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報告書

プルトニウム・ウラン同位体分析における日常管理データに基づく分析誤差の評価(1998年9月$$sim$$2000年12月)

小林 英男; 鈴木 徹; 千葉 正彦; 佐藤 光弘; 川崎 雅史; 平沢 正*; 大内 勇一*

JNC-TN8440 2001-005, 33 Pages, 2001/02

JNC-TN8440-2001-005.pdf:1.24MB

プルトニウム燃料センターにおいて、プルトニウム・ウラン同位体分析および濃度分析のために、4台の質量分析装置を使用している。それらの装置の管理のために、試料分析の都度プルトニウム・ウランの標準試料を測定しており、それらのデータを評価した結果、質量分析における分析誤差は、保障措置分析に関する国際目標値を十分満足するとともに、従来法からトータルエバポレーション法に変更したことにより、特にプルトニウム同位体分析において顕著にランダム誤差が改善されたことが確認できた。

論文

Determination of thorium and uranium in activated concrete by inductively coupled plasma mass spectrometry after anion-exchange separation

加藤 金治; 伊藤 光雄; 渡部 和男

Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 366(1), p.55 - 58, 2000/01

原子炉の解体に伴って大量に発生する放射線遮蔽コンクリートを合理的かつ安全に処分するためには、その廃棄物の放射能インベントリーを正確に評価することが重要である。放射能インベントリー評価法開発の一環として、ここでは、Sr-90の極微量放射能量評価のため、その親元素であるTh及びUの高感度定量法を確立した。確立した定量法は、試料を酸分解し、陰イオン交換分離後、誘導結合プラズマ-質量分析(ICP-MS)する方法である。本法におけるTh及びUの検出限界(3$$sigma$$,n=10)は、それぞれ2.26及び1.77pptであり、放射化コンクリート実試料中の5ppm程度のTh及び1ppm程度のU定量の繰り返し再現精度は共に変動係数7%以下であった。

論文

Application of Multidimensional spectrum Analysis for analytical chemistry

初川 雄一; 早川 岳人; 藤 暢輔; 篠原 伸夫; 大島 真澄

CP495, Experimental Nuclear Physics in Europe, p.429 - 430, 1999/11

多重$$gamma$$線スペクトルは微少な$$gamma$$線を高感度で検出できるためこれを用いた研究は核物理、特に核構造研究において顕著な成果を収めてきた。本研究ではこれを分析化学、特に中性子放射化分析法に応用し、微量成分の検出を試み、多重$$gamma$$線スペクトルの分析化学への有用性を検証した。一般に地質学的資料は主要成分であるナトリウムやマンガンから生じる$$^{24}$$Naや$$^{56}$$Mnからの強い放射能のため微量成分の測定には化学分離などを行わなければならないが多重$$gamma$$線スペクトルの高い検出力を用いて非破壊検出を試みた。岩石標準試料はJRR-4で10分間照射され多重$$gamma$$線検出装置GEMINIによって$$gamma$$線測定が行われた。解析の結果岩石試料中の26元素の非破壊同時測定に成功した。特にBrは今までに検出されておらず初の検出に成功した。また検出された最小成分はEuの4ppbであった。

論文

Determination of boron in Japanese geochemical reference samples by neutron-induced prompt $$gamma$$-ray analysis

米澤 仲四郎; P.P.Ruska*; 松江 秀明; 間柄 正明; 安達 武雄

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 239(3), p.571 - 575, 1999/00

 被引用回数:17 パーセンタイル:22.25(Chemistry, Analytical)

JRR-3Mの冷及び熱中性子ビームを使用した中性子即発$$gamma$$線分析法(PGA)により、地質調査所で調製した岩石標準試料中のホウ素(B)の定量を行った。B478keV$$gamma$$線ピークはドップラー広がりをもち、Na,Cl,Ni等の妨害を受けやすい。これらの元素の妨害補正法として、(1)コンピューターによる関数フィッティング、(2)他の基準$$gamma$$線による補正、(3)試料のNa含有から妨害Na量を差し引く方法の検討を行った。3種類の妨害補正法により地質調査所の岩石標準試料(火成岩、堆石岩シリーズ、21試料)中のBの定量を行った。各標準試料について3試料ずつ分析した結果、その変動係数はほぼ10%以下であった。また、3種類の妨害補正法による定量値は良い一致を示し、地質調査所の集計値とほぼ20%以内で一致した。

論文

半減期秒オーダーの短寿命核種を利用する中性子放射化分析の基礎検討

米澤 仲四郎; 市村 茂樹; 黒澤 達也*; 松江 秀明

分析化学, 47(9), p.613 - 620, 1998/00

原研の研究用原子炉JRR-3Mの放射化分析設備(PN-3)を使用し、半減期秒オーダーの短寿命核種を利用する中性子放射化分析(NAA)の基礎検討を行った。PN-3は、高速の気送管照射装置と高$$gamma$$線計数率用$$gamma$$線スペクトロメーターから構成され、短寿命核種を利用したNAAを迅速に行うことができる。短寿命核種NAAで重要な高計数率$$gamma$$線測定法、照射カプセル材質、中性子束の変動等基礎条件の検討を行い、中性子照射により半減期0.7~100秒の放射性核種を生成する20元素について、分析感度と検出限界を測定した。本法ではSc,In,Dy,Hfが最も高感度であり、その検出限界は4.2~14ngであった。また、他の方法では分析が困難なFの検出限界は、520ngであった。本法が有効な元素F,Se,Sc,Hf,In及びDyについて、各種標準物質等の分析に応用し、精度、正確さ及び検出限界を評価した。

論文

原子炉材料・核燃料

渡部 和男

標準物質; 分析・計測の信頼性確保のために, p.175 - 178, 1998/00

核燃料・炉材料関連の標準物質に関して、原研分析センターにおいて開発・作製したものを中心にとりまとめた。ジルコニウム合金については、JAERI Z11~Z23について、耐熱合金は、JAERI R1~R9について、核燃料ウランについては、JAERI V1~V5について、それぞれ試料の特徴、認証成分元素等を記述した。

論文

標準試料- 核燃料・原子炉材料

渡部 和男

ぶんせき, 0(3), p.196 - 197, 1996/00

核燃料・原子炉材料分析用標準試料に関して、原研分析センターで開発したものを中心に解説した。これまで開発した標準試料は、(1)ウラン分析用標準試料(不純物元素定量用、純分ウラン定量用、ウラン濃縮度測定用)、(2)ジルコニウム及びジルコニウム合金分析用標準試料、(3)耐熱合金分析用標準試料、(4)高純度黒鉛分析用標準試料、などである。これらの標準試料は、日本をはじめ各国の機関に供給され、関連の分析の信頼性向上に役立っている。

論文

陽イオン交換分離/黒鉛炉原子吸光法によるジルコニウム及びジルコニウム合金中の微量カドミウムの定量

高島 教一郎; 樋田 行雄

分析化学, 43, p.489 - 494, 1994/00

ジルコニウム及びジルコニウム合金試料中に含まれる微量カドミウムを陽イオン交換樹脂を用いて分離した後、黒鉛炉原子吸光法で定量する方法を確立した。この方法をジルカロイ分析用標準試料及び核燃料被覆管材などに適用し、これまで以下表示されていたカドミウムの実存量を明らかにした。また、本法の定量下限を決めているのは使用する水、試薬などのブランク値のばらつきであることが分った。本法の相対標準偏差は1ngCd/mlレベルで約6%であり、実試料中のカドミウム含有率は10ng/g以下であった。

報告書

高純度黒鉛の分析; 標準試料の製作と分析方法の開発

核燃料・炉材料等分析研究委員会

JAERI-M 93-013, 111 Pages, 1993/03

JAERI-M-93-013.pdf:3.45MB

日本原子力研究所の核燃料・炉材料等分析研究委員会は1989年4月に黒鉛分析専門部会を設置した。この専門部会では高純度黒鉛中の不純物元素の定量方法を開発すると共に、黒鉛分析用標準試料2種類を製作し、12元素について表示値及び参考値を決めた。この報告は、試料の調製方法、均質性試験、粒度分布、定量方法及び7回にわたって開催された専門部会に於ける審議経過を取りまとめたものである。

論文

誘導結合プラズマ発光分析法及び原子吸光分析法による高レベル放射性廃棄物模擬ガラス固化体の分析

馬場 恒孝; 萩谷 弘通*; 田村 行人; 米澤 仲四郎

分析化学, 42, p.317 - 323, 1993/00

模擬廃棄物ガラス固化体試料を使用し、高レベル放射性廃棄物ガラス固化体に適する定量分析法を決定した。Si及びBは粉末試料を過酸化ナトリウム融解法により分解後、ICP発光分析法(ICP-AES)により定量した。その他の元素(Li,Na,Al,P,Ca,Fe,Zn,Zr)は粉末試料をフッ化水素酸一過塩素酸により分解後、ICP-AESまたは原子吸光分析法(AAS)で定量した。本法によるNISTガラス標準試料の定量値は、NISTの保証値と7%以内での一致が得られ、また、定量値の再現精度は6%以下であった。

論文

クルクミン吸光光度法による高純度黒鉛中の微量ホウ素の定量

樋田 行雄; 渡部 和男

分析化学, 42, p.T65 - T69, 1993/00

高純度黒鉛中の微量ホウ素の正確かつ簡便な定量法を確立するため、クルクミン吸光光度法について検討した。共存元素による影響を調べ、黒鉛の灰化に用いる白金皿の腐食に起因する白金がホウ素定量を妨害することを明らかにした。高純度黒鉛中のホウ素は、灰化容器としてシリカ皿を用いることにより、非分離で定量できた。本法を黒鉛標準試料に適用し、結果が表示値と良く一致することを確認した。繰り返し精度は、2$$mu$$gg$$^{-1}$$レベルのホウ素を含む黒鉛試料に対して相対標準偏差で3%であった。

論文

セリウム内標準法を用いた機器中性子放射化分析法によるヒト血清中のセレンと亜鉛の定量

米澤 仲四郎; 今井 秀樹*; 本郷 哲郎*; 星 三千男; 立川 圓造; 兜 真徳*; 鈴木 継美*

分析化学, 41, p.581 - 587, 1992/00

ガン診断前に採血された血清試料について、Se及びZn濃度と、その後の発ガンリスクとの関連を疫学的に明らかにするため、Ceを内標準とする機器中性子放射化分析法による、少量(0.2ml以下)のヒト血清中のSeとZnの同時定量法を確立した。一定量のCe標準溶液を添加した血清試料と比較標準溶液を合成石英管に減圧封入し、Ge(Li)検出器で$$gamma$$線スペクトルを測定する。試料及び比較標準試料の$$^{141}$$Ceに対する$$^{75}$$Seと$$^{65}$$Znの$$gamma$$線ピーク面積比から、試料中のSe及びZn含量を算出する。本法による同一試料14個の定量値の変動係数は3.0%(Se)及び5.2%(Zn)であった。本法による血清試料及びNIST Bovine Liver標準試料(SRM1577,1577a)の定量値は、NISTの保証値を含む他の方法による定量値と、極めて良く一致することが確認された。

報告書

ジルコニウム合金分析用標準試料JAERI-Z21,Z22及びZ23; 製作と表示値決定

核燃料・炉材料等分析研究委員会

JAERI-M 91-044, 85 Pages, 1991/03

JAERI-M-91-044.pdf:2.4MB

1987年4月、原研の核燃料・炉材料等分析研究委員会のもとに設置された材料分析専門部会は、ジルコニウム及びジルコニウム合金分析用標準試料JAERI-Z21~Z23の表示値付けの作業を開始し、八回の専門部会を開催して、1990年3月、16元素について表示値をまとめこの作業を完了した。この報告は標準物質の製作、表示値決定などの審議経過をまとめたものである。

報告書

酸素、窒素定量用ジルコニウム合金標準試料JAERI-Z20の作製

星野 昭

JAERI-M 90-026, 26 Pages, 1990/02

JAERI-M-90-026.pdf:0.91MB

日本原子力研究所の核燃料・炉材料等分析研究委員会はウラン、ジルコニウム合金、耐熱合金など多くの標準試料を作製している。本報告ではジルコニウム及びジルコニウム合金の一連の標準試料のうち、酸素・窒素定量用ジルコニウム合金標準試料JAERI-Z20の製作、試料表面処理の検討、保証値の決定について述べられている。

論文

硫酸2-ペリミジニルアンモニウムの熱分解を利用する同位体希釈質量分析法による硫黄の定量

渡部 和男; 大内 操

分析化学, 36(7), p.T77 - T80, 1987/07

質量分析法による硫黄の同位体比測定のため、硫酸塩硫黄から二酸化硫黄の簡便な調整法を確立した。硫黄を硫酸ペリミジニルアンモニウムの沈澱として回収した後、真空中、450$$^{circ}$$Cに5分間加熱して熱分解し二酸化硫黄を得た。確率した方法を鉄鋼に含まれる硫黄の同位体希釈定量に応用した。実際試料では、硫酸ペリミジニルアンモニウムの生成に先立ち主成分の鉄などを除去する必要があることが分かった。本法の精度は、硫黄含有率が(0.0014~0.019)%の試料に対して相対標準偏差で5%以内であった。

報告書

蛍光X線分析法によるジルコニウム及びジルコニウム合金分析の共同実験

核燃料・炉材料分析委員会

JAERI-M 86-198, 125 Pages, 1987/03

JAERI-M-86-198.pdf:2.98MB

核燃料・炉材料等分析委員会に設置された第2次ジルカロイ分析専門部会は、1978年から1983年にかけて、ジルコニウム及びジルコニウム合金の共同分析を行ない、標準試料(JAERI-Z11~Z18)の18元素の表示値を決定すると共に、これらを頒布して来た。本報告は、9回に渡って行なわれた蛍光X線分析法による共同実験に関する審議経過を纏めたものである。9分析所の参加した共同実験では、合金成分の仮表示値の決定、既存の標準試料間の整合性試験、不純物元素の均一性試験、新しいハフニウム定量法の検討などを、9分析所で実施した。

報告書

ジルカロイ分析用標準試料JAERI-Z11~Z16の成分表示値の決定

小森 卓二*

JAERI-M 85-038, 117 Pages, 1985/03

JAERI-M-85-038.pdf:3.05MB

核燃料・炉材料等分析委員会の第2次ジルカロイ分析専門部会は1978年から1983年にかけて、ジルコニウム及びジルコニウム合金の共同分析を行い、6種類の標準試料(JAERI-Z11~Z16)の表示値を決定した。本報告書は表示値決定のフィロソフィーと共に決定に至るまでの過程をまとめたもである。

報告書

ジルコニウムおよびジルコニウム合金標準試料JAERI-Z11~Z18の製作

核燃料・炉材料等分析委員会

JAERI-M 83-241, 64 Pages, 1984/02

JAERI-M-83-241.pdf:2.07MB

1978年4月、核燃料・炉材料等分析委員のもとに設置された、第2次ジルカロイ-2分析専門部会は1983年6月までに、国内13分析所が参加した共同分析で、8種類のジルコニウム及びジルコニウム合金標準試料中の72成分について、その表示値を決定した。本報告はこれら標準試料の製作方法、均一性試験、仮表示値をつけて頒布するまでの審議経過をまとめたものである。

論文

Verification of certified sulphur values in steel reference materials by isotope dilution mass spectrometry and the characterization of sulphur present on the solid samples

渡部 和男

Talanta, 31(4), p.311 - 314, 1984/00

 被引用回数:5 パーセンタイル:68.99(Chemistry, Analytical)

同位体希釈質量分析法を用い鉄鋼標準試料中の硫黄を定量した。試料の溶解にはビーカー溶解法を用いれば、ほとんど全試料について含まれる硫黄を完全に硫酸塩にすることができることを確認した。同位体希釈法の結果は、BCSの保証値およびNBS,JSSについては最近の、または改正された保証値と良く一致した。チップ試料表面近傍の硫黄濃度は、平均硫黄含量より極端に高いことが分かった。また、ほとんどの、鉄鋼試料上には単体硫黄が存在することが分かった。この単体硫黄量の全硫黄含量に対する割合は、試料のマンガン含量と相関関係にある。

報告書

ジルコニウム合金中の炭素の定量

星野 昭

JAERI-M 83-035, 43 Pages, 1983/03

JAERI-M-83-035.pdf:1.4MB

1978年核燃料・炉材料等分析委員会に設置された第2次ジルカロイ分析専門部会は1983年までにジルコニウムおよびジルコニウム合金の共同分析を行い、8種類の標準試料(JAERI-Z11~Z18)の表示値を決定した。本報告はこれら標準試料のうち炭素分析標準試料(JAERI-Z17,Z18)の審議活動をまとめたものである。専門部会では試料の燃焼、助燃剤、試料サイズ、試料の洗浄・乾燥、装置の校正など炭素分析に関する問題を検討し、JAERI-Z17,Z18の共同分析結果からそれぞれの表示値を0.010%,0.015%と決定した。本報告は分析法の検討、JAERI-Z17,Z18の製作、共同分析炭素分析法について述べている。

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