プロファイルに対する水素拡散の影響について、われわれの数値モデル及び既存の数値モデルを用い考察する。

口頭

純鉄及び伸線パーライト鋼の水素とひずみの相互作用により促進された格子欠陥の同定

宮下 友徳*; 生田 裕樹*; 鈴木 啓史*; 高井 健一*; 萩原 行人*; 平出 哲也

no journal, , 

純鉄、及び伸線パーライト鋼に対して、応力を付加した場合の格子欠陥の導入に対する、充填した水素の影響について調べた。純鉄に関しては、水素の昇温脱離分析と陽電子消滅寿命測定による結果から、また、伸線パーライト鋼に関しては、昇温脱離分析を行った結果から、水素が存在していると格子欠陥の導入が促進されることがわかった。

口頭

高強度鋼の弾性応力下における水素誘起格子欠陥の検出と水素脆化

土信田 知樹*; 鈴木 啓史*; 高井 健一*; 平出 哲也; 大島 永康*

no journal, , 

実際の材料における水素脆化による破壊は、弾性応力範囲内で起こる。そこで、高強度鋼において一定弾性応力下で起こる欠陥の導入を、水素をトレーサーとした検出法と、局所的な欠陥検出が可能な陽電子マイクロアナライザーで検出することを試みた。その結果、弾性応力下において、水素の存在によって欠陥が導入され、その欠陥が原因となって破壊に至ることを示す結果が得られた。

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