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大井 元貴; 酒井 健二; 神永 雅紀; 加藤 崇
no journal, ,
JSNS
SNSなどのパルス中性子源では、冷減速材として液体水素が使用される。液体水素減速材の中性子特性は、水素分子のオルソ・パラ比や温度変化によって変動することが実験的に明らかになっている。特にパルス特性の変化は、加速器トリップや放射線等の影響によって否応なく変化すると予想される。このような問題に対処するために、パルス中性子源診断システムを提案する。本システムは、中性子ビームライン上に小型の中性子検出器を設置して、減速材から放出される中性子スペクトルの連続測定を行い、陽子ビーム電流値や、その他中性子源の状態と合わせて評価することで、減速材から放出される中性子特性の評価を行い、一定時間ごとの減速材内部の状態を記録することで、中性子散乱実験における入射中性子特性の違いを把握することができる。さらに、加速器や中性子源施設の運転情報と減速材内部の情報の時系列を比較してパターン化することで、中性子特性の変化をリアルタイムで予測し、長期間の観測を続けることで、デカップラーやポイゾンの燃焼の過程を追跡することも期待される。
酒井 健二; 木下 秀孝; 甲斐 哲也; 大井 元貴; 星野 吉廣; 神永 雅紀; 加藤 崇
no journal, ,
物質・生命科学実験施設(MLF)は、ミュオンや中性子ビームを安全かつ効率よく利用者に供給する役割を要求される。その実現のために、施設内の線源設備の運転を独自に行うと同時に、加速器や他実験施設との協調制御にも対応できるMLF制御システム(MLF-GCS)の構築を進めてきた。現段階では、概要設計はほぼ終了し、MLF運転状態に基づいた施設全体や各設備の運転項目の最終検討と、それに対するMLF-GCSの役割分担の明確化を進めている。本発表では、MLF-GCSの概要と構築現状について報告する。
高橋 伸明; 柴田 薫; 佐藤 卓*; 新井 正敏; Mezei, F.*
no journal, ,
J-PARC/MLFに設置が計画されている生物試料やソフトマテリアルをターゲットにした低エネルギーダイナミクス解析装置(DIANA)は、3種類の結晶アナライザー(PG, Ge, Si)を搭載する逆転配置型の非弾性散乱装置である。本装置は、パルス中性子源を線源とした飛行時間型分光器であるため、エネルギー分解能は検出器に到達する中性子の飛行時間に依存する。そのため、原子炉に設置される三軸分光器に用いられるエネルギー集光型とは異なる形状のアナライザーが求められる。われわれはDIANAに搭載するアナライザーのために結晶ピースの新しい配置法を構築した。その特長は以下の通りである。(1)異なる飛行距離を有する結晶ピースを経由した中性子が同時刻に検出器に到達する「時間集光性能」を有すること,(2)アナライザー単結晶の熱散漫性散乱に起因するバックグラウンド低減のため、「空間集光性能」を有すること,(3)Q分解能を向上させるため、それぞれの検出器に対応するアナライザーユニットが試料を見込む散乱角を最小になるよう配置位置をデバイ・シェラーコーン上へ補正することである。この配置の設計方法及び、McStasを用いた計算機シミュレーションによる性能評価について考察する。
玉田 太郎
no journal, ,
X線結晶構造解析では1
以上の高分解能でなければ決定できない水素原子の位置決定を、中性子結晶構造解析では通常の分解能(2.5程度)で容易に決定できる。よって、中性子解析による蛋白質の構造情報から蛋白質を取り巻く水和水の構造や水素結合・プロトン化の状態などの興味深い情報が得られる。しかしながら、中性子線の強度がX線と比べてはるかに弱く回折データ収集には少なくとも2mm
以上の大きさの結晶を必要とすることから、これまでの中性子解析は「水素・水和水がその機能発現に重要な役割を果たす」蛋白質よりも「大きな結晶ができやすい」蛋白質がその解析対象であった。「水素・水和水がその機能発現に重要な役割を果たす」蛋白質を対象とした研究に取り組むために、われわれは「効果的な大型結晶作成技術の開発」、中性子解析に必要な結晶サイズを小さくするために「完全重水素化試料の作成」に取り組んでいる。これらの課題克服により、中性子解析がめざすべき重要な研究対象の1つは「創薬標的蛋白質」である。われわれの試みはまだその緒についたばかりであるが、これまでに得られた結果、及び今後の展開を紹介する。
前川 藤夫
no journal, ,
J-PARC物質・生命科学実験施設(MLF)の1MWパルス核破砕中性子源(JSNS)を構成する主要機器は、平成14, 15年度からの5か年契約で発注が行われ、平成18年度末から19年度初頭の据付完了を目指し、目下製作,据付の最終段階にある。その後、平成19年度にさまざまな試運転を行い、平成20年5月には初の陽子ビームを受け入れ、中性子源の運転を開始する計画である。中性子源本体は、水銀ターゲット,3台(結合型,非結合型,ポイズン型)の極低温水素モデレータ,反射体,ヘリウムベッセル,陽子ビーム窓,中性子ビームシャッター,遮蔽体等で構成され、それぞれの機器に水銀,極低温水素,冷却水,ガス等の供給システムが備わっている。また、水銀ターゲット容器,モデレータ,ベッセル窓等は遠隔操作で交換するため、専用の遠隔操作装置や汎用のマニュピレータも同時に製作している。本発表では、これらのJSNSを構成する主要機器の製作,据付の最新状況を紹介する。
栗原 和男; 玉田 太郎; 大原 高志; 黒木 良太
no journal, ,
BIX-3, 4(原子力機構JRR-3)を用い、2006年度は茨城大学田中助教授ら、大阪府立大学木下助手らと共同で下記タンパク質の中性子回折データを収集し、現在構造精密化中である。ブタ膵臓インスリン(正方晶)では2.5分解能のデータを得た。この晶系で観測されるpHに依存したヒスチジン残基のコンフォメーション変化をそのプロトン化状態から解析していく。同タンパク質2Zn含有型結晶では2.0分解能のデータを得た。インスリンは膵臓でZnイオンと結合した6量体で保存される一方、単量体の形でホルモンとして働くため、正方晶と2Zn含有型での構造比較から生物作用on/off機構の理解を目指す。ウシ膵臓リボヌクレアーゼA(RNA加水分解酵素)では1.5の高分解能データを取得した。その触媒,基質認識機構での水素・水和水の役割を解明する。ブタ膵臓エラスターゼ(1.75分解能データ取得)はセリンプロテアーゼの一種で各種炎症性疾患を引き起こし、その阻害剤開発のため構造を基盤とした創薬研究に使われてきた。これは中性子回折法で解析する初めての薬物標的タンパク質で、薬物・タンパク質間相互作用を中性子解析で検証する重要な例となると思われる。
松田 雅昌
no journal, ,
フラストレート反強磁性体は、磁性と構造の自由度が相互に深くかかわり合い、興味ある現象を示すことが大きな特徴である。われわれは、JRR-3の三軸型中性子分光器TAS-1に設置された三次元偏極解析装置(CRYOPAD)を利用して、これらフラストレート反強磁性体の複雑な磁気構造の詳細解析を行っている。今回は、過去2, 3年間に得られた新しい結果の報告を行う。一つがスピネル磁性体CdCr
O
に関する研究であり、Crモーメントが
面内で楕円スパイラル構造を示すことを示した。もう一つはマルチフェロイック物質TbMnO
に関する研究であり、MnモーメントがSDW相からスパイラル相へ連続的に変化することを、偏極度の非対角成分の測定により初めて明らかにした。
N
微粒子の偏極中性子回折法による磁気形状因子の測定石井 佑弥; 老谷 聖樹; 武田 全康; 加倉井 和久; 菊池 隆之; 奥 隆之; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*; et al.
no journal, ,
現在使用されている磁気テープ材料は粒径100nm程度の針状メタルが使用されているが、さらに高容量化・高密度化のために微細化又は球状化が必要である。窒化鉄FeNは最近20nm程度の球状試料が得られるようになり、次世代の磁気テープ材料として有望である。ところが、一般的に強磁性体が微粒子状になると熱振動により自発磁化が減少し、磁気モーメントの値が小さくなることが知られている(超常磁性)。さらに、磁気テープ材料としてのFeNは酸化防止のためラミネート層を持っており、通常の磁気測定法では正確な磁化の値を決めることが難しい。そこでFeN微粒子の正確な磁気モーメントの大きさを決定するために、偏極中性子回折法を用いた磁気形状因子の測定を行った。実験は試料に1Tの磁場をかけて磁化を飽和させて行った。スピンフリッパーを用いて飽和磁化と中性子スピンの向きを平行(ON)/反平行(OFF)にすることで回折強度に差が現れる。もし結晶構造因子が既知であれば、ON/OFFの各ピークでの反転比(flipping ratio)を測定することで磁気形状因子を求めることができる。
鉄及びCoFeの磁気形状因子の測定老谷 聖樹; 石井 佑弥; 武田 全康; 加倉井 和久; 菊池 隆之; 奥 隆之; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 横山 淳*; 西原 美一*; et al.
no journal, ,
磁気テープへの応用という観点から、強磁性微粒子に対する注目が集まっている。偏極中性子回折法は微粒子の磁化を決定するのに有望と思われるが、これまであまり例のない粉末に対する偏極中性子回折実験を行い、磁気形状因子を測定し、磁化を決定した。試料として典型的な強磁性体である鉄と、磁気テープとして既に実用化されているCoFeの微粒子を選んだ。実験では、試料に10kOeの磁場を散乱ベクトルに垂直にかけ、試料の磁化を飽和させた。偏極中性子回折では磁化ベクトルと中性子スピンの向きが平行か反平行かで回折強度に差が現れる。その回折ピークの反転比Rを測定することで、結晶の(原子核)構造因子が既知であれば、磁気形状因子を求めることができる。一般に回折強度は、装置の分解能や試料の形状などによる補正を受けるが、反転比Rではそのような補正係数が打ち消され、測定精度はほとんど統計誤差のみとなり磁気形状因子を精度よく求めることができる。この実験により、純鉄の磁化が、ほぼ文献値の2.15Tであることが確かめられた。偏極中性子粉末回折法による磁気構造解析の有用性、及びその信頼性についてCoFeの結果も併せて報告する。
朝岡 秀人; 武田 全康; 山崎 大; 山崎 竜也; 田口 富嗣; 社本 真一; 鳥飼 直也*
no journal, ,
SrTiO
のテンプレートとなるSrやSrO薄膜と、Si基板との格子不整合の緩衝域として水素単原子によるバッファー層を挿入し、12%の格子不整合を克服した薄膜成長に成功した。本研究では、埋もれた微小領域の水素界面層を実測する目的で、水素界面層を重水素に置換し中性子に対するコントラストを変化させ、解析精度を上げた中性子反射率測定を行うとともに、多重内部反射赤外分光(MIR-FTIR)法を用いたその場観察による基板直上の埋もれた水素・重水素界面での原子振動・結合状態の精密評価や、透過型電子顕微鏡(TEM)による不整合界面の構造評価を行っている。これら複合的な手法による埋もれた界面解析の試みを紹介する。
Sb
におけるラットリングの可視化金子 耕士; 目時 直人; 木村 宏之*; 野田 幸男*; 松田 達磨; 神木 正史*
no journal, ,
大きなカゴに内包された原子が示す特異な熱振動「ラットリング」が、カゴ状構造を持つスクッテルダイト化合物PrOsSbにおける非磁性の重い電子系超伝導の発現に重要な役割を担っていると報告された。原子核により散乱される中性子は、熱振動の検出に高い感度を有している。そこで中性子回折により詳細な構造を調べた。単結晶中性子回折実験は、3号炉に設置された4軸回折装置 FONDERで行った。最小二乗法による構造解析から、室温でのPrの熱振動パラメーターが他の構成元素と比べて5倍以上と非常に大きく、平均変位で0.2に及ぶことを明らかにした。異方性などの詳細を調べる目的で、PRIMAを用いた最大エントロピー法(MEM)による解析を行った結果、空間的に大きく拡がるPrの核度密度分布が、
111
方向に伸びた異方性を有していることを明らかにした。さらに最大密度が、オフセンター位置にあることを見いだした。一方で低温の8Kでは、Os, Sbと比較してその分布は拡がってはいるが、分解能の範囲で異方性はなく、重心がカゴの中心にあることを明らかにした。
石垣 徹; 星川 晃範; 米村 雅雄*; 神山 崇*; 森 一広*; 茂筑 高士*; 相澤 一也; 新井 正敏; 江幡 一弘*; 高野 佳樹*; et al.
no journal, ,
茨城県はJ-PARCの産業利用を推進することを目的として、汎用型粉末散乱装置(茨城県材料構造解析装置)を建設することを決定した。この回折計はハイスループット回折装置として考えられており、材料の開発・研究者は、この装置を材料の開発過程の中で化学分析装置のように手軽に用いることが可能である。この装置は、背面バンクで0.18
d(
)5の
範囲を分解能
%で測定することが可能であり、5d()800の範囲については徐々に変化する分解能でカバーしている。リートベルト解析が可能なデータを測定するための標準的な測定時間は実験室X線装置程度の量で数分である。産業利用を促進するためには、利用システムの整備が必要である。装置の建設は、既に開始されており、2008年には、J-PARCのデイワン装置の一つとして完成の予定である。今回は装置の建設状況についての報告を行う。
目時 直人; 金子 耕士
no journal, ,
平成18年度よりJRR-3ガイドホールのT2-3ビームポートに建設された多目的単色熱中性子ビームポート「武蔵」の目的,ビームポートの概要,装置の現状,今年度の実績について報告する。「武蔵」は2本のビームポートを持ち、長期の準備を要し、技術的に困難な実験に潤沢な中性子ビームを割り当てるとともに、J-PARCの建設に必要な検出器,中性子光学デバイスの開発,残留応力解析など産業利用-トライアルユースに使用される。本年度は低角高角二本のビームポート及び付属回折計が順調に立ち上がり、極端条件実験が開始された。また、多くの種類の検出器のテスト、開発、校正などにもビームを提供した。さらに付属回折計を残留応力解析装置RESA-IIとして提供し、施設供用、トライアルユースも開始された。来年度以降も多くのユーザーからの積極的な提案に、中性子ビームをふんだんに提供していきたいと考えている。
深澤 裕; 井川 直樹; 山内 宏樹; 石井 慶信
no journal, ,
JRR-3に設置されている中性子回折装置(HRPD及びHERMES)と米国オークリッジ国立研究所のHFIRに設置されている回折装置(WAND)を用いて、氷のプロトンが秩序化して強誘電体の構造へと変化する現象を研究した。各々の回折装置の特色を生かして、プロトンの配置の詳細,秩序過程のカイネティクス,高い秩序度を発生させるために要する温度条件等、これまで不明であったプロトンの挙動の全容を調査した。特に、秩序化を促す要因として、水酸化物,酸や塩等の不純物,
線照射等の効果を分析し、イオン欠陥や水素結合上のプロトンの欠陥(L欠陥等と呼ばれる)と秩序化の関係を調べた。これらの研究結果に基づくと、冥王星に代表される氷天体群は、自然にプロトンの配置が秩序化した強誘電体氷である可能性が高いものと考えられる。この強誘電体氷の存在の有無は、近い将来、冥王星探査機による調査から明らかになるだろう。
O
の中性子散乱研究加倉井 和久; 池田 直*; 永井 聡*; 松田 雅昌; 石井 慶信; 大和田 謙二; 稲見 俊哉; 吉井 賢資; 村上 洋一*; 鬼頭 聖*; et al.
no journal, ,
電荷秩序したLuFeOにおける異常磁気秩序過程が改3号炉に設置されたTAS-1及びTAS-2を使用した中性子散乱実験により明らかにされたので、報告する。この物質では鉄イオンが六方称の二重層を構成する。鉄イオンが三角格子の配列を持つにもかかわらず、フェリ磁性的な成分を持つ強い2次元的反強磁性相関が存在し、T
=242K以下で3次元秩序を起こす。さらにT
=177Kで層間の秩序が崩れ、新しいスピン凍結状態を示唆する磁気散乱が観測される。Tにおける磁気秩序変化は顕著なヒステレジスを示すことが明らかにされた。またc-軸方向に磁場をかけると、Tが低温に変化し、3T以上の磁場ではこの異常が消失することが観測された。
熊田 高之; 橋本 竹治; 小泉 智
no journal, ,
高分子生体物質などのソフトマターと呼ばれるものの多くは、水などの溶媒環境により形を変えその形に応じた機能を発揮する。中性子小角散乱法を用いてソフトマターの構造を研究するうえで最も重要となるのが、溶質であるソフトマターと溶媒との間で中性子散乱長の差(コントラスト)を設けることである。従来は溶媒もしくは溶質の一部の軽水素原子を中性子散乱長の異なる重水素に置換することでコントラストを得てきた。しかしながら、重水素置換はどのような物質でも容易に行えるものではなく、生体物質のような複雑物質でそれを行うのは非常に難しい。今後、中性子小角散乱法を用いてより多くのより複雑な物質の構造を決定するうえで、新たなコントラストを得る手法を確立することは重要である。水素原子に対する中性子散乱長は、中性子と水素原子核間の相対的なスピンの向きに強く依存する。われわれは低温・強磁場に磁気共鳴の技術を組合せた核スピン偏極装置を製作し、偏極中性子ビームと選択的に核スピン偏極された測定対象部位との散乱からその構造に対する知見を得ようとするものである。
中谷 健; 大友 季哉*; 新井 正敏
no journal, ,
日本原子力研究開発機構(JAEA)と高エネルギー加速器研究機構(KEK)は共同でJ-PARC/MLFの中性子実験装置の2008年実験開始に向けて整備を進めている。われわれのグループでは、昨年から中性子実験装置用データ収集システムのプロトタイプ開発を行い、制御方式や一次データ処理方式について検討を重ねてきた。今年度は、JAEAが建設する低エネルギー分光器と新材料解析装置の製作開始に伴ってそれぞれの装置の検出器の仕様が決定したので、それに合わせたデータ収集システムの要求性能を検討した。その結果、この性能を満足し、JAEAの装置のみならずその他の建設予定の装置にも応用が利き、J-PARCのフルスペック運転にも十分対応可能なデータ収集システムを製作できる目処が立った。今回の発表では、このデータ収集システムの基幹技術となるSiTCPを紹介するとともに、これをインターフェースとするデータ収集システムについての報告を行う。
増井 友美; 敷中 一洋*; Kwon, H.*; 小泉 智; 橋本 竹治; 岩瀬 裕希; 角五 彰*; Gong, J.*
no journal, ,
アクチン分子は生体内に最も豊富に存在する球状タンパク質であり、生体内のアクチン結合タンパク質と結合することで高次構造を形成し細胞運動を担う。このため、細胞運動のメカニズムを明らかにするために、アクチン分子が形成するコンプレックスの構造の研究は精力的に進められてきた。従来のアクチンの研究は蛍光顕微鏡手法により行われ、低濃度でのアクチンの構造形成が明らかになってきた。しかしながら、高濃度のアクチンの観測は、蛍光による背景光がノイズとなるためその振る舞いはほとんど調べられていない。一方、生体内のアクチン濃度は高く、高濃度領域のアクチンの構造形成を調べることは、細胞運動のメカニズムを明らかにするうえで大変重要となる。そこで、本研究では中性子超小角散乱法を利用し、蛍光標識なしかつ高濃度といったより生体内に近い実験条件下でのアクチンコンプレックスの構造を追跡した。その結果、顕微鏡実験の濃度ではコンプレックスを形成しない条件でも、高濃度のアクチンではコンプレックスを形成すること、また、低濃度のアクチンのコンプレックス形成とは異なる経路で構造を形成していくことを明らかにした。
Cu
Ge
Nの磁気体積効果飯久保 智; 竹中 康司*; 樹神 克明; 高木 英典*; 社本 真一
no journal, ,
MnCuGeNのx
0.5では、昇温とともに格子定数が減少する、負の熱膨張が観測された。室温付近の広い温度範囲で観測されることから、ゼロ膨張材料の作成など広く熱膨張抑制剤として注目されている。われわれは、磁性と結晶格子が結合して起こる磁気体積効果の起こるメカニズム、さらにはブロードニングを起こす要因を明らかにする目的で、中性子回折によりMnCuGeNの磁気構造,結晶構造を詳しく調べた。x
0.15では結晶構造が立方晶を維持し、かつ
型の反強磁性秩序が起きていることがわかった。同様の磁気構造は、大きな磁気体積効果を示すMnZnN, MnGaNでも観測されており、この系では型の反強磁性秩序は磁気体積効果を増大させると考えられる。またx=0.5のブロードニングの起きている温度領域では、散乱強度の単純でない温度依存性が観測されている。型反強磁性秩序と他の相との競合が起きている可能性が示唆される。
宮元 展義; 井上 佳尚*; 小泉 智; 橋本 竹治
no journal, ,
リビングアニオン重合では、反応中に触媒や重合末端が形成する超分子構造が重要な役割を担うことが知られている。本研究では、中性子小角散乱(SANS),ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC),紫外可視分光法(UV-Vis)による複合測定システムを活用して、フォスファゼン触媒(PZN)によるメチルメタクリレートのリビングアニオン重合過程をその場観察し、触媒・助触媒・重合末端が形成する超分子構造を明らかにし、重合メカニズムを検討した。PZN溶液のSANS観察では、PZN1分子より大きな散乱体の存在が確認され、PZNカチオンが会合して存在していることが示唆された。PZN溶液に助触媒Irgacure 184を加えると過剰な散乱が現れ、Irgacure 184がPZN会合体に取り込まれた複合構造の形成が示唆された。さらにモノマーを加えると重合反応が進行し、リビングポリマー溶液が得られた。リビングポリマー溶液のSANS観察では、GPCで見積もられた分子量と同程度の分子量のポリマー鎖が、PZN/IRG会合体と共存していることが示唆された。溶液を空気中の水分と接触させて失活させると、紫外可視スペクトルに大きな変化が現れたが、SANS曲線に変化は観察されなかった。これらのことから、本系においてリビングポリマーは会合せずに単独で存在していることが示された。