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論文

Effect of hydrogen on chemical vapor deposition growth of graphene on Au substrates

寺澤 知潮; 平良 隆信*; 保田 諭; 小幡 誠司*; 斉木 幸一郎*; 朝岡 秀人

Japanese Journal of Applied Physics, 58(SI), p.SIIB17_1 - SIIB17_6, 2019/08

CuやAuなどのC固溶度が低い基板上への化学気相成長(CVD)は、単層グラフェンを大面積に選択的に成長させることが期待されている。Cu上においてはグラフェンのドメインサイズを制御するためにH$$_{2}$$がしばしば添加されるが、一方、Arは酸化に対して不活性であるため、AuはH$$_{2}$$を必要としない。そこでAu上のグラフェンの質を改善するためには、H$$_{2}$$の効果が明らかにされるべきである。ここでは熱放射光学顕微鏡を用いて、Au基板上のグラフェンのCVD成長に及ぼすH$$_{2}$$の影響を報告する。その場観察およびラマン分光法は、H$$_{2}$$が供給されたか否かがAu上のグラフェンの成長速度、熱放射コントラスト、および圧縮歪みに強く影響することを明らかにした。これらの効果は、H$$_{2}$$供給に依存したAu(001)の表面再構成によるものと考えた。我々の結果は将来の応用のためにAu上で高品質のグラフェン成長を達成するために不可欠である。

論文

In situ X-ray absorption fine structure studies of amorphous and crystalline polyoxovanadate cluster cathodes for lithium batteries

Wang, H.*; 磯部 仁*; 松村 大樹; 吉川 浩史*

Journal of Solid State Electrochemistry, 22(7), p.2067 - 2071, 2018/07

 被引用回数:2 パーセンタイル:46.64(Electrochemistry)

Amorphous and crystalline MetfV10 electrodes for lithium ion batteries were prepared by mixing MetfV10 with different binders: polyvinylidenefluoride (PVDF) or polytetrafluoroethylene (PTFE). The reaction mechanism was studied using in situ X-ray absorption fine structure (XAFS) and impedance measurements. The X-ray absorption near-edge structure (XANES) results exhibited a 10-electron reduction per the formula of MetfV10 during discharge, resulting in a large capacity. Extended X-ray absorption fine structure (EXAFS) analyses suggested a slight expansion in the molecular size of MetfV10. The impedance measurements reveal that an increase of discharge capacities for the amorphous cathode is due to lower resistance than in the crystalline cathode. This study presents a rational selection of amorphous or crystalline cathode materials for high power and high energy density lithium batteries.

論文

${{it In situ}}$ synchrotron radiation photoelectron spectroscopy study of the oxidation of the Ge(100)-2$$times$$1 surface by supersonic molecular oxygen beams

吉越 章隆; 寺岡 有殿; 岡田 隆太; 山田 洋一*; 佐々木 正洋*

Journal of Chemical Physics, 141(17), p.174708_1 - 174708_7, 2014/11

 被引用回数:5 パーセンタイル:69.65(Chemistry, Physical)

酸素分子の並進エネルギーを2.2eVまで変えた時のGe(100)2$$times$$1表面の飽和酸化まで表面状態をその場放射光光電子で調べた。飽和吸着酸素量が1モノレイヤー以下であり、Si表面酸化と大きく異なり酸化数が+2までであることが分かった。直接活性化吸着によるGe$$^{2+}$$成分の増加を伴う吸着量の促進を観測した。本研究は室温における酸素吸着プロセスの基礎的理解に貢献する。

論文

Determination of low-pressure crystalline-liquid phase boundary of SnI$$_{4}$$

渕崎 員弘*; 藤井 保彦*; 大石 泰生*; 大村 彩子*; 浜谷 望*; 片山 芳則; 岡田 卓

Journal of Chemical Physics, 120(23), p.11196 - 11199, 2004/06

 被引用回数:20 パーセンタイル:40.14(Chemistry, Physical)

SnI$$_{4}$$の低圧結晶相の液相線の位置を、約3.5GPaまで圧力下のX線回折その場測定によって決定した。液相線はSimonの式のような単調に増加する曲線にうまく当てはめることはできず、1.5GPa付近で折れ曲がり、それ以降はほとんど水平になる。この結果を分子動力学シミュレーションの結果と比較した。シミュレーションに採用されたモデルポテンシャルを改良する方法について議論する。

論文

Ti(0001)表面酸化における極薄酸化膜成長と酸化状態

高桑 雄二*; 石塚 眞治*; 吉越 章隆; 寺岡 有殿; 盛谷 浩右; 小川 修一*; 水野 善之*; 頓田 英機*; 本間 禎一*

真空, 47(6), p.457 - 461, 2004/06

Ti(0001)表面の酸化反応を400$$^{circ}$$C, 3.7$$times$$10$$^{-6}$$Paの反応条件のもとで放射光を用いてその場リアルタイム光電子分光観察した。酸素の吸着曲線は45-85Lで一旦台形状になるが、その後増加した。この再増加はTiの酸化状態がTiOからTiO$$_{2}$$に変化することに伴って起こる。結局、酸素の吸着曲線の特異的な変化はTiの酸化状態の変化に対応していることがわかった。

論文

${it In situ}$ Si-${it 2p}$ core-level spectroscopy using synchrotron radiation for Si(001) initial oxidation by translational kinetic energy of O$$_{2}$$ molecules

吉越 章隆; 寺岡 有殿

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 26(2), p.755 - 758, 2001/06

SPring-8の原研専用軟X線ビームライン(BL23SU)において開始した表面反応ダイナミクスの放射光による「その場」観察に関して、第12回日本MRS学術シンポジウムにおいて発表を行う。SPring-8に建設した表面反応分析装置の特徴の一つは、並進運動エネルギーを制御した分子線照射下での表面反応を、SPring-8軟X線を利用した高分解能放射光光電子分光法を用いて「その場」観察できることである。Si(001)表面の初期酸化過程における酸素分子の並進運動エネルギーの役割を、Si-2p放射光光電子分光法による「その場」観察により調べたので、本会議において報告する。最近、第一原理計算により予想された反応のエネルギー障壁を実験的に明らかにするとともに、並進運動エネルギーと酸化状態との関係を詳しく調べた。放射光光電子分光法による表面反応の「その場」観察により、酸化反応における並進運動エネルギーの役割を明らかにできた。本研究で得られた知見は、近年の電子デバイス作製技術で要求される原子・分子レベルでの表面反応制御技術の基礎として役立つものと考えられる。

論文

XAFS study on liquid selenium under high pressure

片山 芳則

Journal of Synchrotron Radiation, 8(Part2), p.182 - 185, 2001/03

最近、同一液体における異なった構造の存在の可能性が関心を集めている。二つの異なる液体構造間の急激な変化を調べるにはその場観察の手法が欠かせない。X線吸収微細構造(XAFS)の高温高圧下への適用は、このような研究に対する新しい手法の一つとなる。われわれは液体セレンのXAFSを圧力10GPaまで、温度1000K以上まで測定することに成功した。液体セレンは常圧では半導体であるが、高圧では、ある境界で半導体金属転移を起こす。この境界は約3.6GPaで液体-液体-固体三重点を持つと報告されている。われわれは、この圧力以上では、EXAFS振動が融解に伴い大きく減少するのに対して、それ以下の圧力では融解してもあまり変化しないことを見いだした。低圧の温度変化でも、同様の異常が見られた。この結果は、この転移に、共有結合が弱くなったり切れたりするような構造変化が伴うことを示している。

論文

2相ステンレス鋳鉄の相分離による引張特性の変化

三浦 孝之*; 桑野 壽*; 菊地 賢司

鉄と鋼, 87(2), p.31 - 36, 2001/02

原子力発電プラントで使用されるオーステナイトとフェライトが共存する2相ステンレス鋼は、オーステナイト鋼でよく起こる応力腐食割れによるき裂の進展を抑止し、かつ強度と溶接性の向上をもたらすと考えられた。ただ、プラント寿命延長に伴う機械的強度の劣化が注目され、その指標としてメスバウアー分光法によるフィライトの2相分離率が有効であることがわかった。相分離したCrリッチ相の体積分率を内部磁場の変化としてメスバウア法で推定し、さらにその場観察による機械的試験を実施し、時効により脆化したこの材料の破壊の起点を見つけることを試みた。その結果、引張り荷重を加えると、フィライト内にすべり帯が発生し、その結晶粒界近傍にき裂が発生することがわかり、強度劣化の原因を直接特定することができた。

論文

イオンビームを用いた黒鉛の非晶質化過程とカーボンオニオン生成

阿部 弘亨

炭素素原料科学と材料設計,3, p.5 - 14, 2001/00

イオン注入/照射下においては物質中に格子欠陥を注入イオンが蓄積する。その結果、非晶質化などの相変態や新規注入が形成される。本稿では炭素系において観測される非晶質化ならびに同心球状黒鉛ナノ粒子(カーボンオニオン)について、最近のわれわれの研究成果を総説した。まず、非晶質化線量の温度依存性からイオン注入条件を確立した。すなわち700K以上の高温では非晶質化せず、黒鉛の結晶構造が保持され、イオン注入で形成されるオニオンの結晶構造が安定であるとの指針を得た。またイオン注入後ならびにその場観察実験によって、オニオンの核形成・成長・集積過程を明らかにした。さらに多量生産に関する技術的基盤を整えた。

論文

Formation and migration of helium bubbles in Fe-16Cr-17Ni austenitic alloy at high temperature

小野 興太郎*; 荒川 一渡*; 大橋 正宏*; 倉田 博基; 北條 喜一; 吉田 直亮*

Journal of Nuclear Materials, 283-287(Part.1), p.210 - 214, 2000/12

 被引用回数:18 パーセンタイル:22.51

電顕付設イオン照射装置を用いて、オーステナイト鋼中のヘリウムバブルの形成過程をその場観察した。その結果、1~2nmのバブルは900$$^{circ}C$$以上で動き始め、ランダム運動をしながら合体・成長を行った。そのバブルの動きを測定し、この動きがブラウン運動であることを明らかにした。また、バブルの移動度に1100$$^{circ}C$$で1$$times$$10$$^{-19}$$~2$$times$$10$$^{-18}$$m$$^{2}$$/sであることがわかった。さらに、バブル近傍をEELS測定した結果、バブル表面にオーステナイトの構成元素の内、Niが偏析していることをつきとめた。

論文

Effect of implanted-Helium depth profile on damage structures in electron-irradiated stainless steel

有賀 武夫; 片野 吉男*

Proceedings of 2000 International Conference on Ion Implantation Technology (IIT 2000), p.797 - 800, 2000/00

標準の316ステンレス鋼に雰囲気温度で3.0MeVのHeイオンを9$$times$$10$$^{19}$$/m$$^{2}$$まで照射し、深さ方向の損傷組織が観察できる透過電子顕微鏡用試験片を造り、1MeVの電子線を32dpaまで照射し、Heが分布する深さの範囲の組織変化をその場観察した。Heを照射したままの試料で観察された欠陥集合体の深さ方向の数密度分布は、集合体がHe原子の分布に依存して形成されたことを示し、823Kで32dpaまで電子線照射しても、キャビティの形成は認められなかった。すなわち、~0.1at.%の高濃度で予注入されたHe原子は、照射で造られた空格子点と複合体を形成し、これらの高密度で形成された複合体が照射で造られた点欠陥の消滅場所となり、キャビティの形成を抑えたことを示している。

論文

FTIR reflection absorption spectroscopy for organic thin film on ITO substrate

玉田 正男; 越川 博; 細井 文雄; 諏訪 武

Thin Solid Films, 315(1-2), p.40 - 43, 1998/00

 被引用回数:12 パーセンタイル:41.3

インジウム・スズ酸化物(ITO)基板上に形成された有機薄膜の赤外反射吸収法(IR-RAS)に必要な3500から600cm$$^{-1}$$の波数領域について、Drudeの自由電子モデルに基づいた計算によりITO基板の誘電率を求めた。その値を用いて、ポリビニルカルバゾール(PVC$$_{2}$$)薄膜がITO基板上にある場合の赤外光の反射率の利得を上記の各波数で計算することにより反射スペクトルを求めた。その結果、2000cm$$^{-1}$$以下の波数領域では歪みのない反射スペクトルが得られた。また、ITO基板上へのPVC$$_{2}$$の蒸着過程における同波数領域でのPVC$$_{2}$$のその場観察反射スペクトルのピーク強度は膜厚に比例していた。以上のことから、2000cm$$^{-1}$$以下の波数領域においては、ITO基板上の有機薄膜のIR-RASによる分析、さらに蒸着過程のIR-RASによるその場観察が可能であることを示した。

論文

Real-time in-situ observation of PVD of N-vinylcarbazole with FTIR-RAS

玉田 正男; 越川 博; 大道 英樹

Thin Solid Films, 293(1-2), p.113 - 116, 1997/00

 被引用回数:3 パーセンタイル:70.82

N-ビニルカルバゾール(NVC$$_{2}$$)を260K以下の基板の上に真空蒸着し、薄膜作製過程を赤外反射吸収法によりリアルタイムでその場観察した。基板として銀を100nm蒸着したスライドガラスを使用した。薄膜作製過程ではカルバゾール基面と基板表面とのなす角度が59度と71度の2種類の配向膜が観察され、それぞれ、タイプI及びIIと名付けた。NVC$$_{2}$$は蒸着開始直後はタイプIの配向で基板に付着した。膜厚がほぼ140nmに達するとタイプIIの配向で付着した。同時におおよそ140nmの膜厚までタイプIとして体積したNVC$$_{2}$$は基板に接した30nmの層を残して、タイプIIへと再配列した。薄膜作製に使用したNVC$$_{2}$$の示差熱分析では260K以下の温度領域では再配列等に対応する熱の移動は認められないことから、このような再配列は蒸着で作製した薄膜にのみ観察できる現象であると考えられる。

論文

Real-time in situ observation of photo-induced vapor deposition polymerization of N-vinylcarbazole with Fourier transform IR reflection absorption spectroscopy

玉田 正男; 越川 博; 大道 英樹

Thin Solid Films, 292(1-2), p.164 - 168, 1997/00

 被引用回数:7 パーセンタイル:51.33

励起源として蒸着チャンバー内に配置した低圧水銀ランプを用いて、N-ビニルカルバゾール(NVC$$_{2}$$)の蒸着重合を行い、基板上での薄膜作製とアニール過程をフーリエ変換赤外反射吸収法により、リアルタイムにその場観察した。その結果、得られた高分子薄膜はアモルファス構造とカルバゾール基面と基板表面との角度が59度で配向した構造の2つの構造から構成され、それぞれ65%、35%であると推定された。種々の基板温度で蒸着重合した場合、基板温度が高くなるにつれて重合収率は上昇し、275Kの時95%に達した。

報告書

ボアホールテレビジョン装置によるDH-2号孔の岩盤割れ目の特性調査(深度170m$$sim$$500m区間)

牛渡 聡*; 佐藤 伸哉*

PNC-TJ7417 96-001, 163 Pages, 1996/03

PNC-TJ7417-96-001.pdf:44.76MB

本業務は、動力炉・核燃料開発事業団が実施している「深部地下水の流動に関する研究」の一環として、深部花崗岩に関する岩盤割れ目等の水理地質学的データの取得・整理解析を目的にして、ボアホールテレビジョン装置による孔内壁面観察を実施したものである。観察作業は岐阜県瑞浪市明世町に位置するDH-2号孔を対象に実施し、取得された割れ目データなどの取得、整理・解析作業を行い、岩盤中に発達する割れ目の分布特性、方向性等について検討を加えた。この結果以下のことが判明した。1)不連続面の密度不連続面は明瞭割れ目、ヘアークラック、鉱物脈からなり、開口割れ目や破砕帯はほとんど見られなかった。孔壁観察を実施した区間の全不連続面の密度は、全体では3.94本/mであった。割れ目などの少ない塊状岩盤からなる。2)不連続面の走向傾斜不連続面の卓越する走向傾斜は、ヘアークラックではN33W51NE、割れ目や鉱物脈などのその他の不連続面ではN41$$sim$$47W50NEであった。両者の値はよく似ており、観察区間の不連続面の方向は極めて集中性が高い。3)遭遇率の補正データの散布状況から判断して、ボーリングの方向に対して走向は90°ごと、傾斜は30°ごとに区分して組み合わせて系統区分を行った。この結果、全区間では9領域に区分された。補正率は低角度領域では1.06、中角度領域では1.29$$sim$$1.59、高角度領域では2.46$$sim$$5.76であった。

論文

高温その場観察と耐熱構造材のマイクロメカニクス

菊地 賢司

第41回材料強度と破壊総合シンポジウム論文集, 0, p.75 - 83, 1996/00

シンポジウムの主題である「高温先端材料の強度発現機構」の観点より、高温その場観察法を用いてミクロとマクロ特性を融合させた先端的な手法により耐熱構造材ハステロイXRの損傷過程及び変形機構を解明した例を述べている。走査型電子顕微鏡を用いた高温その場観察法は、(1)ミクロとマクロの視点より材料を観察できる(2)焦点深度が深いので凹凸のある表面でも観察可能である(3)材料試験片並の大きさの試験片を使用できるため、新しい損傷測定法、高温計測法として着目されている。高温熱高温器伝熱管及びシェル構造物などの原子力プラント機器用に開発されたハステロイXRは、使用温度が高いため変形は時間依存となる。粒界ボイドの臨界半径、ボイド成長機構、粒界損傷率、マクロとミクロ変形の関連、予歪み材の粗すべり線、亀裂成長速度パラメータについて学際的に検討し、変形のマイクロメカニクスを明らかにした。

論文

Radiation effects in Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ single crystals irradiated with He and Xe ions at room temperature

北條 喜一; 古野 茂実; 出井 数彦*; 笹島 尚彦*; 大津 仁*; 松井 恒雄*; 室村 忠純

Microstructures and Functions of Materials (ICMFM 96), 0, p.269 - 272, 1996/00

Pu岩石型燃料開発に必要なデータを取得するために、候補母材の一つであるアルミナを対象に、HeおよびXeイオン照射効果を電顕その場観察で調べた。He照射ではバブルが形成され、Xe照射では非晶質化が起こることを明らかにした。またバブル形成によるスエリングを評価し、0.1%になることを示した。

論文

In situ TEM study of radiation effect of spinel (MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$) during helium- and xenon-ion irradiations

笹島 尚彦*; 松井 恒雄*; 古野 茂実; 北條 喜一; 大津 仁*; 室村 忠純; 出井 数彦*

Proc. of Int. Conf. on Microstructures and Functions of Materials (ICMFM 96), 0, p.265 - 268, 1996/00

Pu岩石型燃料の核分裂片および$$alpha$$粒子による損傷挙動を調べるために、候補母材の一つであるスピネルを対象にHeおよびXeイオン照射を行い、損傷挙動をその場観察で調べた。照射により、バブルが形成され、また非晶質化が生じることを明らかにした。さらにバブル形成によるスエリングを評価し、0.06~0.3%になることを示した。

論文

Change of molecular orientation with post-polymerization of a thin film of N-methylolacrylamide prepared with VDP

玉田 正男; 大道 英樹; 奥居 徳昌*

Thin Solid Films, 274, p.66 - 69, 1996/00

 被引用回数:4 パーセンタイル:69.36

210Kに温調した基板に蒸着重合したN-メチロールアクリルアミド薄膜を基板の加熱によりアニーリング処理した場合、後重合する現象が認められた。赤外反射スペクトルでアニーリング過程をその場観察し、アニーリング中の分子の再配列を真空蒸着で作製した薄膜の場合と比較した。どちらの場合においても、分子の配列変化は基板温度が230Kで開始した。また、配列の変化はカルボニル基の位置から生じた。同温度で後重合も開始することから、基板温度の上昇に伴い、後重合は配向変化を伴いながら徐々に進行することがわかった。アニール後の最終配列構造では蒸着重合薄膜の-NH-CH$$_{2}$$-OH残基の部分が真空蒸着膜に比較して、たたみこまれた構造になっていた。

論文

粒界損傷率パラメータの提案

菊地 賢司; 加治 芳行

材料, 44(505), p.1244 - 1248, 1995/10

ニッケル基耐熱構造材料ハステロイXRの高温クリープ変形を、その場観察して得た粒界ボイドの成長特性より、材料の破壊は微小な粒界クリープボイドの成長、合体により生じることを明らかにした。そこで、このクリープボイドの発展特性に基づいて、クリープ損傷量を粒界損傷率(Dパラメータと命名)により定義し、余寿命を推定する方法を新たに提案した。すなわち、ある許容損傷率Dcを限度として、実験的に得られる粒界損傷率曲線を参照して、測定されたDパラメータに対する余寿命を推定するものである。この方法は、レプリカによる構造材料表面の損傷を評価するので、Dパラメータの測定が非破壊的に可能であり、稼動中のプラントの余寿命評価に適用可能と考えられる。

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