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論文

Formation and thermochemical properties of oxychlorides of niobium (Nb) and tantalum (Ta); Towards the gas-phase investigation of dubnium (Db) oxychloride

Chiera, N. M.; 佐藤 哲也; 富塚 知博; 浅井 雅人; 鈴木 颯人*; 床井 健運; 豊嶋 厚史; 塚田 和明; 永目 諭一郎

Inorganica Chimica Acta, 486, p.361 - 366, 2019/02

 被引用回数:1 パーセンタイル:74.85(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

トレーサー量のNbOCl$$_3$$およびTaOCl$$_3$$の生成とその石英表面における吸着挙動を、等温ガスクロマトグラフ法を用いて調べた。吸着-脱離モデルをもとにしたモンテカルロ・シミュレーションにより、それぞれについて求められた吸着エンタルピー($$Delta H_{rm ads}$$)は、-$$Delta H_{rm ads}$$(NbOCl$$_3$$) = 102 $$pm$$ 4 kJ/molおよび-$$Delta H_{rm ads}$$(TaOCl$$_3$$) = 128 $$pm$$ 5 kJ/molだった。得られた値は、それぞれの化合物の昇華エンタルピーから経験的に予想される値と非常によく一致した。これにより、金属オキシ塩化物について$$Delta H_{rm ads}$$$$Delta H^circ _{rm subl}$$間に知られている経験式を更新することができた。さらに、NbおよびTaオキシ塩化物の$$Delta H^circ _{rm subl}$$から外挿してDbOCl$$_3$$について予想された$$Delta H^circ _{rm subl}$$(DbOCl$$_3$$)から、$$Delta H_{rm ads}$$(DbOCl$$_3$$)は135 $$pm$$ 2 kJ/molと予想された。本結果を元に、今後同一実験条件下でDbOCl$$_3$$の吸着挙動研究をおこない、5族元素の揮発性について議論することができるとともに、その結果から、ドブニウムにおける相対論効果の影響について見積もることが可能となる。

報告書

JT-60U放電洗浄試験における排ガス組成の分析

堀川 豊彦*; 神永 敦嗣; 中村 博文; 東島 智; 新井 貴; 久保 博孝; 小西 哲之*; 西川 正史*

JAERI-Tech 2003-082, 66 Pages, 2003/12

JAERI-Tech-2003-082.pdf:3.44MB

放電洗浄中の真空容器内からの排ガスの組成を調べることは、水素同位体の除去特性の評価のための基本的な事項であるとともに、核融合炉の燃料サイクルシステム設計上有益なデータとなる。JT-60Uで実施した放電洗浄試験において、ガスクロマトグラフを用いて真空容器から排出される水素,炭化水素等の化学種の濃度及びそれらの時間挙動を分析した。排ガスからは水素,炭化水素等が検出され、真空容器第一壁温度が高いほど、また洗浄方法ではグロー放電洗浄(GDC)において、化学種が増加する傾向が見られた。排出能力は、GDCで最も高く、テイラー放電洗浄と電子サイクロトロン共鳴放電洗浄では低く、別途測定されたトリチウムの排出との相関が認められた。炭化水素の化学種としてメタン,エチレン,アセチレン及びエタンが検出された。生成量はH$$_{2}$$を用いたGDCで大きく、また第一壁温度に依存した。ITERの重要課題であるトリチウム炭素共堆積層の除去の観点から、反応に伴う炭素消費量を評価し、GDC1時間あたり単一層程度の除去であることがわかった。

論文

Use of micro gas chromatography in the fuel cycle of fusion reactors

Laesser, R.*; Gruenhagen, S.*; 河村 繕範

Fusion Engineering and Design, 69(1-4), p.813 - 817, 2003/09

 被引用回数:12 パーセンタイル:35.03(Nuclear Science & Technology)

核融合炉ではさまざまなガスの分析を必要とし、ガスクロマトグラフは、その有力な測定・分析手段である。従来のガスクロマトグラフの欠点は、水素同位体組成の分析に約30分以上と長い時間を要することである。近年開発を進めた低温マイクロガスクロマトグラフはそれをほぼ3分に短縮した。本論文では、核融合炉燃料サイクルにおける水素同位体と不純物のガス分析について、マイクロガスクロマトグラフの有効性を示し、利点と問題点を議論する。

論文

赤外レーザーによるダイオキシン類の分解に関する研究

山内 俊彦

環境科学会誌, 14(6), p.567 - 575, 2001/12

ダイオキシンの赤外レーザーによる分解には、熱分解及び多光子解離がある。熱分解及び多光子解離では、入射波長の選択、つまり吸収係数の大きい波長にレーザーを合わせることが重要である。低パワー赤外レーザー光による分解では、ダイオキシンの直接吸収による熱分解が重要な役割を果たし、そのほかに大気中の水分子によるレーザー吸収と、それに伴う分解アシストのモデルを考案した。

論文

Development of a micro gas chromatograph for the analysis of hydrogen isotope gas mixtures in the fusion fuel cycle

河村 繕範; 小西 哲之; 西 正孝

Fusion Engineering and Design, 58-59, p.389 - 394, 2001/11

 被引用回数:23 パーセンタイル:15.68(Nuclear Science & Technology)

核融合炉燃料サイクルの研究開発において、水素同位体の分離分析は必要不可欠である。低温ガスクロマトグラフは、感度や再現性においてほかの分析手段に勝るが、分析時間が長く、急激な組成変化をともなう系や分析結果をもとにプロセス制御を行う場合には対応できない。その解決方法として、小型高速ガスクロマトグラフの低温仕様への改造を提案し、既に良好な結果を得ている。今回は分離カラムを充填カラムからキャピラリーカラムにかえて分離分析性能を調べた。キャピラリーカラムの使用でさらに分析時間を充填カラムの半分以下に短縮できた。また低温吸着の知見をもとに実際には分析を行っていないトリチウムを含む成分の出現位置も予測できるようになり、水素同位体全6成分の実用レベルでの短時間分離分析への見通しを得た。

論文

CO$$_{2}$$レーザー照射によるPCBの分解試験

山内 俊彦; 亀井 康孝*; 伊藤 伸一*; 古川 行夫*; 峰原 英介

環境科学会誌, 14(1), p.73 - 76, 2001/01

FELレーザーを照射する前実験として、同じ発振波長域(赤外)にあるCO$$_{2}$$レーザーをPCBに照射し、分解試験を行った。ここでは、約100種類の異性体を含むPCB試料にレーザーを照射した。レーザー出力5W及びパルス幅80$$mu$$sのレーザーを照射したところ分解し、質量分析型ガスクロマトグラフィ(GC/MS)の測定から、照射によるPCBの分解効率は80%以上であった。

論文

Progress of fusion fuel processing system development at the Japan Atomic Energy Research Institute

西 正孝; 山西 敏彦; 河村 繕範; 岩井 保則; 磯部 兼嗣; 大平 茂; 林 巧; 中村 博文; 小林 和容; 鈴木 卓美; et al.

Fusion Engineering and Design, 49-50, p.879 - 883, 2000/11

 被引用回数:4 パーセンタイル:65.78(Nuclear Science & Technology)

原研では、トリチウムプロセス研究棟(TPL)において核融合炉燃料プロセスの研究開発を主要な研究課題の一つとして進めている。最近はITER燃料系の模擬試験に重点を置いており、世界で唯一の模擬ループの試験を開始している。ループは、ZrCoトリチウム貯蔵ベット,プラズマ排ガス処理系,深冷蒸留による同位体分離系、及びマイクロガスクロマトグラフと、光ファイバーによるレーザーラマン分析系より構成される。プラズマ排ガスを模擬したDTとHe,メタンなどの混合ガスは連続的に循環処理され、不純物元素の排出と純DTガスの再循環が模擬される。実験では、リアルタイム分析の特徴を生かして、総合システムとしての挙動の測定,動特性の解析と、運転制御法の開発を行っている。また、実験をサポートするトリチウム安全設備の運転結果についても言及する。

論文

Analysis of hydrogen isotopes with a micro gas chromatograph

河村 繕範; 岩井 保則; 山西 敏彦; 小西 哲之; 西 正孝

Fusion Engineering and Design, 49-50, p.855 - 861, 2000/11

 被引用回数:24 パーセンタイル:16.97

核融合炉燃料サイクル及びその研究開発において、水素同位体の分離分析は必要不可欠である。有効な分析手段の一つとして低温ガスクロマトグラフの使用が挙げられるが、試料の保持時間が長いため、急激な組成変化を追跡する場合や、分析結果をプロセス制御に使用する場合に適していないという欠点がある。そこで、市販の小型高速ガスクロマトグラフを水素同位体分離用に改造し、保持時間短縮が可能であるか試験を行った。試験の結果、保持時間の大幅な短縮が確認され、分解能も実用レベルであったが、検出限界濃度が若干高く、さらなる改良が必要と思われる。

論文

赤外レーザー照射によるダイオキシンの分解実験

山内 俊彦; 峰原 英介; 菊澤 信宏; 早川 岳人; 沢村 勝; 永井 良治; 西森 信行; 羽島 良一; 静間 俊行; 亀井 康孝*; et al.

環境科学会誌, 13(3), p.383 - 390, 2000/09

8塩化ダイオキシンであるOCDD及びOCDFの混合20ngにCO$$_{2}$$レーザー及び自由電子レーザーを照射し、ダイオキシンの分解実験を行った。入射波長22$$mu$$mと25$$mu$$mでは照射による変化は見られなかったが、CO$$_{2}$$レーザーの照射では危険なダイオキシンはなくなり、分解に成功した。8塩化ダイオキシン試料は、4-7塩化ダイオキシン類似外に分解したことがわかった。

論文

106番元素の化学

塚田 和明

化学と工業, 51(4), P. 615, 1998/00

現在、超アクチノイド元素は112番元素まで確認され、104番及び105番元素では化学的性質が調べられてきた。最近、ヨーロッパの核化学研究グループを中心とした国際的協力研究で、106番元素(シーボーギウム)の化学的挙動が初めて調べられた。その結果、シーボーギウムが周期表の6族の性質を示すことが明らかになった。ここでは、そのような106番元素の化学的性質に関する研究について紹介する。

報告書

オフガス中の14C分析法開発(II)ガスクロマトグラフ質量分析法による基礎試験

茨目 幸雄*; 檜山 敬; 岡本 文敏; 富樫 昭夫

PNC-TN8410 95-010, 40 Pages, 1995/03

PNC-TN8410-95-010.pdf:1.35MB

使用済燃料再処理工程における剪断・溶解オフガス中の14C化合物の連続オフガスモニタ(インライン計測)を開発している。高感度であり、濃度変化に追随可能な方法としてガスクロマトグラフ質量分析法を選定し、その実用化をはかるため、分析システムを試作し、コールドでの性能評価試験を実施している。分析対象を化学形14CO2(m/e46)とすると、実オフガス中にはm/e46分析の妨害因子として、14CO2と同重体である多量のNO2および酸素の安定同位体18Oを構成元素とする12C16O18O等がある。高濃度NO2と空気中のCO2を分離用ガスクロマトグラフの段階で分離可能なカラムの選定および、その性能確認試験を実施した。NO2とCO2の分離は、実験濃度範囲において可能であることを確認したが、使用したNOX ガスに含まれるNO・N2Oの影響が大きいことが判明した。安定同位体18Oがm/e46のバックグランドを上昇させ、分析対象14CO2としての定量下限を上げてしまう事象には、分離カラム毎に空気中の12C16O18Oを繰り返し測定し、その変動幅の3$$sigma$$をとることで14CO2の定量下限を検討し、porapakTで0.149ppm、シリカゲルで0.212ppmとなった。

報告書

蒸発性不純物成分分析データ集

上村 勝一郎; 菅谷 伸一; 藤田 伸一*; 檜山 敏明; 山本 純太

PNC-TN8450 95-001, 110 Pages, 1995/01

PNC-TN8450-95-001.pdf:5.0MB

本データ集は、プルトニウム燃料開発室が実施した、FBRタイプの低密度ペレット製造試験で試作されたペレットを中心に、蒸発性不純物成分をガスクロマトグラフ法により、分析を行った結果をまとめた、データ集である。表及びクロマトデータシートには、分析条件、分析結果、のみならず、添加剤、焼結条件等が記載されているので燃料製造、工程解析等広く利用していただけることを期待する。

論文

Reduction of residual n-butyl acrylate sensitizer in radiation vulcanized natural rubber latex

C.Wang*; 吉井 文男; 百武 健一郎; 幕内 恵三

日本ゴム協会誌, 68(11), p.788 - 793, 1995/00

アクリル酸n-ブチル(n-BA)が天然ゴムラテックスの放射線加硫促進剤として極めて優れていることを見出した。しかし、照射後未反応のn-BAがラテックス中に残るという問題が生じてきたため、ラテックス中のn-BAの定量法の確立と残留n-BAを減らす研究を行い、得られた知見について報告する。照射ラテックス中にヘキサンを添加すると、残留n-BAがヘキサン側に移行してくるのでヘキサン部をガスクロマトグラフィーにより分析することにより残留n-BAが定量できた。残留n-BAを減らすために、照射後水酸化カリの添加とラテックスの温度を上げてn-BAをブチルアルコールに変換したが、水酸化カリの添加よりも温度を上げる方が効果的であった。

論文

日本におけるトリチウムの製造、濃縮とその利用

棚瀬 正和

Radioisotopes, 44(8), p.593 - 594, 1995/00

日本では原研において核融合炉開発に必要なトリチウムの製造技術開発を$$^{6}$$Liの中性子照射による方法で進めており、現在までに1回0.1g(37TBq)規模での製造を可能とした。また、ラジオガスクロマトグラフィによる数回のランでこの規模までの高純度トリチウムを得る技術も開発した。さらに、この高純度トリチウムをミュオン触媒核融合実験に利用し、この分野での研究に貢献している。この報告では、これらの技術開発について概説した。

報告書

Design concept of a cryogenic distillation column cascade for a ITER scale fusion reactor

山西 敏彦; 榎枝 幹男; 奥野 健二

JAERI-Tech 94-011, 32 Pages, 1994/07

JAERI-Tech-94-011.pdf:0.93MB

ITER規模の核融合炉における燃料サイクルのための深冷蒸留塔カスケードを提案した。カスケードは3本の塔からなり、以下の重要な特長を持っている。カスケードを構成するすべての塔に対し、塔底あるいは塔頂流どちらかがより重要である。サイドカット流を、製品あるいは下流の塔のフィード流としていない。塔間のリサイクル流がない。カスケードを構成する各々の塔に対して、制御系を設計した。重要な製品流中の鍵となる成分を選択し、その成分の分析手段を提案した。設計した制御系は、鍵となる成分の分析が遅れ時間なく可能ならば安定である。一つの解析による重要な結論として、制御系を安定させるために許される分析時間が約30分であることが判明した。ガスクロマトグラフにより、水素同位体の分析を30分間で行うことは可能であり、制御系の分析手段として用いられることは可能である。

報告書

溶媒劣化に関する基礎研究(1)

富樫 昭夫; 岡本 文敏; 菅沼 隆; 市毛 良明

PNC-TN8410 94-254, 158 Pages, 1994/06

PNC-TN8410-94-254.pdf:2.34MB

Purex法再処理プロセスにおいて使用するTBP・ドデカンは、放射線や酸の存在下において相乗効果的に劣化する。プロセス・分析開発室では、溶媒の劣化によるプロセスへの影響を予測評価するための基礎データを整備することを目的として、溶媒劣化に関する基礎的な研究を進めている。今回、その一環として、(1)溶媒劣化物分析法の確立試験、(2)新規TBP劣化物の同定試験、(3)溶媒の劣化に与える酸、放射線等複数因子による影響把握試験、(4)劣化溶媒のウラン抽出特性の把握試験、(5)酸、放射線等の共存下における劣化物の生成速度評価試験、(6)アルカリ等によるTBP劣化物の洗浄試験を実施した。得られた成果を以下に示す。(1)TBPの劣化物として新たにりん酸ジブチル2オキソブチル、りん酸ジブチル3ヒドロキシブル、りん酸ジブチル2ニトロオキシブチル、りん酸ジブチル3ニトロオキシブチルの4物質を同定した。(2)ガスクロマトグラフィによる溶媒劣化物の分析法を確立した。本法におけるTBP劣化物4種の定量下限は約2ppmであった。また、再現精度(C.V)は、試料中にTBP劣化物が約2000ppm含まれる場合、約5%であった。(3)新たに同定した4種のTBP劣化物は、硝酸のみの存在下では生成せず、放射線の存在下で生成すること、また、共存する金属イオン、還元剤等の種類によって生成量が異なることを明らかにした。なお、照射線量と劣化物の生成量には相関関係が成立することから、共存する物質及びその濃度が決定されれば、その生成量から溶媒の照射履歴を推定することが可能である。(4)高濃度硝酸を接触させ、2$$times$$105Gyの$$gamma$$線を照射した劣化溶媒においてもウランの抽出性能には影響はないが、逆抽出性能が低下した。また、未照射でも溶媒中に硝酸が装荷されることによりウランの逆抽出性能が低下することが分かった。さらに、溶媒の劣化は硝酸などの接触による化学的な劣化よりも放射線劣化が支配的であることが分かった。(5)新たに見出したTBP劣化物4種の生成速度は、照射線量、硝酸濃度及び共存物質によって異なるが、およそ0$$sim$$50ppm/hであった。特に硝酸装荷濃度による影響は顕著であり、硝酸装荷量の違いにより5$$sim$$10倍の生成速度変化が生じることが分かった。(6)新たに見出したTBP劣化物4種のうち、りん酸ジブチル2オキソブチルは水酸化

論文

トリチウム製造技術

棚瀬 正和

プラズマ・核融合学会誌, 70(1), p.32 - 35, 1994/00

原研で進めている核融合炉燃料トリチウムの製造技術開発の現状を紹介する。$$^{6}$$LiAl合金ターゲットの製作に始まり、原子炉による中性子照射、トリチウムの抽出、回収、貯蔵に至るトリチウム製造試験を1回40TBq(1kCi)規模で、トリチウムの環境への移行なく、安全に実施している。また、貯蔵されたトリチウムは数%の軽水素(H)を含むため、これを除くため1回6TBqで、ガスクロマトグラフィーによる同位体濃縮を行った。この濃縮により、60TBqのトリチウムを、99.9%以上の純度で得ることができた。

報告書

Design concept of control system for cryogenic distillation columns of fusion reactor

山西 敏彦; 奥野 健二

JAERI-M 93-162, 23 Pages, 1993/09

JAERI-M-93-162.pdf:0.59MB

核融合炉燃料給排気系及びブランケット系の深冷蒸留塔に対して制御システムを設計した。3つの基本的制御モードを、塔頂製品流がより重要な塔、塔底製品流がより重要な塔、フィードバック流れを持つ塔に対し、それぞれ提案した。各々の塔に対し、製品流中の鍵となる成分を選択し、その鍵成分の分析に適した分析方法を検討した。幾つかの塔は、制御システムの分析手段として、ガスクロマトグラフを必要とする。ガスクロマトグラフによる分析はある程度の時間を要するが、その時間が、制御システムの安定性にかなりの影響を与える。1つの重要な結論として、ガスクロマトグラフに許される分析時間は約20分であることが判明した。ガスクロマトグラフにより、約20分間で分析を終了することは可能である。ガスクロマトグラフによる分析手段は、このように、深冷蒸留塔の制御システムに適用可能である。

論文

2.2,迅速化学分離法; オンライン化学分離法

臼田 重和

第4版実験化学講座,14; 核・放射線, p.124 - 140, 1992/00

重イオン加速器や原子炉を用いて核反応により合成される短寿命核種のオンライン迅速化学分離法とその最新の装置について、分離例を交えながら解説した。まず、反応生成物を照射チェンバーから化学分離装置まで迅速かつ連続に輸送する手段として最も有効なガスジェット法について述べた。次に、SISAKシステムで代表される連続溶媒抽出法、化学的性質が類似した元素の分離に使われる高速液体クロマトグラフィ、揮発性の化学種の分離に用いられる気相化学分離法(サーモクロマトグラフィ、ガスクロマトグラフィ)について、世界の主なオンライン化学分離システムを例に記述した。化学分離法は、目的の反応生成物の化学的性質を解明することができるばかりでなく、物理的分離法に比べ選択性に優れる・回収率が大きい・定量的である・種々の測定手段に対応できる等の利点を有する。

報告書

高速実験炉「常陽」運転経験報告書; 平成2年度系統設備機器台帳総括(1次Na純化系、1次Naサンプリング設備、1次系ガスクロマトグラフ、1次Arガスサンプリング設備、1次Na充填・ドレン系、1次Arガス系圧縮空気供給系)

寺門 嗣夫; 住野 公造; 安 哲徳; 川原 誠二; 伊藤 芳雄; 郡司 泰明; 照沼 誠一

PNC-TN9410 91-376, 79 Pages, 1991/11

PNC-TN9410-91-376.pdf:1.9MB

機器台帳は,運転サイドの観点から系統設備に関する運転・保守履歴,運転経験及び研究開発成果について記録,整理及びめお蓄積を行い,設備保全,プラントの安全・安定運転の確保に役立てる事を目的としている。機器台帳の整備は,さらに「常陽」運転保守経験報告書(JOMEC)を初めとする各種技術資料の作成や系統担当者の交替時における引継の面において必要不可欠なものである。本報告書は,原子炉台1種運転台2グループの担当統計である1次Na純化系,1次Nsサンプリング設備,1次系ガスクロマトグラフ,1次AArガスサンプリング設備,1次Na充填・ドレン系,1次Naガス系,圧縮空気供給に関する平成2年度の機器台帳を総括したものである。主な特記事項は次の通りである。1・電気品不良による簡単な故障は数回発生したが,特記すべき不具合を無く順調な運転を継続した。2・炉容器V/TラインNaドレン,1次CTバイパス運転中におけるCT余熱予熱保持等において貴重な運転データを習得した。又,1次系ガスクロマトグラフの保守基準を確立した。3・1次CTバイパス運転によるNa系内への不純物混入量評価,偏析特殊サンプラの閉発等研究の面においても数多くの成果が得られた。

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