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論文

Rapid separation of zirconium using microvolume anion-exchange cartridge for $$^{93}$$Zr determination with isotope dilution ICP-MS

浅井 志保; 半澤 有希子; 今田 未来; 鈴木 大輔; 間柄 正明; 木村 貴海; 石原 量*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

Talanta, 185, p.98 - 105, 2018/08

 被引用回数:3 パーセンタイル:63.97(Chemistry, Analytical)

放射性廃棄物処分場における長寿命核分裂生成物(LLFP)の被ばくリスクを評価するためには、LLFPの分析が不可欠である。本研究では、マイクロ陰イオン交換カートリッジ(TEDAカートリッジ)を用い使用済燃料溶解液からZrを分離してLLFPの一つである$$^{93}$$Zrの存在量をICP-MSで定量した。TEDAカートリッジは、同等の分離に必要な従来分離材料(陰イオン交換樹脂)の1/10以下の体積(0.08cm$$^{3}$$)であっても優れたZr分離性能を維持し、使用済燃料中のほぼ全ての共存元素を迅速に除去できることを確認した。また、従来材料の約10倍の流速で処理が可能であるため、1.2分で分離が完了した。得られた$$^{93}$$Zr定量値は、実測値による検証実績がなかった燃焼計算コードORIGEN2の正しさを実証する結果となり、ORIGEN2の信頼性も確認できた。

論文

Anion-exchange separation of americium and the lanthanides using a single column

宮本 ユタカ; 安田 健一郎

Journal of Nuclear and Radiochemical Sciences (Internet), 18, p.13 - 15, 2018/07

これまでの研究で開発した陰イオン交換カラム1本による逐次分離法には、酢酸,塩酸そして硝酸の混合溶液を溶離液に使うことで、機能性の配位子や特別なカラムを使うことなく、ピコグラム量のアメリシウムをランタニドから完全に分離できる能力があることが分かった。この実験結果は環境試料中のアメリシウムやプルトニウム,ウラン,トリウムの極微量アクチニドが、この混合溶媒と一本の陰イオン交換カラムで逐次分離できることを意味している。

論文

Speciation of Eu(III) in an anion exchange separation system with LiCl-H$$_{2}$$O/alcohol mixed media by time-resolved laser-induced fluorescence spectroscopy

有阪 真*; 木村 貴海; 菅沼 英夫*; 吉田 善行

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 255(2), p.385 - 389, 2003/02

 被引用回数:5 パーセンタイル:60.72(Chemistry, Analytical)

塩化リチウム-水/アルコール混合媒体を用いる陰イオン交換(AG 1X8樹脂)系におけるEu(III)のクロロ錯形成を時間分解レーザー誘起発光分光法により評価した。Eu(III)のクロロ錯形成は、塩化リチウムまたはアルコール濃度の増加に伴い溶液相と樹脂相の両相で促進された。アルコール濃度の増加による錯形成促進効果はメタノールよりエタノールの方が顕著だった。溶液相では観察されなかった陰イオン錯体が樹脂相では見いだされ、樹脂相の化学環境はEu(III)のクロロ錯形成にとって特異な反応場を提供することがわかった。Eu(III)の陰イオン交換樹脂への吸着挙動は主に樹脂相の化学環境に支配され、Eu(III)は、吸着過程を通じて錯陰イオンを形成することを見いだした。

論文

Direct evidence for enchanced inner-sphere chloro complexation of Eu(III) and Cm(III) in anion exchange resin phase studies by time-resolved laser-induced fluorescence spectroscopy

有阪 真*; 木村 貴海; 菅沼 英夫*; 吉田 善行

Radiochimica Acta, 90(4), p.193 - 197, 2002/05

 被引用回数:12 パーセンタイル:35.78(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

塩化リチウム-メタノール水混合溶媒を用いる陰イオン交換分離系におけるEu(III)とCm(III)の樹脂相での存在状態を解明するために、時間分解レーザー誘起発光分光法を適用した。発光寿命測定により決定した内部水和数及び発光スペクトルの解析からイオンの存在状態を評価し、(1)Eu(III)とCm(III)の内圏型クロロ錯形成は塩化リチウム及びメタノール濃度の増加により促進されること、(2)両イオンともに溶存種に比べて吸着種の方がより高次の内圏型クロロ錯体であること、(3)Eu(III)に比べCm(III)の方がより高次の内圏型クロロ錯体を形成しやすいことを明らかにした。以上の結果はそれらの分配係数($$K_{d}$$)とも良い相関を示し、Eu(III)とCm(III)の$$K_{d}$$は(1)と(2)によって増加し(3)によってその相互分離が達成されることを見いだした。

報告書

高速実験炉「常陽」照射済MOX燃料中のCmの分析 ‐ 分析技術の開発及び測定 ‐

逢坂 正彦; 小山 真一; 三頭 聡明; 両角 勝文; 滑川 卓志

JNC-TN9400 2000-058, 49 Pages, 2000/04

JNC-TN9400-2000-058.pdf:1.22MB

高速炉におけるMA核種の核変換特性の評価に資するため、照射済MOX燃料中のCm分析技術の開発及び高速実験炉「常陽」照射済MOX燃料中のCm同位体の分析を行った。迅速性・簡便性等を考慮した上で、照射済MOX燃料中のCmの同位体分析において必要なCm分離のための手法として硝酸-メタノール系陰イオン交換法を選択した。本手法の基本的な分離特性を把握する試験を実施し、Cmの溶出位置、Am,Eu等の元素との分離能等を把握した。本手法を照射済MOX燃料中のCm分析に適用するにあたり、分離特性の把握試験の結果より分離条件を評価し、溶出液取得条件を最適化して、それぞれ不純物の除去及びAmの除去を目的とした2回の分離によりCmを回収するプロセスを考案した。本プロセスを適用することにより、Cmの高回収率及びAm、Eu・Cs等の不純物の高除去率を同時に達成することができた。本手法を用いて照射済MOX燃料中からのCmの分離試験を実施し、分離したCmを質量分析することにより、照射済MOX燃料中のCm同位体組成比データの測定が可能であることを確認した。一連の試験により、硝酸-メタノール系陰イオン交換法によるCm分離手法を用いた照射済MOX燃料中のCm分析技術を確立した。本分析技術を用いて高速実験炉「常陽」照射済燃料中のCm同位体の分析を行った。その結果、高速炉内で燃焼度が約60GWd/t以上まで照射されたMOX燃料中のCmの含有率は約1.4$$sim$$4.0$$times$$10のマイナス3乗atom%であり、さらに極微量の247Cmが生成することを確認した。また燃焼度が60$$sim$$120GWd/tの範囲ではCm同位体組成比はほぼ一定となることが分かった。

論文

Determination of thorium and uranium in activated concrete by inductively coupled plasma mass spectrometry after anion-exchange separation

加藤 金治; 伊藤 光雄; 渡部 和男

Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 366(1), p.55 - 58, 2000/01

原子炉の解体に伴って大量に発生する放射線遮蔽コンクリートを合理的かつ安全に処分するためには、その廃棄物の放射能インベントリーを正確に評価することが重要である。放射能インベントリー評価法開発の一環として、ここでは、Sr-90の極微量放射能量評価のため、その親元素であるTh及びUの高感度定量法を確立した。確立した定量法は、試料を酸分解し、陰イオン交換分離後、誘導結合プラズマ-質量分析(ICP-MS)する方法である。本法におけるTh及びUの検出限界(3$$sigma$$,n=10)は、それぞれ2.26及び1.77pptであり、放射化コンクリート実試料中の5ppm程度のTh及び1ppm程度のU定量の繰り返し再現精度は共に変動係数7%以下であった。

報告書

高濃度不純物の吸着試験研究 -吸着によるウランと不純物との分離試験-

江川 博明*

PNC-TJ6614 93-001, 32 Pages, 1993/03

PNC-TJ6614-93-001.pdf:0.61MB

高品位の可採ウラン量は限られているので、低品位ウラン鉱石資源の経済性、環境問題を考慮した処理プロセス及び廃水処理に係る技術の開発は重要な研究課題である。本研究はその一展開として、低品位ウラン鉱石を酸化雰囲気で硫酸法により加圧浸出して得られた浸出液からのウランの選択的分離・回収プロセスの開発を目的とする。前記浸出液は強酸性であり、ウランの他に多量のニッケル、ヒ素ならびに少量のモリブデン、鉄、アルミニウムなどを含んでいる。昨年度の研究成果を基に、本年度はホスホン酸基を有するキレート樹脂(RCSP)によるウランの分離・精製技術の確立を目的として詳細な検討を行った。また、ホスホン酸基と同様な化学的特性を有する新規なリン酸型樹脂(RGP)の合成を行って検討した。さらに、昨年度検討することができなかった陰イオン交換樹脂及びアルカリ添加沈澱法によるウランと他金属イオンとの分離についても検討した。RCSP、RGPを用いて、カラム操作によりウランの他金属からの分離を検討した結果、RCSP、RGPに浸出液中のヒ素、ニッケルは全く吸着されず、モリブデンは強く吸着された。鉄、アルミニウムは若干量吸着されるが、アルミニウムはより高選択的な金属(例えばウラン)により置換溶出されることが判った。RCSPとRGPではRCSPがより高い破過容量を示すことが認められた。次に、樹脂に吸着されたウランの溶離・回収について検討した。炭酸ナトリウム通液時の二酸化炭素ガス発生を抑制する目的で、まず1M水酸化ナトリウムで樹脂中の水素イオンを中和した後に、0.25M炭酸ナトリウムの通液を行った結果、ウランの回収率はRCSPで69.2%、RGPで72.1%であった。これは、水酸化ナトリウムを通液することでウランは樹脂内部で水酸化ウラニルとして沈着し、炭酸ナトリウムによる溶離・回収が困難になったためと考えられる。次に、水酸化ナトリウム通液を行わず、0.25M炭酸ナトリウムを樹脂容積の5倍量加えカラム中で振りまぜて、水素イオンを中和し、発生する炭酸ガスを除去した後、空間速度(SV)3h-1で吸引し、ひきつづき0.25M炭酸ナトリウム15倍量を通液してウランの溶離を試みた結果、ウランは100%回収できることが明らかになった。モリブデンは炭酸ナトリウム通液初期の段階でほぼ100%溶離(ウランと共存している)することが判っ

報告書

A Radioanalytical Method for Samarium-151 and Promethium-147in Environmental Samples

住谷 秀一; 林 直美; 片桐 裕実; 成田 脩

PNC-TN8430 91-001, 45 Pages, 1990/12

PNC-TN8430-91-001.pdf:0.85MB

環境影響評価の観点から、環境試料中のSm-151及びPm-147の分析法を開発した。環境試料中のSm-151及びPm-147は、試料中または添加した安定Nbを分析回収率補正用キャリアーに用い、しゅう酸カルシュウム共沈、水酸化鉄共沈、鉱酸-メタノール系陰イオン交換法により精製した後、乳酸-水酸化ナトリウム溶液を溶離液とした高速液体クロマトグラフ装置を用い単離し、それぞれを液体シンチレーションカウンタで定量した。本分析法による検出下限値は、測定時間500分で約10mBq/サンプルである。本報告書は、安全管理部環境安全課における環境安全研究の一環として、これまで検討してきた「環境試料中Sm-151及びPm-147分析法の開発」について、その検討結果をとりまとめたものである。また、平成2年9月19日から9月21日までの3日間にわたり、英国マンチェスタ大学で開催された"6th International Symposium on Environmental Radiochemical Analysis;Royal Society of Chemistry"(第6回環境放射化学分析国際シンポジウム;王立化学協会主催)において発表した本研究報告内容についてもとりまとめた。

論文

Separation of technetium with active carbon

山岸 功; 久保田 益充

Journal of Nuclear Science and Technology, 26(11), p.1038 - 1044, 1989/11

 被引用回数:19 パーセンタイル:13.05(Nuclear Science & Technology)

高レベル廃液からテクネチウムを分離する基礎研究として、硝酸溶液における活性炭吸着分離法の有効性をテクネチウムの分配係数から評価した。更に、活性炭の再利用を考えて硝酸処理した活性炭についても比較実験を行った。その結果、硝酸処理活性炭を用いた場合でもテクネチウムを分配係数100以上で0.5M硝酸溶液から吸着分離できることがわかり、活性炭吸着分離法が群分離プロセスに適用できる可能性が示された。テクネチウムの分配係数は、水素イオン濃度が0.5Mまでの溶液中で、硝酸イオン濃度の増加に反比例して減少した。活性炭へのテクネチウムの吸着量は、Freundlich式によって表された。テクネチウム濃度が、高レベル廃液中の濃度に相当する0.015Mにおける吸着量は、末処理炭を用いた場合は0.60meq/gであったが、硝酸処理活性炭の場合には吸着量は約半分に減少した。このため、硝酸処理による活性炭表面構造の変化についても調べた。

論文

The Influence of anions on the distribution coefficients of hard acid-metals for anion-exchange resin in HF-H$$_{3}$$BO$$_{3}$$ media

安達 武雄; 吉田 秀世; 井澤 君江; 木原 壮林*

Bulletin of the Chemical Society of Japan, 57(6), p.1487 - 1490, 1984/00

 被引用回数:2 パーセンタイル:75.37(Chemistry, Multidisciplinary)

タンタル、ニオブ、モリブデン、タングステンなどの高融点金属の分析のための分離法について研究した。フッ化水素酸-ホウ酸(HF-H$$_{3}$$BO$$_{3}$$)溶液における18種のhard acid金属の陰イオン交換樹脂に対する分配係数(Kd)を、Cl$$^{-}$$、NO$$_{3}$$$$^{-}$$、SO$$_{4}$$$$^{2}$$$$^{-}$$、ClO$$_{4}$$$$^{-}$$依存下で求めた。HF-H$$_{3}$$BO$$_{3}$$中のほとんどのhard acid金属のKdはHF中のKdより小さい。これはHF-H$$_{3}$$BO$$_{3}$$中のフッ化物イオン濃度(〔F$$^{-}$$〕)がホウ酸の存在しないHF中に比べてかなり減少していること及び、HF-H$$_{3}$$BO$$_{3}$$中に生成するフルオロホウ酸イオンが陰イオン交換樹脂に強く吸着していることのためである。フルオロホウ酸イオンと共存アニオンとの相互作用を利用して、共存アニオンの種類と濃度を変えると金属イオンのKdの差を大きくすることが出来る。求めたKdより特にTi-Zr、Ti-U、Sn-Nb、Mo-Wの相互分離に有用であることが分った。

論文

Anion exchange separation of hard acid-metals using HF-H$$_{3}$$BO$$_{3}$$ media

安達 武雄

Bulletin of the Chemical Society of Japan, 55, p.1824 - 1830, 1982/00

 被引用回数:8 パーセンタイル:45.02(Chemistry, Multidisciplinary)

フッ化水素酸-ホウ酸溶液系を用いるhard acid-metalsの陰イオン交換分離法を開発した。フッ化水素酸にホウ酸を加えることにより解離フッ素イオン濃度を1/100程度に低減化でき、また、この溶液に存在するBF$$_{4}$$$$^{-}$$、BF$$_{3}$$OH$$^{-}$$などは陰イオン交換樹脂に強く吸着することを見いだした。フッ素イオン濃度の低減化による低次金属-フッ素錯体の生成と、BF$$_{4}$$$$^{-}$$,BF$$_{3}$$OH$$^{-}$$あるいは他の陰イオンの吸着力を利用してhard acid-metals、例えば、Ti,Zr,Nb,Taの相互分離を行った。この系では、解離フッ素イオン濃度は低いにもかかわらず、金属イオン濃度の増加によっても分配係数は変らない特徴を持つ。

論文

陰イオン交換分離; スルホクロロフェノールS吸光光度法によるタンタル中のこん跡ニオブの定量

橋谷 博; 安達 武雄

分析化学, 24(5), p.303 - 307, 1975/05

原子炉材料としても注目され始めているタンタルは近年格段に純度が向上してきつつあり、それに伴い現在JIS分析法の改定が急がれている。ニオブについてみれば、従来のJIS法の定量下限(10PPm)以下のものも製造されており、こん跡ニオブの高感度定量法の開発が望まれていた。著者らは、高感度のスルホクロロフェノールS光度法を適用するため、HNO$$_{3}$$-HF系陰イオン交換法の分離条件とニオブの呈色に及ぼす硫酸、酒石酸などの影響を詳細に検討した。その結果、金属タンタル1g中の1$$mu$$g以上のニオブの定量ができるようになった。なお、本法はイオン交換分離で鉄、ニッケル、クロムなどを除去できるので、鉄基、ニッケル基耐熱合金中の微量ニオブの定量にも応用できる。

論文

Amphoteric character of cadmium hydroxide and its solubility in alkaline solution

市川 富士夫; 佐藤 忠

Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry, 35(7), p.2592 - 2594, 1973/07

 被引用回数:5

高速遠心法ならびに陰イオン交換法により、アルカリ溶液中のカドミウムの溶存状態が、カドミウム濃度の凾数として研究された。アルカリ溶液中で微量のカドミウムは-1価の陰イオンとして存在することが陰イオン交換法により明らかとなった。遠心のデータに基づき、H$$^{+}$$と含カドミウム陰イオン(HCdO$$_{4}$$$$^{-}$$)の活量積が計算された。その値は、カドミウムの初期濃度が10$$^{-}$$$$^{4}$$~10$$^{-}$$$$^{7}$$Mの範囲でほぼ一定で、(1.79$$pm$$1.15)$$times$$10$$^{-}$$$$^{2}$$$$^{0}$$であった。以上の結果に基づき、pHおよびカドミウム濃度の凾数としてのカドミウムの存在状態を与えるダイアグラムを作製した。

論文

シュウ酸型陰イオン交換樹脂によるストロウチウム-90とイットリウム-90の分離

矢島 聖使; 四方 英治; 山口 千鶴子*

分析化学, 7, P. 720, 1958/00

抄録なし

論文

シュウ酸型陰イオン交換樹脂による核分裂生成物の分離

矢島 聖使; 四方 英治; 山口 千鶴子*

分析化学, 7, P. 721, 1958/00

抄録なし

口頭

燃焼燃料組成測定に資するSm・Pm分離手法の検討

佐藤 真人; 市村 誠次; 須山 賢也; 外池 幸太郎; 蒲原 佳子*; 鈴木 智久*

no journal, , 

燃焼度も考慮して使用済燃料の臨界量を精密に評価するためには、Sm等の中性子吸収FP核種量を燃焼計算で正確に求める必要がある。原子力機構では燃焼計算の妥当性確認のため軽水炉燃料の組成測定を進めているが、質量分析によるSm-147測定精度の向上に資するため、同重体のPm-147を分離する手法を検討した。従来手法ではSm-147と共存するPm-147を液シン法で定量していた。本報告では、Sm・Pm混合溶液からSmとPmを分離する手法と分離性能の確認結果を示す。

口頭

グラフト重合法により作製した小型陰イオン交換フィルタのZr分離性能評価と使用済燃料中Zr-93分析への適用

浅井 志保; 半澤 有希子; 今田 未来; 鈴木 大輔; 間柄 正明; 木村 貴海; 石原 量*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

no journal, , 

使用済燃料や高レベル放射性廃棄物(HLW)中に存在する長寿命核種$$^{93}$$Zrは、HLW処分における長期安全性評価対象核種の1つであり、その放射能量の正確な積算が必要とされている。しかしながら、分析実績が希少であり、実測データ蓄積のためには効率的な分析法整備が不可欠である。我々は、透水性に優れた多孔性フィルタの細孔表面に、陰イオン交換基を高密度に結合することによって高吸着容量・迅速処理を実現する小型分離カートリッジを作製し、その分離性能を実証してきた。本研究では、このカートリッジをICP-MSによる$$^{93}$$Zr測定前処理に適用するため、模擬試料を用いて、Zrおよび共存元素の溶出プロファイルを作成し、測定妨害核種($$^{93}$$Nb, $$^{93}$$Mo等)を除去するための分離条件を決定した。さらに、作製したカートリッジを使用済燃料溶解液中のZr分離に適用したところ、Zrは共存元素から効率よく分離され、共存元素の干渉を受けることなく正確に測定できた。ICP-MS測定結果から算出した試料中$$^{93}$$Zr含有量は、98.2$$pm$$5.1ngとなり、理論計算結果に概ね一致した。

口頭

ICP-MSによる使用済燃料中ジルコニウム同位体の定量

浅井 志保; 半澤 有希子; 今田 未来; 鈴木 大輔; 間柄 正明; 木村 貴海

no journal, , 

使用済燃料中にはUの核分裂によって生成した様々なZr同位体が存在する。そのうち$$^{93}$$Zrは、半減期が150万年と極めて長く、長期にわたって環境に影響を及ぼす可能性がある。したがって、分析値に基づく$$^{93}$$Zr放射能の推算が、放射性廃棄物の処分安全評価には不可欠となっている。$$^{93}$$Zrの定量には、高感度同位体測定が可能な質量分析計ICP-MSが有効である。本研究では、ICP-MSの測定前処理条件と定量条件を最適化することによって、簡便かつ確実な分析方法を提案することを目的とした。測定前処理については、1回の陰イオン交換操作によって、測定妨害元素(Sr, Nb, Mo等)、放射性核種を含む元素(Cs, Ba, Pu等)、および主成分Uを全て除去できる条件を見出した。また、天然Zr元素を既知量添加した試料における$$^{93}$$Zr/$$^{91}$$Zrと試料中$$^{93}$$Zr /$$^{91}$$Zrの測定値の比較から$$^{93}$$Zr濃度を簡便に算出する手法を適用し、使用済燃料中$$^{93}$$Zrの正確な測定値を得た。

口頭

福島第一原子力発電所で採取された事故廃棄物中のSn-126分析法の開発

青野 竜士; 佐藤 義行; 石森 健一郎; 亀尾 裕

no journal, , 

東京電力福島第一原子力発電所事故により発生した廃棄物(以下、「事故廃棄物」という)の処理処分を行うためには、瓦礫や汚染水などに含まれる放射性核種の種類や濃度を明らかにする必要がある。このため、事故廃棄物の放射能分析を進めるとともに、確認が必要な放射性核種のうち分析手法が確立されていない難測定核種について分析法の開発を行った。本検討では難測定核種であるSn-126の分析法の開発を目的とし、陰イオン交換によりCs-137やSr-90のような妨害核種とSnを分離した後、低エネルギー光子検出器(Ge-LEPS)を用いてSn-126を定量する条件を調査した。また、開発した分析法の適用性確認のため、原子炉建屋内で採取された瓦礫や汚染水中のSn-126の分析を行った。適用性確認の結果、妨害核種とSn-126を効率よく分離することができ、目標とした検出限界値を達成できることがわかった。これにより、事故廃棄物において初めてSn-126を検出し、事故時におけるSnの拡散挙動の解明に繋がる手掛かりを得ることができた。

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