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論文

パルス中性子ビームによる鋳鉄が強化されるメカニズム

Harjo, S.

検査技術, 26(9), p.9 - 13, 2021/09

変形下でのその場中性子回折実験が鋳鉄の変形挙動をどのように理解するために役立つかについて解説する。鋳鉄を繰り返し引張圧縮変形させるとなぜ強度が増すのかのメカニズムを調べるために、透過力の高い中性子を用いた回折実験を行い、試験片内部の原子配列を調べることで、それぞれの構成相に関連した回折線を定量的に解析し、各構成相が担う応力を求めた。繰り返し引張圧縮変形中に、「フェライト」において転位という結晶欠陥の蓄積が起こることで、「フェライト」の強度が高まった。そして、「フェライト」は、組織の割合がもっとも多いため、鋳鉄全体の強度を増大させた。「パーライト」の組織中に含まれている「セメンタイト」は、割合が2.2%しかないため、鋳鉄全体の強度への寄与は限られていた。一方、「球状黒鉛」は、驚くことに応力を負担せず、鋳鉄全体の強度へはほとんど寄与しない。

論文

Phase transition and chemical reactivity of 1H-tetrazole under high pressure up to 100 GPa

Gao, D.*; Tang, X.*; Wang, X.*; Yang, X.*; Zhang, P.*; Che, G.*; Han, J.*; 服部 高典; Wang, Y.*; Dong, X.*; et al.

Physical Chemistry Chemical Physics, 23(35), p.19503 - 19510, 2021/09

 被引用回数:0

窒素に富む分子の圧力有機相転移や重合は、環境にやさしい高エネルギー密度材料の開発にとって非常に重要であるため、広く注目されている。本論文では、その場ラマン,IR,X線回折,中性子回折、および理論計算をもちい、100GPaまでの1H-テトラゾールの相転移挙動と化学反応の研究を紹介する。2.6GPa以上での相転移が確認され、その高圧構造は、以前に報告されたユニットセル内に2つの分子をもつものではなく、1つの分子をものであることが分かった。1H-テトラゾールは、おそらく窒素-窒素結合ではなく炭素-窒素結合により、100GPa以下で可逆的に重合する。私たちの研究は、1H-テトラゾールの高圧相の構造モデルを更新し、もっともらしい分子間結合の経路を初めて提示した。これにより、窒素に富む化合物の相転移と化学反応の理解が進み、新しい高エネルギー密度材料の設計に役立つと考えられる。

論文

Behavior of light elements in iron-silicate-water-sulfur system during early Earth's evolution

飯塚 理子*; 後藤 弘匡*; 市東 力*; 福山 鴻*; 森 悠一郎*; 服部 高典; 佐野 亜沙美; 舟越 賢一*; 鍵 裕之*

Scientific Reports (Internet), 11(1), p.12632_1 - 12632_10, 2021/06

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Multidisciplinary Sciences)

FeNi合金からなる地球核は、H, C, O, Si, Sなどの軽元素を含んでいると考えられている。その中でHは、宇宙に最も存在する元素であり、最も有望な候補である。これまでの我々の中性子回折実験から、鉄-水系において、水素が他の元素より優先的に鉄に取り込まれることが分かっている。今回、初期地球の組成で水を含んだ鉄-ケイ酸塩系において、Sが及ぼす影響を調べた。その結果、一連の鉄の相転移、含水ケイ酸塩の脱水酸基およびカンラン石・輝石の形成を観察した。またFeの共存相としてFeSが現れた。Hがいる条件でもFeSの格子体積が一定であることから、FeSに水素は入らず、FeSはむしろFeの水素化を阻害することがわかった。高温高圧下から回収された試料を観察すると、FeにはHとSが入っており、HおよびSはFe(H$$_{x}$$)-FeS系の融点を下げる効果があることが分かった。一方回収試料には、C, O, Siなどの他の軽元素は含まれていないため、地球核形成時には、まずFeH$$_{x}$$およびFeSができ、その後さらに高温高圧下でFeHxやFeSが融解した後でないと、それらは核に取り込まれないことが分かった。

論文

Correlated Li-ion migration in the superionic conductor Li$$_{10}$$GeP$$_{2}$$S$$_{12}$$

矢島 健*; 日沼 洋陽*; 堀 智*; 岩崎 類*; 菅野 了次*; 大原 高志; 中尾 朗子*; 宗像 孝司*; 広井 善二*

Journal of Materials Chemistry A, 9(18), p.11278 - 11284, 2021/05

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Physical)

Herein, we studied the crystalline compound Li$$_{10}$$GeP$$_{2}$$S$$_{12}$$ with the largest Li-ion conductivity thus far via a novel route based on a combination of single-crystal neutron diffraction experiments at low temperature and first-principles calculations, and found that a correlated migration of the densely packed Li ions governs the overall Li-ion conduction. The correlated migration mechanism provides us with guidelines on how to design efficient superionic conductors for more efficient batteries.

論文

小型加速器中性子源RANSを使用した鋼材特性の分析技術開発; ものづくり現場で中性子線を使った材料分析が可能に

徐 平光; 高村 正人*; 岩本 ちひろ*; 箱山 智之*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Isotope News, (774), p.7 - 10, 2021/04

近年、地球温暖化対策として、自動車などの軽量化に求められている中、高張力鋼板の成形性向上は重要な開発課題となっている。破断まで優れた伸び特性を持たせた高張力鋼板の開発には、オーステナイト組織の相分率と各構成相の集合組織を正しく制御することは極めて重要である。透過能に優れた中性子回折法は、鋼材内部の結晶情報をバルク平均で得られる特徴を持つことから、相分率と集合組織を測定する上で有力な手段である。しかし、現状では中性子回折測定が可能な中性子源は、研究用原子炉や大型加速器施設などの大型実験施設に限られ、これらは共用施設のため利用者が頻繁に測定する機会を得ることは困難である。そこで、理化学研究所では、大学や企業の研究室、工場などの現場で手軽に使える小型中性子源として「理研小型加速器中性子源RANS」を構築し、日本原子力研究開発機構と協力しながら鋼材特性の分析技術に関する一連の研究開発を進めてきた。本解説論文では、大型実験施設と比べるとビーム強度の低い小型加速器中性子源を用いて実施した、中性子回折法による相分率と集合組織測定に関する共同研究成果と、今後の展望を紹介する。

論文

Crystal structure of nesquehonite, MgCO$$_{3}$$ $$cdot$$ 3H(D)$$_{2}$$O by neutron diffraction and effect of pH on structural formulas of nesquehonite

山本 弦一郎*; 興野 純*; 阿部 淳*; 佐野 亜沙美; 服部 高典

Journal of Mineralogical and Petrological Sciences, 116(2), p.96 - 103, 2021/04

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.04(Mineralogy)

炭酸マグネシウム水和物nesquehoniteの組成,構造,形成条件を調べるために、中性子回折,ラマン分光、および熱分析を行った。飛行時間型中性子回折により、$$a$$=7.72100(12)$AA, $b$$=5.37518(7)$AA, $c$$=12.1430(3)$AA, $beta$$=90.165(4)$$^circ$$の格子定数, $$P$$2$$_{1}/n$$の空間群を持つ単斜晶であることが明らかとなった。また、構造内では、2つの重水素原子がO1, O2、およびO6原子に配位して水分子を形成していた。構造内に水分子が3つあることは、nesquehoniteの構造式がMg(HCO$$_{3}$$)(OH) $$cdot $$2H$$_{2}$$O.ではなくMgCO$$_{3}$$ $$cdot$$ 3H$$_{2}$$Oであることを示している。

論文

Observation of dihydrogen bonds in high-pressure phases of ammonia borane by X-ray and neutron diffraction measurements

中野 智志*; 佐野 亜沙美; 服部 高典; 町田 真一*; 小松 一生*; 藤久 裕司*; 山脇 浩*; 後藤 義人*; 亀卦川 卓美*

Inorganic Chemistry, 60(5), p.3065 - 3073, 2021/03

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

アンモニアボランのX線および中性子回折実験を常圧及び高圧下で行った。常圧下で二水素結合中のH-H距離は、ファンデルワールス半径の2倍(2.4${AA}$)よりも短い。約1.2GPaでの常圧相から第一高圧相への相転移で、半分の水素は原子間距離が延び、二水素結合が壊れた。さらに加圧すると、すべての原子間距離は2.4${AA}$よりも短くなり、二水素結合が再び形成された。さらに、約11GPaで、空間群$$P2_1$$(Z=2)を持つ第二高圧相(HP2)へ転移した。この時、分子軸はより傾き、二水素結合の種類は6から11へと増えた。第3の相転移の直前(18.9GPa)で、最短の二水素結合は1.65${AA}$になった。本研究は、高圧下の構造相転移によりアンモニアボラン中の二水素結合が破壊、再形成するのを実験的に初めて観測したものである。

論文

Local- and intermediate-range order in room temperature superionic conducting Ag-GeSe$$_{3}$$ glasses

細川 伸也*; 川北 至信; Stellhorn, J. R.*; Pusztai, L.*; Blanc, N.*; Boudet, N.*; 池田 一貴*; 大友 季哉*

JPS Conference Proceedings (Internet), 33, p.011070_1 - 011070_7, 2021/03

銀イオン伝導体Ag$$_{x}$$(GeSe$$_{3}$$)$$_{1-x}$$のx=0.15, 0.28, 0.33, 0.50の試料について局所・中距離原子秩序がAXS, XRD, ND, RMCモデリングを組合せて調べられた。AXSとXRDで得られた結果にNDを加えることによって、もっともらしい部分構造と部分pdfを得ることができた。AXSとRMCによる以前の結果とは対照的に、多くのAg-Ge, Ge-Ge相関が第一近接殻内に見られるようになり、第一原理MDシミュレーションと一致する結果となった。GeとSeの配位数は、Agを考慮に入れなければ、すべてのAg濃度で8-$$N$$規則にほぼ乗っている。Ag濃度が増加すると、Ag周りのGeとSeの部分配位数が著しく増加し、一方Ag-Ag配位数はわずかに増加するのみである。このことは、Agの伝導経路がAg-Ag相関の第2近接を経由して形成されていることを示している。

論文

Suppressed lattice disorder for large emission enhancement and structural robustness in hybrid lead iodide perovskite discovered by high-pressure isotope effect

Kong, L.*; Gong, J.*; Hu, Q.*; Capitani, F.*; Celeste, A.*; 服部 高典; 佐野 亜沙美; Li, N.*; Yang, W.*; Liu, G.*; et al.

Advanced Functional Materials, 31(9), p.2009131_1 - 2009131_12, 2021/02

 被引用回数:1 パーセンタイル:27.27(Chemistry, Multidisciplinary)

有機-無機ハロゲン化物ペロブスカイトは非常に柔らかいために、圧力などの外部刺激により格子定数を容易に変化させることができ、有用な光電特性を引き出すのに有効である。一方でこの特性は、多少の加圧でも、格子を歪ませてしまい、光と物質の相互作用を弱め、それによる性能の低下を引き起こす。そこで本研究では、代表的な物質であるヨウ化メチルアンモニウム鉛に対して圧力効果および同位体効果を調べ、それらが格子歪を抑制することが分かった。このことは、それらが、これまで得られなかったような光学的,機械的特性を持つ物質を得る手段として有効であることを示している。

論文

Effect of the difference in strength of hard and soft components on the synergetic strengthening of layered materials

Kim, J. G.*; Bae, J. W.*; Park, J. M.*; Woo, W.*; Harjo, S.; Lee, S.*; Kim, H. S.*

Metals and Materials International, 27(2), p.376 - 383, 2021/02

 被引用回数:2 パーセンタイル:48.93(Materials Science, Multidisciplinary)

Heterogeneous structured materials achieve a combination of high strength and extreme ductility due to synergetic strengthening driven by conditions in the interfacial region. Although the origin of synergetic strengthening has been revealed to be strain incompatibility in the interfacial region, the effect of the strength difference between hard and soft phases on strengthening has not been investigated well. In the work reported in the present paper, the effect of the difference in strength of the hard and soft phases on synergetic strengthening was investigated by conducting in situ neutron diffraction tensile tests. As a result, it was determined that the dislocation density in a layered sheet of high Mn (HMn) steel/interstitial free (IF) steel is higher than that in a layered sheet of HMn/low carbon steel. The big difference in mechanical properties between HMn steel and IF steel induces a high stress gradient and results in additional dislocations.

論文

Stacking fault driven phase transformation in CrCoNi medium entropy alloy

He, H.*; Naeem, M.*; Zhang, F.*; Zhao, Y.*; Harjo, S.; 川崎 卓郎; Wang, B.*; Wu, X.*; Lan, S.*; Wu, Z.*; et al.

Nano Letters, 21(3), p.1419 - 1426, 2021/02

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Multidisciplinary)

In CrCoNi, a so-called medium-entropy alloy, an fcc-to-hcp phase transformation has long been anticipated. Here, we report an in situ loading study with neutron diffraction, which revealed a bulk fcc-to-hcp phase transformation in CrCoNi at 15 K under tensile loading. By correlating deformation characteristics of the fcc phase with the development of the hcp phase, it is shown that the nucleation of the hcp phase was triggered by intrinsic stacking faults. The confirmation of a bulk phase transformation adds to the myriads of deformation mechanisms available in CrCoNi, which together underpin the unusually large ductility at low temperatures.

論文

接着系あと施工アンカーの未充填部の革新的計測技術およびその評価手法

伊藤 成胤*; 向井 智久*; 鈴木 裕士; 南部 禎士*; 鈴木 淳一*; 松沢 晃一*; 衣笠 秀行*

日本建築学会技術報告集, 27(65), p.99 - 103, 2021/02

本研究では、意図的に未充填部を有するエポキシ系接着剤を用いたあと施工アンカー試験体、および高温加熱により空隙部の進展が確認されたあと施工アンカー試験体を対象に、中性子イメージングによる空隙部の定量評価を行った。まず、中性子計測により得られた3次元画像のCT値に着目した未充填部長さの評価手法を提案した。次に、加熱した空隙部が存在するあと施工アンカー試験体に対して、上述した評価手法により接着剤の未充填部の位置を評価した結果、試験体を切断し得られた実際の空隙部位置にほぼ一致することを確認した。さらに、空隙部とその周辺部のCT平均値を比較したところ、空隙部ではその数値が小さくなること、また、CT値そのものにより劣化空隙部を定義することは難しいが、空隙部とその周辺部のCT値の相対関係より、空隙部を特定できることを確認した。

論文

Quantifying internal strains, stresses, and dislocation density in additively manufactured AlSi10Mg during loading-unloading-reloading deformation

Zhang, X. X.*; Andr$"a$, H.*; Harjo, S.; Gong, W.*; 川崎 卓郎; Lutz, A.*; Lahres, M.*

Materials & Design, 198, p.109339_1 - 109339_9, 2021/01

 被引用回数:6 パーセンタイル:94.35(Materials Science, Multidisciplinary)

Here, in-situ neutron diffraction is employed to explore the residual strains, stresses, and dislocation density in the LPBF AlSi10Mg during loading-unloading-reloading deformation. It is found that the maximum residual stresses of the Al and Si phases in the loading direction reach up to about -115 (compressive) and 832 (tensile) MPa, respectively. A notable dislocation annihilation phenomenon is observed in the Al matrix: the dislocation density decreases significantly during unloading stages, and the amplitude of this reduction increases after experiencing a larger plastic deformation. At the macroscale, this dislocation annihilation phenomenon is associated with the reverse strain after unloading. At the microscale, the annihilation phenomenon is driven by the compressive residual stress in the Al matrix. Meanwhile, the annihilation of screw dislocations during unloading stages contributes to the reduction in total dislocation density.

論文

Enhancement of fatigue resistance by overload-induced deformation twinning in a CoCrFeMnNi high-entropy alloy

Lam, T.-N.*; Lee, S. Y.*; Tsou, N.-T.*; Chou, H.-S.*; Lai, B.-H.*; Chang, Y.-J.*; Feng, R.*; 川崎 卓郎; Harjo, S.; Liaw, P. K.*; et al.

Acta Materialia, 201, p.412 - 424, 2020/12

 被引用回数:10 パーセンタイル:84.02(Materials Science, Multidisciplinary)

We examined fatigue-crack-growth behaviors of CoCrFeMnNi high-entropy alloys (HEAs) under as-fatigued and tensile-overloaded conditions using neutron-diffraction measurements coupled with diffraction peak-profile analyses. We applied both high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and neutron-diffraction strain mapping for the complementary microstructure examinations. Immediately after a single tensile overload, the crack-growth-retardation period was obtained by enhancing the fatigue resistance, as compared to the as-fatigued condition. The combined mechanisms of the overload-induced larger plastic deformation, the enlarged compressive residual stresses and plastic-zone size, the crack-tip blunting ahead of the crack tip, and deformation twinning governed the pronounced macroscopic crack-growth-retardation behavior following the tensile overload.

論文

Element effects of Mn and Ge on the tuning of mechanical properties of high-entropy alloys

Lam, T.-N.*; Tsai, C.-W.*; Chen, B.-K.*; Lai, B.-H.*; Liu, H.-C*; 川崎 卓郎; Harjo, S.; Lin, B.-H.*; Huang, E.-W.*

Metallurgical and Materials Transactions A, 51(10), p.5023 - 5028, 2020/10

 被引用回数:3 パーセンタイル:48.93(Materials Science, Multidisciplinary)

Substitution of Ge for Mn increases the elastic moduli of different $${h k l}$$ orientations of the CoCrFeMnNi-based high-entropy alloy. Our findings indicate that tuning minor element compositions may result in improved strength-ductility combination. The underlying deformation mechanisms of CoCrFeNiGe$$_{0.3}$$ were examined by ${it in situ}$ neutron diffraction and analysis of the associated diffraction profiles during tensile deformation. The strain-hardening response of CoCrFeNiGe$$_{0.3}$$ exhibited a dominant mechanism of mechanical twinning at moderate and large strains at room temperature. The evolution of the bulk work hardening rate was consistent with the convolutional multiple whole profile fitting results, which exhibited a continuous increase in twin formation probability.

論文

Neutron diffraction monitoring of ductile cast iron under cyclic tension-compression

Harjo, S.; 窪田 哲*; Gong, W.*; 川崎 卓郎; Gao, S.*

Acta Materialia, 196, p.584 - 594, 2020/09

 被引用回数:3 パーセンタイル:62.78(Materials Science, Multidisciplinary)

To understand work hardening behavior during low-cycle loading, ductile cast iron containing spheroidal graphite, pearlite, and ferrite matrix was investigated in an in situ neutron diffraction study of up to four cycles of tensile-compressive loading with applied strains of $$pm$$0.01. The amplitudes of applied stress, Bauschinger stress, and Bauschinger strain were found to increase with increasing cycle number, indicating work hardening as cyclic loading progressed. Absolute values of ferrite lattice strain at maximum and minimum applied strains increased with increasing cycle number, indicating an increase in ferrite strength. Consequently, the stress contribution to the strength from ferrite increased as cyclic loading progressed. The increase in ferrite strength, caused by dislocation accumulation in ferrite during cyclic loading, played an important role in the work hardening of the ductile cast iron.

論文

Practical effects of pressure-transmitting media on neutron diffraction experiments using Paris-Edinburgh presses

服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 大内 啓一*; 吉良 弘*; 阿部 淳*; 舟越 賢一*

High Pressure Research, 40(3), p.325 - 338, 2020/09

 被引用回数:1 パーセンタイル:34.55(Physics, Multidisciplinary)

パリエジンバラプレスを用いた中性子回折実験における圧力伝達媒体の実際的な影響を調べるために、種々の圧力媒体(Pb, AgCl,常温および高温の4:1メタノールエタノール混合液(ME), N$$_2$$, Ar)を用いてMgOの回折パターンを約20GPaまで測定した。MgO 220回折線の線幅から見積もった試料室内の静水圧性は、Pb, AgCl, Ar,室温ME混合液, N$$_2$$, 高温MEの順に良くなる。これは、これまでのダイヤモンドアンビルセルを用いた結果と異なり、高圧下で固化した後も常温MEはArより高い性能を示す(パリエジンバラプレスで用いられたアンビルの窪みの効果と思われる)。これらの結果とより高い性能が期待されるNeが強い寄生散乱をだしてしまうこととを考えると、約20GPaまでの中性子実験においては、ME混合液(できれば高温が良い)が最良の圧力媒体であり、アルコールと反応する試料には液体Arで代替するのが良いことが明らかとなった。

論文

Mechanism of improved ductility of 1500 MPa-class ultra-high strength cold-rolled steel sheet produced by rolling and partitioning method

細谷 佳弘*; 松村 雄太*; 友田 陽*; 小貫 祐介*; Harjo, S.

ISIJ International, 60(9), p.2097 - 2106, 2020/09

 被引用回数:1 パーセンタイル:29.23(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

In this paper, the microstructure formation during the R&P process and the deformation mechanism that would bring about the excellent strength-ductility balance are discussed based on the results obtained from the in situ neutron diffraction measurement. The results have revealed that the typical Luders-like stress-strain curve of R&P steel is caused by competitive plastic flow between austenite and martensite, and an effective transformation induced plasticity phenomenon.

論文

Slow compression of crystalline ice at low temperature

Bauer, R.*; Tse, J. S.*; 小松 一生*; 町田 真一*; 服部 高典

Nature, 585(7825), p.E9 - E10, 2020/09

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.08(Multidisciplinary Sciences)

氷Ihの100Kでの圧力誘起構造変化を中性子その場観察により調べた。熱力学的安定相への転移を促進するために、長時間をかけてゆっくり加圧した。その結果は、最近Tulk, et.al., Nature 2019らにより報告された、同じ条件での振る舞い(結晶から結晶への逐次晶相転移)とは異なり、1.0GPaで部分的に高密度アモルファス相(HDA)へ、さらに約1.5GPaで氷VII相へと転移することが分かった。また後者の圧力は、これまでのどの報告より低かった。その間の圧力では、結晶氷Ihまたは氷VIIはHDAと共存し、また形成された氷VIIは減圧しても0.1GPaまで安定であった。非常にゆっくりとした加圧はHDA相の中の結晶相の結晶性に大きな影響を与えることがわかる。これまでのすべての研究結果を踏まえ、圧力誘起非晶質化は以下のように説明できる。相転移開始は、氷格子のせん断不安定性によって引き起こされる。同温度圧力で熱力学的に安定相(水素秩序化氷VIII)の代わりに無秩序化した氷VIIが現れるのは、水素無秩序化単一ネットワークから水素秩序化相互貫入結晶ネットワークへの構造変化は、低温下では熱エネルギーが小さいために難しく、そのため水素無秩序化ネットワークがそのまま残される。今回の結果は、低温下で加圧された氷がとる構造は、相転移カイネティクスにコントロールされており、温度に依存することを示す。

論文

Origin of the large ferroelectric polarization enhancement under high pressure for multiferroic DyMnO$$_{3}$$ studied by polarized and unpolarized neutron diffraction

寺田 典樹*; Qureshi, N.*; Stunault, A.*; Enderle, M.*; Ouladdiaf, B.*; Colin, C. V.*; Khalyavin, D. D.*; Manuel, P.*; Orlandi, F.*; 宮原 慎*; et al.

Physical Review B, 102(8), p.085131_1 - 085131_7, 2020/08

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Materials Science, Multidisciplinary)

We have determined the magnetic structures in high pressure phase with the giant ferroelectric polarization in DyMnO$$_{3}$$. For Mn spins, the E-type magnetic ordering is stabilized above 4.0 GPa, which induces the giant ferroelectric polarization through the exchange striction effect. Furthermore, we have elucidate that the lattice distortion generated through the exchange striction for the Dy and Mn bonds can give the significant magnetic field enhancement of ferroelectric polarization in this system.

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