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論文

レーザー微粒子化反応を利用した放射性廃液からの白金族元素分離法の開発

佐伯 盛久*; 浅井 志保; 大場 弘則*

ぶんせき, 2018(4), p.138 - 143, 2018/04

白金族元素は産業分野において高いニーズがあり、溶媒抽出法, 固相抽出法, 溶融塩電解法といったさまざまな分離回収法が開発されてきた。こうした分離法のうち、新しく開発された「レーザー微粒子化分離法」は、単純操作で非接触かつ高選択的に白金族を分離できることから、これまでの分離法に代わる有効な手法として期待されている。本稿では、レーザー微粒子化分離法の開発背景と基本原理について概説した。また、分析化学分野での応用例として、世界初の実測成功につながった使用済み燃料中の放射性パラジウム分析についても紹介した。

論文

Adsorption of platinum-group metals and molybdenum onto aluminum ferrocyanide in spent fuel solution

大西 貴士; 関岡 健*; 須藤 光雄*; 田中 康介; 小山 真一; 稲葉 優介*; 高橋 秀治*; 針貝 美樹*; 竹下 健二*

Energy Procedia, 131, p.151 - 156, 2017/12

 被引用回数:4 パーセンタイル:2.42

再処理におけるガラス固化プロセスの安定運転のために、白金族元素(Ru, Rh, Pd)およびMoを除去し、安定保管または利用するための分離プロセスの研究開発を実施している。白金族元素とMoを一括回収するための無機吸着剤(フェロシアン化物)が開発されている。本研究では、照射済燃料溶解液を用いた吸着試験を行い、Ru, Rh, Pd, MoおよびAmの吸着特性を評価した。その結果、Ru, Rh, Pd, Moはいずれも吸着が認めら、フェロシアン化物が照射済燃料溶解液中においても一定の吸着性能を示すことがわかった。一方、Amは吸着されないことが確認された。Amが吸着しないことにより、白金族元素とMoの相互分離プロセスにAmが混入せず、アルファ核種を含有する二次廃棄物を大量に発生しないことが確認された。

論文

放射光XAFSおよびイメージングXAFS法による模擬ガラス試料中のロジウム元素の化学状態分析

岡本 芳浩; 永井 崇之; 塩飽 秀啓; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*

日本原子力学会和文論文誌, 16(4), p.180 - 190, 2017/12

模擬ガラス中のロジウムの化学状態を調べるために、X線吸収微細構造(XAFS)およびイメージングXAFS分析を実施した。ガラス中のロジウムの化学形は、EXAFSデータの線形結合解析の結果から、84%がRhO$$_{2}$$、残り16%がRh金属と見積もられた。イメージングXAFS分析によると、ルテニウムと共存しているロジウムの化学形は、RhO$$_{2}$$であった。これは、模擬ガラス中に、安定な(Ru,Rh)O$$_{2}$$固溶体が存在することを示唆している。一方、ルテニウムと分布が一致しないロジウムの化学形は金属であった。ガラス中の金属ロジウムは、凝集体になる傾向があった。これらの結果から、ロジウムの化学状態は、ルテニウム元素の存在とその分布に強く影響を受けると結論付けられた。

論文

溶媒抽出法による白金族金属分離に関する最近の研究

成田 弘一*; 鈴木 智也*; 元川 竜平

日本金属学会誌, 81(4), p.157 - 167, 2017/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:66.31(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

Most of the refineries for platinum group metals (PGMs) in Japan have adopted solvent extraction methods for mutual separation of PGMs. Few effective extractants for industrial use have been found although some industrial processes were established in 1970s. Recently, some compounds have been reported as candidates for practical PGM extractants in addition to new concepts for PGM extraction mechanisms. In this review article, we present well-known PGM recovery processes based on solvent extraction, industrial extractants and their properties, and conventional extraction mechanism for PGMs. Additionally, we discuss recent interesting extraction systems (amide-type compounds and ionic liquid) and then introduce new extraction concepts based on the specific interactions at the outer-sphere of a metal complex in the organic phase.

論文

Selective extraction of Pt(IV) over Fe(III) from HCl with an amide-containing tertiary amine compound

前田 泰生*; 成田 弘一*; 所 千晴*; 田中 幹也*; 元川 竜平; 塩飽 秀啓; 矢板 毅

Separation and Purification Technology, 177, p.176 - 181, 2017/04

 被引用回数:8 パーセンタイル:52.37(Engineering, Chemical)

The separation properties of Pt(IV) over Fe(III) in HCl solutions using $$N$$-2-ethylhexyl-bis($$N$$-di-2-ethylhexyl-ethylamide)amine (EHBAA) were investigated and then compared with those using the conventional extractant tri-$$n$$-octylamine (TOA). Also, the structural analyses of Pt(IV) in both of the aqueous (HCl solution) and organic (EHBAA in $$n$$-dodecane-2-ethylhexanol solution) phases were performed with EXAFS spectroscopy. The extractability of Pt(IV) was much higher with EHBAA than with TOA in the studied HCl concentration range (0.2-0.8 M HCl); additionally, EHBAA selectively extracted Pt(IV) over Fe(III) under the condition of [EHBAA] $$leq$$ 0.1 M and [HCl] $$leq$$ 1 M. The Pt(IV) loading capacity of 0.1 M EHBAA was about 9.2 g/L (about 0.05 M). Most of the Pt(IV) extracted with 0.1 M EHBAA from 1 M HCl was stripped with 0.1 M NaOH; the co-extracted Fe(III) was selectively scrubbed with distilled water. The structural studies indicated that the Pt(IV) extracted with EHBAA from 1 M HCl formed an ion-pair complex, [PtCl$$_{6}$$]$$cdot$$(EHBAA$$cdot$$H)$$_{2}$$.

論文

Separation of Ru(III), Rh(III) and Pd(II) from nitric acid solutions using ion-exchange resins bearing carboxylic betaine

鈴木 智也; 森田 圭介; 佐々木 祐二; 松村 達郎

Separation Science and Technology, 51(17), p.2815 - 2822, 2016/09

 被引用回数:2 パーセンタイル:85.27(Chemistry, Multidisciplinary)

カラボキシルベタイン型イオン交換樹脂のRu(III), Rh(III), Pd(II)に関する吸着挙動について検討し、白金族元素の分離に適した条件を明らかにした。この条件に基き、クロマトグラフィーによる分離試験を行った。その結果、硝酸溶液中の白金族元素すべてを吸着し、その後、80%の白金族元素の溶離が確認された。溶離に関するさらなる改善は必要であるが、本成果より、AMP03が高レベル廃液からの白金族元素分離に資する性能を有することが明らかになった。

論文

Chemical composition of insoluble residue generated at the Rokkasho Reprocessing Plant

山岸 功; 小田倉 誠美; 市毛 良明; 黒羽 光彦; 高野 公秀; 赤堀 光雄; 吉岡 正弘*

Proceedings of 21st International Conference & Exhibition; Nuclear Fuel Cycle for a Low-Carbon Future (GLOBAL 2015) (USB Flash Drive), p.1113 - 1119, 2015/09

六ヶ所再処理工場で発生した不溶解残渣の化学組成を分析した。XRD分析では、Mo-Tc-Ru-Rh-Pdからなる白金族合金、モリブデン酸ジルコニウム等の複合Mo酸化物、ジルコニアの存在を確認した。定量した12元素(Ca, Cr, Fe, Ni, Zr, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Te, U)重量の90%以上は、白金族合金が占めた。シュウ酸溶液で複合Mo酸化物を選択的に洗浄溶解する手法を開発し、白金族合金と複合Mo酸化物の形態で存在するMoの割合を明らかにした。

報告書

4群群分離プロセスのNUCEF内群分離試験装置によるコールド試験及びセミホット試験

森田 泰治; 山口 五十夫; 藤原 武; 溝口 研一*; 久保田 益充*

JAERI-Research 2000-024, 55 Pages, 2000/06

JAERI-Research-2000-024.pdf:2.24MB

現在開発中の4群群分離プロセスについて、NUCEFのプロセスセル内に設置した群分離試験装置により、模擬高レベル廃液を用いたコールド試験、及び少量の実高レベル廃液とTcを添加した模擬廃液を用いたセミホット試験を実施した。前処理工程、抽出工程、硝酸沈殿工程、活性炭吸着工程及び無機イオン交換体吸着工程の各工程を一連の操作で試験し、Am,Tcを含め各元素はほぼ想定どおり分離されることを確認した。例えば、抽出工程においてAmは、99.99%以上が抽出され、99.92%が抽出溶媒より逆抽出された。脱硝沈殿工程では、Tc沈殿率として96.6%が得られた。以上の試験により、群分離試験装置の元素分離性能を確認することができた。また、実高レベル廃液による群分離試験の結果と比較するためのデータを取得することができる。

報告書

群分離法の開発; 小規模実験による4群群分離プロセスにおけるテクネチウム挙動の確認

森田 泰治; 溝口 研一*; 山口 五十夫; 藤原 武; 久保田 益充

JAERI-Research 98-046, 18 Pages, 1998/08

JAERI-Research-98-046.pdf:1.01MB

4群群分離プロセスにおけるTcの分離挙動について、これまで各工程個別に行ってきた研究の結果を、マクロ量のTcを加えた模擬高レベル廃液を用いてフラスコスケールの小規模実験により、プロセス全体を通して総合的に確認する試験を実施した。試験の結果は、これまでの各工程個別試験の結果によく一致した。例えば、Tc-白金族元素分離のための脱硝沈殿工程の試験では、マクロ量のTcに対してもTcの沈殿率として98.2%が得られ、また、この沈殿からのH$$_{2}$$O$$_{2}$$によるTc溶出試験では、1回の操作で84.6%の溶出率が得られた。本総合試験の成果をもとに、群分離プロセスからのTc製品の組成を推定し、混入元素の種類とその程度についても明らかにした。

報告書

円筒電極直接通電型溶融炉工学試験装置第9回試験(JCEM-E9試験)-高放射性廃液固化研究報告-

児島 慶造; 後藤 博幸; 福田 好博*; 三林 健次郎*; 正木 敏夫; 小林 洋昭; 浅野 博之*

PNC-TN8410 98-041, 150 Pages, 1998/02

PNC-TN8410-98-041.pdf:7.64MB

高性能溶融炉の一環として、1996年6月から7月にかけて円筒電極直接通電型溶融炉工学試験装置(JCEM工学試験装置)の第9回試験(JCEM-E9試験)を実施した。本試験では、白金族元素を含む模擬廃液(高模擬度廃液)を用い、JCEM工学試験装置における白金族元素が運転に及ぼす影響について評価を行った。その他、電極侵食量、固化ガラスの品質等、基本的な運転特性についても併せて評価を行った。JCEM工学試験装置は主要炉体を金属製電極および耐火レンガで構成したジュール加熱型溶融炉であり、溶融ガラス中に挿入した内部電極と外部電極間で通電してガラスを加熱するものである。外部電極は補助加熱炉の発熱体により加熱することが可能である。補助加熱炉は主に断熱材で構成され、金属製のケーシングで覆ったものである。本装置の溶融表面積は0.35㎡で、TVF溶融炉0.66㎡の約2分の1の規模である。本試験では、合計で13バッチのガラス製造運転を行い、3663㎏のガラスを製造した。試験の結果、JCEM工学試験装置の高模擬度廃液での処理能力は、ガラス製造速度で4.20$$sim$$5.60㎏/hにあると判断され、低模擬度廃液を用いたJCEM-E8試験での結果よりも20%以上低い値であることが確認された。これは、溶融ガラス中の白金族元素の濃度分布の差による電流の集中が主な原因と考えられた。白金族元素の抜き出し性については、バッチごとの収支、およびドレンアウト後の炉内残留ガラスの観察より判断して良好な結果を得た。製造されたガラスの品質についてもTVF標準ガラスと比較しても有意な差はみられなかった。

報告書

群分離法の開発: 脱硝によるTc-白金族元素の最適沈殿分離プロセスの構築; 脱硝後の液の酸濃度に影響を与える諸因子及び反応の考察

溝口 研一*; 山口 五十夫; 森田 泰治; 藤原 武; 久保田 益充

JAERI-Research 97-071, 27 Pages, 1997/10

JAERI-Research-97-071.pdf:0.89MB

4群群分離プロセスにおけるTc-白金族元素分離工程の最適化を目的として、DIDPA抽出ラフィネートを模擬した液(模擬ラフィネート)に対して元素濃度、硝酸濃度、脱硝時の加熱方法などを変えて脱硝を行い、脱硝後の液の酸濃度及び元素の沈殿率などを調べた。模擬ラフィネートを非常に強く加熱して脱硝した場合、模擬ラフィネートを脱硝前に濃縮することが、白金族元素を効率的に沈殿として分離する上で重要であることがわかった。模擬ラフィネートに対して濃縮せずに脱硝を行う場合は、昇温速度があるしきい値以下で、かつ昇温後の液温が95$$^{circ}$$C以上になるような条件で加熱すれば、白金族元素を沈殿分離できることがわかった。また、模擬ラフィネートの脱硝反応の進行について確認した。

報告書

マイクロ波加熱による固体試料の酸溶解-ガラス固化体への適用検討-

相内 更子; 安 隆己; 菅沼 隆; 田中 康正

PNC-TN8410 97-107, 53 Pages, 1997/05

PNC-TN8410-97-107.pdf:1.27MB

再処理の溶解工程にて発生する不溶解性残渣物及び高レベル放射性廃液を安定化するガラス固化体等、固体試料中に含まれる元素を分析するには試料の溶液化が不可欠である。今回、密閉容器を用いるマイクロ波加熱酸溶解法(以下、マイクロ波加熱法と記す)の再処理関連分析への応用検討を目的として、模擬ガラス固化体の前処理及び分析を行い、従来の酸溶解分析との比較・検討を実施した。得られた結果は以下の通りである。(1)マイクロ波加熱法において模擬ガラス固化体試料の完全溶解に要する最短時間は7分であり、従来法の2時間と比較して約1/20の時間短縮が可能となった。(2)マイクロ波加熱法で溶解に要する最少の混酸量は、従来法の約1/2に低減できた。(3)塩酸で処理すると揮発性物質となるCr2O3は表示値通りの分析値が得られ、密閉容器による揮発抑制効果が確認できた。(4)従来法とマイクロ波加熱法での分析値の再現性を比較したところ、後者の変動係数の方が1.2$$sim$$1.7倍優れていた。(5)白金族を含む模擬ガラス固化体試料は、RuO2及びZrO2を除き、決定した混酸量・溶解時間で高い溶解率が得られた。(6)白金族を含む模擬ガラス固化体試料のZrO2は、溶解時間と添加する混酸量を増やすことにより、完全に溶解できた。一方、RuO2の最大溶解率は12%程度と低値を示した。

報告書

白金族金属間化合物の液体金属抽出特性に関する研究(平成7年度共同研究報告書)

明珍 宗孝; 岩瀬 正則*

PNC-TY8604 96-001, 32 Pages, 1996/03

PNC-TY8604-96-001.pdf:1.24MB

高レベル廃棄物中の不溶解残渣から白金族元素等の有用金属を回収する工程において、これまで溶融鉛を抽出剤として用いる方法について種々の検討を行ってきている。一方、我々の最近の検討においてSnが抽出剤として優れていることが明らかとなっている。しかしながらSnを用いた白金族元素抽出において必要となるSn-白金族元素系合金の各温度での相状態、熱力学諸定数、スラグとの反応性等についてはほとんど不明であるのが現状である。そこで本研究ではSn-Ru合金の熱力学的活量及びスラグの基本組成であるホウ砂系スラグ中のSnO2の活量をジルコニア固体電解質起電力法により測定し、Snを用いた抽出反応に関する基礎的データを蓄積することとした。

報告書

鉛抽出法による有用金属回収試験-第4回ホット試験結果-

明珍 宗孝; 小杉 一正; 和田 幸男; 山田 一夫; 清宮 弘; 石川 博久

PNC-TN8410 96-071, 86 Pages, 1996/03

PNC-TN8410-96-071.pdf:36.39MB

高レベル放射性物質研究施設(CPF)において有用金属回収試験(第4回ホット試験)を実施した。鉛抽出法と灰吹法を組み合わせた乾式元素分離法により不溶解残渣から白金族元素を回収する方法についての実証を行った。その結果、白金族元素を主成分とする合金粒を得た。

論文

湿式群分離と廃棄物

森田 泰治; 久保田 益充

放射性廃棄物研究, 2(1-2), p.75 - 83, 1996/02

原研では、高レベル廃液中の元素を、超ウラン元素群、Tc-白金族元素群、Sr-Cs群及びその他の元素群の4群に分離する群分離プロセスを開発中である。本論文では、この4群群分離プロセスより生ずる分離された各群の内容及びその後の処理法について、また発生する廃棄物の種類、組成等について検討した結果を示す。さらにこれら廃棄物の処分法の可能性についても検討した。超ウラン元素は消滅処理へ、Tcは利用或いは消滅処理へ、白金族元素は利用へ向けられ、直接的には廃棄物とはならない。Sr-Csは吸着-か焼により安定な固化体とし、その他の元素群はガラス固化体として、合わせて廃棄物の減容を達成できる。群分離で発生する二次廃棄物では、抽出溶媒処理後のリン酸塩とU逆抽出剤からのナトリウムが主なものである。これらの廃棄物中の$$alpha$$放射性核種の濃度を低くすることが重要である。

報告書

有用金属回収・利用技術検討会; 平成5年度報告書

明珍 宗孝

PNC-TN8100 94-004, 188 Pages, 1994/03

PNC-TN8100-94-004.pdf:4.38MB

有用金属回収・利用技術検討会の平成5年度の活動について概要、議事録、配布資料等をとりまとめた。

報告書

第12回PNC/KfK高レベル廃棄物管理会議(2/2)-別冊資料集(1993年12月7日$$sim$$9日、動燃東海事業所にて開催)-高放射性廃液固化研究報告-

捧 賢一; 二村 浩尓; 大内 仁

PNC-TN8100 94-003, 337 Pages, 1994/02

PNC-TN8100-94-003.pdf:11.69MB

動燃事業団と独KfKとの間に結ばれている高レベル廃棄物管理における協定の一環として、ガラス固化技術を中心とする廃棄物管理に関する会議が1993年12月7日から9日までの3日間、東海事業所において開催された。本資料は、第12回PNC/KfK高レベル廃棄物管理会議報告書(1/2)-会議PNC PN8100 94-002の別冊資料集として、発表に用いたOHP資料をとりまとめたものである。

報告書

第12回 PNC/KfK 高レベル廃棄物管理会議(1/2)-会議(1993年12月7日$$sim$$9日,動燃東海事業所にて開催)-

財津 知久*; 吉岡 正弘; 五十嵐 寛; 河村 和広; 捧 賢一; 二村 浩尓; 大内 仁

PNC-TN8100 94-002, 104 Pages, 1994/02

PNC-TN8100-94-002.pdf:3.08MB

動燃事業団と独KfKとの間に結ばれている高レベル廃棄物管理における協定の一環として、ガラス固化技術を中心とする廃棄物管理に関する会議が1993年12月7日から9日までの3日間、東海事業所において開催された。KfK側からはドイツにおける廃棄物管理状況、WAK廃液ガラス固化プラントの設計、ガラス溶融炉(K-6'、ESM運転における白金族元素挙動、ガラス溶融炉からオフガスへの元素移行、プロセス運転の制御システム、ガラスレベル検出方法、ガラス固化体品質保証について紹介があった。PNCからはTVFコールド試運転、白金族元素の挙動、熱流動解析、品質保証、新技術の概要等を紹介した。討論における双方の関心は、主にガラス溶融炉運転における白金族元素の挙動および品質保証であった。特にKfK側はTVFの施設および試運転結果に高い関心を示した。また会議の中でKfK一行はTVF施設を見学した。会議では発表に用いたOHP資料および最近の報告書および論文等を交換した。とくにKfKからはK-6'メルタの1990$$sim$$1993年の試験結果をまとめた400頁余りの報告書が提供された。

報告書

海外出張報告 第11回KfK/PNC高レベル廃棄物管理会議

河村 和広; 虎田 真一郎; 安藤 康正

PNC-TN8600 93-003, 269 Pages, 1993/02

PNC-TN8600-93-003.pdf:8.79MB

第11回KfK/PNC高レベル廃棄物管理会議をドイツ、カールスルーエ原子力センター及びベルギー、PAMELAガラス固化施設で開催した。本会議は、PNCとKfKとの協力協定に基づいて、毎年日本とドイツで交互に開催されているものである。昨年KfKで開催予定の会議は、双方の日程調整がつかず開催できなかったため、第11回の今回は、一昨年以降の双方の進捗状況について情報を交換した。PNC側からは、TVFの紹介、大型メルタの確証試験結果、ガラス固化体特性について発表し、KfK側からは、WAK再処理施設廃液固化試験結果、中国向けメルタの製作、米国ハンフォード1/10スケールメルタ試験状況について発表があった。さらに、メルタ運転、設計、白金族元素挙動、ガラス品質について詳細な議論を行った。またWAK廃液の固化試験のために運転されている高炉底勾配メルタ(K-6′)及び同じ建屋内に設置されたハンフォードメルタ、INE施設内で製作中の中国向けメルタ(K-W3)を見学した。KfKでは、これまで蓄積した技術を基に、国際的な研究開発ビジネスを展開するという方法でメルタ技術開発力を維持・強化している。今後の技術情報の入手は、KfKと第3者との契約のために制約されることが考えられる。契約先である中国、米国の技術者は、KfKの試験に参加しており、PNCからも協定に基づく技術者の受入れ、試験への参加は可能とのことである。PAMELAガラス固化施設は、1991年10月にユーロケミー再処理工場廃液のガラス固化処理を終了し、現在メルタの解体作業を行っている。今回の訪問では、メルタ解体現場の見学と技術打合せを行い、解体技術及び固化体品質に関する情報を収集した。本会議では、メルタ技術等を中心に、今後のTVF運転及び大型メルタ設計を進める上で有益な情報を得ることができた。

論文

Development of a partitioning process for the management of high-level waste

久保田 益充; 山口 五十夫; 森田 泰治; 近藤 康雄; 白橋 浩一; 山岸 功; 藤原 武

Proc. of the Future Nuclear Systems: Emerging Fuel Cycles and Waste Disposal Options; GLOBAL 93, p.588 - 594, 1993/00

高レベル廃棄物中には長寿命の超ウラン元素、発熱性のSr-90,Cs-137、貴金属の白金族元素等が含まれている。これらの元素を放射能毒性や化学的性質に応じて分離し、有効に利用すると共に、超ウラン元素については消滅をはかることが廃棄物管理の上で有用である。本講演では、1985年以来実施してきた4群群分離プロセス開発の最近の成果について報告する。

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