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論文

Effect of annealing on the magnetic microstructure of high-pressure torsion iron; The Relevance of higher-order contributions to the magnetic small-angle neutron scattering cross section

Bersweiler, M.*; 佐藤 宏和*; 足立 望*; 戸高 義一*; Peral, I.*; Kohlbrecher, J.*; Zaporozhets, V. D.*; Metlov, K. L.*; Michels, A.*; 大場 洋次郎

IUCrJ, 10(4), p.411 - 419, 2023/07

 被引用回数:2 パーセンタイル:78.87(Chemistry, Multidisciplinary)

Magnetic microstructures in severely deformed iron produced via high-pressure torsion (HPT) straining have been investigated using small-angle neutron scattering. The results reveal that nonneglibible third-order scattering contribution in the inhomogeneities amplitude of magnetization is induced via HPT straining and the contribution becomes small with subsequent annealing. The contribution has negative values, which suggest that the inhomogeneity of the magnetic anisotropy enhanced via HPT is a possible origin of the third-order contribution.

論文

Deformation texture of bulk cementite investigated by neutron diffraction

足立 望*; 上野 春喜*; 諸岡 聡; 徐 平光; 戸高 義一*

Materials, 15(13), p.4485_1 - 4485_7, 2022/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.00(Chemistry, Physical)

Understanding of deformation mechanism of cementite such as slip plane are quite important to reveal and improve mechanical property of steels. However, deformation behavior of cementite has not been well investigated because of the difficulty of sample preparation having single phase cementite structure. In this study, by fabricating bulk single phase cementite samples using the method developed by the authors, deformation texture formed by uniaxial compression was investigated using both electron back scatter diffraction and the neutron diffraction. The fabricated sample had a random texture before the compression. After applying compressive strain of 0.5 at 833 K, (010) fiber texture was formed along compressive axis. It has been suggested from this trend that the primary slip plane of cementite is (010).

論文

Hydrogen permeation property of bulk cementite

足立 望*; 上野 春喜*; 尾上 勝彦*; 諸岡 聡; 戸高 義一*

ISIJ International, 61(8), p.2320 - 2322, 2021/08

 被引用回数:3 パーセンタイル:23.95(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

This study investigated the hydrogen permeation property of cementite by fabricating bulk cementite sample using the process combining the mechanical ball milling and subsequent pulse current sintering. The bulk cementite sample having a 96 vol% of cementite was successfully fabricated. The prepared bulk cementite showed no signal of hydrogen permeation during the 3.5 day of electrochemical hydrogen permeation test. The morphology of blister formed in the sample indicated that diffusion coefficient of hydrogen in cementite is very small.

論文

Role of higher-order effects in spin-misalignment small-angle neutron scattering of high-pressure torsion nickel

大場 洋次郎; Bersweiler, M.*; Titov, I.*; 足立 望*; 戸高 義一*; Gilbert, E. P.*; Steinke, N.-J.*; Metlov, K. L.*; Michels, A.*

Physical Review Materials (Internet), 5(8), p.084410_1 - 084410_9, 2021/08

 被引用回数:3 パーセンタイル:20.35(Materials Science, Multidisciplinary)

We found that nanosized spin misalignments in pure nickel processed via high-pressure torsion straining persist up to the magnetic field 4 T using small-angle neutron scattering (SANS). The spin-misalignment scattering patterns are elongated perpendicular to the applied magnetic field and different from the conventional micromagnetic SANS theory based on the second order contribution in spin misalignment amplitude. This means that the high-pressure torsion straining makes higher-order effects in the micromagnetic SANS cross sections observable. This results will fuel the further development of the micromagnetic SANS theory.

論文

Analysis and mapping of detailed inner information of crystalline grain by wavelength-resolved neutron transmission imaging with individual Bragg-dip profile-fitting analysis

櫻井 洋亮*; 佐藤 博隆*; 足立 望*; 諸岡 聡; 戸高 義一*; 加美山 隆*

Applied Sciences (Internet), 11(11), p.5219_1 - 5219_17, 2021/06

 被引用回数:3 パーセンタイル:40.11(Chemistry, Multidisciplinary)

As a new method for evaluating single crystal and oligocrystal, pulsed neutron Bragg-dip transmission analysis/imaging method is being developed. In this study, a single Bragg-dip profile fitting analysis method was newly developed, and applied for analyzing detailed inner information in a crystalline grain position-dependently. In the method, the spectrum profile of a single Bragg-dip is analyzed at each position over a grain. As a result, it is expected that changes of crystal orientation, mosaic spread angle and thickness of a perfect crystal can be evaluated from the wavelength, the width and the integrated intensity of the Bragg-dip, respectively. For confirming this effectiveness, the method was applied to experimental data of position-dependent Bragg-dip transmission spectra of a Si-steel plate consisting of oligocrystals. As a result, inner information of multiple crystalline grains could be visualized and evaluated. The small change of crystal orientation in a grain, about 0.4$$^{circ}$$, could be observed by imaging the Bragg-dip wavelengths. By imaging the Bragg-dip widths, both another grain and mosaic block in a grain were detected. Furthermore, imaging results of the integrated intensities of Bragg-dips were consistent with the results of Bragg-dip width imaging. These small crystallographic changes have not been observed and visualized by previous Bragg-dip analysis methods.

論文

Revealing defect-induced spin disorder in nanocrystalline Ni

Bersweiler, M.*; Sinaga, E. P.*; Peral, I.*; 足立 望*; Bender, P.*; Steinke, N.-J.*; Gilbert, E. P.*; 戸高 義一*; Michels, A.*; 大場 洋次郎

Physical Review Materials (Internet), 5(4), p.044409_1 - 044409_7, 2021/04

 被引用回数:7 パーセンタイル:45.98(Materials Science, Multidisciplinary)

Using small-angle neutron scattering (SANS), we found that the high-density of crystal defects induced via high-pressure torsion (HPT) straining cause a significant spin-misalignment scattering in pure Ni. The analysis of the correlation length of the spin misalignments provided that the spin misalignments surround the defect with the size of 11 nm in HPT-strained nickel.

論文

Effect of grain boundary on the friction coefficient of pure Fe under the oil lubrication

足立 望*; 松尾 泰貴*; 戸高 義一*; 藤本 幹也*; 日野 正裕*; 光原 昌寿*; 大場 洋次郎; 椎原 良典*; 梅野 宜崇*; 西田 稔*

Tribology International, 155, p.106781_1 - 106781_9, 2021/03

 被引用回数:8 パーセンタイル:61.14(Engineering, Mechanical)

Recent theoretical researches revealed that grain boundary affects tribological properties through the change in adsorption properties of additives in lubricants. Therefore, the effects of the grain boundary on the tribological properties were investigated by friction test of pure iron films under oil lubrication. We found that a friction coefficient decreases with increasing the fraction of the grain boundary in the lubricants forming chemisorbed film on sample surface. This suggests that the grain boundary enhances the formation of the chemisorbed films and reduces the friction coefficients by protecting the sample surface.

論文

Anomalous magnetic anisotropy and magnetic nanostructure in pure Fe induced by high-pressure torsion straining

大場 洋次郎; 足立 望*; 戸高 義一*; Gilbert, E. P.*; 間宮 広明*

Physical Review Research (Internet), 2(3), p.033473_1 - 033473_6, 2020/11

Formation of nanosized spin misalignment was found in pure iron processed by high-pressure torsion straining. The small-angle neutron scattering profiles show that the spin misalignment remains in magnetic field up to 10 T, whereas the magnetization is almost saturated below 1 T based on the magnetic measurement. These results indicates that anomalous magnetic anisotropy is induced in pure iron via the high-pressure torsion straining.

論文

Nanostructural characterization of oleyl acid phosphate in poly-$$alpha$$-olefin using small-angle X-ray scattering

大場 洋次郎; 元川 竜平; 日野 正裕*; 足立 望*; 戸高 義一*; 井上 倫太郎*; 杉山 正明*

Chemistry Letters, 49(7), p.823 - 825, 2020/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.00(Chemistry, Multidisciplinary)

Nanostructures in lubricants play a key role in lubrication properties. In this study, small-angle X-ray scattering (SAXS) was applied to characterize the nanostructures of oleyl acid phosphate (OLAP) in base oil. The results show that OLAP forms reverse-micellar-like aggregates. This information from SAXS will drive further development of lubricants.

論文

Inverse pole figure mapping of bulk crystalline grains in a polycrystalline steel plate by pulsed neutron Bragg-dip transmission imaging

佐藤 博隆*; 塩田 佳徳*; 諸岡 聡; 戸高 義一*; 足立 望*; 定松 直*; 及川 健一; 原田 正英; Zhang, S.*; Su, Y. H.; et al.

Journal of Applied Crystallography, 50(6), p.1601 - 1610, 2017/12

 被引用回数:17 パーセンタイル:80.28(Chemistry, Multidisciplinary)

A new mapping procedure for polycrystals using neutron Bragg-dip transmission is presented. This is expected to be useful as a new materials characterization tool which can simultaneously map the crystallographic direction of grains parallel to the incident beam. The method potentially has a higher spatial resolution than neutron diffraction imaging. As a demonstration, a Bragg-dip neutron transmission experiment was conducted at J-PARC on beamline MLF BL10 NOBORU. A large-grained Si-steel plate was used. Since this specimen included multiple grains along the neutron beam transmission path, it was a challenging task for existing methods to analyze the direction of the crystal lattice of each grain. A new data-analysis method for Bragg-dip transmission measurements was developed based on database matching. As a result, the number of grains and their crystallographic direction along the neutron transmission path have been determined.

論文

Magnetic scattering in the simultaneous measurement of small-angle neutron scattering and Bragg edge transmission from steel

大場 洋次郎*; 諸岡 聡; 大石 一城*; 佐藤 信浩*; 井上 倫太郎*; 足立 望*; 鈴木 淳市*; 土山 聡宏*; Gilbert, E. P.*; 杉山 正明*

Journal of Applied Crystallography, 49(5), p.1659 - 1664, 2016/10

 被引用回数:13 パーセンタイル:66.23(Chemistry, Multidisciplinary)

Pulsed neutron sources enable the simultaneous measurement of small-angle neutron scattering (SANS) and Bragg edge transmission. This simultaneous measurement is useful for microstructural characterization in steel. Since most steels are ferromagnetic, magnetic scattering contributions should be considered in both SANS and Bragg edge transmission analyses. An expression for the magnetic scattering contribution to Bragg edge transmission analysis has been derived. The analysis using this expression was applied to Cu steel. The ferrite crystallite size estimated from this Bragg edge transmission analysis with the magnetic scattering contribution was larger than that estimated using conventional expressions. This result indicates that magnetic scattering has to be taken into account for quantitative Bragg edge transmission analysis. In the SANS analysis, the ratio of magnetic to nuclear scattering contributions revealed that the precipitates consist of body-centered cubic Cu$$_{0.7}$$Fe$$_{0.3}$$ and pure Cu, which probably has 9R structure including elastic strain and vacancies. These results show that effective use of the magnetic scattering contribution allows detailed analyses of steel microstructure.

論文

Orientation relationship between $$alpha$$-phase and high-pressure $$omega$$-phase of pure group IV transition metals

足立 望*; 戸高 義一*; 鈴木 裕士; 梅本 実*

Scripta Materialia, 98, p.1 - 4, 2015/03

 被引用回数:14 パーセンタイル:55.80(Nanoscience & Nanotechnology)

中性子回折法により第IV族遷移純金属の高圧$$omega$$相の変形集合組織を評価した。$$<$$0001$$>$$$$omega$$方位は高圧ねじり過程により導入されたせん断ひずみの増加によりせん断方向に徐々に揃う様子が確認された。変形集合組織は、$$omega$$相の主すべり系が{11-20}$$<$$0001$$>$$$$omega$$であることを示唆している。逆変態$$alpha$$相に対する機械的に安定した$$omega$$相の方位関係を観察した結果、SilcockおよびRabinkinにより提案された方位関係と似ていることを確認した。

口頭

変形集合組織制御した$$omega$$-Tiにおける単軸引張特性

吉田 陽輝*; 足立 望*; 諸岡 聡; 徐 平光; Harjo, S.; 戸高 義一*

no journal, , 

工業純チタン(Ti)金属は、常温常圧下ではhcp構造の$$alpha$$相であるが、圧力上昇によってC6型構造Pearson Symbol: ${it hP3}$, Prototype: ${it CdI2}$$$omega$$相へ圧力誘起相変態を生じる。$$omega$$相は通常高圧下でのみ存在する相である。しかし、巨大ひずみ加工の一つである高圧下ねじり(High-Pressure Torsion: HPT)加工により、$$omega$$相は常温常圧下でも安定化することが明らかとなった。HPT加工は純Ti, 純Zrにおける$$omega$$相単相バルク試料を作製できる唯一の方法であり、これを活用することで$$omega$$相の諸特性を明らかにすることができる。また、HPT加工によって生じる$$omega$$相は塑性変形によって変形集合組織を形成する。本研究では、中性子回折法を用いてHPT加工によって形成した$$omega$$-Tiの変形集合組織を調査した。また、形成した変形集合組織を活用し単軸引張試験における変形挙動と結晶方位の関係を調査した。中性子回折の結果、圧力2.5GPaでHPT加工した試料は$$alpha$$相単相であり、得られた極点図から(0001)$$alpha$$がHPT加工した試料板面に平行に配向することが分かった。圧力5GPaで加工した試料では、概ね$$omega$$相単相となり、(0002)$$omega$$が板面に対して垂直に配向することが分かった。また、破断形状と集合組織, シュミット因子の関係から、活動し得るすべり系を検討した。その結果、すべり系として(11$$bar{2}$$0)〈0001〉, (10$$bar{1}$$0)〈0001〉の活動が示唆された。

口頭

中性子小角散乱の磁化応答によるHPT加工した鉄中の水素の観測

大場 洋次郎*; 足立 望*; 戸高 義一*; 三浦 博己*; 柴山 由樹

no journal, , 

近年、水素社会実現に向けた取り組みが急速に進展してきており、鉄鋼材料における水素脆化の研究が重要性を増している。しかしながら、鉄鋼材料中の水素の挙動を実験的に観測することは難しく、このことが水素脆化の解明を阻む要因の一つとなっている。我々はこの課題に取り組み、高圧下ねじり(HPT)加工した極低炭素鋼(HPT-Fe)において、水素チャージにより中性子小角散乱(SANS)の散乱強度が減少することを見出した。これは、水素の侵入によりHPT-Fe中の数nm程度の何らかのナノ構造が消失したことを示す結果である。さらなる実験により、SANSで観測されたこのナノ構造は、HPT加工により高密度に導入された粒界とその近傍に形成した、磁気異方性が増大した領域であることを明らかにした。したがって、これらの結果は、HPT-Feにおいて、水素が粒界にトラップされたことにより磁気異方性が回復したことを捉えたものであると考えられる。この現象を鉄鋼材料中の水素分布の観測に利用できれば、中性子の高い透過力により、強力な非破壊観測手法になることが期待される。そこで本研究では、HPT-Feにおける水素によるSANSの散乱強度の変化と水素の脱離挙動との関係を調べた。

口頭

X線小角散乱法による鉄鋼材料中のミクロ組織の解析

大場 洋次郎; 日野 正裕*; 足立 望*; 戸高 義一*; 井上 倫太郎*; 杉山 正明*

no journal, , 

X線小角散乱法(SAXS)は、ミクロ組織の解析手法として、鉄鋼研究における利用が進んでおり、放射光に加えてラボレベルの装置も普及してきている。この状況は利用機会の限定される中性子小角散乱法の補完的な役割としても重要であると考えられる。そこで本講演では、鉄鋼研究におけるSAXSの活用法の一例として、鉄鋼上の潤滑油中に形成されるナノ構造の解析に関する取り組みについて報告する。

口頭

X線・中性子反射率法による潤滑界面の平均構造評価

日野 正裕*; 足立 望*; 戸高 義一*; 大場 洋次郎; 小田 達郎*; 森 一広*; 遠藤 仁*; 平山 朋子*

no journal, , 

材料表面においては、結晶粒界や格子欠陥等の組織が、材料と潤滑油の界面構造を通して摩擦特性に影響を与えている可能性がある。そこで本研究では、鉄鋼材料の模擬試料としてイオンビームスパッタ法で成膜した鉄膜を用い、X線・中性子反射率法および中性子スピンエコー法により潤滑油との界面の構造を調べた。X線反射率法では、界面における潤滑油膜の形成を示唆する結果が得られた。また、スピンエコー法により潤滑油膜の動的な構造評価を行った。

口頭

Revealing defect-induced spin disorder in nanocrystalline Ni

Bersweiler, M.*; Sinaga, E. P.*; Peral, I.*; 足立 望*; Bender, P.*; Steinke, N.-J.*; Gilbert, E. P.*; 戸高 義一*; 大場 洋次郎; Michels, A.*

no journal, , 

Magnetic properties of nanocrystalline nickel prepared via high-pressure torsion straining was investigated using magnetometry and magnetic small-angle neutron scattering to study the influence of the microstructure on magnetism. The magnetometry shows a significant increase of the coercivity compared to nondeformed polycrystalline nickel. The neutron data detect a nanoscale spin misalignment caused by the high density of crystal defects created by severe plastic deformation during the sample preparation. These results indicate that magnetic anisotropy is enhanced around the crystal defects.

口頭

高圧下ねじり加工した鉄内部のスピンミスアライメントの磁場依存性

大場 洋次郎; 足立 望*; 廣井 孝介; 戸高 義一*

no journal, , 

高圧下ねじり加工により、ナノメートルスケールで局所的に、通常の数倍の磁気異方性が鉄内部に誘起されることが明らかになった。この磁気異方性が増大したナノスケール領域は、粒界の近傍に広がっていると考えられ、中性子小角散乱法(SANS)により初めて観測が可能になった。このナノスケール領域の持つ磁気特性の詳細を見積もることができれば、鉄の大きな磁化を利用した高性能な磁性材料の開発において有益な知見になると考えられる。そこで本研究では、SANSの磁場依存性測定を行い、ナノスケール領域におけるスピンミスアライメントの挙動を解析したので報告する。

口頭

HPT加工した純鉄における特異な磁気ナノ構造

大場 洋次郎; 足立 望*; 戸高 義一*; 間宮 広明*

no journal, , 

HPT(high-pressure torsion)加工は、試料の力学特性と磁気特性に影響を与えることから、構造材料研究および磁性材料研究において注目されている。そこで、HPT加工によって形成されるミクロ組織と磁気構造の特徴を調べるため、中性子小角散乱法を用いてHPT加工した純鉄の解析を行った。測定の結果、HPT加工によって純鉄中にナノサイズの磁気構造が形成されることを見出した。この磁気ナノ構造は、純鉄中で磁気異方性エネルギーが局所的に変化していることに起因しており、ナノサイズで電子状態の変化が生じていることを示唆している。これは、HPT加工した純鉄で観測された潤滑油膜の吸着挙動の変化と関連している可能性がある。また、磁気異方性は磁性材料にとって重要な値であることから、新たな磁性材料開発に応用できる可能性がある。

口頭

X線小角散乱法による潤滑油中の添加剤の解析

大場 洋次郎; 日野 正裕*; 足立 望*; 戸高 義一*; 井上 倫太郎*; 杉山 正明*

no journal, , 

潤滑油中の添加剤は、様々なナノ構造を形成し、潤滑油の特性に強く影響を与えていると考えられている。小角散乱法は、ナノ構造解析のための実験手法であり、潤滑油の中においてもその場観測が可能であるという特徴を持つ。しかしながら、潤滑油の研究においては小角散乱法の活用は進んでおらず、解析に必要な知見が不足している。そこで本講演では、潤滑油のX線小角散乱測定を行い、その応用の可能性について検討を行ったので報告する。

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