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口頭

革新的高温ガス炉燃料用ZrC被覆層のTEM観察及びEELS測定

相原 純; 植田 祥平; 本橋 嘉信*; 沢 和弘

no journal, , 

革新的高温ガス炉用に耐熱性の高いZrC被覆燃料粒子の開発を進めている。その基礎研究として、ジルコニア核を高密度熱分解炭素で被覆した物の上にZrCを臭素法で被覆した。実際の製造工程でのコンパクト焼成の微細構造に対する影響を調べるため、約1800$$^{circ}$$Cで1時間熱処理した。C/Zr=1.35のバッチについて、熱処理前後の試料のTEM観察及び熱処理後の試料のEELS測定を行った。熱処理前には薄い層状であったボイドまたは遊離炭素領域は、熱処理後50-100nm程度の塊状になっていた。また、ZrCの結晶成長も観察された。また、熱処理後の試料の遊離炭素領域からのEELSには炭素の$$pi$$*ピークが現れていたが、ZrC領域にはなかった。これらの知見は今後の熱処理過程を改良していくのに反映する。

口頭

高温高圧水素流体とAlの直接反応によるAlH$$_{3}$$合成

齋藤 寛之; 町田 晃彦; 片山 芳則; 青木 勝敏

no journal, , 

AlH$$_{3}$$は高い水素貯蔵密度(体積貯蔵密度149kg-H$$_{2}$$/m$$^{3}$$)を示すため、水素貯蔵材料の有力な候補の一つである。AlH$$_{3}$$は合成が難しく現在は有機溶媒中で化学反応を繰り返すことで得られている。新しいAlH$$_{3}$$合成法につながる知見を得るために、高温高圧水素流体とAlの直接反応によるAlH$$_{3}$$合成を試みた。高温高圧下におけるAlと水素流体の反応を観察するために放射光粉末回折その場観察実験を行った。実験にはSPring-8 BL14B1に設置された高温高圧発生装置を用いた。出発物質は市販のアルミニウム箔(Nilaco, Japan)である。8.9GPa, 600$$^{circ}$$Cの温度圧力下で、水素流体中に保持したAlからAlH$$_{3}$$が生成する様子を放射光によりその場観察することに成功した。生成したAlH$$_{3}$$は常温常圧下に回収可能である。得られた試料の研磨断面の反射偏光顕微鏡写真を図に示す。回収試料の研磨断面の表面に厚さ50$$mu$$m程度のAlH$$_{3}$$層が生成している。これらのAlH$$_{3}$$は1$$sim$$20$$mu$$m程度の大きさの結晶粒からなる。

口頭

Al粉末合金被覆したSUS316の鉛ビスマス中腐食試験

倉田 有司; 佐藤 英友*; 横田 仁志*; 鈴木 徹也*

no journal, , 

液体鉛ビスマスは、長寿命放射性核種の核変換処理を目的とした加速器駆動システムや高速炉において使用することが検討されている。このシステムの課題の一つは、液体鉛ビスマスによる腐食に対する耐食材料の開発である。本研究では、Al粉末合金被覆によるSUS316の耐食性改良を検討した。Al, Ti, Fe粉末から作製したシート材を用い、レーザー加熱によって、SUS316にAl合金被覆を施した。腐食試験は550$$^{circ}$$Cで、鉛ビスマス中の酸素濃度を約5$$times$$10$$^{-6}$$mass%に制御して、1000h実施した。被覆層中のAl濃度が異なる被覆材を作製することができたが、Al濃度の高い被覆材(14.5$$sim$$19mass%)では、被覆処理中に被覆層にクラックが発生した。腐食試験の結果、Al合金被覆は、SUS316基材で顕著であった粒界腐食やFe, Crによる表面酸化を防止していることがわかった。

口頭

9Cr-ODSフェライト鋼における高温引張強度と組織の関係

山本 雅博*; 林 重成*; 鵜飼 重治*; 皆藤 威二; 大塚 智史; 大崎 智*; 東 司*

no journal, , 

焼戻しマルテンサイト相と残留$$alpha$$相(フェライト相)の2相からなる9Cr-ODSフェライト鋼の高温強度は、残留$$alpha$$相の存在により維持されることがわかっている。本研究では、9Cr-ODSフェライト鋼の高温引張強度を残留$$alpha$$相の存在割合と関連付けて検討した。Fe-9Cr-0.13C-2W-0.2Ti-0.35Y2O3(wt%)を基本組成とし、残留$$alpha$$相の量比を調整するためにC濃度を0.02%及び0.2%とした3種類の合金粉末をメカニカルアロイングにより作製し、1150$$^{circ}$$Cでホットプレスにより焼結させた。これを約1000$$^{circ}$$Cで熱間圧延を行った後、焼ならし,焼戻し熱処理を行い、高温引張試験(700$$^{circ}$$C)及びEBSD解析を行った。熱間圧延後と熱処理後の試料について、室温でのビッカース硬さ試験も行った。ビッカース硬さ試験の結果、熱間圧延により、3試料において超微細粒が形成しHV=約700まで室温硬さが増加した。これを熱処理し、700$$^{circ}$$Cにおいて高温引張試験を行った。C濃度が0.13%の試料では、残留$$alpha$$相と焼戻しマルテンサイト相の2相共存により強度が向上していることがわかる。これには結晶粒サイズも影響しており、この結果をEBSDによる結晶方位解析の結果も含めて検討した。

口頭

原子力用オーステナイト鋼における強磁性相の生成と組織自由エネルギーに基づく評価

新谷 剛志*; 塚田 祐貴*; 白木 厚寛*; 村田 純教*; 森永 正彦*; 高屋 茂; 小山 敏幸*

no journal, , 

SUS316鋼のクリープ中の磁束密度変化量は、SUS304鋼に比べて極めて小さい。本研究では、この違いを組織自由エネルギーに基づき検討した。その結果、強磁性相であるbcc相の析出に寄与すると考えられる炭化物近傍でのひずみエネルギーは、ほぼ等しいことがわかった。このことから、磁束密度変化の鋼種による違いは、おもにSUS304鋼よりもSUS316鋼のほうが強磁性相析出の活性化エネルギーが大きいことに起因すると考えられる。

口頭

高温低応力クリープによるNi基超合金の結晶回転の観測

塩田 佳徳; 秋田 貢一; 鈴木 博之*; 北澤 英明*; 横川 忠晴*; 小泉 裕*; 原田 広史*

no journal, , 

われわれのグループは中性子回折を利用した飛行機ジェットエンジンのタービンブレードの非破壊検査方法の確立を目指している。タービンブレードの損傷を非破壊評価することはその安全性とコスト性において重要である。タービンブレードの使用状況下を想定して、母材料であるNi基超合金の高温低応力クリープ試験における結晶回転を調査した。Ni基超合金(TMS-75)の高温低応力クリープ試験を行い、クリープ時間2hr, 64hr, 160hr, 200hr, ruptureの試料をそれぞれ用意した。用意した試料について、測定位置を変えながら中性子回折実験を行い、結晶方位の分布を測定した。中性子回折実験は原子力機構JRR-3に設置されたRESAII回折装置を用いた。ラフト組織の崩壊と考えられる結晶回転を観測した。この結晶回転は局所的に発生し、クリープ時間に比例して度合いが大きくなる。Ni基超合金の高温低応力クリープ時、この領域を起点としてruptureに至ると予想される。

口頭

中性子小角散乱法で見たNd-Fe-B焼結磁石の内部平均構造と保磁力の相関,2

武田 全康; 鈴木 淳市; 山口 大輔; 秋屋 貴博*; 加藤 宏朗*; 宇根 康裕*; 佐川 眞人*

no journal, , 

われわれは、Dy使用量を著しく下げたNd-Fe-B焼結磁石で、室温以上の使用環境化でも高保磁力を実現する鍵を握る、主相の結晶粒の大きさと保磁力、また、界面ナノ構造と保磁力との間の定量的な相関を明らかにするために、JRR-3に設置されているSANS-J-IIを使って、中性子小角散乱法により調べてきた。今回は、結晶粒径と焼結条件の違いにより保磁力が大きく変化すること、また、それに伴って中性子小角散乱パターンが敏感に変化する様子を報告するとともに、内部平均構造と保磁力の相関について議論する。

口頭

磁場中中性子小角散乱によるNd-Fe-B系焼結磁石の磁化過程の解析

秋屋 貴博*; 加藤 宏朗*; 武田 全康; 鈴木 淳市; 山口 大輔; 佐川 眞人*

no journal, , 

Nd-Fe-B系焼結磁石の保磁力は、さまざまな要因で決定されると考えられるが、低温熱処理の際の熱処理温度にも強く影響を受ける。特に、保磁力が最大を示す熱処理温度前後では、粒界の微細構造に著しい変化が起こると考えられている。われわれは、中性子小角散乱を用いてNd-Fe-B系焼結磁石の平均構造の定量的な評価を目指しているが、粒界構造等に起因する核散乱と磁区構造及び磁気的なコントラストによる磁気散乱を分離して評価することが課題となっていた。今回は、熱消磁状態から段階的に印加磁場を加え、散乱パターンに現れる磁気散乱の寄与を評価することを目的に、JRR-3に設置されている小角散乱装置、SNS-J-IIを使って、熱消磁状態から最大10kOeまで、2kOeごとに中性子小角散乱パターンの測定を行った。講演では、磁気測定結果を併せて、磁化過程及び散乱パターンの定量的な解析結果について報告する。

口頭

オーステナイト系ステンレス鋼の照射後腐食特性に及ぼす粒界性質依存性

遠藤 正樹*; 坂口 紀史*; 木下 博嗣*; 渡辺 精一*; 粉川 博之*; 山下 真一郎; 矢野 康英; 川合 將義*

no journal, , 

オーステナイト系ステンレス鋼を原子炉構成材料として用いる場合の問題点の一つに照射促進応力腐食割れ(IASCC)が挙げられる。この主原因の一つとして、照射誘起偏析(RIS)による粒界でのCr濃度低下に起因した耐食性の劣化が考えられている。近年、オーステナイト系ステンレス鋼の鋭敏化対策の一つとして、高密度の対応粒界を有する粒界制御材(GBEM)が開発された。本研究では、GBEMの原子力プラントへの応用を見据え、耐IASCC特性の基礎的調査としてHeイオン照射後の粒界偏析挙動と腐食挙動の相関を検討した。商用SUS316L鋼に対し粒界制御処理を施し、鋭敏化処理またはHeイオン照射し、内部組織や粒界近傍の濃度分布をTEM-EDSを用いて評価し、10%シュウ酸水溶液中で電解エッチングを行い、粒界部の腐食挙動を調査した。Heイオン照射材に対しシュウ酸水溶液中で電解エッチングを行ったところ、ランダム粒界では粒界腐食により膜厚が減少している様子が観察された。一方、双晶粒界では膜厚の変化は全く見られなかった。さらに、双晶粒界を含む階段状の$$Sigma$$3対応粒界や粒界三重点近傍においては、粒界腐食のネットワークが双晶粒界により分断化されることが明らかとなった。これら粒界の偏析挙動を調査したところ、粒界腐食が生じたすべての粒界で照射誘起偏析によるCr枯渇が認められた。これより、低$$Sigma$$値対応粒界を高密度に含む粒界制御鋼は、照射下においても優れた耐粒界腐食特性を示すことが期待される。

口頭

高分解能軟X線放射光光電子分光による重水素化VCrTiの表面分析

戸出 真由美; Harries, J.; 寺岡 有殿; 角本 雄一; 井上 敬介; 吉越 章隆

no journal, , 

水素貯蔵合金表面の自然酸化膜の熱的安定性を調べることは非常に重要である。本研究では、VCrTiの自然酸化膜の熱的安定性を、高分解能軟X線放射光光電子分光法で調べた。さらに、重水素イオン注入によるVCrTiの自然酸化膜の変化について研究した。実験はSPring-8の原子力機構専用軟X線ビームライン(BL23SU)に設置した表面反応分析装置(SUREAC2000)を用いて行った。V-2p光電子スペクトルでは、加熱前は自然酸化膜を示すサテライトピークに加えて、バルクからのピークも観測された。O-1sピークは複数の成分から構成される。加熱に伴ってO-1sピークは減少し、金属Vが顕著になった。一方、重水素化することで自然酸化膜の分解温度が高くなることが観測された。

口頭

クラスターダイナミクスによる照射下での微細組織発達予測

阿部 陽介; 實川 資朗

no journal, , 

自己格子間原子型(SIA)クラスターの運動や不純物などによるトラップ効果を考慮したクラスターダイナミクスにより、$$alpha$$鉄中における照射下での微細組織発展を調べた。その結果、すべてのサイズのSIAクラスターの運動を考慮しない場合にはSIAクラスターの数密度が実験データよりも高くなるのに対して、完全結晶中での分子動力学法(MD)から求められた易動度のみを考慮した場合にはSIAクラスターのシンクへの消滅が支配的となり数密度が低くなることがわかった。SIAクラスターの運動と不純物によるトラップ効果を適切に考慮した、より現実に即したモデルを構築することにより、実験データとよく一致する結果を得ることができることが示された。

口頭

C60-Co薄膜の巨大TMR効果と界面スピン偏極状態

境 誠司; 松本 吉弘; 圓谷 志郎; 菅井 勇*; 三谷 誠司*; 高梨 弘毅; 楢本 洋*; 前田 佳均

no journal, , 

最近、有機分子やグラフェンを用いた分子スピントロニクスが注目されている。本研究では、グラニュラーC60-Co薄膜(C60-Co化合物中にCoナノ粒子が分散)が示す巨大TMR効果が、おもにC60-Co化合物/Coナノ粒子界面の高スピン偏極状態により生じることをCPP(current-perpendicular-to-plane)素子の磁気伝導特性から明らかにした。磁気伝導特性の測定は、C60-Co薄膜(厚さ:300nm)を銀電極層で挟んだCPP素子について二端子法(磁場:0-70kOe)で行った。10K以下の温度でスピン分極率によるMRの上限値50%を越える巨大TMR効果を観測した。巨大TMR効果が生じる一因として、高次トンネル過程によるMR増長効果の寄与が考えられる。今回、CPP素子のゼロバイアス電圧付近のI-V特性からトンネル過程の次数を計算し、高次トンネル過程によるMR増長の程度を見積もることで、C60-Co化合物/Coナノ粒子界面でのスピン偏極率(P)を評価した。その結果、Co結晶と比較して著しく大きなスピン偏極率(P$$>$$60%)が見積もられた。本結果は、最近のX線磁気円二色性分光の実験結果と符合するものであり、界面の高スピン偏極状態を明示する結果である。

口頭

粒界凝集エネルギーの第一原理計算,2; 鉄の水素脆性

山口 正剛; 海老原 健一; 板倉 充洋; 鈴土 知明; 蕪木 英雄; 門吉 朋子*

no journal, , 

第一原理計算を用いて、鉄の結晶粒界における水素のトラッピングエネルギーと、それによる粒界凝集エネルギーの低下を計算した。鉄の粒界においては、水素がたくさんトラップされること、それによって粒界凝集エネルギーが30$$sim$$70%低下することがわかった。水素脆化のミクロなメカニズムは未だにわかっておらず、さまざまな説が提案されている。その中の一つである表面エネルギー低下説は、現在では可能性の低いものとして取り扱われているが、本研究はその表面エネルギー低下説を支持する結果を与えている。

口頭

酸化物分散強化鋼における組織と強度特性に及ぼすMA雰囲気の影響

岩田 憲幸*; 笠田 竜太*; 木村 晃彦*; 奥田 隆成*; 井上 賢紀; 阿部 冨士雄*; 鵜飼 重治*; 大貫 惣明*; 藤澤 敏治*

no journal, , 

炉心・構造材料グループでは、高温強度特性,耐照射性に優れた高燃焼度対応型の燃料被覆管材料として、メカニカルアロイング(MA)によって製造した酸化物分散強度(ODS)鋼の研究開発を進めている。通常のArガス雰囲気とした場合、MA処理の際に混入するArが鋼中にArバブルを形成するため、ODS鋼の強度特性が低下することが知られている。本研究では、Ar並びにH$$_{2}$$雰囲気中でMA処理して製造した高Cro-ODSフェライト鋼の組織や強度特性を比較評価した。Ar及びH$$_{2}$$ガスを雰囲気として、各金属元素粉末とY$$_{2}$$O$$_{3}$$粉末を同条件でMA処理し、熱間押出によって高Cro-ODSフェライト鋼(Fe-15.5Cr-2W-4Al-1Zr-0.35Y$$_{2}$$O$$_{3}$$)を製造した。材料の特性評価法として、化学分析による成分調査,SEM,EPMAなどによる組織観察,硬さ,引張,衝撃試験を実施した。H$$_{2}$$雰囲気中でMA処理を施すことにより、熱間押出後における鋼中の固溶C量が減少する傾向が認められ、少なくともAlを含む粗大な酸化物のサイズが小さくなることがわかった。ODS鋼の硬度,引張,強度,衝撃特性に及ぼすMA雰囲気の影響は明確に現れなかった。本講では、TEMによる組織観察結果を併せて報告し、粉末混合時の雰囲気の違いによるMA粉末性状への影響についても詳細に議論する。

口頭

高耐食性ODS鋼のクリープ変形挙動

戸田 佳明*; 原 徹*; 阿部 冨士雄*; 木村 晃彦*; 笠田 竜太*; 井上 賢紀; 奥田 隆成*; 大貫 惣明*; 鵜飼 重治*; 藤澤 敏治*

no journal, , 

次世代原子力システム用の燃料被覆管には、耐食性や耐照射性のほかに、優れた高温クリープ強度が求められている。本研究では、優れた高温クリープ特性の向上を示した高耐食性ODS鋼のメカニズムを検討するため、各種ODS鋼の高温でのクリープ変形挙動を調査することを目的とする。提供されたFe-(15$$sim$$16)Cr-0.1Ti-4Al-0.35Y$$_{2}$$O$$_{3}$$鋼(No.1), 2%W添加鋼(No.9), No.1鋼粉末と9Cr-ODS鋼粉末あるいはAl無添加15Cr-ODS鋼粉末を均一混合したODS鋼材(No.H1とNo.H2)に対し、700$$^{circ}$$Cにおいてクリープ試験を行い、クリープ歪みを解析した。右図は700$$^{circ}$$C-80MPaにおける4種の供試鋼と比較のための9Crフェライト系耐熱鋼のクリープ速度一時間曲線を示す。高耐食性ODS鋼のうち、No.H2-ODS鋼の破断寿命が顕著に増大したが、最小クリープ速度での変形時間が短い。すなわち、高耐食性ODS鋼のクリープ寿命は、最小クリープ速度域を伸ばせば、さらに増大すると期待される。

口頭

Zirconium effect on the microstructure with 14Cr-4Al ODS ferritic steels

Isselin, J.*; Vogt, G.*; 笠田 竜太*; 木村 晃彦*; 奥田 隆成*; 井上 賢紀; 鵜飼 重治*; 大貫 惣明*; 藤澤 敏治*; 阿部 冨士雄*

no journal, , 

Oxide dispersion-strengthened(ODS) ferritic steels are considered as very good candidates for the next generation fission energy production. Such materials have a good radiation resistance, high creep strength and a good swelling resistance. A High Cr and Al content gives a very good corrosion resistance even at very high temperature. In this study, the influence of the zirconium on the microstructure will be discussed. 2 ODS ferritic Zr content have been studied. Samples have been made from an extruded rod in the transversal direction and in the longitudinal direction. After mounting and polishing, the grain morphology has been studied with EBSD and the inclusions have been observed and analyzed with EPMA. Zr addition increases slightly the grain size. The transversal direction shows equiaxed grains and the longitudinal direction shows elongated grain. The grain morphology depends also on the position in the extruded rod: in the center of the rod, grains are bigger for both materials. The inclusion number is superior with the Zr-free ODS. Many inclusions are identified as aluminum oxides. However, the Zr added alloy shows important group of Zr precipitates oriented in the extrusion directions.

口頭

Corrosion behavior of ODS ferritic steels made from elemental and pre-alloyed powders

Lee, J. H.*; 笠田 竜太*; 木村 晃彦*; 奥田 隆成*; 井上 賢紀; 鵜飼 重治*; 大貫 惣明*; 藤澤 敏治*; 阿部 冨士雄*

no journal, , 

Oxide dispersion strengthened(ODS) ferritic steels are potentially considered as one of the candidate materials for fuel cladding in the supercritical water reactor, because of the high-temperature strength and the superior corrosion resistance. In this study, the corrosion behavior of ODS ferritic steels has been investigated to clarify the influence of different types of powder on corrosion resistance of the materials in SCW. ODS ferritic steels prepared by elemental and pre-alloyed powders were exposed to the open-loop system of SCW from 400 to 600$$^{circ}$$C with 8ppm of dissolved oxygen under a pressure of 256MPa for time periods up to 2000hr. The corrosion rate was evaluated from the weight gain per unit surface area of a specimen. The surface and cross-sectional morphologies of corrosion products and the corresponding chemical compositions were characterized by means of FE-SEM, XRD, and FE-EPMA. After the SCW exposure it is found that the corrosion resistance of ODS steels fabricated by elemental powders is better than that of the materials fabricated by pre-alloyed powders. Furthermore, the 4Al-ODS steels added with Zr and Hf showed an excellent corrosion resistance at higher temperature than the ODS steel without addition of Al.

口頭

Effect of zirconium on the microstrusture and mechanical properties of high-Cr ODS ferritic steels

Dou, P.*; 笠田 竜太*; 木村 晃彦*; 奥田 隆成*; 井上 賢紀; 鵜飼 重治*; 大貫 惣明*; 藤澤 敏治*

no journal, , 

It is well known that the morphologies and coherency of nano-sized oxide particles have important effect on the strength of oxide dispersion strenthened(ODS) steel, and some minor elements are effective for achieving fine dispersion of oxide particles. The effect of zirconium is studied in the present research. The nano-mesoscopic structure and mechanical properties of newly-developed high Cr ODS ferritic steels with(SOC-14) and without zirconium(SOC-9) have been characterized by High Resolution Transmission Electron Microscopy(HRTEM), diffraction contrast technique and tensile tests. For SOC-14, the number density of oxide particles increases and their radii decrease, and the tensile strength at room temperature and 700$$^{circ}$$C increases considerably, relative to SOC-9. The oxide particles in SOC-9 are mainly composed of Y-Al-O complex oxide, while the oxide particles in SOC-14 are composed of Y-Zr-O, Y-Al-O and Y-Ti-O complex oxides. The size dependence of coherecy of oxide particles was determined. The misfit strain was measured. The strengthening mechanism is discussed based on the character and morphology of oxide particles.

口頭

ポリシロキサンを用いた多孔質セラミックスの合成と形態制御

北 憲一郎; 成澤 雅紀*; 中平 敦*; 伊藤 正義*; 杉本 雅樹; 吉川 正人

no journal, , 

ポリカルボシラン(PCS)とポリシロキサンから作製したポリマーブレンドは、溶融紡糸して不融化処理を施した後高温焼成することでセラミックスに転換できるが、これを再焼成すると多孔質セラミックスが作製できる事実を、われわれは初めて突きとめた。そこで得られる多孔質セラミックスの作製条件の中でも重要な技術である不融化処理に注目し、多孔質セラミックスの形態との関連性を調べた。熱又は$$gamma$$線で酸化不融化した繊維は再焼成すると多孔質化したが、無酸素雰囲気で電子線照射した繊維は多孔質化しなかった。また混合するポリシロキサンの種類を変えると、多孔質化した繊維の表面積が再焼成温度により変化した。これらの結果から、多孔質セラミックスの気孔形成メカニズムには、不融化条件が大きく影響しており、混合するポリシロキサンの種類と再焼成温度により、多孔質化した繊維の表面積が変化することが確かめられた。

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