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Harjo, S.; 土田 紀之*; 相澤 一也
no journal, ,
鉄鋼材料の強化機構の中で、高強度,高延性、優れた高速変形挙動が期待されるものにTRIP効果がある。TRIP効果は準安定な組織(オーステナイト:A)を有する鉄鋼材料において塑性変形に伴い強度がより高い組織(マルテンサイト:M)に相変態することによって起こる。ところが、TRIP効果にもたらす変形中の加工誘起相変態挙動、すなわち、M相の強度への寄与に関する定量的な研究がほとんどないため、中性子回折法を使って変形中のその場測定を行い解明を試みた。匠は従来の装置に比べて約3倍も分解能が高いため今まで分離が難しかったフェライト母相とM相の回折情報を識別でき、全構成相の相ひずみの観察に成功した。加工誘起相変態で形成されたM相は最も高い応力を負担していることが実証できた。
栗原 和男; 友寄 克亮; 玉田 太郎; 黒木 良太
no journal, ,
膜タンパク質やタンパク質複合体などの立体構造解析に基づくタンパク質間相互作用の解明は、現代の生命科学研究における重要な領域である。この領域においても、中性子結晶構造解析から得られる水素原子や水和水の立体構造情報は、タンパク質の機能解明や高機能化に大きく寄与する。しかし、ここで対象となるタンパク質は高分子量のものが多く、試料結晶の単位胞体積も大きくなり、既存の中性子回折装置では対応できていない。そこで我々は、パルス中性子源を有するJ-PARC(大強度陽子加速器施設)に、大型単位胞結晶(目標値:格子長250
)をも測定可能にするタンパク質単結晶専用の中性子回折装置の建設を提案し、J-PARC中性子実験装置部会において平成24年9月に2次(最終)審査に合格した。この測定実現には、空間方向に加え時間方向での反射スポットの分離が鍵となる。そこで、カメラ半径を長くし(800mm)、線源には中性子パルス時間幅が短い減速材(非結合型)を選択する。以上を実現するために必要な大面積検出器(300mm
300mm程度)については、J-PARCセンター・中性子基盤セクションと連携して開発・製作を行う。本装置では、原子力機構・研究用原子炉JRR-3の生物用回折計(BIX-3, 4)に比べて、20倍以上の測定効率が期待される。
山口 大輔; 湯浅 毅*; 曽根 卓男*; 冨永 哲雄*
no journal, ,
シリカおよびカーボンブラック微粒子は、共にゴムの補強剤として広く用いられている。補強されたゴムの力学特性は、微粒子の凝集/分散状態に強く依存するため、ゴム中での微粒子の状態の評価および制御は、重要な課題と捉えられている。本発表では、微粒子をゴム中に分散させる前の粉末状態とゴム中で分散した状態とを中性子小角散乱により比較し、考察する。平均の一次粒子径(直径)に関して、シリカ微粒子は約16nm、カーボンブラック微粒子は約20nmであることが知られているが、その粒子径から計算した散乱関数は、測定で得られた散乱データの一部を再現するのみであり、一次粒子が単独では存在し得ないことが理解できる。そこで、実験データを再現するように一次凝集体構造を仮定すると、ゴム中の分散状態における一次凝集体は、粉末状態よりも小さいことが分かる。しかし、一次凝集体だけでは、測定の散乱関数を全波数領域で再現することはできず、特に粉末状態では、巨大なバルク構造の存在が示唆される。
富永 大輝; 高田 慎一; 鈴木 淳市*; 瀬戸 秀紀; 相澤 一也; 新井 正敏
no journal, ,
生命科学を進める上でソフトマターは重要な物質系である。この分野の発展や複雑多相系・多成分系,非平衡系などの研究の進展には、中性子小角散乱法は大変有用だが、さらに高い空間分解能や時間分解能での高効率測定という機能が求められるようになってきている。このような科学的要請および中性子源性能の向上という技術的背景の下、大強度陽子加速器施設(J-PARC)の物質・生命科学実験施設(MLF)でパルス中性子小中角散乱装置「大観」の開発が進められている。白色パルス中性子ビームを利用するパルス中性子小角散乱法は単色定常中性子ビームを利用する定常中性子小角散乱法と比べて広いq領域の同時測定の点で有利とされる。これを活かした広いq領域(約110
10A
)の同時測定を高効率かつ高精度に実現する「大観」の開発について、ソフトマターに主眼を置いて、高強度ダブルネットワークハイドロゲルの網目に水がどのように吸着していくかを中性子散乱の研究をもとに発表する。
Zhao, Y.
no journal, ,
We studied how the structure of the microbial cellulose (MC) sample changes during the natural drying process, where water evaporated slowly and was replaced by air, by means of combined time-resolved measurement of small-angle neutron scattering (SANS), intermediate angle neutron scattering (IANS) and weight measurement. SANS was used to elucidate the microstructural change in the MC sample upon drying, during the process of which the coherent scattering length density of the amorphous cellulose regions swollen by water varied with the time to give a tunable scattering contrast to the crystalline cellulose regions, thus the contrast variation experiments were automatically performed by drying. In addition, IANS and weight measurement were used to determine the concentration of water and hydrogen atoms. Our results show that (1) the natural drying process does not induce crucial structural changes in the length scale of 10-125 nm, which is quite different from the observation of further crystallization and aggregation of the cellulose chains by rapid drying via vacuum; (2) The natural drying process could be divided into three time-regions: 3-dimensional shrinkage in region I, 1-demensional shrinkage along the thickness of the sample in region II, and completion in region III. (3) "bound water" along cellulose chains was estimated to be 0.35wt% by weight measurement, and verified by the quantitative analysis of the scattering data.
における低エネルギースピン揺らぎ梶本 亮一; 中島 健次; 河村 聖子; 稲村 泰弘; 富安 啓輔*; 奥田 哲治*
no journal, ,
CuCrO
は二次元三角格子ハイゼンベルク反強磁性体(TLHA)の一種であり、Cr
イオンのスピン(
=3/2)が三角格子を形成する。スピンは反強磁性転移温度
=24K以下でほぼ120
構造のプロパースクリュー構造を形成する。最近、三角格子スピン面間に位置するCu
イオンをAgイオンで置換することで、スピン揺らぎの二次元性が促進されると同時にスピン波とは異なる低エネルギー揺らぎが生じることが磁気比熱の研究によって報告された。我々はこの低エネルギースピン揺らぎの起源を調べるため、CuCrOとCu
Ag
CrOの粉末試料およびCuCrOの単結晶試料に対して、J-PARCのチョッパー分光器・アマテラスを用いて非弾性中性子散乱実験を行った。その結果、磁気比熱で観測されたスピン揺らぎと対応すると考えられる
空間で特徴的な分布を示す散漫散乱を見出した。本講演では、この散漫散乱の温度変化等の詳細を示し、その起源について議論する。
中村 充孝; 川北 至信; 神原 理; 山内 康弘; 青山 和弘; 梶本 亮一; 池内 和彦*; 飯田 一樹*; 稲村 泰弘; 中島 健次; et al.
no journal, ,
近年、高温や強磁場等といった特殊環境下での中性子非弾性散乱実験のニーズが高まっているが、これらの試料環境機器を起源とする不要な散乱が微弱な非弾性シグナルの検知に悪影響を及ぼすという問題があり、その対策が必須である。我々は、この問題を解決するためJ-PARCチョッパー分光器用ラジアルコリメータの開発を進め、数百meV程度の比較的高いエネルギー領域を対象とするBL01(4SEASONS)と80meV程度以下の低いエネルギー領域を対象とするBL14(AMATERAS)用のラジアルコリメータをそれぞれ製作した。
Zn
で実現する新奇な磁場誘起秩序金子 耕士; Raymond, S.*; Ressouche, E.*; Lapertot, G.*; 竹内 徹也*; 広瀬 雄介*; 本多 史憲*; 大貫 惇睦
no journal, ,
同一結晶構造のもとで現れる多様な物性は、系統的な理解を可能にする、魅力的な研究対象である。スクッテルダイトに続き、新たに1-2-20で表される立方晶
において、超伝導や軌道秩序など多彩な物性の発現が明らかとなる中、Ybで構成される6つの化合物Yb
Zn (
: Fe, Co, Ru, Rh, Os, Ir)は、全て重い電子状態を示す。中でもYbCoZnは、電子比熱係数が8J/mol K
を超える、極めて重い電子状態を基底に持つことから、常圧で既に臨界点近傍に位置していると考えられる。実際、加圧により反強磁性秩序が現れる他、磁場では約0.6Tの弱磁場でのメタ磁性転移や、急激な有効質量の減少に加え、
方向に印加した場合にのみ、新たな秩序状態の実現が見出された。今回、大型単結晶を用いた磁場中中性子回折実験により、圧力誘起相の秩序波数とは異なる位置に、特徴的な磁気応答が現れることを見出した。本発表では、観測されたパターンと共に、考えられる磁場誘起秩序相の秩序変数について報告する。
鈴木 裕士; 楠 浩一*; Harjo, S.
no journal, ,
現代社会においては、都市地震災害に伴うメガリスクを最小限に抑える事を目的として、コンクリート構造物などの建築、土木構造物に対する高い耐震性能が求められている。鉄筋とコンクリート間の付着抵抗は、コンクリート構造物の一体性を確保する上で重要なパラメータであり、コンクリートに埋設された鉄筋のひずみ分布を測定することにより評価される。これまでは、ひずみゲージが用いられてきたが、ひずみゲージ周りの付着劣化によって、正確な付着抵抗を評価することが困難であった。本研究では、飛行時間中性子回折法を用いて、コンクリート内部の鉄筋に発生する応力・ひずみ分布測定を行った。その結果、気中養生された標準強度コンクリートに埋設された鉄筋について、引き抜き負荷中の三次元変形挙動を世界で初めて測定することに成功した。
関根 由莉奈; 深澤 裕; 遠藤 仁*; 岩瀬 裕希*; 向井 貞篤*; Littrell, K. C.*; Fernandez-Baca, J. A.*; 秋吉 一成*
no journal, ,
ナノゲルは架橋された高分子と水から構成されるナノサイズの微粒子である。多糖であるプルランやグリコーゲンにコレステロール等の疎水性の分子を修飾した疎水性多糖は、水中に分散させると自己組織的に直径約20-30nmのナノゲルを形成する。ナノゲルは自発的にタンパク質や低分子薬剤を内包することから体内に薬物や物質を効率よく輸送するキャリアとして広く応用されてきたが、詳細な内部構造は未だ明らかとなっていない。本研究では、コントラスト変調中性子小角散乱法(CV-SANS)を用いてコレステロール置換プルランナノゲルの構造を評価した。中性子小角散乱実験はJ-PARCの中性子小中角散乱装置(大観)及びORNLのGP-SANSを用いて行った。純水に対する重水の体積分率
が0, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0となる5種類の混合水を用いてナノゲル水溶液を調整し、中性子散乱実験を行った。散乱プロファイルの解析により、ナノゲル内部全体に会合したコレステロールが分布し、架橋点を形成していることを明らかにした。
秋田 貢一; 西川 聡*; 柴原 正和*; 生島 一樹*; 鈴木 裕士; 盛合 敦; Harjo, S.; 相澤 一也
no journal, ,
異材溶接継手における残留応力緩和過程を明らかにするために、工学中性子回折装置TAKUMI(J-PARC/MLF)を用いて、Ni基合金((NCF600)-ステンレス鋼(SUS316L)異材溶接継手の、室温から593Kまでの熱サイクル中その場残留応力測定を実施した。その結果、昇温過程においてNi基合金側の引張残留応力が上昇する一方、ステンレス鋼側(SUS316L)では低下することを実験的に示し、さらに、その過程でNi基合金側の応力が材料の降伏点を超えることで残留応力が再配分し、残留応力緩和することを明らかにした。
深澤 裕; 関根 由莉奈
no journal, ,
水分子の凝集系は高い圧力をかけたり狭い空間に閉じ込めたりすると特殊な性質を持った種々の氷に変化する。特に、疎水性の壁によって閉じ込められたナノ氷等は通常の氷と全く異なる性質を有することが近年見出されている。一方で、機能的かつ生体適合的な性質を有する物質であるハイドロゲルにおいては、疎水性高分子の三次元的な鎖の中で形成されたミクロンサイズの空隙に大量の水が閉じ込められている。最近、われわれは化学的に橋架されたハイドロゲルの内部に存在する水の構造を中性子回折の実験から分析した。その結果、通常の氷とは全く異なる種々の回折ピークが複数観測された。これらの回折ピークの挙動を複数のハイドロゲルで調べたところ、この新しい構造の水は通常の氷や水の水素結合と比べるとその結合力は弱く、酸素間の距離も長いことが見出された。また、この異常な水はハイドロゲルの脱水に伴いさらに結合や弱くなることも明らかになった。弱い水素結合を有する異常な水は結晶化や凍結を阻害する機能を有しており、そのハイドロゲル自体の物理化学的性質を支配している。
Heスピンフィルター用NMRモニタの開発状況酒井 健二; 奥 隆之; 林田 洋寿; 吉良 弘*; 大河原 学*; 篠原 武尚; 及川 健一; 原田 正英; 加倉井 和久; 相澤 一也; et al.
no journal, ,
中性子吸収断面積の強いスピン選択性を利用するHe-3(He)偏極フィルターは、ビームによる調整が不要なため、簡便な透過型中性子偏極フィルターとして利用できるが、そのためにはHe偏極度を定常的にモニタする装置が不可欠となる。J-PARC/物質・生命科学実験施設(MLF)において、我々は、断熱高速通過核磁気共鳴法(AFP-NMR)に基づくHe-3偏極度モニタを開発してきた。高偏極を維持したままHe偏極を反転できるAFP-NMR型モニタは、中性子偏極スピンフリッパーとして優れた機能を有する。しかしAFP-NMR型モニタは、Heセルの寸法や形状がRFコイルの寸法で制限される、NMR装置構成が複雑になるなどの問題点も有する。そこで我々は、ピックアップコイルのみで動作可能で、NMR装置構成も簡便になるパルスNMR型モニタを開発し、既存のAFP-NMR型モニタと併用することで、汎用性を高めた偏極モニタシステムを構築した。
長壁 豊隆; 加藤 義博*; 桑原 慶太郎*
no journal, ,
強相関電子系物質の秩序相臨界領域では、秩序変数のゆらぎが顕著になり、わずかな外場の変化で相転移のような非常に大きい応答が得られる。この相臨界領域は新しい物性の宝庫であり、この領域を人工的に作り出して有用な機能物性を発現させる研究は、新しい物質開拓の手法でもある。この領域を生成する手段として高圧力の印可は極めて有効である。一方、中性子回折は結晶構造や磁気状態を直接調べることができるため、この圧力誘起相臨界領域の機能物性を調べる上で強力な実験手段となる。さらに、同時に電気抵抗測定を組み合わせることで、相臨界領域の構造-磁性-伝導を同一試料環境下で一度に調べることができ、また、測定を個別に行って結果を比較する際に常に付きまとう曖昧さを完全に排除できる。我々はこのような視点に立ち、単結晶中性子回折用のアンビル式高圧力セルを用いて電気抵抗測定を可能にする技術の開発を行っている。この場合、加圧下で試料からのリード線の断線や短絡を防ぐためのガスケッ ト技術が極めて重要になる。本発表では主に、このガスケット技術とそれを用いた加圧試験の結果などを紹介する。
高田 慎一; 鈴木 淳市*; 大石 一城*; 岩瀬 裕希*; 富永 大輝; 篠原 武尚; 奥 隆之; 中谷 健; 稲村 泰弘; 伊藤 崇芳*; et al.
no journal, ,
J-PARCの物質・生命科学実験施設のビームライン15番に設置された中性子小角・広角散乱装置「大観」では、2012年度から本格的に共用実験が開始されている。大観は、白色パルス中性子を、飛行時間法および幅広い散乱角に配置された検出器を利用して検出することにより、ナノからマイクロオーダーの幅広い構造情報を高効率で取得できる装置として設計されている。その性能のため、国内外の大学、研究機関、企業の高分子、生体物質、金属材料、磁性材料など幅広い分野の利用者が大観を利用し、研究・新規材料開発を行なっている。本発表では、大観の波長依存性を考慮したデータリダクション方法、および計算から得られる装置分解能と標準試料の測定結果を比較した結果などについて報告するとともに、現在の実験試料環境の整備状況について紹介する。
社本 真一; 樹神 克明; 伊巻 正*; 中谷 健; 大下 英敏*; 金子 直勝*; 増子 献児*; 坂本 健作; 山口 憲司; 鈴谷 賢太郎; et al.
no journal, ,
アンモナイト化石の2次元回折イメージングをJ-PARCにおける高強度全散乱装置NOVAで行った。回折プロファイルから測定したアンモナイト化石はカルサイト, シデライト, アモルファスと構造に多様性があり、気室は多くのカルサイトの隔壁で仕切られ、初期室の構造はアモルファスで、住房はシデライトであることがわかった。
加倉井 和久; 鬼柳 善明; 大山 研司*; 猪野 隆*; 高橋 浩之*; 谷森 達*
no journal, ,
中性子偏極・集光・検出及びイメージング等の中性子ビーム基盤技術研究を発展させ、その基盤技術をJ-PARC及びJRR-3の中性子科学研究施設の実験装置に導入し、中性子ビームの高品質化,高輝度化,高精度化を実現することを目指した「中性子ビーム利用高度化技術の開発」プロジェクトが平成20-24年度にかけて文部科学省の量子ビーム基盤技術開発プログラムの中で北海道大学,東北大学,日本原子力研究開発機構,高エネルギー加速器研究機構,東京大学,京都大学の連携のもと、実施された。この講演ではこのプロジェクトの開発成果および波及効果を中心に中性子基盤技術開発の進展を報告する。
服部 高典; Yagafarov, O.*; 片山 芳則; 佐野 亜沙美; 齋藤 寛之; 千葉 文野*; 稲村 泰弘; 鈴谷 賢太郎; 大友 季哉*
no journal, ,
石英ガラスは常温下で約8GPaまで加圧すると、中距離構造に変化を起こし、密度が約20%増加する。この常温下での加圧では、構造緩和が起きないために、脱圧後、密度が元に戻る。一方、高圧下で加熱すると構造緩和が起き、回収後も高密度状態が保たれ、通常のガラスに比べ最大で20%ほど密度の高いガラスが得られる(永久高密度化)。この永久高密度化の微視的機構に関して、これまでいろいろ調べられてきたが、その微視的機構に関して、いまだよく分かっていない。今回、それを明らかにするために、最近J-PARCに建設した「超高圧中性子回折装置PLANET」を用いて中性子その場観察を行った。実験には、高圧中性子回折実験用に新たに開発した6軸6ラム型高圧プレス「圧姫」(最大荷重500トン/軸)を用いた。4.7mm6.7Hの試料に関して、約10GPaまでの室温高圧実験、及び約5.5GPa, 400Cまでの高温高圧実験を行った。PLANETを用いることで、試料容器の散乱を含まないクリアーなデータを広い波数領域(Q=0.8-25 )にわたり得ることができた。
稲村 泰弘; 中谷 健; 伊藤 崇芳*; 鈴木 次郎*; 大友 季哉*; 梶本 亮一; 中村 充孝
no journal, ,
近年、多次元系の単結晶試料の中性子非弾性散乱測定において、より広い運動量エネルギー空間を観測するために、試料の角度を変えた多数の測定を行い全測定データを統合する手法が盛んとなっている。J-PARC/MLFにおいても同様の測定は数多く行われ成果を挙げつつある。しかしながら1試料につき数十から数百の角度を逐次変更して測定するため、データ数も多く処理も煩雑となる。さらに、ある程度測定が進まないと目的のシグナルが観測されているかを確認することもできないため、限られたビームタイム中において柔軟な測定計画が立てられないなど、多くの問題点が存在する。これらの問題を解決するために、一測定中に試料角度を連続的に、かつ比較的高速に変化させ、中性子散乱データと同時に試料角度情報も取得する測定を行い、データ解析する手法を開発した。これにより短時間で広い範囲の観測が可能となり、同じ角度移動を繰り返すことでデータの統計を上げることもできる。すなわち測定計画の柔軟性が飛躍的に向上する。この手法は角度情報のみならず汎用的に拡張可能であり、MLFにおける測定の可能性を広げるものである。
徐 平光; 星川 晃範*; 石垣 徹*; 鈴木 徹也*; 秋田 貢一; 森井 幸生*; 林 眞琴*; Lutterotti, L.*
no journal, ,
For most metallic materials, in order to realize good balance among strength, ductility, toughness and formability, it is very important to optimize their microstructures and crystallographic textures as well as their alloy compositions. The time-of-flight neutron diffraction enables to measure various whole diffraction patterns of a textured material simultaneously at different scattering angles using different neutron detectors. In this presentation, the current status and its prospect of bulk texture evaluation technique using iMATERIA time-of-flight neutron diffractometer will be reported, including Omega-axis rotatable sample exchanger for rapid measurements and Omega/Kai 2-axes rotatable goniometer for in situ texture evolution studies. Moreover, the Rietveld texture analysis technique implemented in MAUD (Materials Analysis Using Diffraction) has been employed here to overcome the beam shielding effect of environmental equipment on texture measurement.