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論文

Rapid analytical method of $$^{90}$$Sr in urine sample; Rapid separation of Sr by phosphate co-precipitation and extraction chromatography, followed by determination by triple quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS/MS)

富田 純平; 竹内 絵里奈

Applied Radiation and Isotopes, 150, p.103 - 109, 2019/08

緊急時における作業者の内部被ばくを評価するために、尿中$$^{90}$$Sr迅速分析法を開発した。尿試料中のSrはリン酸塩共沈及びプレフィルター, TRUレジン及びSrレジンのタンデムカラムを用いた抽出クロマトグラフィーにより迅速に分離され、$$^{90}$$Sr濃度はトリプル四重極誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS/MS)により定量された。1mL min$$^{-1}$$の酸素リアクションガス流量でMS/MSモードにより測定したところ、50mg-Sr L$$^{-1}$$までは、m/z=90における$$^{88}$$Srのテーリングは見られなかった。m/z=90の干渉となるGe, Se及びZrは、化学分離により除去された。既知量の$$^{90}$$Srと1mgのGe, Se, Sr及びZrを含む合成尿(1.2-1.6L)を用いて分析法の妥当性を確認した。尿試料からのSrの分離及びICP-MS/MSによる$$^{90}$$Sr測定に要する時間は約10時間、検出限界値は尿試料あたり1Bqであった。

論文

バイオアッセイにおける放射性核種分析の最近の動向

富田 純平

ぶんせき, 2019(3), p.112 - 113, 2019/03

バイオアッセイ試料中の放射性核種分析は、従来、煩雑な放射化学分離及び放射線計測により実施されてきた。しかしながら、近年、抽出クロマトグラフィーレジンの登場やICP-MSの感度向上及び干渉除去技術の進歩により、分析が迅速・簡便化されつつある状況にある。そこで、バイオアッセイ試料分析の例として、尿中のPu同位体及び$$^{90}$$Sr分析に着目し、従来及び最近開発された分析法について紹介した。尿中のPu分析法では、従来の陰イオン交換法と$$alpha$$線スペクトロメトリーによる分析法及び最近発表されたTEVA, UTEVA, DGA resinを使用した抽出クロマトグラフィーと高効率試料導入装置を連結したSF-ICP-MS測定によるUを高濃度に含む尿中Pu迅速分析法を紹介した。尿中の$$^{90}$$Sr分析法では、従来の発煙硝酸法によるSrの放射化学分離と$$beta$$線測定による分析法、TRUとSr resinによるSrの迅速分離と分離直後の$$beta$$線スペクトロメトリーを組み合わせた迅速分析法及びSr resinによるSrの分離とICP-MS測定を組み合わせた分析法について紹介した。

論文

Determination of $$^{107}$$Pd in Pd purified by selective precipitation from spent nuclear fuel by laser ablation ICP-MS

浅井 志保; 大畑 昌輝*; 蓬田 匠; 佐伯 盛久*; 大場 弘則*; 半澤 有希子; 堀田 拓摩; 北辻 章浩

Analytical and Bioanalytical Chemistry, 411(5), p.973 - 983, 2019/02

 パーセンタイル:100(Biochemical Research Methods)

使用済燃料中には複数のPd同位体が存在している。そのうち$$^{107}$$Pdは放射性であるため、使用済燃料中のPdを廃棄物処分もしくは資源として利用する場合、$$^{107}$$Pdの定量分析が不可欠となる。本研究では、$$^{107}$$Pdの分析を迅速化することを目的として、レーザーアブレーションICP-MS(LA-ICP-MS)による定量を試みた。LA-ICP-MSでは、沈殿分離したPdを固体のまま直接測定でき、従来の溶液測定において不可欠であった溶液化処理や希釈操作が不要となる。ここでは、使用済燃料中には存在せず天然にのみ存在する$$^{102}$$Pdを内標準として、$$^{102}$$Pdの添加量と$$^{107}$$Pd/$$^{102}$$Pd実測値から$$^{107}$$Pdを定量した。Pd沈殿は、遠心分離によってろ紙上に回収することで、均質で平滑なPd薄層を形成するため、アブレーションに適した形状となる。このため安定した$$^{107}$$Pd/$$^{102}$$Pdが得られ、従来の溶液測定における$$^{107}$$Pd定量結果と一致した。

論文

原子力分野における分光分析手法の紹介

日下 良二

分光研究, 67(6), p.239 - 240, 2018/12

本稿では原子力分野外の読者を対象に、日本原子力研究開発機構(JAEA)と量子科学技術研究開発機構(QST)の共同研究によって開発された分光分析手法を解説した。解説した手法は、使用済燃料に含まれる$$^{107}$$Pd同位体を、レーザー誘起光還元法と誘導プラズマ質量分析計(ICP-MS)を用いることによって定量分析することに成功した手法である。使用済燃料に含まれる放射性同位体の定量分析の重要性と、その分析の難しさや問題点を解説した上で、本手法の原理、利点、さらには、今後の応用について記述した。

論文

U-Pb dating of calcite using LA-ICP-MS; Instrumental setup for non-matrix-matched age dating and determination of analytical areas using elemental imaging

横山 立憲; 木村 純一*; 三ツ口 丈裕; 檀原 徹*; 平田 岳史*; 坂田 周平*; 岩野 英樹*; 丸山 誠史*; Chang, Q.*; 宮崎 隆*; et al.

Geochemical Journal, 52(6), p.531 - 540, 2018/12

 被引用回数:1 パーセンタイル:52.17(Geochemistry & Geophysics)

We developed a non-matrix matched U-Pb dating method for calcite by using LA-ICP-MS. The excimer LA was set to generate a low-aspect-ratio crater to minimize downhole U-Pb fractionation. We used He sample ablation gas mixed with Ar carrier gas and additional trace N$$_{2}$$ gas to create a robust plasma setup. The use of N$$_{2}$$ additional gas allowed for low oxide molecular yield for high-sensitivity interface cones with the ICP shield electrode disconnected. Moreover, this resulted in robust ICP plasma against different matrixes in LA aerosols owing to efficient dissociation-ionization of the aerosols by increased plasma temperature. The above setup helped accomplish accurate U-Pb dating of calcite samples by using SRM 612 glass as the standard. We applied this method to the following calcite samples: (1) recently-proposed reference material named WC-1 with a determined U-Pb age of 254.6$$pm$$3.2 Ma and (2) a well-preserved fossil specimen of blastoid $$Pentremites$$ sp. with an estimated age of $$sim$$339-318 Ma. The resultant U-Pb ages of the WC-1 and $$Pentremites$$ samples were 260.0$$pm$$6.7 Ma and 332$$pm$$12 Ma, respectively, which indicate accurate U-Pb dating by this method. Before this U-Pb dating, quantitative distribution maps of the U, Th, and Pb isotopes of each sample were obtained using the LA-ICP-MS imaging technique to select suitable areas for dating.

論文

$$^{107}$$PdのICP-MS測定のためのレーザー誘起光還元法による非接触・選択的パラジウム分離; 分離条件とPd回収率の関係

蓬田 匠; 浅井 志保; 佐伯 盛久*; 半澤 有希子; 堀田 拓摩; 江坂 文孝; 大場 弘則*; 北辻 章浩

分析化学, 66(9), p.647 - 652, 2017/09

 被引用回数:1 パーセンタイル:85.18(Chemistry, Analytical)

ウランの核分裂生成物の一つである$$^{107}$$Pdは、半減期が約650万年と長く、長期間に渡り放射線を放出して人体に影響を及ぼす可能性があることから、高レベル放射性廃液(HLLW)中の存在量を正確に把握する必要がある。しかし、これまでその存在量の実測報告例はない。本研究では、遠隔・非接触分離が可能なレーザー誘起光還元法のHLLWへの適用を念頭に、HLW模擬液を用いて種々の分離条件がPd回収率に与える影響を検討した。Pdの回収率は、還元剤として作用するエタノール濃度、レーザー光の照射時間とパルスエネルギーに依存し、それぞれ40%、20分、100mJとした場合に60%となった。また、Pd濃度0.24$$mu$$g mL$$^{-1}$$から24$$mu$$g mL$$^{-1}$$の広い濃度範囲において、主要な放射能源やスペクトル干渉源となる元素を99.5%以上の割合で除去し、Pdを高純度に分離できることを明らかにした。本条件によれば、レーザー誘起光還元法はHLLWなど実際の放射性廃棄物に含まれる$$^{107}$$PdのICP-MS測定前処理法として、十分に適用可能である。

論文

微量放射性物質の測定前処理用固相抽出カートリッジの作製

浅井 志保; 斎藤 恭一*

Biomedical Research on Trace Elements, 28(1), p.1 - 10, 2017/04

放射性物質の定量分析には、一般に、放射線計測器あるいは質量分析計が用いられる。放射性物質のうち、透過力の強い$$gamma$$線放出核種は、非破壊測定が可能であり、化学分離などの前処理なしで測定できる。一方、アルファ線およびベータ線放出核種では、共存する放射性物質が放出するアルファ線やベータ線によって干渉を受けるため、測定前に化学分離によってそれらを除去する。また、質量分析においても、試料中に同重体やその他の干渉元素が共存する場合は、化学分離によって除去してから測定する。しかしながら、こうした化学分離操作は、しばしば煩雑で長時間を要するため、迅速かつ確実に化学分離できる分離材料が求められている。本稿では、放射性物質の測定前処理の迅速化を目的として作製した固相抽出カートリッジについて、その基本分離性能と適用例を紹介する。

論文

多段濃縮分離機構を備えるICP-MSによる放射性ストロンチウム分析

高貝 慶隆*; 古川 真*; 亀尾 裕; 松枝 誠; 鈴木 勝彦*

分析化学, 66(4), p.223 - 231, 2017/04

 被引用回数:2 パーセンタイル:70.83(Chemistry, Analytical)

2つ以上の異なる原理による濃縮法や分離法を結合したカスケード濃縮分離法は、分析機器の感度と分析性能を飛躍的に向上させることができる。本論文では、東日本大震災による東京電力福島第一原子力発電所事故を発端として開発されたカスケード濃縮分離法を内蔵したICP-MSによる放射性ストロンチウム($$^{90}$$Sr)分析法について論じた。併せて、本分析法の特徴である混合ガス効果、内標準補正シグナル積算法、スプリットラインを利用する定量と回収率の同時測定法などについて総説した。これらを統合して使用する本分析法の$$^{90}$$Srに対する検出下限値は、20分程度の測定で0.056ppq(0.28Bq/L)が達成可能である。また繰り返し分析精度(n=10)は、10ppq(50Bq/L)に対して相対標準偏差2.9%が得られる。

論文

Analysis of plutonium isotope ratios including $$^{238}$$Pu/$$^{239}$$Pu in individual U-Pu mixed oxide particles by means of a combination of alpha spectrometry and ICP-MS

江坂 文孝; 安田 健一郎; 鈴木 大輔; 宮本 ユタカ; 間柄 正明

Talanta, 165, p.122 - 127, 2017/04

 被引用回数:4 パーセンタイル:47.81(Chemistry, Analytical)

本研究では、単一ウラン-プルトニウム混合粒子中のプルトニウム同位体比を、アルファ線計測および誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)の組み合わせにより決定する方法の開発を行った。その結果、$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu、$$^{241}$$Pu/$$^{239}$$Puおよび$$^{242}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比についてはICP-MSにより決定することができ、$$^{238}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比については、アルファ線計測により求めた$$^{238}$$Pu/($$^{239}$$Pu+$$^{240}$$Pu)放射能比とICP-MSにより求めた$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比より計算で決定することができた。したがって、アルファ線計測およびICP-MSの併用は、単一ウラン-プルトニウム混合粒子中のプルトニウム同位体比分析に有効であることが示された。

報告書

Zr-93の質量分析を目的としたZr-91濃縮安定同位体標準液の調製

今田 未来; 浅井 志保; 半澤 有希子; 間柄 正明

JAEA-Technology 2015-054, 22 Pages, 2016/03

JAEA-Technology-2015-054.pdf:3.44MB

ICP-MSを用いた同位体希釈質量分析法(IDMS)により、使用済燃料や高レベル放射性廃棄物中に存在する長寿命核種Zr-93を定量するためのスパイクとする標準液を、Zr-91濃縮安定同位体標準(以下、Zr-91標準)を金属の状態で入手し溶解して調製することとした。Zr-91標準を溶解する前に、模擬金属Zr試料を用いて溶解条件を検討した。最適な条件であった3v/v% HF-1 M HNO$$_3$$混合溶媒0.2mLによってZr-91標準2mgを溶解し、1M HNO$$_3$$を用いて希釈して濃度を約1000$$mu$$g/gとした。市販のZr元素標準液をスパイクとして、ICP-MSを用いたIDMSによりZr-91標準溶解液の濃度を(9.6$$pm$$1.0)$$times$$10$$^2$$$$mu$$g/gと決定した。定量結果が予測したZr濃度と一致したことから、Zr-91標準溶解液は化学的に安定な状態で存在していること、及びZr-91標準溶解液中の不純物測定結果から不純物の有意な混入がないことを確認した。これらの結果から、調製したZr-91標準溶解液は、Zr-93分析用の濃縮安定同位体標準液として十分な品質を有していることが示された。

論文

Preparation of microvolume anion-exchange cartridge for inductively coupled plasma mass spectrometry-based determination of $$^{237}$$Np content in spent nuclear fuel

浅井 志保; 半澤 有希子; 今田 未来; 鈴木 大輔; 間柄 正明; 木村 貴海; 石原 量*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

Analytical Chemistry, 88(6), p.3149 - 3155, 2016/03

 被引用回数:5 パーセンタイル:55.33(Chemistry, Analytical)

$$^{237}$$Npは主要な長寿命核種の1つであり、高レベル放射性廃棄物の処分場における長期的な安全性を評価するためには$$^{237}$$Npの存在量を定量する必要がある。本研究では$$^{237}$$NpのICP-MSによる測定に必要なAm/Np分離を目的として、小型の陰イオン交換ディスクカートリッジを作製した。多孔性のシートの細孔表面に、陰イオン交換性分子であるトリエチレンジアミン(TEDA)を導入した高分子鎖を密に付与し、0.08cm$$^{3}$$のディスク状にカットして、分離用カートリッジとした(TEDAカートリッジ)。得られたカートリッジの性能を評価するため、使用済燃料中の$$^{237}$$Np分析に適用したところ、Npの回収率は90.4%となり$$^{237}$$NpのICP-MS測定に十分な値となった。また、市販の陰イオン交換樹脂カラムと性能を比較した結果、TEDAカートリッジの使用によってNpの分離に必要な全工程が約1/4に短縮できることがわかった。

論文

Determination of plutonium isotope ratios in individual uranium-plutonium mixed particles with inductively coupled plasma mass spectrometry

江坂 文孝; 鈴木 大輔; 宮本 ユタカ; 間柄 正明

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 306(2), p.393 - 399, 2015/11

 被引用回数:4 パーセンタイル:43.49(Chemistry, Analytical)

単一粒子の溶解、UTEVA樹脂を用いたウラン,プルトニウム,アメリシウムの分離、誘導結合プラズマ質量分析法による測定を組み合わせた新規分析法の開発を行った。この方法を用いて、単一ウラン-プルトニウム混合粒子(U/Pu比: 1$$sim$$70)のプルトニウム同位体比分析を行ったところ、$$^{238}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比は、質量数238の操作ブランク値を低く抑えることができず測定できなかったものの、$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu、$$^{241}$$Pu/$$^{239}$$Pu、$$^{242}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比については精確に測定することに成功した。

論文

LA-ICP-MS of rare earth elements concentrated in cation-exchange resin particles for origin attribution of uranium ore concentrate

浅井 志保; Limbeck, A.*

Talanta, 135, p.41 - 49, 2015/04

 被引用回数:12 パーセンタイル:32.9(Chemistry, Analytical)

本研究では、ウラン精鉱の産地情報を示す有力な指標となる標準隕石規格化希土類元素存在度パターンの新規分析法を開発した。開発した分析法では、ウラン精鉱中に不純物として存在する希土類元素をイオン交換樹脂中に濃縮させ、固体試料の質量分析を可能とするレーザーアブレーション(LA-)ICP-MSによって測定することで迅速簡便化を達成した。LAでは、ICP-MSの従来測定法である溶液測定法と比べて、主なスペクトル干渉要因となるBaや重希土類の酸化物・水酸化物の生成を効果的に抑制できる。本方法の実試料分析への適用性を実証するため、ウランを主成分とする試料に適用した。LA-ICP-MS測定結果から得られた希土類元素存在度パターンは、従来法による測定結果から得られたパターンと不確かさの範囲内で一致し、本方法によって得られるパターンが正確であることを確認できた。

論文

Geographical distribution of plutonium derived from the atomic bomb in the eastern area of Nagasaki

國分 陽子; 安田 健一郎; 間柄 正明; 宮本 ユタカ; 桜井 聡; 臼田 重和; 山崎 秀夫*; 吉川 周作*

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 273(1), p.183 - 186, 2007/07

 被引用回数:5 パーセンタイル:57.11(Chemistry, Analytical)

われわれはこれまで黒い雨が降ったと言われる長崎西山貯水池堆積物中の$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu比及び$$^{239+240}$$Pu濃度を測定し、長崎原爆由来のPuが今もなお貯水池に流れ込んでいることを報告した。続いて、長崎原爆中心地周辺半径約10km範囲から採取した土壌の分析により、長崎原爆由来のPuの平面分布を明らかにし、原爆中心地から東約3km離れた西山地区に局所的に蓄積していることを示した。またさらに東の地域では、$$^{239+240}$$Pu濃度は日本の他の地域の値と同程度であったが、$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu比はグローバルフォールアウトの値より低く、調査地域より東側の地域にも長崎原爆由来のPuが蓄積していることを示唆した。このため、本研究では調査地域をさらに東側に広げ、$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu比に注目し、長崎原爆由来のPuの蓄積地域を明らかにすることを試みた。これまでわれわれは原爆中心地から北東約100km以内から8つの試料を採取した。そのうち、原爆中心地から約25km離れた地点及び約45km離れた地点の土壌中の$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu比は0.154$$pm$$0.017及び0.111$$pm$$0.004で、グローバルフォールアウトの値より低い値が見られた。これは長崎原爆由来のPuが蓄積していることを示唆する。発表では、さらに遠い地域から採取した土壌の結果についても報告する。

論文

An Attempt for determining $$^{235}$$U/$$^{238}$$U ratio for a trace amount of uranium: Search for an extinct radionuclide $$^{247}$$Cm in the early solar system

Chai, J.; 宮本 ユタカ; 國分 陽子; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和; 大浦 泰嗣*; 海老原 充*

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 272(2), p.397 - 401, 2007/05

 被引用回数:2 パーセンタイル:78.23(Chemistry, Analytical)

Cm-247は半減期が1600万年で、代表的な消滅核種I-129とほぼ等しく、これらの核種が太陽系初期に隕石中に取り込まれるとすれば、その核合成過程であるr-プロセスが太陽系形成の直前まで継続して起こっていなければならない。このような消滅核種の太陽系形成時における存在度は、それらの核種を生成した核合成プロセスばかりでなく、太陽系形成プロセスを考えるうえで非常に大きな制約条件を与えるものと考えられる。Cm-247は$$alpha$$壊変によりU-235になるので、ウランの同位体比(U-235/U-238)に変動を与える可能性がある。ウランに対してキュリウムが濃縮されている鉱物相を分離できれば、そこでのウランの同位体組成には変動が見いだされる可能性が大きい。そこで、二重収束型ICP-MSを用いてウランの同位体比を高精度で測定することとした。その結果、ウランの同位体比,ウラン及び希土類元素の定量値のデータから、太陽系初期におけるCm-247の存在度はU-235に対して0.003以下であった。

論文

Distribution of plutonium isotopes and $$^{137}$$Cs found in the surface soils of Nagasaki, Japan

國分 陽子; 安田 健一郎; 間柄 正明; 宮本 ユタカ; 桜井 聡; 臼田 重和; 山崎 秀夫*; 三田村 宗樹*; 吉川 周作*

Journal of Geosciences, Osaka City University, 50, p.7 - 13, 2007/03

原爆由来のPuの分布を明らかにするために、長崎原爆中心地から約10km以内の範囲で採取した土壌中の$$^{239+240}$$Pu濃度,$$^{137}$$Cs濃度及び$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu比を測定した。原爆中心地より北,南及び西の地域では、$$^{239+240}$$Pu濃度及び$$^{137}$$Cs濃度はほぼ一定であり、また$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu比はグローバルフォールアウトと同程度だった。一方、東側の地域では距離に従って$$^{239+240}$$Pu濃度は減少したのに対し、$$^{137}$$Cs濃度はほぼ一定であった。また$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu比は東側の地域でも、特に西山地区で、グローバルフォールアウトより低い値が得られ、長崎原爆由来のPuが局所的に蓄積していることがわかった。

論文

保障措置環境試料分析法の開発状況

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

第26回核物質管理学会(INMM)日本支部年次大会論文集, p.157 - 164, 2005/00

原研では、国内及び国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料の基本技術(バルク及びパーティクル分析)については開発を終了し、2003年にIAEAからネットワーク分析所として認証された。現在、国内試料の分析を行うとともにIAEAネットワーク分析所の一員として活動している。さらに、分析適応範囲を広げるとともに精度の向上を図るため、新たな分析法の開発を進めている。バルク分析については、分子イオンの生成を抑えるための化学分離法及び測定法を検討している。パーティクル分析法については、二次イオン質量分析法を用いたマイナーアクチノイドの分析やフィッショントラック-表面電離型質量分析法(FT-TIMS)を開発している。また、蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発も開始したので、概要と現状について報告する。

論文

Rare earth element distribution in the acetic acid soluble fraction of combusted coals; Its implication as a proxy for the original coal-forming plants

Fu, F.; 赤木 右*; 鈴木 祐一郎*; 渡部 和男; 矢吹 貞代*

Geochemical Journal, 38(4), p.333 - 343, 2004/08

 被引用回数:7 パーセンタイル:79.68(Geochemistry & Geophysics)

日本の石狩炭鉱の石炭と太平洋炭鉱の石炭,インドネシアの熱帯性石炭及びオーストラリアのボッグヘッド石炭試料を炭素成分と鉱物成分に分け、それぞれに含まれる微量希土類元素をICP-MSで精密に分析したところ、石炭の非鉱物成分中の希土類元素パターンは植物の特徴を明確に有することがわかった。さらにセリウムアノーマリとパターンの傾斜に注目すると、三種類の異なる希土類元素パターンに分類されることがわかった。現在までにわれわれが測定した各種植物の希土類元素組成と比較したところ、樹木と類似するもの,湿原植物と類似するもの及び藻類に類似するものであった。ボッグヘッド石炭において石炭のマセラルの観察結果は藻類起源であることがわかっているため、各々の試料における非鉱物成分の希土類元素組成の変化は、希土類元素組成の類似する植物に由来していることを示している。希土類元素の組成で石炭の起源植物を同定するのはこれは初めての試みである。

論文

Feasibility study of solid sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry for the determination of particulate uranium in swipe samples from nuclear facilities

Lee, C. G.; 井口 一成; 江坂 木の実; 間柄 正明; 江坂 文孝; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

Analytica Chimica Acta, 517(1-2), p.215 - 220, 2004/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:87.73(Chemistry, Analytical)

保障措置の強化策の一環として、IAEAにより導入された環境試料分析法は、未申告核物質の有無あるいは、未申告の原子力活動の検知を目的としている。環境試料分析法の一つであるパーティクル分析は個々の粒子において核物質の同位体比の測定を行う。パーティクル分析には、SIMS法が有効とされているが、この方法ではサブミクロン粒子に対しては装置固有の検出感度のため分析に限界が生じる。現在、サブミクロン粒子に対してはfission track(FT)-TIMS法によって分析が行われているが、分析プロセスが複雑である。一方、極微量の固体試料にも有効であるelectrothermal vaporization(ETV)試料導入法による分析は輸送効率の向上、マトリックスによる干渉効果の減少が期待される。本研究では、パーティクル分析のためのFT-ETV-ICP-MS法を確立する目的で、固体試料に対するETV-ICP-MSの有効性について調べた。本研究で用いた試料は、ポリカーボネートフィルムにU,Pu,Tlなどの分析粒子を閉じこめた固体試料と、溶液試料の2種類である。分析結果についてはETV温度プログラムの最適化,同位体比測定の精度・誤差を用いて評価した。

論文

Flow injection extraction chromatography with ICP-MS for thorium and uranium determination in human body fluids

Tolmachyov, S.; 桑原 潤*; 野口 宏

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 261(1), p.125 - 131, 2004/07

 被引用回数:18 パーセンタイル:21.18(Chemistry, Analytical)

人の体液(尿と血液)中のトリウムとウランを同時に定量するため、ICP-MSと結合したフローインジェクション抽出クロマトグラフィーを用いた方法を開発し、その妥当性を検証した。抽出クロマトグラフィーを用いることによって、$$^{232}$$Th, $$^{235}$$U及び$$^{238}$$Uの検出下限値として、それぞれ0.06, 0.0014及び0.05ng/lを達成した。本方法のaccuracyは$$^{232}$$Thと$$^{238}$$Uに対して、それぞれ、102.4と101.5%であり、全precisionは5.3と4.9%であった。$$^{235}$$U/$$^{238}$$Uの比は1.8%のprecisionで測定できた。この技術をマイクロウェーブ法で灰化した人の尿と血液試料中のトリウムとウランの同時分析に適用し、その妥当性を検証した。

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