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論文

グラフェンの結晶成長の熱放射光によるその場顕微観察

寺澤 知潮; 平良 隆信*; 小幡 誠司*; 斉木 幸一朗*; 保田 諭; 朝岡 秀人

Vacuum and Surface Science, 62(10), p.629 - 634, 2019/10

sp$$^{2}$$炭素原子で構成される単原子厚さのシートであるグラフェンは、この10年間で最も魅力的な材料である。グラフェンの特性の多くは単層の場合に顕著である。化学気相成長法(CVD)は、大面積で単層グラフェンを選択的に製造するために広く使用される。ここでは、グラフェンのCVD成長のその場観察を実現するために開発した「熱放射光学顕微鏡」を紹介する。熱放射像においてグラフェンをCu基板上の明るいコントラストとして観察する方法を示し、続いてその場観察によって明らかにされた成長機構、すなわち核形成点や律速過程を紹介する。最後に、Au基板上でのグラフェンのCVD成長において前処理手順によるグラフェンの放射率が変調を受けたという研究を紹介する。熱放射光学顕微鏡は、グラフェンの成長を観察するだけでなく、グラフェンの熱放射特性を明らかにするための方法としても期待される。

論文

大強度陽子加速器真空システムにおける主排気ポンプとしてのターボ分子ポンプの実績

神谷 潤一郎; 金正 倫計; 荻原 徳男*; 桜井 充*; 馬渕 拓也*; 和田 薫*

Vacuum and Surface Science, 62(8), p.476 - 485, 2019/08

J-PARC 3GeVシンクロトロン(Rapid Cycling Synchrotron: RCS)は1MW出力の陽子ビームの安定供給を目標とした加速器である。RCSではビームが残留ガスにより散乱されてロスをすることを防ぐために、ビームラインを超高真空に維持することが必要であるが、各種原因による多量の放出ガスのため超高真空達成は困難な課題である。これらの対策として、我々はターボ分子ポンプが低真空領域から超高真空領域まで大きな排気速度を維持できることに着目しRCSの主排気ポンプとして選定した。本発表ではこれまで約10年間の加速器運転で得たターボ分子ポンプの運転実績およびトラブルと解決策について総括的に発表する。また、さらなる安定化とビームロス低減のために極高真空領域に及ぶより低い圧力を達成する必要があるが、そのために現在行っているターボ分子ポンプとNEGポンプの組み合わせの評価試験結果、ならびに超高強度材ローターの採用により実現した形状を変えずに排気速度を向上できるターボ分子ポンプの高度化について述べる。

論文

二次元ビームプロファイルモニタのためのガス分布測定装置の開発

山田 逸平; 荻原 徳男*; 引地 裕輔*; 神谷 潤一郎; 金正 倫計

Vacuum and Surface Science, 62(7), p.400 - 405, 2019/07

J-PARCの陽子加速器は世界最大級である1MWの大強度ビームの出力を目指している。このような強度のビームはわずかな損失でも機器を放射化し、安定かつ安全な加速器運転に支障をきたす。これを防ぐためにはビームを適切に制御する必要があるため、ビームをモニタリングすることが必須である。特にビームプロファイル測定では、ビームの大強度化に向けて非破壊型モニタの実用化が求められている。一つの案としてシート状のガスを用いた非破壊プロファイルモニタが考案されている。しかし、ビーム検出の媒体であるシート状のガスは必ずしも一様に分布するわけではないため、測定されたデータを正確なプロファイルに換算しモニタを実用化するためにはガス分布の情報が必要である。そこで、電子ビームを用いてガスをイオン化し、そのイオンを検出することでガス分布を測定する手法を考案した。本会議では、実現可能性・測定範囲のシミュレーション検討したこと、およびその計算結果を検証する実験を行ったことを報告し、真空科学分野の専門家と議論することで新たなモニタの実用化を目指すことを目的とする。

論文

Mass transport in the PdCu phase structures during hydrogen adsorption and absorption studied by XPS under hydrogen atmosphere

Tang, J.*; 山本 達*; 小板谷 貴典*; 吉越 章隆; 徳永 拓馬*; 向井 孝三*; 松田 巌*; 吉信 淳*

Applied Surface Science, 480, p.419 - 426, 2019/06

 被引用回数:1 パーセンタイル:74.19(Chemistry, Physical)

他のPd合金よりも水素拡散係数が高く経済的に低コストなPdCu合金の水素吸着および吸収プロセス中の物質移動を調べた。この研究では、bcc構造の規則相(B2相)とfcc構造およびB2構造の混合相との比較が行われた。放射光を用いたその場超高真空X線光電子分光法および雰囲気X線光電子分光法を実施し、温度に対するPdおよびCu原子の化学状態を追跡した。初期吸着過程と吸収過程は2相で類似していたが、バルクへの水素拡散速度は混合相よりも規則相の方が高かった。水素吸着/吸収過程におけるPdとCu原子のダイナミクスは温度に大きく依存した。水素雰囲気では、Pd原子は373Kより下では表面偏析し、Cu原子は373Kより上で表面偏析した。本結果は理論計算とよく一致し水素透過材料の開発に向けた有益な情報となる。

論文

光電子分光法によるSi表面酸化プロセス反応速度と酸化誘起歪みの同時観察

小川 修一*; 吉越 章隆; 高桑 雄二*

Vacuum and Surface Science, 62(6), p.350 - 355, 2019/06

シリコン基板の熱酸化は、シリコンデバイスの作成に不可欠である。酸化膜が薄くなると酸化によって引き起こされる歪の影響が無視できなくなる。放射光リアルタイム光電子分光による酸化誘起歪と酸化速度の同時計測によって、酸化誘起歪の酸化反応に及ぼす効果を調べた。急激な酸化温度上昇による熱歪が、界面酸化速度を増加させることが明らかとなった。この結果は、歪発生に伴う点欠陥がSiO$$_{2}$$/Si基板界面の反応サイトとするモデルによって説明できる。

論文

STM-induced SiO$$_{2}$$ decomposition on Si(110)

矢野 雅大; 魚住 雄輝*; 保田 諭; 朝岡 秀人; 塚田 千恵*; 吉田 光*; 吉越 章隆

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 16, p.370 - 374, 2018/08

Real-time scanning tunneling microscope (STM) measurements are performed during the thermal decomposition of an oxide layer on Si(110). Voids in which only oxide is removed are formed during the real-time measurements, unlike the thermal decomposition in which bulk Si is desorbed with oxide. Analysis of the STM images reveals that the measurement induces the decomposition of the oxide layer resulting from electron injection into the defect sites. The activation energy of thermal decomposition decreases by 0.4 eV in the range of 700-780$$^{circ}$$C.

論文

Structure analysis of two-dimensional atomic sheets by total-reflection high-energy positron diffraction

深谷 有喜

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 16, p.111 - 114, 2018/04

最近、2次元トポロジカル絶縁体等の新奇電子・スピン物性の発現が期待される、IV族元素を用いた2次元原子シートの創製が様々な基板表面上で試みられている。それらの基板上の原子シートは、基板元素との結合性や相互作用を通して様々な原子配置をとりうる。特に、原子シートのバックリング配置や基板との間隔などの構造パラメータは、その物性をつかさどる重要な因子である。本レビュー論文では、全反射高速陽電子回折(TRHEPD)を用いた金属基板上のグラフェン,シリセン,ゲルマネンの構造決定について報告する。

論文

Ion desorption from bulk cesium chloride at moderate temperature ($$<$$500$$^{circ}$$C) under electric field

馬場 祐治; 下山 巖

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 16, p.53 - 59, 2018/03

固体を真空中で加熱すると吸着物質の一部がイオンとして脱離する現象は「表面電離」として知られているが、化合物など複雑な系では、その機構はわかっていない。本研究では、塩化セシウムおよび他のアルカリ金属塩化物の表面電離について調べた。塩化セシウムの場合、中性Csは塩化セシウムの融点に近い摂氏645度で脱離するが、Cs$$^{+}$$イオンの脱離は、摂氏400度から観測された。脱離するイオンと中性粒子の比(Cs$$^{+}$$/Cs $$^{0}$$)は、410度で最大となった。Cs$$^{+}$$/Cs $$^{0}$$比の温度依存性を、Saha-Langmuirの式で解析した結果、この現象は、塩化セシウムの構造変化に伴う表面の仕事関数変化によるものであることがわかった。

論文

Localization of cesium on montmorillonite surface investigated by frequency modulation atomic force microscopy

荒木 優希*; 佐藤 久夫*; 奥村 雅彦; 大西 洋*

Surface Science, 665, p.32 - 36, 2017/11

 被引用回数:6 パーセンタイル:50.14(Chemistry, Physical)

粘土鉱物表面におけるイオン交換反応は、通常その交換量だけに着目し、ミクロスコピックな研究はまだあまりなされていない。本研究では、反応が多く起こると考えられている粘土鉱物表面に着目し、周波数変調方式原子間力顕微鏡を用いてイオン分布を調べた。粘土鉱物はモンモリロナイト、イオンはセシウムイオンを対象として、研究を行った。その結果、セシウムが線状に分布し、その構造がしばらく保たれるという現象を発見した。第一原理シミュレーションにより、粘土鉱物内部の構造を評価したが、内部の電荷が直線構造を取る可能性は低いことが示された。これらの結果は、この直線構造の起源は粘土鉱物表面-イオン-水の三者による未解明吸着プロセスが存在することが示唆していると考えられる。

論文

Micro-orientation control of silicon polymer thin films on graphite surfaces modified by heteroatom doping

下山 巖; 馬場 祐治; 平尾 法恵*

Applied Surface Science, 405, p.255 - 266, 2017/05

 被引用回数:1 パーセンタイル:89.24(Chemistry, Physical)

イオンビームによりヘテロ原子ドーピングを行ったグラファイト基板上に蒸着したポリジメチルシラン(PDMS)薄膜の配向構造を調べるため、吸収端近傍X線吸収微細構造(NEXAFS)分光法を用いた。Si ${it K}$端NEXAFSスペクトルは非照射基板上とN$$_{2}$$$$^{+}$$照射基板上で互いに逆の傾向を示す偏光依存性を示し、Ar$$^{+}$$イオン照射基板上では偏光依存性を示さなかった。第一原理計算によるNEXAFSスペクトルの理論的解釈に基づき、PDMSは非照射基板で水平配向、N$$_{2}$$$$^{+}$$照射基板上で垂直配向、Ar+イオン照射基板上でランダム配向をとることがわかった。我々はさらに光電子顕微鏡を用いた分析を行い、同一基板上で照射・非照射領域が分離した表面でPDMS薄膜が$$mu$$mオーダーで異なる配向を持ちうることを見いだした。これらの結果は集光イオンビームを用いたグラファイトの表面改質が有機薄膜のための新たな微細配向制御法となる可能性を示唆している。

論文

Chemical state analysis of trace-level alkali metals sorbed in micaceous oxide by total reflection X-ray photoelectron spectroscopy

馬場 祐治; 下山 巖; 平尾 法恵*

Applied Surface Science, 384, p.511 - 516, 2016/10

AA2016-0127.pdf:0.71MB

 被引用回数:5 パーセンタイル:62.19(Chemistry, Physical)

層状酸化物に吸着した放射性セシウムの化学結合状態を明らかにするため、放射性セシウムの原子数に匹敵するレベルの極微量セシウムおよび他のアルカリ金属について、放射光を用いたX線光電子分光測定を行った。人造マイカ表面に吸着したセシウムでは、X線の全反射条件で光電子分光測定を行うことにより、1cm$$^{2}$$あたり100ピコグラム(200ベクレルの$$^{137}$$Csに相当)までのセシウムの測定が可能となった。光電子分光スペクトルを詳細に解析したところ、セシウムとルビジウムでは極微量になるほど、内殻結合エネルギーが低エネルギー側にシフトした。一方、ナトリウムでは逆の傾向が認められた。これらの化学シフトを点電荷モデルにより解析した結果、いずれのアルカリ金属においても、金属-酸化物間の結合は微量になるほど、より分極が大きくなりイオン結合性が高くなることが明らかとなった。

論文

Development of fluorescence XAFS system in soft X-ray region toward operando conditions using polycapillary X-ray lens

本田 充紀; 下山 巖; 馬場 祐治; 鈴木 伸一; 岡本 芳浩; 矢板 毅

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 14, p.35 - 38, 2016/02

We developed a fluorescence XAFS system toward operando conditions using soft X-ray radiation at KEK-PF BL-27A. X-ray adsorption fine structure (XAFS) analysis in the soft X-ray region is useful for elucidating molecular structures in both atmosphere and solutions. Particularly, light elements play an important role in many cases in this energy region. The attenuation of soft X-rays in a solution is large compared to that of hard X-rays. Thus, appropriate spectral statistics cannot be obtained in the soft X-ray region. Recently, using fluorescence XAFS measurement at the S K-edge (2.4 keV), we found that biological molecules containing sulfur atoms adopt specific molecular structures under different pH conditions in a solution. However, the diameter of the beam of this beam line at BL-27A was large, leading to difficulties in uniformly irradiating only the sample surface. Therefore, it was necessary to uniformly irradiate samples using a small-area X-ray beam. To collimate the beam and improve its intensity, we installed an X-ray focusing device. Herein, we introduce a light-collecting device that uses a polycapillary X-ray lens to focus soft X-rays. After installing this lens, we confirmed that focused X-rays and a higher-intensity beam were achieved. We conclude that focusing X-rays using a polycapillary lens in the soft X-ray region is an effective method for obtaining better spectral statistics in fluorescence XAFS measurements.

論文

Precise observation of growth of surface oxide layer for Pd and Cu nanoparticles during oxidative/reductive gases cyclic flow studied by real-time-resolved XAFS spectroscopy

松村 大樹; 西畑 保雄; 岡島 由佳*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 14, p.48 - 52, 2016/00

We have demonstrated in situ and real-time-resolved X-ray absorption fine structure (XAFS) observation for oscillatory creation and removal reactions of surface oxide layer of Pd and Cu metal nanoparticles during cyclic flow of oxidative and reductive gases every 10 s. Pd and Cu $$K$$-edges XAFS spectra were collected at about 1-2 Hz. Precise observation of edge position was utilized for monitoring surface oxidation and reduction reactions. Reaction rate of surface oxide layer creation by NO for Pd metal nanoparticle is faster in the case of H$$_{2}$$/NO cyclic ow than in CO/NO. Fast and two-step surface oxidation and reduction reactions were revealed in Cu metal nanoparticles.

論文

Interaction between ultra-trace amount of cesium and oxides studied by total-reflection X-ray photoelectron spectroscopy

馬場 祐治; 下山 巖; 平尾 法恵; 和泉 寿範

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 13, p.417 - 421, 2015/09

 被引用回数:1

微量のアルカリ金属元素と酸化物表面の相互作用に関する研究は、不均一触媒, 化学反応促進剤, 高強度電子源の開発などにとって重要なテーマとなっている。また、セシウムと酸化物表面の相互作用を解明することは、粘土鉱物, 土壌などに吸着した放射性セシウムの除去法の開発にとっても重要となっている。そこで本研究では、放射性セシウムの原子数に相当する極微量の非放射性セシウムと二酸化ケイ素, 酸化アルミニウムなど酸化物表面の化学結合状態を、放射光を用いた全反射X線光電子分光法により調べた。その結果、吸着層の厚みが0.01層以上では、吸着量によらずセシウムと酸化物は、ファン・デア・ワールス結合に基づく弱い相互作用で結合していることが分かった。一方、放射性セシウムの原子数に相当する0.002層程度の極微量セシウムになると、セシウムと基板の分極が小さくなり共有結合性が増すことから、この結合状態の変化が放射性セシウムが脱離しにくい原因のひとつであると考えられる。

論文

Corrigendum to "Real time observation of oxygen chemisorption states on Si(001)-2$$times$$1 during supersonic oxygen molecular beam irradiation"

寺岡 有殿; 吉越 章隆

Applied Surface Science, 346, P. 580, 2015/08

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Physical)

We have performed experiments on surface chemical reactions using a supersonic O$$_{2}$$ molecular beam. Translational kinetic energy values of the O$$_{2}$$ molecules have been estimated by calculations. I had made a mistake in the calculations. We had calculated the translational kinetic energy with gas constant R = 1.134$$times$$10$$^{-4}$$ eV/K. However, R = 8.617$$times$$10$$^{-5}$$ eV/K is correct. Consequently, the correct translational kinetic energy values can be obtained by multiplying those in the published article by a factor of 0.76. Even if they are corrected, conclusions and the points of arguments are as they are except the translational kinetic energy values themselves.

論文

Corrigendum to "Si 2p and O 1s photoemission from oxidized Si(001) surfaces depending on translational kinetic energy of incident O$$_{2}$$ molecules"

寺岡 有殿; 吉越 章隆

Applied Surface Science, 343, P. 212, 2015/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Physical)

We have performed experiments on surface chemical reactions using a supersonic O$$_{2}$$ molecular beam and O$$_{2}$$ gas. Translational kinetic energy values of the O$$_{2}$$ molecules have been estimated by calculations. I had made a mistake in the calculations. We had calculated the translational kinetic energy with gas constant R = 1.134$$times$$10$$^{-4}$$ eV/K. However, R = 8.617$$times$$10$$^{-5}$$ eV/K is correct. Consequently, the correct translational kinetic energy values can be obtained by multiplying those in the published article by a factor of 0.76. Even if they are corrected, conclusions and the points of arguments are as they are except the translational kinetic energy values themselves.

論文

Corrigendum to "Coexistence of passive and active oxidation for O$$_{2}$$/Si(001) system observed by SiO mass spectrometry and synchrotron radiation photoemission spectroscopy"

寺岡 有殿; 盛谷 浩右*; 吉越 章隆

Applied Surface Science, 343, P. 213, 2015/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Physical)

We have performed experiments on surface chemical reactions using a supersonic O$$_{2}$$ molecular beam. Translational kinetic energy values of the O$$_{2}$$ molecules have been estimated by calculations. I had made a mistake in the calculations. We had calculated the translational kinetic energy with gas constant R = 1.134$$times$$10$$^{-4}$$ eV/K. However, R = 8.617$$times$$10$$^{-5}$$ eV/K is correct. Consequently, the correct translational kinetic energy values can be obtained by multiplying those in the published article by a factor of 0.76. Even if they are corrected, conclusions and the points of arguments are as they are except the translational kinetic energy values themselves.

論文

Corrigendum to "Commissioning of surface chemistry end-station in BL23SU of SPring-8"

寺岡 有殿; 吉越 章隆

Applied Surface Science, 339, P. 158, 2015/06

We have performed experiments on surface chemical reactions using a supersonic O$$_{2}$$ molecular beam. Translational kinetic energy values of the O$$_{2}$$ molecules have been estimated by calculations. I had made a mistake in the calculations. We had calculated the translational kinetic energy with gas constant R = 1.134$$times$$10$$^{-4}$$ eV/K. However, R = 8.617$$times$$10$$^{-5}$$ eV/K is correct. Consequently, the correct translational kinetic energy values can be obtained by multiplying those in the published article by a factor of 0.76. Even if they are corrected, conclusions and the points of arguments are as they are except the translational kinetic energy values themselves.

論文

Crystal structure and electron density distribution analyses of Nd$$_{x}$$Ce$$_{1-x}$$O$$_{2-delta}$$ for electrolyte by Rietveld/ maximum entropy method

田口 富嗣; 井川 直樹; 美留町 厚; 朝岡 秀人; 三輪 周平; 逢坂 正彦

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 13, p.339 - 342, 2015/06

希土類元素を添加したセリアはイオン伝導および電子伝導を有するが、電子伝導に対してイオン伝導の割合が高いセリアは燃料電池用固体電極材として利用される。本研究では、Nd$$_{2}$$O$$_{3}$$を添加したセリアについて、電子伝導を低く抑えるために重要な結晶中の電子伝導経路を特定するため、X線回折実験を実施し、Rietveld解析および最大エントロピー法解析を行った。本材料の結晶構造は基本的に無添加材と同じ構造を有し、CeとNdはランダムに4${it a}$サイトを占有し、酸素は8${it c}$サイトを占有する。また、4${it a}$-8${it c}$と8${it c}$-8${it c}$サイト間に電子の伝導経路が観察された。発表ではこれら結晶構造と電子伝導経路のNd添加量依存性についても議論する予定である。

論文

Nuclear and electron density distributions of LiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$ analyzed by combination of Rietveld/ maximum entropy method

井川 直樹; 樹神 克明; 美留町 厚; 田口 富嗣

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 13, p.247 - 252, 2015/05

リチウムイオン電池用の正極材の一つであるLiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$について、中性子回折およびX線回折法によるRietveld/最大エントロピー法解析を実施し、結晶構造とLiイオンの拡散経路を探査した。LiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$の結晶構造は240$$sim$$573Kの温度域では${it Fd}$-3${it m}$であり、240K以下で${it Fddd}$へと相変化した。最大エントロピー法によって、LiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$の原子核密度と電子密度分布を解析した結果、300KにおけるLiイオンは8${it b}$-16${it e}$サイト間を介して伝導していることが明らかになった。

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