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酒井 健二; 木下 秀孝; 甲斐 哲也; 大井 元貴; 星野 吉廣; 神永 雅紀; 加藤 崇
no journal, ,
物質・生命科学実験施設(MLF)は、ミュオンや中性子ビームを安全かつ効率よく利用者に供給する役割を要求される。その実現のために、施設内の線源設備の運転を独自に行うと同時に、加速器や他実験施設との協調制御にも対応できるMLF制御システム(MLF-GCS)の構築を進めてきた。現段階では、概要設計はほぼ終了し、MLF運転状態に基づいた施設全体や各設備の運転項目の最終検討と、それに対するMLF-GCSの役割分担の明確化を進めている。本発表では、MLF-GCSの概要と構築現状について報告する。
高橋 伸明; 柴田 薫; 佐藤 卓*; 新井 正敏; Mezei, F.*
no journal, ,
J-PARC/MLFに設置が計画されている生物試料やソフトマテリアルをターゲットにした低エネルギーダイナミクス解析装置(DIANA)は、3種類の結晶アナライザー(PG, Ge, Si)を搭載する逆転配置型の非弾性散乱装置である。本装置は、パルス中性子源を線源とした飛行時間型分光器であるため、エネルギー分解能は検出器に到達する中性子の飛行時間に依存する。そのため、原子炉に設置される三軸分光器に用いられるエネルギー集光型とは異なる形状のアナライザーが求められる。われわれはDIANAに搭載するアナライザーのために結晶ピースの新しい配置法を構築した。その特長は以下の通りである。(1)異なる飛行距離を有する結晶ピースを経由した中性子が同時刻に検出器に到達する「時間集光性能」を有すること,(2)アナライザー単結晶の熱散漫性散乱に起因するバックグラウンド低減のため、「空間集光性能」を有すること,(3)Q分解能を向上させるため、それぞれの検出器に対応するアナライザーユニットが試料を見込む散乱角を最小になるよう配置位置をデバイ・シェラーコーン上へ補正することである。この配置の設計方法及び、McStasを用いた計算機シミュレーションによる性能評価について考察する。
玉田 太郎
no journal, ,
X線結晶構造解析では1
以上の高分解能でなければ決定できない水素原子の位置決定を、中性子結晶構造解析では通常の分解能(2.5程度)で容易に決定できる。よって、中性子解析による蛋白質の構造情報から蛋白質を取り巻く水和水の構造や水素結合・プロトン化の状態などの興味深い情報が得られる。しかしながら、中性子線の強度がX線と比べてはるかに弱く回折データ収集には少なくとも2mm
以上の大きさの結晶を必要とすることから、これまでの中性子解析は「水素・水和水がその機能発現に重要な役割を果たす」蛋白質よりも「大きな結晶ができやすい」蛋白質がその解析対象であった。「水素・水和水がその機能発現に重要な役割を果たす」蛋白質を対象とした研究に取り組むために、われわれは「効果的な大型結晶作成技術の開発」、中性子解析に必要な結晶サイズを小さくするために「完全重水素化試料の作成」に取り組んでいる。これらの課題克服により、中性子解析がめざすべき重要な研究対象の1つは「創薬標的蛋白質」である。われわれの試みはまだその緒についたばかりであるが、これまでに得られた結果、及び今後の展開を紹介する。
前川 藤夫
no journal, ,
J-PARC物質・生命科学実験施設(MLF)の1MWパルス核破砕中性子源(JSNS)を構成する主要機器は、平成14, 15年度からの5か年契約で発注が行われ、平成18年度末から19年度初頭の据付完了を目指し、目下製作,据付の最終段階にある。その後、平成19年度にさまざまな試運転を行い、平成20年5月には初の陽子ビームを受け入れ、中性子源の運転を開始する計画である。中性子源本体は、水銀ターゲット,3台(結合型,非結合型,ポイズン型)の極低温水素モデレータ,反射体,ヘリウムベッセル,陽子ビーム窓,中性子ビームシャッター,遮蔽体等で構成され、それぞれの機器に水銀,極低温水素,冷却水,ガス等の供給システムが備わっている。また、水銀ターゲット容器,モデレータ,ベッセル窓等は遠隔操作で交換するため、専用の遠隔操作装置や汎用のマニュピレータも同時に製作している。本発表では、これらのJSNSを構成する主要機器の製作,据付の最新状況を紹介する。
松田 雅昌
no journal, ,
フラストレート反強磁性体は、磁性と構造の自由度が相互に深くかかわり合い、興味ある現象を示すことが大きな特徴である。われわれは、JRR-3の三軸型中性子分光器TAS-1に設置された三次元偏極解析装置(CRYOPAD)を利用して、これらフラストレート反強磁性体の複雑な磁気構造の詳細解析を行っている。今回は、過去2, 3年間に得られた新しい結果の報告を行う。一つがスピネル磁性体CdCr
O
に関する研究であり、Crモーメントが
面内で楕円スパイラル構造を示すことを示した。もう一つはマルチフェロイック物質TbMnO
に関する研究であり、MnモーメントがSDW相からスパイラル相へ連続的に変化することを、偏極度の非対角成分の測定により初めて明らかにした。
N
微粒子の偏極中性子回折法による磁気形状因子の測定石井 佑弥; 老谷 聖樹; 武田 全康; 加倉井 和久; 菊池 隆之; 奥 隆之; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 佐々木 勇治*; 岸本 幹雄*; et al.
no journal, ,
現在使用されている磁気テープ材料は粒径100nm程度の針状メタルが使用されているが、さらに高容量化・高密度化のために微細化又は球状化が必要である。窒化鉄FeNは最近20nm程度の球状試料が得られるようになり、次世代の磁気テープ材料として有望である。ところが、一般的に強磁性体が微粒子状になると熱振動により自発磁化が減少し、磁気モーメントの値が小さくなることが知られている(超常磁性)。さらに、磁気テープ材料としてのFeNは酸化防止のためラミネート層を持っており、通常の磁気測定法では正確な磁化の値を決めることが難しい。そこでFeN微粒子の正確な磁気モーメントの大きさを決定するために、偏極中性子回折法を用いた磁気形状因子の測定を行った。実験は試料に1Tの磁場をかけて磁化を飽和させて行った。スピンフリッパーを用いて飽和磁化と中性子スピンの向きを平行(ON)/反平行(OFF)にすることで回折強度に差が現れる。もし結晶構造因子が既知であれば、ON/OFFの各ピークでの反転比(flipping ratio)を測定することで磁気形状因子を求めることができる。
鉄及びCoFeの磁気形状因子の測定老谷 聖樹; 石井 佑弥; 武田 全康; 加倉井 和久; 菊池 隆之; 奥 隆之; 篠原 武尚; 鈴木 淳市; 横山 淳*; 西原 美一*; et al.
no journal, ,
磁気テープへの応用という観点から、強磁性微粒子に対する注目が集まっている。偏極中性子回折法は微粒子の磁化を決定するのに有望と思われるが、これまであまり例のない粉末に対する偏極中性子回折実験を行い、磁気形状因子を測定し、磁化を決定した。試料として典型的な強磁性体である鉄と、磁気テープとして既に実用化されているCoFeの微粒子を選んだ。実験では、試料に10kOeの磁場を散乱ベクトルに垂直にかけ、試料の磁化を飽和させた。偏極中性子回折では磁化ベクトルと中性子スピンの向きが平行か反平行かで回折強度に差が現れる。その回折ピークの反転比Rを測定することで、結晶の(原子核)構造因子が既知であれば、磁気形状因子を求めることができる。一般に回折強度は、装置の分解能や試料の形状などによる補正を受けるが、反転比Rではそのような補正係数が打ち消され、測定精度はほとんど統計誤差のみとなり磁気形状因子を精度よく求めることができる。この実験により、純鉄の磁化が、ほぼ文献値の2.15Tであることが確かめられた。偏極中性子粉末回折法による磁気構造解析の有用性、及びその信頼性についてCoFeの結果も併せて報告する。
朝岡 秀人; 武田 全康; 山崎 大; 山崎 竜也; 田口 富嗣; 社本 真一; 鳥飼 直也*
no journal, ,
SrTiO
のテンプレートとなるSrやSrO薄膜と、Si基板との格子不整合の緩衝域として水素単原子によるバッファー層を挿入し、12%の格子不整合を克服した薄膜成長に成功した。本研究では、埋もれた微小領域の水素界面層を実測する目的で、水素界面層を重水素に置換し中性子に対するコントラストを変化させ、解析精度を上げた中性子反射率測定を行うとともに、多重内部反射赤外分光(MIR-FTIR)法を用いたその場観察による基板直上の埋もれた水素・重水素界面での原子振動・結合状態の精密評価や、透過型電子顕微鏡(TEM)による不整合界面の構造評価を行っている。これら複合的な手法による埋もれた界面解析の試みを紹介する。
Sb
におけるラットリングの可視化金子 耕士; 目時 直人; 木村 宏之*; 野田 幸男*; 松田 達磨; 神木 正史*
no journal, ,
大きなカゴに内包された原子が示す特異な熱振動「ラットリング」が、カゴ状構造を持つスクッテルダイト化合物PrOsSbにおける非磁性の重い電子系超伝導の発現に重要な役割を担っていると報告された。原子核により散乱される中性子は、熱振動の検出に高い感度を有している。そこで中性子回折により詳細な構造を調べた。単結晶中性子回折実験は、3号炉に設置された4軸回折装置 FONDERで行った。最小二乗法による構造解析から、室温でのPrの熱振動パラメーターが他の構成元素と比べて5倍以上と非常に大きく、平均変位で0.2に及ぶことを明らかにした。異方性などの詳細を調べる目的で、PRIMAを用いた最大エントロピー法(MEM)による解析を行った結果、空間的に大きく拡がるPrの核度密度分布が、
111
方向に伸びた異方性を有していることを明らかにした。さらに最大密度が、オフセンター位置にあることを見いだした。一方で低温の8Kでは、Os, Sbと比較してその分布は拡がってはいるが、分解能の範囲で異方性はなく、重心がカゴの中心にあることを明らかにした。
石垣 徹; 星川 晃範; 米村 雅雄*; 神山 崇*; 森 一広*; 茂筑 高士*; 相澤 一也; 新井 正敏; 江幡 一弘*; 高野 佳樹*; et al.
no journal, ,
茨城県はJ-PARCの産業利用を推進することを目的として、汎用型粉末散乱装置(茨城県材料構造解析装置)を建設することを決定した。この回折計はハイスループット回折装置として考えられており、材料の開発・研究者は、この装置を材料の開発過程の中で化学分析装置のように手軽に用いることが可能である。この装置は、背面バンクで0.18
d(
)5の
範囲を分解能
%で測定することが可能であり、5d()800の範囲については徐々に変化する分解能でカバーしている。リートベルト解析が可能なデータを測定するための標準的な測定時間は実験室X線装置程度の量で数分である。産業利用を促進するためには、利用システムの整備が必要である。装置の建設は、既に開始されており、2008年には、J-PARCのデイワン装置の一つとして完成の予定である。今回は装置の建設状況についての報告を行う。
目時 直人; 金子 耕士
no journal, ,
平成18年度よりJRR-3ガイドホールのT2-3ビームポートに建設された多目的単色熱中性子ビームポート「武蔵」の目的,ビームポートの概要,装置の現状,今年度の実績について報告する。「武蔵」は2本のビームポートを持ち、長期の準備を要し、技術的に困難な実験に潤沢な中性子ビームを割り当てるとともに、J-PARCの建設に必要な検出器,中性子光学デバイスの開発,残留応力解析など産業利用-トライアルユースに使用される。本年度は低角高角二本のビームポート及び付属回折計が順調に立ち上がり、極端条件実験が開始された。また、多くの種類の検出器のテスト、開発、校正などにもビームを提供した。さらに付属回折計を残留応力解析装置RESA-IIとして提供し、施設供用、トライアルユースも開始された。来年度以降も多くのユーザーからの積極的な提案に、中性子ビームをふんだんに提供していきたいと考えている。
MnO
における磁場誘起誘電相転移と格子不整合-整合磁気相転移木村 宏之*; 脇本 秀一; 鎌田 陽一*; 野田 幸男*; 加倉井 和久; 金子 耕士; 目時 直人; 近 圭一郎*
no journal, ,
MnO(
rare earth, Bi, Y)は巨大電気磁気効果(CMR効果)を示す物質として知られている。CMR効果を示す物質の共通な性質として、磁気秩序と誘電秩序が共存するマルチフェロイック状態があるが、二つの秩序の微視的な相関はまだ明らかにされていない。われわれはその微視的相関を明らかにするために、磁場中中性子回折実験を行って、磁場誘起微視的磁性と誘電性との関係を調べた。その結果、磁場印加によって強誘電相が出現するHoMnOと、それとは逆に強誘電相が消失するErMnOにおいて、誘電相転移と同時に格子不整合-整合磁気相転移が起こることを見いだした。得られた結果から誘電性と磁性の温度-磁場相図を描いてみると、誘電性及び磁性における相境界が完全に一致し、格子整合磁気相でのみ強誘電相が現れることがわかった。このことは、この系で現れる誘電相転移が磁気相転移によって引き起こされ、さらに強誘電相にとって格子整合磁気構造が必須であることを示している。
樹神 克明; 飯久保 智; 田口 富嗣; 社本 真一
no journal, ,
原子対相関関数に対するナノ粒子の有限サイズ効果をさまざまな形状の粒子について、連続体近似を用いて動径分布関数を計算することによって議論した。その結果対相関関数や動径分布関数のふるまいが粒子のサイズ及び形状に依存することがわかった。さらに一般的な回折理論の考察から、この有限サイズ効果を取り入れた対相関関数を用いた構造解析手法(PDF解析)に用いる公式を導出した。このときこの公式内に含まれる補正因子が小角散乱で観測される散乱関数と関連するものであることも同時に証明した。またこうして得られた公式が実際に実験結果を再現できることも確認した。
Cu
Ge
Nの磁気体積効果飯久保 智; 竹中 康司*; 樹神 克明; 高木 英典*; 社本 真一
no journal, ,
MnCuGeNのx
0.5では、昇温とともに格子定数が減少する、負の熱膨張が観測された。室温付近の広い温度範囲で観測されることから、ゼロ膨張材料の作成など広く熱膨張抑制剤として注目されている。われわれは、磁性と結晶格子が結合して起こる磁気体積効果の起こるメカニズム、さらにはブロードニングを起こす要因を明らかにする目的で、中性子回折によりMnCuGeNの磁気構造,結晶構造を詳しく調べた。x
0.15では結晶構造が立方晶を維持し、かつ
型の反強磁性秩序が起きていることがわかった。同様の磁気構造は、大きな磁気体積効果を示すMnZnN, MnGaNでも観測されており、この系では型の反強磁性秩序は磁気体積効果を増大させると考えられる。またx=0.5のブロードニングの起きている温度領域では、散乱強度の単純でない温度依存性が観測されている。型反強磁性秩序と他の相との競合が起きている可能性が示唆される。
宮元 展義; 井上 佳尚*; 小泉 智; 橋本 竹治
no journal, ,
リビングアニオン重合では、反応中に触媒や重合末端が形成する超分子構造が重要な役割を担うことが知られている。本研究では、中性子小角散乱(SANS),ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC),紫外可視分光法(UV-Vis)による複合測定システムを活用して、フォスファゼン触媒(PZN)によるメチルメタクリレートのリビングアニオン重合過程をその場観察し、触媒・助触媒・重合末端が形成する超分子構造を明らかにし、重合メカニズムを検討した。PZN溶液のSANS観察では、PZN1分子より大きな散乱体の存在が確認され、PZNカチオンが会合して存在していることが示唆された。PZN溶液に助触媒Irgacure 184を加えると過剰な散乱が現れ、Irgacure 184がPZN会合体に取り込まれた複合構造の形成が示唆された。さらにモノマーを加えると重合反応が進行し、リビングポリマー溶液が得られた。リビングポリマー溶液のSANS観察では、GPCで見積もられた分子量と同程度の分子量のポリマー鎖が、PZN/IRG会合体と共存していることが示唆された。溶液を空気中の水分と接触させて失活させると、紫外可視スペクトルに大きな変化が現れたが、SANS曲線に変化は観察されなかった。これらのことから、本系においてリビングポリマーは会合せずに単独で存在していることが示された。
元川 竜平; 小泉 智; 飯田 優羽; Zhao, Y.; 川勝 年洋; 橋本 竹治
no journal, ,
可逆的付加-脱離連鎖移動重合法によりポリメタクリル酸メチルとポリスチレンからなるジブロック共重合体を合成し、この重合過程について中性子超小角散乱法によるその場・実時間観察を行った。この結果、均一溶液下でのジブロック共重合体の成長,重合反応誘起相分離構造の出現を、小角散乱の時間変化として追跡することに成功した。さらに、メゾスケールの重合反応誘起相分離構造の形成を詳細に解析した結果、はじめにマクロ相分離構造が出現し、これに追随して出現するミクロ相分離構造の形成が、ラジカル重合の生長反応速度と相関関係を持つことを実験的に初めて見いだすことに成功したので、この結果について発表する。さらに、中性子超小角散乱とクロマトグラフィー法を融合した実験手法は、不均一重合反応下で起こる相分離現象を観察するための強力な手段となることをアピールする。
長壁 豊隆
no journal, ,
われわれは3GPa以上での単結晶中性子磁気回折実験を実現するため、超硬(WC)アンビルとサファイアアンビルとを組合せたハイブリッドアンビル技術の開発を行っている。このハイブリッドアンビルの利点は、ガスケットの変形量が少ないため加圧効率が良いこと、試料空間を大幅に拡大できること、透明なサファイア側から試料の観察やルビー蛍光法が使えること、などが挙げられる。一方、WC を採用したため、バックグラウンドの増加,中性子吸収,核反射ピークによる汚染等の悪影響もある。われわれは最適圧力媒体の探索も同時に行い、これまでにグリセリン媒体を使ったテスト実験で7GPaの静水圧を発生させ、6.2GPaでの磁気回折実験に成功した。ハイブリッドアンビルの応用例として、充填スクッテルダイト化合物PrFe
P及び価数転移物質YbInCuに対する単結晶磁気回折実験の結果を紹介する。
山口 大輔; 宮元 展義; 小泉 智; 中戸 晃之*; 眞山 博幸*; 辻井 薫*; 橋本 竹治
no journal, ,
中性子,X線を使った超小角散乱,小角散乱法を相補的に活用し1nmから10
mの5桁に渡る空間スケールを横断的に観察することで、層状ニオブ酸化物結晶KNb
O
を水中で剥離して得られるナノシート(厚み1.6nm)が形成する液晶構造、及びその構造階層性を解明した。また、ニオブ酸化物ナノシートのコロイド状態と類似したフラクタル構造を有すると考えられる、ポーラスシリカの構造を原子力機構所属の中性子小角散乱装置SANS-J-IIに新たに導入された集光型デバイスを活用して観察した。その結果、ポーラスシリカとニオブ酸化物ナノシートのコロイド状態は同程度のフラクタル次元を有することが確認され、これまで困難であったコロイド状態におけるナノシートの空間分布の可視化という問題に対し、ポーラスシリカの顕微鏡観察との対比という方法により解決の糸口をつかんだので、その成果についても報告する。
岩瀬 裕希; 小泉 智
no journal, ,
JRR-3において実現した集光型偏極中性子超小角散乱装置SANS-J-IIと二結晶型中性子超小角散乱装置PNOを併用して、赤血球の階層構造と機能の相関について研究を行った。赤血球、及びその主な構成要素のサイズは、数ナノメートルから数マイクロメートルと広い空間スケールに渡る。SANS-J-IIとPNOを併用することで、これらの構造を万遍なく捉えることが可能となる。さらに各構成要素を選択的にその場観測するために、溶媒コントラスト変化法を活用した。中性子超小角散乱法によるその場観察に加え、光学顕微鏡による観察も相補的に行った。測定の結果、赤血球の外径だけでなく、赤血球の細胞膜の厚み,赤血球内のヘモグロビンの分布の様子、さらに赤血球内の含水率を定量化することに成功した。これらはSANS-J-IIとPNOの併用による広範囲波数Q領域測定と、中性子散乱の最大の特徴であるコントラスト変化法を組合せることで、初めて得られた成果であり、中性子科学会年会で発表することに値する成果であると考え、今回発表を行う。
SbTeのナノ構造社本 真一; 樹神 克明; 飯久保 智; 田口 富嗣; 山田 昇*; Proffen, T.*
no journal, ,
パルス中性子の特徴を利用した構造解析法の一つである結晶PDF解析法を用いた研究例として、光相変化記録材料DVD-RAMとして実用化されているGeSbTeの結晶相とナノ相の局所構造解析を紹介する。ナノ相は格子定数が広がっており、GeSbTeと思われ、この異なる組成が結晶成長の核となる理由から、この系では核生成により結晶成長を起こすことがわかった。またそのアモルファス中に埋もれたナノ粒子の粒径分布を求める新しい試みについても報告する。