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論文

Electrochemically driven specific alkaline metal cation adsorption on a graphene interface

保田 諭; 田村 和久; 加藤 優*; 朝岡 秀人; 八木 一三*

Journal of Physical Chemistry C, 125(40), p.22154 - 22162, 2021/10

電解質溶液中におけるグラフェン-カチオン界面の電気化学挙動に関する知見は、グラフェンをベースにした電気化学デバイスの開発やカーボン材料とカチオンとの基礎的電気化学界面を理解するうえで重要である。本研究では、電気化学表面X線回折法と電気化学ラマン散乱分光法といった電気化学分光技術を用い、グラフェン-カチオン界面における基礎的な電気化学的挙動に関する知見を得ることを行った。その結果、ある特定の電位において、カチオンがグラフェン表面に脱水和・水和反応に伴う吸脱着が起きることが明らかとなった。これらの結果は、カーボンをベースにした新しい応用材料の開発や、グラフェン-カチオン界面における基礎的電気化学挙動を理解するうえで重要な知見となった。

論文

最先端放射光ナノ計測・解析共用拠点(日本原子力研究開発機構)

米田 安宏; 吉越 章隆; 竹田 幸治; 塩飽 秀啓; 松村 大樹; 菖蒲 敬久; 田村 和久

まてりあ, 58(12), p.763 - 769, 2019/12

文部科学省ナノプラットフォーム委託事業において、微細構造解析プラットフォームに属する各実施機関の提供している装置紹介である。

論文

Controlled deuterium labelling of imidazolium ionic liquids to probe the fine structure of the electrical double layer using neutron reflectometry

阿久津 和宏*; Cagnes, M.*; 田村 和久; 金谷 利治*; Darwish, T. A.*

Physical Chemistry Chemical Physics, 21(32), p.17512 - 17516, 2019/08

 被引用回数:3 パーセンタイル:32.79(Chemistry, Physical)

本研究で、イオン液体中で形成される電気二重層の構造を決定するための、重水素化技術と中性子反射測定を組み合わせた手法を確立した。そのために、本研究において、選択的に簡素かつ大量に重水素化する方法を開発した。

論文

Structure of active sites of Fe-N-C nano-catalysts for alkaline exchange membrane fuel cells

岸 浩史*; 坂本 友和*; 朝澤 浩一郎*; 山口 進*; 加藤 豪士*; Zulevi, B.*; Serov, A.*; Artyushkova, K.*; Atanassov, P.*; 松村 大樹; et al.

Nanomaterials (Internet), 8(12), p.965_1 - 965_13, 2018/12

 被引用回数:6 パーセンタイル:39.54(Chemistry, Multidisciplinary)

Platinum group metal-free catalysts based on transition metal-nitrogen-carbon nanomaterials have been studied by a combination of in situ X-ray spectroscopy techniques, high-resolution transmission electron microscope, M$"o$ssbauer spectroscopy, electrochemical methods and density functional theory. Fe-N-C oxygen reduction reaction electrocatalysts were synthesized by varying several synthetic parameters to obtain nanomaterials with different composition and morphology. Associated with Fe-N$$_x$$ motive and the presence of Fe metallic particles in the electrocatalysts showed the clear differences in the variation of composition; processing and treatment conditions of sacrificial support method. From the results of material characterization; catalytic activity and theoretical studies; Fe metallic particles (coated with carbon) are main contributors into the HO$$_{2}$$$$^{-}$$ generation.

論文

Reversible structural changes and high-rate capability of Li$$_{3}$$PO$$_{4}$$-modified Li$$_{2}$$RuO$$_{3}$$ for lithium-rich layered rocksalt oxide cathodes

田港 聡*; 平山 雅章*; 鈴木 耕太*; Kim, K.-S.*; 田村 和久; 菅野 了次*

Journal of Physical Chemistry C, 122(29), p.16607 - 16612, 2018/07

 被引用回数:6 パーセンタイル:37.83(Chemistry, Physical)

リチウムリッチな層状岩塩型酸化物はリチウムイオン電池の正極材料として期待されている。本研究では、Li$$_{3}$$PO$$_{4}$$で修飾したLi$$_{2}$$RuO$$_{3}$$(010)薄膜電極について、その表面構造と電気化学特性の関係を調べた。その結果、Li$$_{3}$$PO$$_{4}$$で修飾したLi$$_{2}$$RuO$$_{3}$$(010)表面では、表面のLiの一部がPに置換されており結晶構造が安定化していることが明らかになった。また、充放電速度についても検討し、20Cで可逆に充放電可能であることが分かった。

論文

Electrochemical reaction mechanisms under various charge-discharge operating conditions for Li$$_{1.2}$$Ni$$_{0.13}$$Mn$$_{0.54}$$Co$$_{0.13}$$O$$_{2}$$ in a lithium-ion battery

小西 宏明*; 平野 辰巳*; 高松 大郊*; 軍司 章*; Feng, X.*; 古月 翔*; 奥村 壮文*; 寺田 尚平*; 田村 和久

Journal of Solid State Chemistry, 262, p.294 - 300, 2018/06

 被引用回数:6 パーセンタイル:51.04(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

Li$$_{1.2}$$Ni$$_{0.13}$$Mn$$_{0.54}$$Co$$_{0.13}$$O$$_{2}$$正極の充電過程において、各SOCでの電極電位は、放電過程より高い。この機構を明らかにするために、様々なSOCにおいて電気化学測定、XRD, XAFS測定を行った。その結果、Li$$_{1.2}$$Ni$$_{0.13}$$Mn$$_{0.54}$$Co$$_{0.13}$$O$$_{2}$$の格子状数や遷移金属の酸化状態が異なっていることが分かった。また、Li$$_{1.2}$$Ni$$_{0.13}$$Mn$$_{0.54}$$Co$$_{0.13}$$O$$_{2}$$中に、LiNi$$_{0.33}$$Mn$$_{0.33}$$Co$$_{0.33}$$O$$_{2}$$やLi$$_{2}$$MnO$$_{3}$$に類似した構造が存在することも明らかになった。

論文

Mechanisms responsible for two possible electrochemical reactions in Li$$_{1.2}$$Ni$$_{0.13}$$Mn$$_{0.54}$$Co$$_{0.13}$$O$$_{2}$$ used for lithium ion batteries

小西 宏明*; 平野 辰巳*; 高松 大郊*; 軍司 章*; Feng, X.*; 古月 翔*; 奥村 壮文*; 寺田 尚平*; 田村 和久

Journal of Solid State Chemistry, 258, p.225 - 231, 2018/02

 被引用回数:7 パーセンタイル:57.15(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

リチウムイオン電池の正極材料であるLi$$_{1.2}$$Ni$$_{0.13}$$Mn$$_{0.54}$$Co$$_{0.13}$$O$$_{2}$$について、充放電過程における構造変化について調べた。実験結果から、充電過程ではSOCが大きくなるとともに、Li$$_{2}$$MnO$$_{3}$$,LiNi$$_{0.33}$$Mn$$_{0.33}$$Co$$_{0.33}$$O$$_{2}$$,Li$$_{2}$$MnO$$_{3}$$の順に結構構造が変化するのに対して、放電過程では、Li$$_{2}$$MnO$$_{3}$$,LiNi$$_{0.33}$$Mn$$_{0.33}$$Co$$_{0.33}$$O$$_{2}$$の順に結晶構造が変化することが分かった。

論文

Study on the deterioration mechanism of layered rock-salt electrodes using epitaxial thin films; Li(Ni, Co, Mn)O$$_{2}$$ and their Zr-O surface modified electrodes

阿部 真知子*; 射場 英紀*; 鈴木 耕太*; 南嶋 宏映*; 平山 雅章*; 田村 和久; 水木 純一郎*; 齋藤 智浩*; 幾原 雄一*; 菅野 了次*

Journal of Power Sources, 345, p.108 - 119, 2017/03

 被引用回数:9 パーセンタイル:44.85(Chemistry, Physical)

Ni, Co, Mn三元系リチウムイオン電池正極材料について、その劣化機構について、電気化学測定、X線・中性子線測定により調べた。実験の結果、Ni, Co, Mn三元系正極は、層状岩塩型構造とスピネル構造で構成されており、充放電を繰り返すと、充放電に関与しないスピネル構造が表面を覆っていくことが分かった。一方で、Zr-Oで表面をコートした材料は劣化しないことが知られており、その原因を調べた結果、層状岩塩型構造が安定に存在し続けていることが分かった。さらに、電極/溶液界面のLi濃度を上昇していることも分かった。

論文

NiO/Nb$$_{2}$$O$$_{5}$$/C hydrazine electrooxidation catalysts for anion exchange membrane fuel cells

坂本 友和*; 増田 晃之*; 吉本 光児*; 岸 浩史*; 山口 進*; 松村 大樹; 田村 和久; 堀 彰宏*; 堀内 洋輔*; Serov, A.*; et al.

Journal of the Electrochemical Society, 164(4), p.F229 - F234, 2017/01

 被引用回数:11 パーセンタイル:52.44(Electrochemistry)

NiO/ Nb$$_{2}$$O$$_{5}$$/C (8:1), (4:1), (2:1), NiO/C, and Ni/C catalysts for hydrazine electrooxidation were synthesized by an evaporation drying method followed by thermal annealing. Prepared catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), high-angle annular dark field scanning transmission electron microscopy (HAADF-STEM), energy dispersive X-ray spectrometry (EDS), and X-ray absorption fine structure (XAFS). The highest catalytic activity in mentioned above reactionwas found for Ni/C, followed by: NiO/Nb$$_{2}$$O$$_{5}$$/C (8:1), NiO/Nb$$_{2}$$O$$_{5}$$/C (4:1). NiO/Nb$$_{2}$$O$$_{5}$$/C (2:1) whiles NiO/C has almost no activity for hydrazine oxidation. It was explained by oxygen defect of NiO in NiO/ Nb$$_{2}$$O$$_{5}$$/C from XAFS analysis. The selectivity hydrazine electrooxidation as measured by ammonia production resulted in observation that metallic Ni surface facilitates N-N bond breaking of hydrazine, which was confirmed by density functional theory (DFT) calculations.

論文

Mechanism study of hydrazine electrooxidation reaction on nickel oxide surface in alkaline electrolyte by in situ XAFS

坂本 友和*; 岸 浩史*; 山口 進*; 松村 大樹; 田村 和久; 堀 彰宏*; 堀内 洋輔*; Serov, A.*; Artyushkova, K.*; Atanassov, P.*; et al.

Journal of the Electrochemical Society, 163(10), p.H951 - H957, 2016/08

 被引用回数:21 パーセンタイル:75.3(Electrochemistry)

The catalytic process takes place on nickel oxide surface of a Ni oxide nano-particle decorated carbon support (NiO/C). In-situ X-ray absorption fine structure (XAFS) spectroscopy was used to investigate the reaction mechanism for hydrazine electrooxidation on NiO surface. The spectra of X-ray absorption near-edge structure (XANES) of Ni K-edge indicated that adsorption of OH$$^{-}$$ on Ni site during the hydrazine electrooxidation reaction. Density functional theory (DFT) calculations were used to elucidate and suggest the mechanism of the electrooxidation and specifically propose the localization of electron density from OH$$^{-}$$ to 3d orbital of Ni in NiO. It is found that the accessibility of Ni atomic sites in NiO structure is critical for hydrazine electrooxidation. Based on this study, we propose a possible reaction mechanism for selective hydrazine electrooxidation to water and nitrogen taking place on NiO surface as it is applicable to direct hydrazine alkaline membrane fuel cells.

論文

Study on the behavior of halide ions on the Au(111) electrode surface in ionic liquids using surface X-ray scattering

田村 和久; 西畑 保雄

Journal of Physical Chemistry C, 120(29), p.15691 - 15697, 2016/07

 被引用回数:8 パーセンタイル:37.16(Chemistry, Physical)

これまでの多くの研究から、電気化学反応を精密に制御するためには、まさに電気化学反応が起きている場である電極/電解液界面で何が起きているかを、正確に知る必要があることが分かっている。イオン液体(IL)を電解質とした場合についても同様であり、これまでに様々な手法を用いて、界面の振る舞いの検討が行われてきている。しかしながら、これまでの研究において、ILに含まれる不純物が界面に与える影響について検討された例は少ない。水,ハロゲン化物イオン(X$$^{-}$$),アルカリ金属イオンなどが典型的な不純物であるが、これらは電気化学的に活性であることがわかっており、つまり、界面に存在していることを示している。したがって、より現実的にIL中での電気化学反応を理解する上で、IL中の不純物が界面でどのように振る舞い、界面の構造にどのような影響を与えるのかを理解することが重要である。そこで、本研究では、電気化学測定と表面X線散乱測定を組み合わせた手法により、ILに含まれるX$$^{-}$$が、電極/IL界面でどのような振る舞いをし、電極表面構造にどのような影響を与えるかを検討した。

論文

Lithium intercalation and structural changes at the LiCoO$$_{2}$$ surface under high voltage battery operation

田港 聡*; 平山 雅章*; 鈴木 耕太*; 田村 和久; 湊 丈俊*; 荒井 創*; 内本 喜晴*; 小久見 善八*; 菅野 了次*

Journal of Power Sources, 307, p.599 - 603, 2016/03

 被引用回数:26 パーセンタイル:73.4(Chemistry, Physical)

SrRuO$$_{3}$$(100)/Nb:SrTiO$$_{3}$$(100)上に作成したエピタキシャルLiCoO$$_{2}$$(104)薄膜を用いて、リチウムイオン電池正極材料の充放電過程における劣化機構について議論した。Li$$_{3}$$PO$$_{4}$$でLiCoO$$_{2}$$表面をコーティングしたものと、していないものを比較すると、コーティングすることで正極材料の劣化が抑えられることがわかった。表面X線回折実験で充放電過程における表面構造を追跡すると、コーティングした場合のLiCoO$$_{2}$$(104)表面は構造変化が少なく、その結果結晶構造が維持されて、劣化が抑えられていることが分かった。

論文

アニオン形燃料電池用非白金系電極触媒の開発

坂本 友和*; 岸 浩史*; 山口 進*; 田中 裕久*; 松村 大樹; 田村 和久; 西畑 保雄

表面科学, 37(2), p.78 - 83, 2016/02

自動車のゼロエミッション化は、環境対策技術における重要な取り組みの1つであり、そのうえで燃料電池車の開発は重要となっている。燃料電池車が普及する上で重要なのは、燃料コストが低く、インフラ整備が容易であることであり、これを満たすのは、電池材料が非貴金属で構成可能であり燃料が液体である、ヒドラジンを燃料とするアニオン形燃料電池である。我々はこのヒドラジンを燃料とするアニオン形燃料電池を開発しており、すでに2013年に試作車が完成する段階まで進んでいる。本稿では、燃料電池の心臓部である、電極触媒の開発について解説する。

論文

リチウム電池の電極電解質界面の構造研究

菅野 了次*; 平山 雅章*; 鈴木 耕太*; 田村 和久

表面科学, 37(2), p.52 - 59, 2016/02

リチウムイオン電池は、エネルギー密度が高く、軽量化が可能であることから、携帯デバイスから自動車、航空機まで搭載されている電池デバイスである。リチウムイオン電池は利用している化学反応の仕組み上、電池容量には理論的な上限が存在する。一方で、実際の電池性能は、充放電を繰り返すことで低下していくことが知られている。電池性能の低下の原因は電解液と電極材料の界面の構造変化に基づいていることが多い。したがって、電池性能を最大限引き出すには、電解液・電極界面の構造を解析し、何が起きているかを精密に調べる必要がある。そこで本解説では、これまで放射光を用いて電解液・電極界面を調べた結果について紹介する。

論文

Interfacial analysis of surface-coated LiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$ epitaxial thin film electrode for lithium batteries

鈴木 耕太*; 平山 雅章*; Kim, K.-S.*; 田港 聡*; 田村 和久; Son, J.-Y.*; 水木 純一郎; 菅野 了次*

Journal of the Electrochemical Society, 162(13), p.A7083 - A7090, 2015/08

 被引用回数:8 パーセンタイル:33.81(Electrochemistry)

LiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$電極に関して表面コーティングの効果を調べた。SrTiO$$_{3}$$(111)基板上に作成した30nm厚のLiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$薄膜電極上に3nmのLi$$_{3}$$PO$$_{4}$$をコーティングして電極を作成した。このようにして作成した電極上では、電気化学反応の可逆性が向上することがわかった。これは電極表面がコーティングされていることで、電気化学反応の反応場である界面が安定化されていることを示している。電気化学反応過程における表面構造は、コートしていない場合と比較して変化が少ないことも確認できた。

論文

Operando XAFS study of carbon supported Ni, NiZn, and Co catalysts for hydrazine electrooxidation for use in anion exchange membrane fuel cells

坂本 友和*; 松村 大樹; 朝澤 浩一郎*; Martinez, U.*; Serov, A.*; Artyushkova, K.*; Atanassov, P.*; 田村 和久; 西畑 保雄; 田中 裕久*

Electrochimica Acta, 163, p.116 - 122, 2015/05

 被引用回数:43 パーセンタイル:81.3(Electrochemistry)

Carbon supported Ni, Ni$$_{0.87}$$Zn$$_{0.13}$$, and Co hydrazine electrooxidation catalysts were synthesized by an impregnation/freeze-drying procedure followed by thermal annealing for use as anode catalyst of direct hydrazine hydrate fuel cells (DHFCs). The cell performance of DHFCs changed significantly when different catalysts were used as anode. Ammonia generation from anode outlet at open circuit voltage (OCV) condition was higher for Co/C than for Ni-based catalysts. To better understand the cause of different performance and selectivity of each anode catalyst, extensive ex-situ and operando characterization was carried out. Operando XAFS measurement of Ni-K and Co-$$K$$ edge shows the potential dependence of atomic structure of Ni/C, Ni$$_{0.87}$$Zn$$_{0.13}$$/C, and Co/C during hydrazine electrooxidation reaction.

論文

Mechanistic studies on lithium intercalation in a lithium-rich layered material using Li$$_{2}$$RuO$$_{3}$$ epitaxial film electrodes and ${{it in situ}}$ surface X-ray analysis

田港 聡*; 平山 雅章*; 鈴木 耕太*; Kim, K.-S.*; Zheng, Y.*; 田村 和久; 水木 純一郎; 菅野 了次*

Journal of Materials Chemistry A, 2(34), p.17875 - 17882, 2014/11

 被引用回数:20 パーセンタイル:60.96(Chemistry, Physical)

リチウムリッチな層状化合物の表面構造とインターカレーション過程との関係を、X線構造解析手法を用いて調べた。これまでの電気化学測定から、3次元的に拡散するパスがあり、かつ電池容量は、(010)面より(001)面が露出している方が大きいことが分かっている。このことについて、X線回折やXAFS測定により電極表面構造の変化を追跡した結果、(010)面の構造変化は不可逆である一方、(001)面の構造変化は可逆であることが分かった。

論文

In situ XAFS and HAXPES analysis and theoretical study of cobalt polypyrrole incorporated on carbon (CoPPyC) oxygen reduction reaction catalysts for anion-exchange membrane fuel cells

朝澤 浩一郎*; 岸 浩史*; 田中 裕久*; 松村 大樹; 田村 和久; 西畑 保雄; Saputro, A. G.*; 中西 寛*; 笠井 秀明*; Artyushkova, K.*; et al.

Journal of Physical Chemistry C, 118(44), p.25480 - 25486, 2014/11

 被引用回数:13 パーセンタイル:44.39(Chemistry, Physical)

Non-noble metal electrocatalysts not only are a solution to limited resources but also achieve higher efficiency for fuel cells, especially in alkaline media such as alkaline membrane fuel cells. Co-polypyrrole-based electrocatalysts provide high oxygen reduction reaction (ORR) reactivity, but the active sites and reaction mechanism have yet to be elucidated fully. In this study, ex situ and in situ synchrotron characterization and theoretical study have been combined to evaluate the ORR mechanism on two possible active sites consisting of Co coordinated with pyrrolic nitrogen and Co coordinated with pyridinic nitrogen.

論文

Origin of the enhancement of electrocatalytic activity and durability of PtRu alloy prepared from a hetero binuclear Pt-Ru complex for methanol oxidation reactions

大川 侑久*; 増田 卓也*; 上原 広充*; 松村 大樹; 田村 和久; 西畑 保雄; 魚崎 浩平*

RSC Advances (Internet), 3(35), p.15094 - 15101, 2013/09

 被引用回数:9 パーセンタイル:39.22(Chemistry, Multidisciplinary)

PtRu alloy, prepared by pyrolysis of hetero bi-nuclear PtRu complexes, showed a higher electrocatalytic activity and durability in the methanol oxidation reaction than PtRu alloy prepared by pyrolysis. The origin of this activity enhancement was investigated by XPS and Ru K edge XAFS measurements. Although both alloys were composed of metallic Pt and Ru oxide, the Ru oxide in the PtRu alloy prepared from the PtRu complex had greater oxygen deficiency than that in the PtRu alloy. XAFS measurements showed that the RuO distance of the former was longer than that of the latter, suggesting the presence of the weakly coordinated oxygen species, water, in the PtRu alloy prepared from the PtRu complex. The water coordinated to Ru can become an active oxidant, surface RuOH, under electrochemical conditions and enhance MOR activity and durability.

論文

Structure of Pt(111)/ionomer membrane interface and its bias-induced change in membrane electrode assembly

増田 卓也*; 福満 仁志*; 近藤 敏啓*; 猶原 秀夫*; 田村 和久; 坂田 修身*; 魚崎 浩平*

Journal of Physical Chemistry C, 117(23), p.12168 - 12171, 2013/06

 被引用回数:14 パーセンタイル:48.56(Chemistry, Physical)

固体高分子型燃料電池では高分子膜を挟んで2つの電極が存在し、電極と高分子膜の界面の振る舞いが電池の性能を左右することが分かっている。一方で電池が動作している状態での界面の様子は明らかにされていない。そこで本研究は、モデル界面であるナフィオン/Pt(111)界面の構造を表面X線回折実験により原子スケールで調べた。X線反射率測定を行った結果、界面に電圧を印加していないとき、Pt(111)-(1$$times$$1)表面にイオノマーが吸着していることがわかった。また表面酸化物が形成される程度の正の電圧を印加すると、イオノマーは脱離し酸素原子がPt格子内に侵入していることが分かった。

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