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論文

小型加速器中性子源RANSを使用した鋼材特性の分析技術開発; ものづくり現場で中性子線を使った材料分析が可能に

徐 平光; 高村 正人*; 岩本 ちひろ*; 箱山 智之*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Isotope News, (774), p.7 - 10, 2021/04

近年、地球温暖化対策として、自動車などの軽量化に求められている中、高張力鋼板の成形性向上は重要な開発課題となっている。破断まで優れた伸び特性を持たせた高張力鋼板の開発には、オーステナイト組織の相分率と各構成相の集合組織を正しく制御することは極めて重要である。透過能に優れた中性子回折法は、鋼材内部の結晶情報をバルク平均で得られる特徴を持つことから、相分率と集合組織を測定する上で有力な手段である。しかし、現状では中性子回折測定が可能な中性子源は、研究用原子炉や大型加速器施設などの大型実験施設に限られ、これらは共用施設のため利用者が頻繁に測定する機会を得ることは困難である。そこで、理化学研究所では、大学や企業の研究室、工場などの現場で手軽に使える小型中性子源として「理研小型加速器中性子源RANS」を構築し、日本原子力研究開発機構と協力しながら鋼材特性の分析技術に関する一連の研究開発を進めてきた。本解説論文では、大型実験施設と比べるとビーム強度の低い小型加速器中性子源を用いて実施した、中性子回折法による相分率と集合組織測定に関する共同研究成果と、今後の展望を紹介する。

論文

In-house texture measurement using a compact neutron source

徐 平光; 池田 義雅*; 箱山 智之*; 高村 正人*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Journal of Applied Crystallography, 53(2), p.444 - 454, 2020/04

AA2019-0242.pdf:2.9MB

 被引用回数:2 パーセンタイル:37.3(Chemistry, Multidisciplinary)

In order to improve the instrumental accessibility of neutron diffraction technique, the emerging compact neutron sources and in-house neutron diffractometers as a good complementary way have caused wide attention while their analysis precision seems problematic for the practical application. As a challenging project, the RIKEN accelerator-driven compact neutron source (RANS) was employed to establish the technical environment for texture measurement, and the recalculated pole figures and the orientation distribution function (ODF) of an interstitial-free (IF) steel sheet obtained from RANS were compared with the results from another two neutron diffractometers well-established for texture measurement. Moreover, the parameter "square integration of ODF difference" originally for evaluating the numerical error between the measured and simulated textures was generalized here to examine the reliability of RANS texture measurement. These quantitative comparisons revealed that the precise neutron diffraction texture measurement at RANS has been realized successfully and the following technical optimizations are much valuable, including the thickness selection of polyethylene moderator, the sample-to-detector distance, the B$$_{4}$$C shielding sheets for the reduced background noise, and the fine region division of the neutron detector panel. Moreover, the Rietveld texture analysis improves the texture reliability through avoiding the unfavorable influence of the uncertain diffraction intensity involved in the low counting, long wavelength incident neutrons at large scattering angles. Above technical results may accelerate the development of other easily accessible engineering materials evaluation techniques using compact neutron source, and also help to improve the data-collecting efficiency for various time-sliced scattering experiments at large neutron facilities.

論文

Convergence behavior in line profile analysis using convolutional multiple whole-profile software

熊谷 正芳*; 内田 知宏*; 村澤 皓大*; 高村 正人*; 池田 義雅*; 鈴木 裕士; 大竹 淑恵*; 浜 孝之*; 鈴木 進補*

Materials Research Proceedings, Vol.6, p.57 - 62, 2018/10

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.2

The convergence behavior of the parameters related to microstructural characteristics $$a$$-$$e$$ was studied during optimizations in a common line profile analysis software program based on the convolutional multiple whole profile (CMWP) method. The weighted sums of squared residual (WSSR) was a criterion of the optimization. The parameters $$b$$ and $$d$$, which are related to the dislocation density and to the crystallite size, respectively, strongly affect the line profile shape. Therefore, the distributions of WSSRs on the space parameters $$b$$ and $$d$$ were first observed. The variation trajectory of parameters $$b$$ and $$d$$ during iterative calculations with several values of parameter $$e$$ was then observed, along with the variations when all of the parameters were variable. In the case where only three parameters were variable, we found that a smaller initial value of $$e$$ should be chosen to ensure stability of the calculations. In the case where all parameters were variable, although all of the results converged to similar values, they did not precisely agree. To attain accurate optimum values, a two-step procedure is recommended.

論文

Determination approach of dislocation density and crystallite size using a convolutional multiple whole profile software

村澤 皓大*; 高村 正人*; 熊谷 正芳*; 池田 義雅*; 鈴木 裕士; 大竹 淑恵*; 浜 孝之*; 鈴木 進補*

Materials Transactions, 59(7), p.1135 - 1141, 2018/07

 被引用回数:5 パーセンタイル:43.06(Materials Science, Multidisciplinary)

Neutron diffraction profile analysis using the whole profile fitting method is useful for obtaining microscopic information on metallic materials. To determine an appropriate fitting approach for obtaining reasonable and non-arbitrary results, we applied diffraction line profile analyses using the Convolutional Multiple Whole Profile (CMWP) method to diffraction patterns obtained using the Engineering Materials Diffractometer (TAKUMI, BL19) at the Materials and Life Science Facility (MLF) of the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). The tensile specimens of 780 MPa grade bainitic steel were uniaxially stretched until the plastic strain reached a value of 0.05. We performed CMWP analyses on the obtained diffraction patterns during tensile test with various initial parameters of dislocation density and crystallite size. These parameters were optimized in the fitting procedures to minimize the weighted sums of squared residuals (WSSRs). Following this approach, we found that unsuitable initial parameter values resulted in unreasonable convergence. Therefore, initial fitting parameters should be chosen to ensure that the initial profiles are as broad as possible. Reasonable results were obtained following this suggestive approach even when the strain anisotropy parameter is set to arbitrary values.

論文

小型中性子源の現場利用を目指した残留オーステナイト相分率測定手法の開発

池田 義雅*; 高村 正人*; 箱山 智之*; 大竹 淑恵*; 熊谷 正芳*; 鈴木 裕士

鉄と鋼, 104(3), p.138 - 144, 2018/03

 被引用回数:2 パーセンタイル:10.38(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

得られる情報が材料表面に限られるX線回折法や電子線後方散乱回折法に比べて、中性子工学回折法は、鉄鋼材料のバルク平均の微視組織の評価が可能な優れた測定技術である。しかしながら、中性子回折法による測定は、原子炉や放射光といった大型実験施設で実施可能なものであり、これまでに小型中性子源が利用されることはなかった。われわれは、陽子線加速器駆動理研小型中性子源RANSを開発するとともに、それを利用することで鉄鋼材料の集合組織変化の実測に成功した。本研究では、RANSを用いて残留オーステナイトの体積率の測定に挑戦した。低フラックスの中性子によりできる限り多くの回折ピークを得るために、バックグランドノイズをできるだけ低減した。体積率はリートベルト解析によって求めた。J-PARCのMLFに設置された工学材料回折装置TAKUMIによって得られた結果と比較すると、RANSにて30分から300分の測定で得られた体積率は、1-2%の誤差で一致した。このように、RANSによる中性子回折を用いることにより、結晶相の体積率の定量解析に成功するなど、工場などにおける小型中性子源の実用化に可能性を示した。

論文

Development of multi-colored neutron talbot-lau interferometer with absorption grating fabricated by imprinting method of metallic glass

關 義親; 篠原 武尚; Parker, J. D.*; 矢代 航*; 百生 敦*; 加藤 宏祐*; 加藤 秀実*; Sadeghilaridjani, M.*; 大竹 淑恵*; 鬼柳 善明*

Journal of the Physical Society of Japan, 86(4), p.044001_1 - 044001_5, 2017/03

 被引用回数:13 パーセンタイル:75.09(Physics, Multidisciplinary)

パルス中性子源において効率的な位相イメージングを行うために、複数波長で機能する多色Talbot-Lau干渉計を設計・開発した。J-PARC物質・生命科学実験施設のエネルギー分解型中性子イメージング装置「螺鈿」において、中心波長0.25, 0.50, 0.75nmそれぞれに由来する異なるビジビリティーのモアレ縞を同一セットアップで確認することで、その動作原理の実証を行った。さらに、入射波長の波長分解能を18%から50%まで変化させながら、モアレ縞のビジビリティーの減衰を測定し、高波長分解能が実現できるパルスビームの利点を示した。さらに、中心波長0.5nmを用いて、アルミニウム、鉛、銅のロッドをテストサンプルとしたイメージングも行い、吸収像に加えて、境界がエンハンスされた微分位相像、ビジビリティー像も取得することに成功した。この干渉計では、アナライザー用吸収格子の製作方法として、初めて金属ガラスのインプリント法を採用した。中心波長でのモアレ縞のコントラストは68%と良好であり、従来のガドリニウムの斜め蒸着法を用いた格子と比較すると、形状の精密なコントロールが可能である。

論文

Prospect for application of compact accelerator-based neutron source to neutron engineering diffraction

池田 義雅*; 竹谷 篤*; 高村 正人*; 須長 秀行*; 熊谷 正芳*; 大場 洋次郎*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 833, p.61 - 67, 2016/10

 被引用回数:29 パーセンタイル:97.29(Instruments & Instrumentation)

小型中性子源を利用した透過イメージングや小角散乱、反射率測定など、小型中性子源による工学的応用に関する議論が広まるなか、小型中性子源のフラックスの低いゆえに回折実験に関する検討はなされてこなかった。そこで本研究では、理化学研究所の小型加速器中性子源RANSを用いることにより、中性子工学回折実験への応用の可能性について検討した。まず、光学系の最適化によるバックグラウンドノイズの低減により、10分間の測定でも十分に認識可能な回折パターンを得ることができた。110回折のプロファイルから計算した分解能は約2.5%であり、中性子回折によるひずみ測定には不十分である。RANSのモデレータによる減速時間が約30$$mu$$sと分解能の決定に最も支配的なパラメータであることから、モデレータの改良が分解能の向上につながる。一方で、回折パターンの変化から、塑性変形に伴う集合組織の変化をとらえることに成功するとともに、リートベルトコードによる回折パターンのフィッティングにより、オーステナイト相の体積率の評価にも成功した。RANSは、集合組織や残留オーステナイト量の測定を目的とした中性子工学回折の応用に有効と考えられる。

論文

Texture evaluation in ductile fracture process by neutron diffraction measurement

須長 秀行*; 高村 正人*; 池田 義雅*; 大竹 淑恵*; 浜 孝之*; 熊谷 正芳*; 鈴木 裕士; 鈴木 進補*

Journal of Physics; Conference Series, 734(Part B), p.032027_1 - 032027_4, 2016/09

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.03

フェライト鋼における延性破壊のミクロ挙動を評価するために中性子回折実験を行った。引張試験の破断までの過程において、ネッキングにより体積減少する場所の回折パターンの連続的な変化を測定した。その結果、塑性変形の増加に伴い、引張方向に(110)方位の向く結晶粒の数が増加する様子が見られた。ネッキングの発生に伴い、その増加率の減少が見られることから、ネッキングの発生により集合組織の発達機構が変化すると考えられる。

論文

Non-destructive texture measurement of steel sheets with compact neutron source "RANS"

高村 正人*; 池田 義雅*; 須長 秀行*; 竹谷 篤*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士; 熊谷 正芳*; 浜 孝之*; 大場 洋次郎*

Journal of Physics; Conference Series, 734(Part B), p.032047_1 - 032047_4, 2016/08

 被引用回数:4 パーセンタイル:87.32

中性子回折法は、中性子線の優れた透過能を活かすことで、金属材料のバルク集合組織を測定できる技術として知られている。しかしながら、この測定技術は、原子炉や加速器施設などの大型実験施設を必要とするため、あまり広く利用されていないのが現状である。一方、理研小型中性子源(RANS)は、実験室レベルで容易に利用できる中性子源として開発されている。本研究では、RANSを用いることにより、塑性変形した鋼板の集合組織の変化を捉えることに成功した。本結果は、金属材料のミクロ組織解析に対する小型中性子源の可能性を示すものであり、塑性変形挙動のより良い理解につながるものと期待される。

論文

Compact neutron sources for energy and security

上坂 充*; 小林 仁*; 呉田 昌俊; 糠塚 重裕*; 西村 和哉*; 井頭 政之*; 堀 順一*; 鬼柳 善明*; 田儀 和浩*; 關 善親*; et al.

Reviews of Accelerator Science and Technology, 8, p.181 - 207, 2015/00

本報では、小型加速器を用いたエネルギー分野における核データや核物質の測定技術、セキュリティ分野における爆薬や隠匿核物質の探知技術について記す。90keVの静電重水素加速器が非破壊測定のために商業的に利用可能である。核データ測定用途では、静電イオン加速器やLバンドやSバンドの電子線線形加速器が中性子源として使用されている。小型または可搬型のXバンド電子線線形加速器型中性子源は開発中である。小型の陽子線線形加速器中性子源が特に固体中の水分の非破壊測定用途で使用されている。陽子線や重水素加速器を用いて、より中性子源強度を高める努力がいくつかなされている。

論文

Design of neutron beamline for fundamental physics at J-PARC BL05

三島 賢二*; 猪野 隆*; 酒井 健二; 篠原 武尚; 広田 克也*; 池田 一昭*; 佐藤 広海*; 大竹 淑恵*; 大森 整*; 武藤 豪*; et al.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 600, p.342 - 345, 2009/02

 被引用回数:24 パーセンタイル:85.38(Instruments & Instrumentation)

J-PARC、物質$$cdot$$生命科学実験施設(MLF)のBL05ポートに基礎物理実験のための新しいビームラインを建設している。このビームラインは中性子光学の高度な技術を駆使して設計されており、NOP(Neutron Optics and Physics)と名づけられている。中性子モデレータから供給される中性子ビームは、マルチチャンネルのスーパーミラーで曲げられ、低発散, 高強度, 高偏極という3本の特徴あるビームブランチに分岐された後、実験エリアに引き出され、中性子干渉, 散乱, 崩壊という基礎物理実験に各々利用される。本研究では、モンテカルロシミュレーションコードである"PHITS"を使って中性子光学素子構成及び遮蔽設計の最適化を実施し、低発散ブランチで$$9.2 times 10^5/$$cm$$^2/mu$$str$$/$$s$$/$$MW、高強度ブランチで$$1.2 times 10^9/$$cm$$^2/$$s$$/$$MW、高偏極ブランチではビーム偏極率99.8%を保った状態で$$4.0 times 10^8/$$cm$$^2/$$s$$/$$MWのビーム強度を得ることができるという評価結果を得た。

口頭

Neutron diffraction bulk texture measurement using compact neutron source

徐 平光; 角田 龍之介*; 高村 正人*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

no journal, , 

Neutron diffraction is a powerful probe to acquire the bulk averaged information for better bridging the microscopic crystal lattice with the macroscopic properties, in contrast with the X-ray and electron diffractions which are capable for investigating the surface/very limited local regions of polycrystalline materials. In Japan, the RIKEN compact accelerator-driven neutron source facility (RANS) has been developing to improve the instrumental accessibility of neutron diffraction experimental studies, which were mostly carried out on large-scale neutron source facilities. Here, our latest technical progress in RANS neutron diffraction bulk texture measurement will be reported. The comparable study between RANS and another large-scale neutron diffraction facility suggests that the high stereographic resolution realized through the proper fine division of neutron detector panel is valuable to improve the precision and reliability of texture measurement, together with the careful scattering intensity correction of neutron patterns.

口頭

Energy resolution evaluation of decoupled neutron moderator for stress measurements via neutron diffraction with compact neutron source

角田 龍之介*; 高村 正人*; 徐 平光; 岩本 ちひろ*; 高梨 宇宙*; 大竹 淑恵*; 栗原 諒*; 高橋 進*; 鈴木 裕士

no journal, , 

During the production of high-strength steel structural parts, the residual stress is necessary to be well controlled for the better dimensional accuracy and the longer service life. The neutron diffraction measurement is a good candidate to monitor the microscopic lattice strain of polycrystalline materials in bulk average. RANS (Riken Accelerator-driven Compact Neutron Source) has been developed and upgraded aiming at in-house, on-site and on-demand measurements to meet with industrial needs. Recently, the phase volume fractions and the bulk textures of steel materials have been measured successfully at RANS. In order to measure the lattice strain at RANS, it is required to improve the energy resolution to observe slight peak shift, and the decoupled moderator is thought as a good solution method for that. In this study, a new decoupled moderator consisting of polyethylene with 20 cmm thickness and B$$_{4}$$C rubber was designed and fabricated, and its neutron beam characteristic was investigated in order to improve the time energy resolution to realize in-house neutron stress measurement at RANS. Here, the preliminary results of the resolutions comparing between the new decoupled moderator and the traditional coupled moderators with 20 and 40 mm thickness polyethylene will be reported together with the scattering angle dependent instrumental resolution of the linear neutron position-sensitive detector.

口頭

鉄鋼材料の集合組織測定研究に関する大型中性子施設とRIKEN小型中性子源の連携

徐 平光; 高村 正人*; 池田 義雅*; 角田 龍之介*; 高橋 進*; 箱山 智之*; 岩本 ちひろ*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

no journal, , 

自動車の軽量化のために使用されている高張力薄鋼板は、プレス成形による加工性が低いことから、生産不良が多い。そのため、プレス成形性を向上させる手段の一つとして、鋼材の集合組織制御に期待が寄せられている。実用に供される金属材料の微視組織は不均一な集合組織を有している。圧延板の加工性など金属材料のマクロな特性を議論する際には、金属材料のバルク平均の集合組織を考慮することが適切だと考えられる。中性子線を用いた集合組織測定は、高い透過性と大きなゲージ体積という特徴を生かして、加工性に直結する金属材料のバルク平均情報を容易に測定することができる。しかしながら、日本国内に限らず、世界中には、集合組織が測定できる中性子回折装置が極めて少ない。そこで、我々は研究用原子炉施設(JRR-3)の定常中性子源と大強度陽子加速器施設(J-PARC)のパルス中性子源を用いた集合組織測定技術を確立し、世界トップレベルの測定精度を有する集合組織測定装置を開発した。近年、中性子評価技術をより広く普及するため、理化学研究所が"いつでも、どこでも、手軽に利用できる"をキャッチフレーズとした小型中性子源(RANS)の開発を進めており、我々がこれまでに培ってきたノウハウを最大限に生かして、RANSを用いた粉末回折技術や集合組織測定技術の開発に挑戦してきた。本発表では、JRR-3, J-PARCおよびRANSで開発した鉄鋼材料の集合組織測定技術を簡単に紹介するとともに、中性子回折による集合組織測定研究に関して大型中性子施設と小型中性子源との連携案について議論する。

口頭

Neutron diffraction with RANS for industrial "on-site" applications

高村 正人*; 岩本 ちひろ*; 徐 平光; 角田 龍之介*; 栗原 諒*; 箱山 智之*; 池田 義雅*; 鈴木 裕士; 大竹 淑恵*

no journal, , 

High strength steels are becoming more and more important in automotive body structures for good weight reduction, providing further requirement in the balance between strength and formability. Numerical models in forming simulations taking into account the texture evolution may accurately analyze macroscopic plastic behavior, through referring to local surface texture measurement using Electron backscatter diffraction or X-ray diffraction. In contrast, neutron diffraction may measure the microstructure factors including bulk-averaged texture, enable to more deeply understand the mechanisms of deformation behavior. Such neutron diffraction studies usually require large-scale experimental facilities like a reactor and a large accelerator, so meet certain difficulty in the instrumental accessibility. To solve these problems, Riken Accelerator-driven Compact Neutron Source (RANS) has been developed. On-site evaluation of microstructural factors enables us to analyze metal deformation processes more efficiently. Authors have recently succeeded in accurately measuring the texture evolution of an IF steel and also in determining the retained austenite volume fraction of multi-phase steels, by optimizing the beam condition and layout of collimators, samples, detectors, etc. These results show the possibility of practical use of an in-house compact neutron source in laboratories of universities, research institutes and industrial firms.

口頭

In-house texture measurement using RIKEN accelerator-driven compact neutron source

徐 平光; 高村 正人*; 池田 義雅*; 角田 龍之介*; 岩本 ちひろ*; 箱山 智之*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

no journal, , 

Neutron diffraction is known as a powerful probe to determine the bulk averaged microstructural factors of metals and alloys. Compact neutron sources are being paid much attention for providing wide instrumental accessibility towards many potential on-site neutron diffraction applications, because of less technical complexity compared with large-scale neutron facilities. Here, the RIKEN Accelerator-Driven Compact Neutron Source (RANS) has been developed to establish the in-house technical environment of engineering diffraction for texture measurements. The measured texture of an interstitial-free (IF) steel sheet at RANS was found well consistent with the corresponding result obtained from a large-scale high-resolution time-of-flight neutron diffractometer. Such comparison suggests that RANS may be used to evaluate the ex situ texture characteristics of steel materials. Moreover, the increment of the output power and the addition of the neutron detector will be carried out in near future to enable rapid microstructural factor measurement of other high value-added metallic materials.

口頭

ものづくり現場における小型中性子源の利用; 金属加工への活用

高村 正人*; 岩本 ちひろ*; 徐 平光; 上野 孝太*; 栗原 諒*; 鈴木 裕士; 大竹 淑恵*

no journal, , 

Plastic forming processes of metallic sheets, ${it e.g.}$, forging, rolling, bending, pressing, drawing, and extruding, are important manufacturing methods to produce complex mechanical parts. Numerical simulation using the finite element method based on the crystal plasticity theory has been thought valuable to improve the forming accuracy and reduce the forming defects, especially for high strength automotive metallic sheets. For the realization of reliable numerical modelling and the development of strength-formability well-balanced novel metallic sheets, the bulk average microstructure information closely related to the mechanical characteristics is highly expected to be on-site available, or at least may be measured in time through neutron diffraction. Towards these on-site neutron diffraction measurement requirements from forming process designers and materials researchers, RIKEN has developed an accelerator-driven compact neutron source (RANS) and realized the texture and phase fraction measurement at a good precision level. Recently, a novel residual measurement technique using RANS is being carried out.

口頭

小型中性子源RANSを用いた飛行時間法中性子回折測定技術の高度化

岩本 ちひろ*; 高村 正人*; 上野 孝太*; 栗原 諒*; 徐 平光; 鈴木 裕士; 大竹 淑恵*

no journal, , 

理化学研究所小型中性子源RANSでは、これまでに飛行時間法による中性子回折測定の開発を行っており、集合組織や体積率の測定を成功させてきた。さらに、残留応力測定への高度化として回折線分解能を向上するために、大型施設で利用されている非結合型中性子減速材の導入によって、結合型中性子減速材の場合と比較してBCC鉄粉の211結晶面からの回折線分解能が若干改善された。本研究では、回折線強度を増やし、かつバックグラウンドを低減するためのビームライン開発を行った。まず、空間的・時間的に広がった中性子ビームがサンプルへ照射されることを防ぐため、また広がった中性子ビームが実験室内床面などから散乱されることで発生するバックグランドを抑えるため、減速材から中性子取り出し口までの開口部内壁に、熱中性子遮蔽材であるB$$_{4}$$Cゴムシートを貼りつけた。さらに、サンプルへのビーム強度を増加させるため、これまで中性子取り出し口からサンプルまでの間に設置していた長さ3m、開口50$$times$$50mm$$^{2}$$のポリエチレンコリメータを外し、長さ3m、開口250$$times$$250mm$$^{2}$$のボロン含有ポリエチレン(BPE)導管を設置した。この導管の下流側開口部には、上流からのビーム由来のバックグラウンドを低減するために、BPE導管の最下流に開口50mm角、厚さ15mmのB$$_{4}$$Cゴムシートで作成したコリメータを設置した。この改善後のセットアップを用いてBCC鉄粉回折線を測定し、改善前のセットアップ時における回折線分布と比較した。200結晶面以外の回折線ピークにおいて、セットアップ改善後の回折線強度が増加し、また回折線ピークの形状も鋭い形状をしている結果が得られている。この改善により、RANSにおける残留応力測定のS/N向上及び測定時間短縮化が可能となることが示された。

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