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論文

Hexagonal close-packed iron hydride behind the conventional phase diagram

町田 晃彦*; 齋藤 寛之*; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 舟越 賢一*; 佐藤 豊人*; 折茂 慎一*; 青木 勝敏*

Scientific Reports (Internet), 9(1), p.12290_1 - 12290_9, 2019/08

hcp金属Feは、地球の内核に相当する温度圧力条件を含む広い範囲の温度(T)および圧力(P)条件で安定に存在するが、hcp鉄水素化物FeHxは、従来のFe-H系の相図には存在しない。温度298-1073K、水素圧4-7GPaにおけるその場X線および中性子回折実験を行った結果、x$$<$$0.6の範囲でhcp鉄水素化物が生成されることを明らかにした。水素原子は、ホスト金属格子の八面体サイトを部分的にランダムにも占めていた。またHの侵入による体積膨張は、1水素当り2.48(5) $AA $^{3}$$であり、面心立方(fcc)鉄水素化物のものより大きかった。hcp水素化物は、fcc水素化物と異なり、その水素組成xは温度とともに増大した。本研究は、広範囲のx-T-P領域にわたるFe-H系のさらなる調査のための手引きを提供する。

論文

High-pressure structure and electronic properties of YbD$$_{2}$$ to 34 GPa

Klotz, S.*; Casula, M.*; 小松 一生*; 町田 真一*; 服部 高典

Physical Review B, 100(2), p.020101_1 - 020101_5, 2019/07

イッテルビウム水素化物(YbH$$_{2}$$)はCaH$$_{2}$$型構造からYがhcp位置、Hが未知の位置にある高圧相へと16GPaで転移する。本研究では、34GPaまでの中性子回折実験により、Hを含めた構造の完全決定を行った。水素(重水素)は、空間群$$P6_{3}/mmc$$の2aおよび2d位置を占め、高対称な"崩れた"密な充点構造をとる。高圧相への転移はゆるやかに起こり、全水素のうちの半分が、波打った水素レイヤーからYbで作られる格子の格子間に移動するように見える。第一原理計算から、この相転移は、$$f$$電子の占有率の変化(完全に占有状態から、部分占有状態x$$approx$$0.75)を伴うことが分かった。この相転移に伴う$$f$$軌道から$$d$$軌道への電子遷移は、結晶のバンドギャップを閉じ、金属状態を生み出す。その金属の基底状態は、格子間水素の面外振動モードを含んだ大きな電子-格子相互作用を持っている。

論文

Development of a technique for high pressure neutron diffraction at 40 GPa with a Paris-Edinburgh press

服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 阿部 淳*; 舟越 賢一*; 有馬 寛*; 岡崎 伸生*

High Pressure Research, 39(3), p.417 - 425, 2019/06

パリエジンバラプレスを用いた40GPaでの高圧中性子回折実験の手法の開発をJ-PARCのPLANETビームラインにおいて行った。実験可能圧力限界を拡大するために、焼結ダイヤモンドアンビルの上部にある試料装填のためのくぼみの直径を4.0mmから1.0mmに順に小さくしていった。その結果、最大発生圧力は上昇し、最終的に40GPaに到達した。この技術を、回折に寄与する試料領域を制限できる光学系と組み合わせることによって、そのような高い圧力で、広いdレンジを用いた構造解析を行うのに十分な回折パターンを取得できるようになった。

論文

Ion hydration and association in an aqueous calcium chloride solution in the GPa range

山口 敏男*; 西野 雅晃*; 吉田 亨次*; 匠 正治*; 永田 潔文*; 服部 高典

European Journal of Inorganic Chemistry, 2019(8), p.1170 - 1177, 2019/02

2mol dm$$^{-3}$$ CaCl$$_2$$重水水溶液の中性子回折測定を常温常圧および常温1GPaで行った。イオン水和と会合および水溶液を原子レベルで明らかにするためS(Q)を経験ポテンシャル構造精密化(EPSR)モデリングにより解析した。2つの圧力において、Ca$$^{2+}$$イオンはCa-O距離2.44$AA$ $$、Ca-D距離3.70$AA$ $$で7つの水分子により囲まれており、陽イオンの水和に圧力は影響しないことを示している。一方でCl$$^{-}$$イオンは圧力に対し劇的な変化を示し、加圧によりCl-O距離の3.18$AA$ $$から3.15$AA$ $$の減少を伴い、Cl$$^{-}$$イオンへの酸素の配位数は7から14に変化した。しかしながらここで、Cl$$^{-}$$イオン周りの水素の配位数は、Cl-D距離が2.22から2.18$AA$ $$へ減少しつつも、6-6.7とあまり変わらなかった。また溶媒の水の圧力変化は大きく、O-O距離は2.79$AA$ $$から2.85$AA$ $$に減少し、酸素原子の配位数は4.7から10.3に増大する。一方、水素原子は、加圧によらずO-D距離1.74$AA$ $$、配位数も1.2のままであった。これらのことは、O$$cdots$$D結合が加圧により大きく曲がることを示している。この水素結合の変化が、Cl$$^{-}$$イオンまわりの酸素の配位数の大きな増大を引き起こしたものと思われる。

論文

Magnetic, thermal, and neutron diffraction studies of a coordination polymer: bis(glycolato)cobalt(II)

中根 僚宏*; 米山 翔太*; 兒玉 健*; 菊地 耕一*; 中尾 朗子*; 大原 高志; 東中 隆二*; 松田 達磨*; 青木 勇二*; 藤田 渉*

Dalton Transactions, 48(1), p.333 - 338, 2019/01

 パーセンタイル:100(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

The two-dimensional quadratic lattice magnet, bis(glycolato)cobalt(II) ([Co(HOCH$$_{2}$$CO$$_{2}$$)$$_{2}$$]), showed anti-ferromagnetic ordering at 15.0 K and an abrupt increase in magnetisation at H = 22 600 Oe and 2 K, thereby acting as a metamagnet. Neutron diffraction studies suggested that the magnetic moment vectors of the Co(II) ions had an amplitude of 3.59 mB and were not aligned in a fully antiparallel fashion to those of their neighbours, which caused canting between the magnetic moment vectors in the sheet. The canting angle was determined to be 7.1deg. Canting induced net magnetisation in the sheet, but this magnetisation was cancelled between sheets. The magnetisations in the sheets were oriented parallel to the magnetic field at the critical magnetic field.

論文

Evaluation of residual stress relaxation in a rolled joint by neutron diffraction

林 眞琴*; Root, J. H.*; Rogge, R. B.*; 徐 平光

Quantum Beam Science (Internet), 2(4), p.21_1 - 21_16, 2018/12

The rolled joint of pressure tube, consisting of three axial symmetric parts, modified SUS403 stainless steel, Zr-2.5Nb pressure tube and Inconel-718, has been examined by neutron diffraction for residual stresses. It was heat treated at 350$$^{circ}$$C for 30, 130 and 635 hours to simulate the thermal aging of the rolled joint over the lifetime of the advanced thermal reactor at 288$$^{circ}$$C for 1, 5 and 30 years. The crystal lattice strains at various locations in the rolled joint before and after the aging treatments were measured by neutron diffraction and the residual stress distribution in the rolled joint was evaluated by using the Kroner elastic model and the generalized Hooke's law. In the crimp region of the rolled joint, it was found that the aging treatment had weak effect on the residual stresses in the Inconel and the SUS403. In the non-aged Zr-2.5Nb, the highest residual stresses were found near its interface with the SUS430. In the Zr-2.5Nb in the crimp region near its interface with the SUS430, the average compressive axial stress was -440 MPa, having no evident change during the long-time aging. In the Zr-2.5Nb outside closest to the crimp region, the tensile axial and hoop stresses were relieved during the 30 hours aging. The hoop stresses in the crimp region evolved from an average tensile stress of 80 MPa to an average compressive stress of 230 MPa after the 635 hours aging, suggesting that the rolled joint had a good long-term sealing ability against the leakage of high temperature water.

論文

中性子ビーム技術を用いた鉄筋コンクリートの変形破壊挙動の評価

上野 一貴*; 鈴木 裕士; 小山 拓*; 西尾 悠平*; 兼松 学*

コンクリート構造物の補修、補強、アップグレード論文報告集, 18, p.647 - 650, 2018/10

本研究では、中性子イメージング技術と画像処理技術を組み合わせることで、コンクリート内部に分散したガドリニウムマーカの動きを精度よく評価できる技術を開発した。次に、中性子イメージング技術と中性子回折法を組み合わせて、鉄筋コンクリートの引張載荷時の付着劣化挙動を評価した。その結果、中性子イメージング技術により得られるコンクリートの変形挙動と、中性子回折により得られる鉄筋の応力分布を比較・検討することで、鉄筋コンクリートの付着劣化挙動の評価が可能になることを示した。

論文

中性子回折法を応用した新しい付着応力度測定技術

鈴木 裕士; 楠 浩一*; 兼松 学*; 向井 智久*

コンクリート構造物の非破壊検査シンポジウム報文集,6, p.343 - 348, 2018/08

中性子回折法は材料深部の応力を非破壊・非接触で測定できる手法として良く知られている。われわれは、世界で初めて鉄筋コンクリートの付着力評価に中性子回折法を応用し、コンクリートに埋設された鉄筋の付着応力度分布の非破壊・非接触測定に成功した。これまでに、鉄筋コンクリートの定着力や曲げ付着力の評価、また、ひび割れや鉄筋腐食に伴う付着劣化の評価などに応用してきた。最近では、あと施工アンカーの付着性能評価など、新しい施工技術の開発研究にも応用が広がっている。本稿では、これまでに得られた成果を総括して紹介する。

論文

中性子技術を用いたRCの腐食ひび割れの補修による鉄筋付着性能回復の検証

関根 麻里子*; 鈴木 裕士; 兼松 学*

コンクリート工学年次論文集(DVD-ROM), 40(1), p.1545 - 1550, 2018/07

本論文は、これまで難しいとされてきた鉄筋コンクリート内の健全および腐食した鉄筋、さらに腐食ひび割れに補修を施した鉄筋コンクリート内の腐食鉄筋の応力分布を工学材料回折装置を用いて精度良く測定し、また、中性子イメージング装置を用いたCT撮影により試験体内部のひび割れ分布と補修材充填状態を確認した。検証の結果、腐食グレードによる付着応力度分布の変化を捉えることができた。また、腐食ひび割れに対して補修材を施工した場合、摩擦力の向上およびコンクリートの拘束効果の回復によって付着が回復することが確認された。

論文

Determination approach of dislocation density and crystallite size using a convolutional multiple whole profile software

村澤 皓大*; 高村 正人*; 熊谷 正芳*; 池田 義雅*; 鈴木 裕士; 大竹 淑恵*; 浜 孝之*; 鈴木 進補*

Materials Transactions, 59(7), p.1135 - 1141, 2018/07

 被引用回数:1 パーセンタイル:52.95(Materials Science, Multidisciplinary)

Neutron diffraction profile analysis using the whole profile fitting method is useful for obtaining microscopic information on metallic materials. To determine an appropriate fitting approach for obtaining reasonable and non-arbitrary results, we applied diffraction line profile analyses using the Convolutional Multiple Whole Profile (CMWP) method to diffraction patterns obtained using the Engineering Materials Diffractometer (TAKUMI, BL19) at the Materials and Life Science Facility (MLF) of the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). The tensile specimens of 780 MPa grade bainitic steel were uniaxially stretched until the plastic strain reached a value of 0.05. We performed CMWP analyses on the obtained diffraction patterns during tensile test with various initial parameters of dislocation density and crystallite size. These parameters were optimized in the fitting procedures to minimize the weighted sums of squared residuals (WSSRs). Following this approach, we found that unsuitable initial parameter values resulted in unreasonable convergence. Therefore, initial fitting parameters should be chosen to ensure that the initial profiles are as broad as possible. Reasonable results were obtained following this suggestive approach even when the strain anisotropy parameter is set to arbitrary values.

論文

Structure analysis and derivation of deformed electron density distribution of polydiacetylene giant single crystal by the combination of X-ray and neutron diffraction data

田代 孝二*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 大原 高志; 塙坂 真*; 吉澤 功徳*; 山元 博子*; 新村 信雄*; 田中 伊知朗*; 栗原 和男*; et al.

Macromolecules, 51(11), p.3911 - 3922, 2018/06

 パーセンタイル:100(Polymer Science)

The crystal structure of polydiacetylene giant single crystal has been analyzed on the basis of the two different methods of wide-angle neutron diffraction and X-ray diffraction. The X-ray result gives us the total electron density distribution. The neutron result tells the positions of atomic nuclei. As a result, the so-called bonded (or deformed) electron density, i.e., the electron density distribution due to the conjugation among the covalently bonded atoms along the polymer chain, can be estimated using the two information. The present report is the first example of the application of X-N method to the synthetic polymer species.

論文

原子力材料評価のための最新ナノミクロ分析技術の新展開,2; 中性子回折法による材料強度研究

諸岡 聡; 鈴木 裕士

日本原子力学会誌, 60(5), p.289 - 293, 2018/05

中性子回折法は、中性子線の優れた透過能を活かすことで、数センチメートルオーダーの材料深部の応力・ひずみを非破壊で測定できる唯一の測定技術であり、種々の機械構造物の製品開発や機械設計、材料開発や既存材料の信頼性評価に大きく貢献できる。本講座では、中性子回折法による応力・ひずみ測定技術の原理および工学回折装置の特徴について述べるとともに、その応用例として、溶接部の残留応力測定、およびステンレス鋼の変形挙動その場観察について紹介する。

論文

中性子回折法による曲げとせん断を受けた鉄筋コンクリートの付着応力度の非破壊評価

鈴木 裕士; 楠 浩一*; 佐竹 高祐*; 兼松 学*; 小山 拓*; 丹羽 章暢*; 椛山 健二*; 向井 智久*; 川崎 卓郎; Harjo, S.

非破壊検査, 67(4), p.180 - 186, 2018/04

本研究では、中性子回折法により二次元的に配筋した主筋およびせん断補強筋の応力分布を測定することにより、曲げモーメントを負荷した鉄筋コンクリート梁試験体の付着挙動を評価した。その結果、周囲のコンクリートによる主筋横方向の変形拘束が無視できるほどに小さいという前提に基づき、試験体を回転することなく、曲げ付着挙動の評価の鍵となる主筋の付着応力度分布の変化、およびせん断補強筋の軸応力変化の定量評価に成功した。ひずみゲージ法により測定されたコンクリートの巨視的な変形挙動との比較により,載荷に伴う曲げひび割れの発生と、それに続くせん断ひび割れの発生が、その周辺における付着劣化の原因となり、それに伴い主筋軸応力分布が変化することを確認した。本研究により、中性子応力測定技術は、鉄筋コンクリート梁の曲げ付着挙動の評価にも有効な手段であることを確認した。

論文

Fabrication of neutron optical devices using PBW technique

酒井 卓郎; 飯倉 寛; 山田 尚人*; 佐藤 隆博*; 石井 保行*; 内田 正哉*

QST-M-8; QST Takasaki Annual Report 2016, P. 140, 2018/03

In this work, we report on the application of a UV/EB curable resin, in proton beam writing (PBW) for the fabrication of fine neutron optics devices. The resin is a liquid at room temperature; therefore, it mixes easily with functional materials, such as neutron absorbers. However, 20-30 $$mu$$m thick neutron absorber must be required as the grating materials. So PBW is a promising technique to fabricate the neutron devices. The fabrication process is similar to lithography. The neutron absorber is gadolinium oxide (Gd$$_{2}$$O$$_{3}$$). Pattern exposures are performed using 3 MeV proton beams approximately 1 $$mu$$m in diameter. The irradiated areas are quickly cured by polymerization. The fabricated gratings were observed using an optical microscope. The microscopic images show that the patterns of the fabricated structures agree well with the original one. In addition, a lateral direction of the sample was observed using the scanning electron microscope (SEM). The thickness of the sample is approximately 35 $$mu$$m. In conclusion, the fabrication of grating structures is successful and the results also proved that the UV/EB curable resin is very promising material for use in PBW micromachining.

論文

小型中性子源の現場利用を目指した残留オーステナイト相分率測定手法の開発

池田 義雅*; 高村 正人*; 箱山 智之*; 大竹 淑恵*; 熊谷 正芳*; 鈴木 裕士

鉄と鋼, 104(3), p.138 - 144, 2018/03

 パーセンタイル:100(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

得られる情報が材料表面に限られるX線回折法や電子線後方散乱回折法に比べて、中性子工学回折法は、鉄鋼材料のバルク平均の微視組織の評価が可能な優れた測定技術である。しかしながら、中性子回折法による測定は、原子炉や放射光といった大型実験施設で実施可能なものであり、これまでに小型中性子源が利用されることはなかった。われわれは、陽子線加速器駆動理研小型中性子源RANSを開発するとともに、それを利用することで鉄鋼材料の集合組織変化の実測に成功した。本研究では、RANSを用いて残留オーステナイトの体積率の測定に挑戦した。低フラックスの中性子によりできる限り多くの回折ピークを得るために、バックグランドノイズをできるだけ低減した。体積率はリートベルト解析によって求めた。J-PARCのMLFに設置された工学材料回折装置TAKUMIによって得られた結果と比較すると、RANSにて30分から300分の測定で得られた体積率は、1-2%の誤差で一致した。このように、RANSによる中性子回折を用いることにより、結晶相の体積率の定量解析に成功するなど、工場などにおける小型中性子源の実用化に可能性を示した。

論文

Mn$$_{2}$$VAl Heusler alloy thin films; Appearance of antiferromagnetism and exchange bias in a layered structure with Fe

土屋 朋生*; 小林 亮太*; 窪田 崇秀*; 斉藤 耕太郎*; 小野 寛太*; 大原 高志; 中尾 朗子*; 高梨 弘毅*

Journal of Physics D; Applied Physics, 51(6), p.065001_1 - 065001_7, 2018/02

 被引用回数:1 パーセンタイル:100(Physics, Applied)

Mn$$_{2}$$VAl Heusler alloy films were epitaxially grown on MgO(100) single-crystal substrates by ultra-high-vacuum magnetron sputtering. A2- and L21-type Mn$$_{2}$$VAl order was controlled by the deposition temperature. A2-type Mn$$_{2}$$VAl films showed no spontaneous magnetization, while L21-type Mn$$_{2}$$VAl films showed ferrimagnetic behaviour with a maximum saturation magnetization of 220 emu/cm$$^{3}$$ at room temperature (RT). An antiferromagnetic reflection was observed with neutron diffraction at RT for an A2-type Mn$$_{2}$$VAl film deposited at 400$$^{circ}$$C. A bilayer sample of the antiferromagnetic A2-type Mn$$_{2}$$VAl and Fe showed an exchange bias of 120 Oe at 10 K.

論文

超高圧中性子回折装置PLANETで何ができるか?

服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 阿部 淳*; 舟越 賢一*; 岡崎 伸生*

日本結晶学会誌, 59(6), p.301 - 308, 2017/12

PLANETは、高圧実験専用の中性子ビームラインである。J-PARCの強力な中性子源と飛行時間型粉末中性子回折用に設計された高圧デバイスを組み合わせることにより、0-20GPaおよび77-2000Kの広い温度圧力範囲にわたって、結晶、液体および非晶質固体の精密な構造解析が可能になる。このビームラインは、地球物理学, 惑星科学, 物理学, 化学における様々な研究に有効である。本稿では、ビームラインを概説し、PLANETで得られた最新の結果を紹介する。

論文

Martensite phase stress and the strengthening mechanism in TRIP steel by neutron diffraction

Harjo, S.; 土田 紀之*; 阿部 淳*; Gong, W.*

Scientific Reports (Internet), 7(1), p.15149_1 - 15149_11, 2017/11

AA2017-0453.pdf:3.62MB

 被引用回数:6 パーセンタイル:36.93(Multidisciplinary Sciences)

Two TRIP-aided multiphase steels with different carbon contents were analyzed in situ during tensile deformation by time-of-flight neutron diffraction to clarify the deformation induced martensitic transformation behavior and its role on the strengthening mechanism. The difference in the carbon content affected mainly the difference in the phase fractions before deformation, where the higher carbon content increased the phase fraction of retained austenite ($$gamma$$). However, the changes in the relative fraction of martensitic transformation with respect to the applied strain were found to be similar in both steels since the carbon concentrations in $$gamma$$ were similar. The stress contribution from martensite was observed increasing during plastic deformation while that from bainitic ferrite hardly changing and that from $$gamma$$ decreasing.

論文

中性子回折法による鉄筋コンクリートの付着応力度分布の非破壊測定

鈴木 裕士; 楠 浩一*; 兼松 学*; 向井 智久*

コンクリート構造物の補修、補強、アップグレード論文報告集, 17, p.179 - 184, 2017/10

中性子回折法は材料深部の残留応力を非破壊・非接触で測定できる手法の一つとして知られている。われわれは、世界で初めて、鉄筋コンクリートの付着挙動の評価に中性子回折法を応用し、コンクリート内部に埋設された鉄筋の付着応力度分布の非破壊・非接触測定に成功するとともに、コンクリートのひび割れや鉄筋腐食に伴う応力分布の変化を捉えることにも成功した。このように、中性子回折法は鉄筋コンクリートの付着挙動の評価に有効なひずみ測定技術であり、今後、鉄筋コンクリートの構造力学研究や構造材料研究に広く応用されると期待される。本論文では、これまでに得られた成果を総括する。

論文

高温高圧下での鉄-ケイ酸塩-水系の中性子回折その場観察

飯塚 理子*; 八木 健彦*; 後藤 弘匡*; 奥地 拓生*; 服部 高典; 佐野 亜沙美

波紋, 27(3), p.104 - 108, 2017/08

水素は太陽系で最も豊富にある元素で、地球核に含まれる軽元素の最も有力な候補である。しかしながら水素は、X線では見えないこと、常圧下では鉄から簡単に抜け出てしまうことから、その溶解量やプロセスは未知である。本研究では、J-PARCのPLANETを用い、鉄-含水鉱物系の高温高圧下中性子その場観察実験を行った。その結果、約4GPaで含水鉱物の分解によって生じた水が鉄と反応し鉄酸化物と鉄水素化物を生成することを確認した。この時生じた鉄水素化物は、さらに温度を挙げても安定であった。この反応は1000Kで起きたが、その他の物質に関して融解は起きなかった。このことは、地球形成期初期に水素が、他の軽元素に先んじて鉄に溶けることを示唆している。

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