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論文

Small-angle neutron scattering study on microstructure of poly($$N$$-isopropylacrylamide)-$$block$$-poly(ethylene glycol) in water

元川 竜平; 安中 雅彦*; 中平 隆幸*; 小泉 智

Colloids and Surfaces B; Biointerfaces, 38(3-4), p.213 - 219, 2004/11

水中において熱刺激応答性を持つN-イソプロピルアクリルアミドポリマー(PNIPA)とポリエチレングリコール(PEG)からなるジブロック共重合体を合成した。この水溶液は温度変化に応答し、ゾル,ゲル,相分離状態の三つの形態を示す。この相変化のメカニズムを理解するため、各相状態に対応した微細構造を中性子散乱により観察した。散乱実験は、原研に設置の中性子小角散乱装置SANS-J, PNOを用い、ナノからマイクロメートルに渡る空間スケールを観察した。その結果、15$$^{circ}$$C以上のゾル領域においてジブロック共重合体水溶液はミクロ相分離構造を形成することが明らかになった。30$$^{circ}$$C以上で形成される白濁ゲルでは、相分離界面の自由エネルギーを最小化する界面張力の効果と、凝集するPNIPA鎖の絡み合いによる粘弾性的な効果のバランスによりネットワークを作り、白濁ゲルを形成することが明らかになった。また、この中性子散乱プロファイルに対して、定量的な解析を行った結果、サイズが数ナノ程度の小さなドメインを形成していることが明らかとなった。以上のように中性子小角散乱を用いてNIPA-PEGジブロック共重合体水溶液の相挙動を、ミクロ相分離とゲル形成の相関に注目し詳細に解析を行った結果を国際MRS学術シンポジウム2003で発表する。

論文

Effect of target compositions on the crystallinity of $$beta$$-FeSi$$_2$$ prepared by ion beam sputter deposition method

山口 憲司; 部家 彰*; 志村 憲一郎; 勝俣 敏伸*; 山本 博之; 北條 喜一

Thin Solid Films, 461(1), p.17 - 21, 2004/08

 被引用回数:4 パーセンタイル:25.79(Materials Science, Multidisciplinary)

$$beta$$-FeSi$$_2$$は、Si基板へのエピタキシャル成長が可能で、新しい光エレクトロニクス用半導体への期待から大きな関心を集めている。その結晶構造は、合成時におけるFeとSiの原子比に大きく依存するため、本研究では、Fe,Fe$$_2$$Si,FeSi$$_2$$といった種々の組成比を有するターゲット材料を用い、イオンビームスパッタ蒸着法によりSi(100)基板上への$$beta$$-FeSi$$_2$$薄膜の合成を試みた。実験結果によると、FeSi$$_2$$ターゲットの場合、Siリッチな相である$$alpha$$-FeSi$$_2$$ (Fe$$_2$$Si$$_5$$)が支配的であった。一方、Feターゲットの場合は、(100)面に配向した$$beta$$-FeSi$$_2$$相が873-973 Kで観測された。FeSi$$_2$$ターゲットではSiはターゲットと基板の双方より供給されるため、必然的にSiリッチとなり$$beta$$相が維持できなくなると考えられた。しかし、一方で、Feターゲットの場合でも、膜厚が100nmになると多結晶質になることがわかった。これらの事実は$$beta$$-FeSi$$_2$$のエピタキシャル成長にとってFeとSiの原子比が重要であることを示していると考えられ、そこで中間的な組成を有するFe$$_2$$Siターゲットを採用したところ、120nm程度の高配向性の$$beta$$-FeSi$$_2$$膜を作製することができた。

論文

Effect of substrate temperature and deposited thickness on the formation of iron silicide prepared by ion beam sputter deposition

山口 憲司; 原口 雅晴*; 勝俣 敏伸*; 志村 憲一郎; 山本 博之; 北條 喜一

Thin Solid Films, 461(1), p.13 - 16, 2004/08

 被引用回数:10 パーセンタイル:47.73(Materials Science, Multidisciplinary)

イオンビームスパッタ蒸着法により、773-973Kの温度範囲で、Si(100)基板上にFe蒸着膜厚8-30nmの$$beta$$-FeSi$$_2$$薄膜を作製した。X線回折による分析の結果、本研究の条件下では$$beta$$-FeSi$$_2$$相が支配的であることがわかった。薄膜の電気特性については、蒸着の前後で電気特性がほとんど変わらなかったことから、圧倒的に基板の電気伝導度が大きいと考えられた。最良の結晶特性を有する薄膜は、基板温度; 873K, Fe蒸着膜厚; 15nm、もしくは、温度; 973K, 膜厚; 30nmという条件下で得られた。これを換言すれば、前述の条件よりも高温もしくは低膜厚条件下では、金属相である$$alpha$$-FeSi$$_2$$相が混在するようになる一方で、低温,高膜厚条件下では$$beta$$-FeSi$$_2$$相は多結晶質になった。これらの事実は、Si原子とFe原子による相互拡散、ならびに、その拡散を抑制するシリサイド層が、結晶成長に重要な影響を及ぼすことを示唆している。

論文

Nanoscopic observation of structural and compositional changes for $$beta$$-FeSi$$_{2}$$ thin film formation processes

山本 博之; 山口 憲司; 北條 喜一

Thin Solid Films, 461(1), p.99 - 105, 2004/08

 被引用回数:9 パーセンタイル:44.91(Materials Science, Multidisciplinary)

ベータ鉄シリサイド薄膜作製においては、Fe, Si原子の相互拡散及び反応が最も基礎的なプロセスとなる。このため、配向性の高い薄膜や、良好な物性を得るためにはナノ領域における構造,組成の観測と同時にその制御が不可欠である。本発表においては、種々の方法,作製条件により得られた鉄シリサイド薄膜に関して透過型電子顕微鏡,放射光を用いたX線光電子分光法を応用し、その形成過程を明らかにした成果を報告する。併せて、Si基板表面にイオンを照射し意図的に欠陥を生成させることによってより低温で膜生成を促進させた結果、Fe原子がSi基板中に拡散し、シリサイド化する様子を温度変化させながらその場観察した結果など、従来まで演者らの研究により得られた成果についても総括的に発表する。なお、本発表はIUMRS国際会議におけるシリサイド系半導体のセッションでの招待講演である。

論文

The Role of sputter etching and annealing processes on the formation of $$beta$$-FeSi$$_{2}$$ thin films

志村 憲一郎; 勝俣 敏伸*; 山口 憲司; 山本 博之; 北條 喜一

Thin Solid Films, 461(1), p.22 - 27, 2004/08

 被引用回数:7 パーセンタイル:38.45(Materials Science, Multidisciplinary)

$$beta$$-FeSi$$_{2}$$は、自然界に多く存在している鉄とシリコンから構成されており、また製造段階で毒性の強い薬品を多用しないため、次世代の環境半導体として注目されている。また、その特性は、現在の光通信技術を進歩させるに十分なものとされる。しかしながら、現在その合成法は未発達な状態にある。Si基板上に$$beta$$-FeSi$$_{2}$$をエピタキシャル成長させるうえで、その作製法は数多くあるが、われわれはイオンビームスパッタ蒸着(IBSD)法を採用している。実用的な$$beta$$-FeSi$$_{2}$$のデバイス化で必要なことは、単結晶薄膜を得ることである。鉄蒸着前のSi表面の状態は、薄膜の結晶性に大きく影響を及ぼすと考えられる。本研究では、ネオンイオンによるスパッタ・エッチング及び照射後、1073K, 1時間程度の熱処理を行いFeの蒸着を行った。最適なスパッタ・エッチングの条件を模索するため、ネオンイオンエネルギーを1$$sim$$4keV、フルエンスを0.3$$times$$10$$^{19}$$$$sim$$30$$times$$10$$^{19}$$ions/m$$^{2}$$と変化させ薄膜作製を行った。作製された薄膜は、X線回折法を用いその結晶性を評価し、スパッタ・エッチング条件の変化が薄膜にいかに影響を及ぼすかを調べた。その結果、エネルギー1keV, フルエンス3$$times$$10$$^{19}$$ions/m$$^{2}$$程度が最適であると結論づけられた。

論文

Damage evaluation techniques for FBR and LWR structural materials based on magnetic and corrosion properties along grain boundaries

星屋 泰二*; 高屋 茂*; 上野 文義; 根本 義之; 永江 勇二*; 三輪 幸夫; 阿部 康弘*; 近江 正男; 塚田 隆; 青砥 紀身*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 29(4), p.1687 - 1690, 2004/06

高速炉(FBR)及び軽水炉(LWR)の構造材料の劣化評価のため、結晶粒界に沿った磁気及び腐食特性に基づく新しい評価技術の開発に着手した。経年化したFBR構造材料に対し、磁気的方法を適用し、き裂発生以前の初期段階のクリープ損傷を非破壊検出することができる。そこで、クリープ損傷を受けた常磁性のステンレス鋼について、自然磁化に対する負荷応力の効果を調べた。一方、イオン照射したステンレス鋼の粒界近傍の腐食特性及び光磁気特性はそれぞれAFM及びKerr効果顕微鏡を用いて評価した。これらの劣化はCr欠乏等の粒界近傍の性質変化によって引き起こされた。この結果、原子炉構造材料の劣化進行過程の初期段階は、粒界に沿った磁気及び腐食特性によって検出できることがわかった。

論文

Damage Evaluation Techniques for FBR and LVVR Structural Materials Based on Magnetic and Corrosion Properties along Grain Boundaries

星屋 泰二; 高屋 茂; 永江 勇二; 阿部 康弘; 青砥 紀身; 上野 文義*

IUMRS-ICAM2003 Abstracts, 29, 0 Pages, 2004/00

原研とサイクル機構は、LWR及びFBR照射環境における材料劣化現象について、粒界近傍の特性変化に着目して、電磁気学的材料劣化評価法及び極微小腐食量計測法を用いた劣化機構及び劣化検出の検討を共同して開始した。本報では、イオン照射材に関する磁気測定実験法の概要、原子間力顕微鏡による評価法を中心に報告する。

論文

Preparation of highly oriented TiO$$_{2}$$/ZnO films by pulsed laser deposition

山本 春也; Choi, Y.; 梅林 励; 吉川 正人

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 29(6), p.2701 - 2704, 2004/00

二酸化チタン(TiO$$_{2}$$)は優れた光触媒材料であるが、薄膜状で利用する場合には、表面の微結晶化による表面積の増大及び結晶性の向上が必要とされている。本研究では、表面積の増大及び結晶性の向上を目的に酸化亜鉛(ZnO)をバッファー層に利用した高配向性二酸化チタン膜の形成条件について調べた。酸化亜鉛及び二酸化チタン膜は、低圧酸素雰囲気下でレーザー蒸着法により石英,シリコン,$$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$などの基板上に作製し、走査型電子顕微鏡観察,X線回折,ラザフォード後方散乱により構造評価を行った。蒸着中の基板温度が約500$$^{circ}$$Cで、基板上に大きさが数$$sim$$数十ナノメータの(0001)面に結晶配向した酸化亜鉛の微結晶から成る膜が得られ、さらにこの膜上に(001)面及び(100)面に結晶配向したアナターゼ及びルチル型二酸化チタンの微結晶から成る膜を形成することができた。また、有機色素の分解により光触媒性を評価した結果では、基板に直接二酸化チタンを成膜した試料よりも高い光触媒性が得られ、微結晶化による表面積の増大及び高配向性結晶の形成により光触媒性を向上させることができた。

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