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論文

In-house texture measurement using a compact neutron source

徐 平光; 池田 義雅*; 箱山 智之*; 高村 正人*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Journal of Applied Crystallography, 53(2), p.444 - 454, 2020/04

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Multidisciplinary)

In order to improve the instrumental accessibility of neutron diffraction technique, the emerging compact neutron sources and in-house neutron diffractometers as a good complementary way have caused wide attention while their analysis precision seems problematic for the practical application. As a challenging project, the RIKEN accelerator-driven compact neutron source (RANS) was employed to establish the technical environment for texture measurement, and the recalculated pole figures and the orientation distribution function (ODF) of an interstitial-free (IF) steel sheet obtained from RANS were compared with the results from another two neutron diffractometers well-established for texture measurement. Moreover, the parameter "square integration of ODF difference" originally for evaluating the numerical error between the measured and simulated textures was generalized here to examine the reliability of RANS texture measurement. These quantitative comparisons revealed that the precise neutron diffraction texture measurement at RANS has been realized successfully and the following technical optimizations are much valuable, including the thickness selection of polyethylene moderator, the sample-to-detector distance, the B$$_{4}$$C shielding sheets for the reduced background noise, and the fine region division of the neutron detector panel. Moreover, the Rietveld texture analysis improves the texture reliability through avoiding the unfavorable influence of the uncertain diffraction intensity involved in the low counting, long wavelength incident neutrons at large scattering angles. Above technical results may accelerate the development of other easily accessible engineering materials evaluation techniques using compact neutron source, and also help to improve the data-collecting efficiency for various time-sliced scattering experiments at large neutron facilities.

論文

Anomalous hydrogen dynamics of the ice VII-VIII transition revealed by high-pressure neutron diffraction

小松 一生*; Klotz, S.*; 町田 真一*; 佐野 亜沙美; 服部 高典; 鍵 裕之*

Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, 117(12), p.6356 - 6361, 2020/03

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Multidisciplinary Sciences)

多くの多形が知られる氷も、2GPa以上ではその数が少なくなり、約60GPaでは氷VIIとVIIIのみとなる。両相は、共通の酸素骨格を持ち、水素の秩序状態が異なっている。今回約15GPaまでの低温高圧中性子回折実験により、VII-VIII転移における水素の秩序化の速度が圧力により減少し、10GPaでは分オーダーになることがわかった。さらに加圧すると、驚くべきことにその速度は再び早くなった。このような異常な振る舞いは、これまで言われていた「加圧による水分子の回転運動の鈍化と同時に起こる水素の併進運動の活性化」により説明できる。今回観測されたこの水素ダイナミックスのクロスオーバーは、これまでラマン散乱, X線回折,プロトン伝導により報告されてきた10-15GPaにおける氷VII相の異常の起源であると思われる。

論文

Microstructural features and ductile-brittle transition behavior in hot-rolled lean duplex stainless steels

高橋 治*; 渋井 洋平*; 徐 平光; Harjo, S.; 鈴木 徹也*; 友田 陽*

Quantum Beam Science (Internet), 4(1), p.16_1 - 16_15, 2020/03

The characteristics of texture and microstructure of lean duplex stainless steels with low Ni content produced through hot rolling followed by annealing were investigated locally with electron backscatter diffraction and globally with neutron diffraction. Then, the ductile-brittle transition (DBT) behavior was studied by Charpy impact test. It is found that the DBT temperature (DBTT) is strongly affected by the direction of crack propagation, depending on crystallographic texture and microstructural morphology; the DBTT becomes extremely low in the case of fracture accompanying delamination. A high Ni duplex stainless steel examined for comparison, shows a lower DBTT compared with the lean steel in the same crack propagating direction. The obtained results were also discussed through comparing with those of cast duplex stainless steels reported previously (Takahashi et al., Tetsu-to-Hagane, 100(2014), 1150).

論文

Ice I$$_{rm c}$$ without stacking disorder by evacuating hydrogen from hydrogen hydrate

小松 一生*; 町田 真一*; 則武 史哉*; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 山根 崚*; 山下 恵史朗*; 鍵 裕之*

Nature Communications (Internet), 11(1), p.464_1 - 464_5, 2020/02

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Multidisciplinary Sciences)

水は、0$$^{circ}$$Cで六方晶積層をもった通常の氷I$$_{rm h}$$に凍結する。一方、ある条件では、立方晶積層を持った氷I$$_{rm c}$$になるが、積層欠陥のない氷Icはごく最近まで作れなかった。今回、我々は、氷I$$_{rm c}$$と同じフレームワークを持った水素ハイドレートの高圧相C$$_{2}$$から水素を脱ガスすることによって積層欠陥のない氷I$$_{rm c}$$を作る方法を発見した。これまで同様の方法で作られたネオンハイドレートからの氷XVIや水素ハイドレートからの氷VXIIの生成と異なり、今回の氷I$$_{rm c}$$は、C$$_{2}$$ハイドレートから中間非晶質相やナノ結晶相をへて形成された。得られた氷I$$_{rm c}$$は、積層欠陥がないために、これまで得られているものに比べ高い熱安定性を示し、氷I$$_{rm h}$$に相転移する250Kまで安定に存在する。積層欠陥のない氷I$$_{rm c}$$の発見は、I$$_{rm h}$$のカウンターパートとして、氷の物性に与える積層欠陥の影響を調べるうえで役立つことが期待される。

論文

Crystal structure and magnetism of MnO under pressure

Klotz, S.*; 小松 一生*; Polian, A.*; 町田 真一*; 佐野 亜沙美; Iti$'e$, J.-P.*; 服部 高典

Physical Review B, 101(6), p.064105_1 - 064105_6, 2020/02

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Materials Science, Multidisciplinary)

マンガン酸化物(MnO)は、反強磁性モット絶縁体の典型物質である。今回、我々は、高圧下においてネール温度$$T_{N}$$を挟んだ温度域で磁気秩序と格子歪の相互作用を、X線および中性子回折により調べた。その結果、体積歪は圧力に対して鈍感であること、$$T_{N}$$$$T_{N}/dP$$=+4.5(5)K/GPaで上昇すること、格子歪$$alpha$$$$dalpha/dP$$=+0.018$$^{circ}$$/GPaで増大することがわかった。これらの結果は、$$J_{1}$$, $$J_{2}$$相互作用定数の原子間距離への影響を調べることや、また第一原理計算による理論予測と比較を可能にする。反強磁性相互作用に起因する散漫散乱は、$${approx}$$1.2$$T_{N}$$まで観測され、長距離秩序は、室温では42GPaで現れる。

論文

X-ray and neutron study on the structure of hydrous SiO$$_{2}$$ glass up to 10 GPa

浦川 啓*; 井上 徹*; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 小原 真司*; 若林 大佑*; 佐藤 友子*; 船守 展正*; 舟越 賢一*

Minerals (Internet), 10(1), p.84_1 - 84_13, 2020/01

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Mineralogy)

含水SiO$$_{2}$$ガラスの構造は、酸化物ガラスやマグマの物理化学的性質に対する水の影響を調べるために基礎的な情報である。D$$_{2}$$Oを13重量%濃度含む含水SiO$$_{2}$$ガラスを、高温高圧下で合成し、その構造を小角X線散乱、X線回折、中性子回折により、室温10GPaまでの範囲で調べた。この含水ガラスはSiO$$_{2}$$が卓越した主成分とD$$_{2}$$Oが卓越した少量の成分に相分離していることが分かった。またその中距離構造は、含水化でSi-OH水酸基ができたことによりSiO$$_{4}$$連結が壊れ、無水のガラスより縮んでいた。その一方で、高圧下での挙動に違いは見られなかった。また、多くのD$$_{2}$$O分子は、小さな領域にかたまっており、その主成分であるSiO$$_{2}$$ガラス相へは侵入していないと思われる。

論文

Hexagonal close-packed iron hydride behind the conventional phase diagram

町田 晃彦*; 齋藤 寛之*; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 舟越 賢一*; 佐藤 豊人*; 折茂 慎一*; 青木 勝敏*

Scientific Reports (Internet), 9(1), p.12290_1 - 12290_9, 2019/08

 被引用回数:1 パーセンタイル:49.9(Multidisciplinary Sciences)

hcp金属Feは、地球の内核に相当する温度圧力条件を含む広い範囲の温度(T)および圧力(P)条件で安定に存在するが、hcp鉄水素化物FeHxは、従来のFe-H系の相図には存在しない。温度298-1073K、水素圧4-7GPaにおけるその場X線および中性子回折実験を行った結果、x$$<$$0.6の範囲でhcp鉄水素化物が生成されることを明らかにした。水素原子は、ホスト金属格子の八面体サイトを部分的にランダムにも占めていた。またHの侵入による体積膨張は、1水素当り2.48(5) $AA $^{3}$$であり、面心立方(fcc)鉄水素化物のものより大きかった。hcp水素化物は、fcc水素化物と異なり、その水素組成xは温度とともに増大した。本研究は、広範囲のx-T-P領域にわたるFe-H系のさらなる調査のための手引きを提供する。

論文

High-pressure structure and electronic properties of YbD$$_{2}$$ to 34 GPa

Klotz, S.*; Casula, M.*; 小松 一生*; 町田 真一*; 服部 高典

Physical Review B, 100(2), p.020101_1 - 020101_5, 2019/07

 被引用回数:1 パーセンタイル:56.31(Materials Science, Multidisciplinary)

イッテルビウム水素化物(YbH$$_{2}$$)はCaH$$_{2}$$型構造からYがhcp位置、Hが未知の位置にある高圧相へと16GPaで転移する。本研究では、34GPaまでの中性子回折実験により、Hを含めた構造の完全決定を行った。水素(重水素)は、空間群$$P6_{3}/mmc$$の2aおよび2d位置を占め、高対称な"崩れた"密な充点構造をとる。高圧相への転移はゆるやかに起こり、全水素のうちの半分が、波打った水素レイヤーからYbで作られる格子の格子間に移動するように見える。第一原理計算から、この相転移は、$$f$$電子の占有率の変化(完全に占有状態から、部分占有状態x$$approx$$0.75)を伴うことが分かった。この相転移に伴う$$f$$軌道から$$d$$軌道への電子遷移は、結晶のバンドギャップを閉じ、金属状態を生み出す。その金属の基底状態は、格子間水素の面外振動モードを含んだ大きな電子-格子相互作用を持っている。

論文

Development of a technique for high pressure neutron diffraction at 40 GPa with a Paris-Edinburgh press

服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 阿部 淳*; 舟越 賢一*; 有馬 寛*; 岡崎 伸生*

High Pressure Research, 39(3), p.417 - 425, 2019/06

 被引用回数:4 パーセンタイル:12.54(Physics, Multidisciplinary)

パリエジンバラプレスを用いた40GPaでの高圧中性子回折実験の手法の開発をJ-PARCのPLANETビームラインにおいて行った。実験可能圧力限界を拡大するために、焼結ダイヤモンドアンビルの上部にある試料装填のためのくぼみの直径を4.0mmから1.0mmに順に小さくしていった。その結果、最大発生圧力は上昇し、最終的に40GPaに到達した。この技術を、回折に寄与する試料領域を制限できる光学系と組み合わせることによって、そのような高い圧力で、広いdレンジを用いた構造解析を行うのに十分な回折パターンを取得できるようになった。

論文

Ion hydration and association in an aqueous calcium chloride solution in the GPa range

山口 敏男*; 西野 雅晃*; 吉田 亨次*; 匠 正治*; 永田 潔文*; 服部 高典

European Journal of Inorganic Chemistry, 2019(8), p.1170 - 1177, 2019/02

 被引用回数:1 パーセンタイル:53.72(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

2mol dm$$^{-3}$$ CaCl$$_2$$重水水溶液の中性子回折測定を常温常圧および常温1GPaで行った。イオン水和と会合および水溶液を原子レベルで明らかにするためS(Q)を経験ポテンシャル構造精密化(EPSR)モデリングにより解析した。2つの圧力において、Ca$$^{2+}$$イオンはCa-O距離2.44${AA}$、Ca-D距離3.70${AA}$で7つの水分子により囲まれており、陽イオンの水和に圧力は影響しないことを示している。一方でCl$$^{-}$$イオンは圧力に対し劇的な変化を示し、加圧によりCl-O距離の3.18${AA}$から3.15${AA}$の減少を伴い、Cl$$^{-}$$イオンへの酸素の配位数は7から14に変化した。しかしながらここで、Cl$$^{-}$$イオン周りの水素の配位数は、Cl-D距離が2.22から2.18${AA}$へ減少しつつも、6$$sim$$6.7とあまり変わらなかった。また溶媒の水の圧力変化は大きく、O-O距離は2.79${AA}$から2.85${AA}$に減少し、酸素原子の配位数は4.7から10.3に増大する。一方、水素原子は、加圧によらずO-D距離1.74${AA}$、配位数も1.2のままであった。これらのことは、O$$cdots$$D結合が加圧により大きく曲がることを示している。この水素結合の変化が、Cl$$^{-}$$イオンまわりの酸素の配位数の大きな増大を引き起こしたものと思われる。

論文

Magnetic, thermal, and neutron diffraction studies of a coordination polymer: bis(glycolato)cobalt(II)

中根 僚宏*; 米山 翔太*; 兒玉 健*; 菊地 耕一*; 中尾 朗子*; 大原 高志; 東中 隆二*; 松田 達磨*; 青木 勇二*; 藤田 渉*

Dalton Transactions (Internet), 48(1), p.333 - 338, 2019/01

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

The two-dimensional quadratic lattice magnet, bis(glycolato)cobalt(II) ([Co(HOCH$$_{2}$$CO$$_{2}$$)$$_{2}$$]), showed anti-ferromagnetic ordering at 15.0 K and an abrupt increase in magnetisation at H = 22 600 Oe and 2 K, thereby acting as a metamagnet. Neutron diffraction studies suggested that the magnetic moment vectors of the Co(II) ions had an amplitude of 3.59 mB and were not aligned in a fully antiparallel fashion to those of their neighbours, which caused canting between the magnetic moment vectors in the sheet. The canting angle was determined to be 7.1deg. Canting induced net magnetisation in the sheet, but this magnetisation was cancelled between sheets. The magnetisations in the sheets were oriented parallel to the magnetic field at the critical magnetic field.

論文

Evaluation of residual stress relaxation in a rolled joint by neutron diffraction

林 眞琴*; Root, J. H.*; Rogge, R. B.*; 徐 平光

Quantum Beam Science (Internet), 2(4), p.21_1 - 21_16, 2018/12

The rolled joint of pressure tube, consisting of three axial symmetric parts, modified SUS403 stainless steel, Zr-2.5Nb pressure tube and Inconel-718, has been examined by neutron diffraction for residual stresses. It was heat treated at 350$$^{circ}$$C for 30, 130 and 635 hours to simulate the thermal aging of the rolled joint over the lifetime of the advanced thermal reactor at 288$$^{circ}$$C for 1, 5 and 30 years. The crystal lattice strains at various locations in the rolled joint before and after the aging treatments were measured by neutron diffraction and the residual stress distribution in the rolled joint was evaluated by using the Kroner elastic model and the generalized Hooke's law. In the crimp region of the rolled joint, it was found that the aging treatment had weak effect on the residual stresses in the Inconel and the SUS403. In the non-aged Zr-2.5Nb, the highest residual stresses were found near its interface with the SUS430. In the Zr-2.5Nb in the crimp region near its interface with the SUS430, the average compressive axial stress was -440 MPa, having no evident change during the long-time aging. In the Zr-2.5Nb outside closest to the crimp region, the tensile axial and hoop stresses were relieved during the 30 hours aging. The hoop stresses in the crimp region evolved from an average tensile stress of 80 MPa to an average compressive stress of 230 MPa after the 635 hours aging, suggesting that the rolled joint had a good long-term sealing ability against the leakage of high temperature water.

論文

中性子ビーム技術を用いた鉄筋コンクリートの変形破壊挙動の評価

上野 一貴*; 鈴木 裕士; 小山 拓*; 西尾 悠平*; 兼松 学*

コンクリート構造物の補修, 補強, アップグレード論文報告集(CD-ROM), 18, p.647 - 650, 2018/10

本研究では、中性子イメージング技術と画像処理技術を組み合わせることで、コンクリート内部に分散したガドリニウムマーカの動きを精度よく評価できる技術を開発した。次に、中性子イメージング技術と中性子回折法を組み合わせて、鉄筋コンクリートの引張載荷時の付着劣化挙動を評価した。その結果、中性子イメージング技術により得られるコンクリートの変形挙動と、中性子回折により得られる鉄筋の応力分布を比較・検討することで、鉄筋コンクリートの付着劣化挙動の評価が可能になることを示した。

論文

中性子回折法を応用した新しい付着応力度測定技術

鈴木 裕士; 楠 浩一*; 兼松 学*; 向井 智久*

コンクリート構造物の非破壊検査シンポジウム報文集,6, p.343 - 348, 2018/08

中性子回折法は材料深部の応力を非破壊・非接触で測定できる手法として良く知られている。われわれは、世界で初めて鉄筋コンクリートの付着力評価に中性子回折法を応用し、コンクリートに埋設された鉄筋の付着応力度分布の非破壊・非接触測定に成功した。これまでに、鉄筋コンクリートの定着力や曲げ付着力の評価、また、ひび割れや鉄筋腐食に伴う付着劣化の評価などに応用してきた。最近では、あと施工アンカーの付着性能評価など、新しい施工技術の開発研究にも応用が広がっている。本稿では、これまでに得られた成果を総括して紹介する。

論文

中性子技術を用いたRCの腐食ひび割れの補修による鉄筋付着性能回復の検証

関根 麻里子*; 鈴木 裕士; 兼松 学*

コンクリート工学年次論文集(DVD-ROM), 40(1), p.1545 - 1550, 2018/07

本論文は、これまで難しいとされてきた鉄筋コンクリート内の健全および腐食した鉄筋、さらに腐食ひび割れに補修を施した鉄筋コンクリート内の腐食鉄筋の応力分布を工学材料回折装置を用いて精度良く測定し、また、中性子イメージング装置を用いたCT撮影により試験体内部のひび割れ分布と補修材充填状態を確認した。検証の結果、腐食グレードによる付着応力度分布の変化を捉えることができた。また、腐食ひび割れに対して補修材を施工した場合、摩擦力の向上およびコンクリートの拘束効果の回復によって付着が回復することが確認された。

論文

Determination approach of dislocation density and crystallite size using a convolutional multiple whole profile software

村澤 皓大*; 高村 正人*; 熊谷 正芳*; 池田 義雅*; 鈴木 裕士; 大竹 淑恵*; 浜 孝之*; 鈴木 進補*

Materials Transactions, 59(7), p.1135 - 1141, 2018/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:76.93(Materials Science, Multidisciplinary)

Neutron diffraction profile analysis using the whole profile fitting method is useful for obtaining microscopic information on metallic materials. To determine an appropriate fitting approach for obtaining reasonable and non-arbitrary results, we applied diffraction line profile analyses using the Convolutional Multiple Whole Profile (CMWP) method to diffraction patterns obtained using the Engineering Materials Diffractometer (TAKUMI, BL19) at the Materials and Life Science Facility (MLF) of the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). The tensile specimens of 780 MPa grade bainitic steel were uniaxially stretched until the plastic strain reached a value of 0.05. We performed CMWP analyses on the obtained diffraction patterns during tensile test with various initial parameters of dislocation density and crystallite size. These parameters were optimized in the fitting procedures to minimize the weighted sums of squared residuals (WSSRs). Following this approach, we found that unsuitable initial parameter values resulted in unreasonable convergence. Therefore, initial fitting parameters should be chosen to ensure that the initial profiles are as broad as possible. Reasonable results were obtained following this suggestive approach even when the strain anisotropy parameter is set to arbitrary values.

論文

Structure analysis and derivation of deformed electron density distribution of polydiacetylene giant single crystal by the combination of X-ray and neutron diffraction data

田代 孝二*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 大原 高志; 塙坂 真*; 吉澤 功徳*; 山元 博子*; 新村 信雄*; 田中 伊知朗*; 栗原 和男*; et al.

Macromolecules, 51(11), p.3911 - 3922, 2018/06

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Polymer Science)

The crystal structure of polydiacetylene giant single crystal has been analyzed on the basis of the two different methods of wide-angle neutron diffraction and X-ray diffraction. The X-ray result gives us the total electron density distribution. The neutron result tells the positions of atomic nuclei. As a result, the so-called bonded (or deformed) electron density, i.e., the electron density distribution due to the conjugation among the covalently bonded atoms along the polymer chain, can be estimated using the two information. The present report is the first example of the application of X-N method to the synthetic polymer species.

論文

原子力材料評価のための最新ナノミクロ分析技術の新展開,2; 中性子回折法による材料強度研究

諸岡 聡; 鈴木 裕士

日本原子力学会誌, 60(5), p.289 - 293, 2018/05

中性子回折法は、中性子線の優れた透過能を活かすことで、数センチメートルオーダーの材料深部の応力・ひずみを非破壊で測定できる唯一の測定技術であり、種々の機械構造物の製品開発や機械設計、材料開発や既存材料の信頼性評価に大きく貢献できる。本講座では、中性子回折法による応力・ひずみ測定技術の原理および工学回折装置の特徴について述べるとともに、その応用例として、溶接部の残留応力測定、およびステンレス鋼の変形挙動その場観察について紹介する。

論文

中性子回折法による曲げとせん断を受けた鉄筋コンクリートの付着応力度の非破壊評価

鈴木 裕士; 楠 浩一*; 佐竹 高祐*; 兼松 学*; 小山 拓*; 丹羽 章暢*; 椛山 健二*; 向井 智久*; 川崎 卓郎; Harjo, S.

非破壊検査, 67(4), p.180 - 186, 2018/04

本研究では、中性子回折法により二次元的に配筋した主筋およびせん断補強筋の応力分布を測定することにより、曲げモーメントを負荷した鉄筋コンクリート梁試験体の付着挙動を評価した。その結果、周囲のコンクリートによる主筋横方向の変形拘束が無視できるほどに小さいという前提に基づき、試験体を回転することなく、曲げ付着挙動の評価の鍵となる主筋の付着応力度分布の変化、およびせん断補強筋の軸応力変化の定量評価に成功した。ひずみゲージ法により測定されたコンクリートの巨視的な変形挙動との比較により、載荷に伴う曲げひび割れの発生と、それに続くせん断ひび割れの発生が、その周辺における付着劣化の原因となり、それに伴い主筋軸応力分布が変化することを確認した。本研究により、中性子応力測定技術は、鉄筋コンクリート梁の曲げ付着挙動の評価にも有効な手段であることを確認した。

論文

Fabrication of neutron optical devices using PBW technique

酒井 卓郎; 飯倉 寛; 山田 尚人*; 佐藤 隆博*; 石井 保行*; 内田 正哉*

QST-M-8; QST Takasaki Annual Report 2016, P. 140, 2018/03

In this work, we report on the application of a UV/EB curable resin, in proton beam writing (PBW) for the fabrication of fine neutron optics devices. The resin is a liquid at room temperature; therefore, it mixes easily with functional materials, such as neutron absorbers. However, 20-30 $$mu$$m thick neutron absorber must be required as the grating materials. So PBW is a promising technique to fabricate the neutron devices. The fabrication process is similar to lithography. The neutron absorber is gadolinium oxide (Gd$$_{2}$$O$$_{3}$$). Pattern exposures are performed using 3 MeV proton beams approximately 1 $$mu$$m in diameter. The irradiated areas are quickly cured by polymerization. The fabricated gratings were observed using an optical microscope. The microscopic images show that the patterns of the fabricated structures agree well with the original one. In addition, a lateral direction of the sample was observed using the scanning electron microscope (SEM). The thickness of the sample is approximately 35 $$mu$$m. In conclusion, the fabrication of grating structures is successful and the results also proved that the UV/EB curable resin is very promising material for use in PBW micromachining.

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