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論文

In situ X-ray diffraction study of the oxide formed on alloy 600 in borated and lithiated high-temperature water

渡邉 真史*; 米澤 利夫*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美; 庄子 哲雄*

Corrosion, 72(9), p.1155 - 1169, 2016/09

 パーセンタイル:100(Materials Science, Multidisciplinary)

In situ X-ray diffraction (XRD) measurements of the oxide film formed on Alloy 600 in borated and lithiated high-temperature water were conducted to demonstrate a capability to investigate rapid changes in oxide films during transient water chemistry conditions. In the presence of dissolved hydrogen (DH) = 30 cm$$^{3}$$/kg [H$$_{2}$$O] and dissolved oxygen (DO) $$<$$ 0.06 ppm, only spinel oxides were detected and no significant NiO peak was found even after 1,220 h exposure. By contrast, once the DO was increased to 8 ppm, a NiO peak grew rapidly. Within 7 h, the amount of NiO became comparable to that of spinel oxide. However, when DO was decreased again below 0.3 ppm and DH was increased up to 30 cm$$^{3}$$/kg [H$$_{2}$$O], the ratio of NiO to spinel did not change during 10 h. Thus, the rate of dissolution of NiO in DH = 30 cm$$^{3}$$/kg water seemed to be lower than the growth rate of NiO in high DO conditions.

論文

Synthesis and characterization of nickel-copper hydroxide acetate, NiCu(OH)$$_{3.1}$$(OCOCH$$_{3}$$)$$_{0.9}$$ $$cdot$$ 0.9H$$_{2}$$O

香西 直文; 三田村 久吉; 福山 裕康; 江坂 文孝; Komarneni, S.*

Microporous and Mesoporous Materials, 89(1-3), p.123 - 131, 2006/03

 被引用回数:5 パーセンタイル:74.13(Chemistry, Applied)

層状遷移金属水酸化物塩は、陰イオン交換性層状化合物の一種であり、陰イオン吸着材及びインターカレーションホストとして最近注目を集めるようになった。それゆえ、その種類,合成方法,特性などに関する論文数は少ない。本研究では、新型の層状遷移金属水酸化物塩である水酸化酢酸ニッケル銅の基本的な特性について述べる。酢酸ニッケル,酢酸銅,過酸化水素の混合溶液を150$$^{circ}$$Cの水熱条件で4時間加熱することにより、NiCu(OH)$$_{3.1}$$(OCOCH$$_{3}$$)$$_{0.9}$$ 0.9H$$_{2}$$Oの組成を持つ層状化合物が得られた。この化合物は水溶液中の塩素イオンと硝酸イオンを吸着しないが、2価以上の陰イオンを吸着し、さらに毒性の高いヒ酸イオンと亜セレン酸イオンに対して最も高い吸着選択性を持つ。それらのイオンに対する吸着材としての利用が考えられる。

論文

Production and compilation of charge changing cross sections of ion-atom and ion-molecule collisions

今井 誠*; 白井 稔三*; 斉藤 学*; 春山 洋一*; 伊藤 秋男*; 今西 信嗣*; 福澤 文雄*; 久保 博孝

Journal of Plasma and Fusion Research SERIES, Vol.7, p.323 - 326, 2006/00

われわれは核融合研究に必要なイオン-原子,イオン-分子衝突による荷電交換断面積データの生産と収集を行ってきた。核融合炉の対向面材料から不純物として発生する$$Be, B, Fe, Ni$$の1価及び2価イオンと原子($$He, Ne, Ar, Kr$$),分子($$H_2, CO, CO_2, CH_4, C_2H_6, C_3H_8$$)との衝突による1電子及び2電子交換断面積を5-15keVの衝突エネルギー領域で測定した。また、1983年以降に科学雑誌に発表された荷電交換断面積の測定データを収集した。ここでは、これらのデータ生産,収集活動について報告する。

報告書

マイナーアクチノイド化合物熱拡散率測定装置の整備(受託研究)

西 剛史; 高野 公秀; 伊藤 昭憲; 赤堀 光雄; 湊 和生; 木崎 實

JAERI-Tech 2005-051, 13 Pages, 2005/09

JAERI-Tech-2005-051.pdf:1.38MB

マイナーアクチノイド(MA)化合物の熱拡散率を測定するための装置を整備した。不活性雰囲気のグローブボックス内に、レーザフラッシュ法熱拡散率測定装置を設置することにより、$$alpha$$崩壊核種のMA化合物の熱拡散率測定を可能にした。また、試料の形状に最適化した試料ホルダーを用いることにより、40mg程度の微小試料の測定を可能にした。さらに、この装置の性能を確認するため、タンタル,ニッケル及びセリウム酸化物の測定を行った。その結果、本装置で得た熱拡散率の値は、文献値及び汎用の熱拡散率測定装置により測定した値とほぼ一致し、微小なMA化合物の熱拡散率測定に本装置が有用であることを確認した。

論文

X-ray absorption fine structure spectra of rust layers on Fe-based binary alloys exposed to Cl-rich environment

小西 啓之; 山下 正人*; 内田 仁*; 水木 純一郎

Proceedings of 16th International Corrosion Congress (CD-ROM), 6 Pages, 2005/09

耐候性鋼保護性さび層の構造的特徴と合金元素及び塩化物イオンとの関係を明らかにするために、塩化物環境下で大気暴露した純鉄、Fe-Cr及びFe-Ni合金の表面さび層のXANESを放射光を用いて測定した。Cl K吸収端XANES測定からこれらのさび層がアカガネアイト以外の塩化物を含むことがわかったが、その塩化物の特定には至っていない。Fe K吸収端XANES測定からこれらのさび層がゲーサイト,アカガネアイト,レピドクロサイト及びマグネタイトを主成分とすることがわかった。特にFe-Ni合金のさび層中のアカガネアイトの成分比はFe-Cr合金と比べて相対的に多い。またFe-Cr合金さび層のCr K吸収端XANESスペクトルはCr添加量に依存してわずかに変化するが、Fe-Ni合金さび層のNi K吸収端XANESにはそのような傾向は見られず、Ni添加量のある範囲においてNi周辺の局所構造は変化しないことがわかる。

論文

Characterization of rust layer formed on Fe, Fe-Ni and Fe-Cr alloys exposed to Cl-rich environment by Cl and Fe K-edge XANES measurements

小西 啓之; 山下 正人*; 内田 仁*; 水木 純一郎

Materials Transactions, 46(2), p.329 - 336, 2005/02

 被引用回数:23 パーセンタイル:18.88(Materials Science, Multidisciplinary)

少量のクロムを含む従来型耐候性鋼の耐食性は、塩分飛来環境下では著しく減少する。そのため合金元素としてニッケルを添加した耐候性鋼が、塩分飛来環境下での使用に耐える新型鋼材として注目される。このような耐候性鋼の保護性さび層の構造を知る手がかりとして、宮古島で大気暴露した鉄,鉄ニッケル合金,鉄クロム合金の各試料片の表面に生成したさび層の分析を放射光を用いたCl K-XANES, Fe K-XANESによって行った。Fe K-XANESスペクトルをパターンフィッティング解析することで、さび層の主要構成成分であるゲーサイト,アカガネイト,レピドクロサイト,マグネタイトの組成比を求めることができた。いずれのさび試料についても最も組成比の高い成分はアカガネイトであり、しかもFe-Ni合金のさび中のアカガネイト組成比はFe-Cr合金さび中のそれよりも高い結果となった。一般にアカガネイトは鋼材の腐食をより進行させるということを考えると、塩分環境でより耐食性が高いはずのFe-Ni合金でさび中のアカガネイト量が多いことは意外である。両者のさび中のアカガネイトが質的に異なるものであり、Fe-Ni合金さび中のアカガネイトは腐食の進行に関与しないと考えられる。一方、さび層のCl K-XANESスペクトルは人工育成アカガネイトのそれと極めてよく似ているが、主吸収ピークの立ち上がりにアカガネイトのスペクトルにはないショルダーピークが見られることから、さび層はアカガネイト以外にも何らかの塩化物を含んでいる。幾つかの参照用塩化物試料とスペクトルを比較したが、さび中の塩化物を特定するには至っていない。しかしこのことはClが直接CrやNiなどの添加合金元素と結合していないこと、したがって金属塩化物を生成することにより添加合金元素の耐食性に関する役割を阻害するものではないことがわかる。ショルダーピークは合金元素の添加量がそれぞれある値より低いときにのみ現れており、この塩化物の生成プロセスと鋼材の腐食率との間に関連性があると考えられる。

論文

Cl K-edge XANES spectra of atmospheric rust on Fe, Fe-Cr and Fe-Ni alloys exposed to saline environment

小西 啓之; 山下 正人*; 内田 仁*; 水木 純一郎

Materials Transactions, 45(12), p.3356 - 3359, 2004/12

 被引用回数:6 パーセンタイル:54.36(Materials Science, Multidisciplinary)

耐候性鋼中の添加合金元素であるNiやCr、環境中の腐食イオンであるClが耐候性鋼の耐食性に及ぼす働きを調べるために、飛来塩分量の多い試験場で大気暴露した純Fe,Fe-Ni合金,Fe-Cr合金から表面さび層を採取し、そのCl K吸収端XANESを放射光を用いて測定した。二元合金表面のさびのXANESスペクトルには吸収端近傍にショルダーピークが現れる。現時点でこのピークに対応した塩化物は特定できていない。そのピーク強度は暴露試験材中の合金元素の種類と量に依存するが、ピーク位置は一定であった。このことからさび中のClイオンは添加合金元素と直接結合しているのではないことがわかった。

論文

Development of scintillator for a high-frame-rate neutron radiography

松林 政仁; 片桐 政樹

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 529(1-3), p.389 - 393, 2004/08

 被引用回数:2 パーセンタイル:79.78(Instruments & Instrumentation)

1000フレーム/秒を超える撮像を可能とする高速度撮像中性子ラジオグラフィがJRR-3M中性子ラジオグラフィで可能となっている。J-PARCの核破砕中性子源ではJRR-3Mよりも高強度の中性子ビームが実験装置に供給されるものと期待される。この核破砕中性子ビームを用いてより時間分解能に優れた撮像系あるいは高計数率の中性子シンチレーション検出器を可能とするためには、蛍光寿命の短いシンチレータの開発が不可欠である。ZnS系のシンチレータではキラー物質の添加が発光強度を低下させる一方で、蛍光寿命を短縮する可能性を秘めている。キラー物質としてニッケルを用いたZnS(Ag)蛍光体について、中性子照射による蛍光寿命測定,アルファ線照射による発光スペクトル測定及び光透過率の測定を行い、中性子シンチレーション検出器用のシンチレータとして優れた特性を有していることを確認した。

報告書

イオン駆動透過法によるニッケル中のトリチウムと重水素の拡散及び表面再結合に関する同位体効果の測定と評価(協力研究)

中村 博文; 西 正孝; 杉崎 昌和*

JAERI-Research 2003-018, 32 Pages, 2003/09

JAERI-Research-2003-018.pdf:1.32MB

核融合炉の安全評価上必要な材料中のトリチウム輸送挙動の評価は、トリチウム輸送物性値、もしくは、軽水素,重水素輸送特性の同位体効果理論によるトリチウムへの外挿値により評価される。しかしながら、トリチウム輸送物性値の測定例は稀少であり、また、同位体効果理論の外挿性についてもトリチウムデータの稀少さゆえに完全に確証されておらず、材料中トリチウム挙動予測に不確実性が存在する。そこで本研究では、この材料中におけるトリチウムの輸送特性を評価するために、イオン駆動透過法を用いて、水素透過挙動がよく知られたニッケルに対するトリチウムの拡散係数及び表面再結合係数を測定し、全く同じ条件で実施した重水素の結果との比較により拡散と表面再結合のトリチウム-重水素間の同位体効果を評価した。その結果、拡散係数の同位体間効果に関しては、古典拡散理論から予測される同位体効果を示さず、トリチウムが重水素よりも大きな拡散係数を持つこと及び拡散の活性化エネルギーがトリチウムの方が小さいという傾向を得た。これらの結果は、振動温度を従来報告値より若干高く仮定することにより、既存の修正拡散モデルで説明可能であることを明らかにした。さらに、表面再結合に関する同位体効果に関しても、修正溶解モデルにより同様に説明可能なことを示した。

論文

Electro-deposition of tantalum on tungsten and nickel in LiF-NaF-CaF$$_{2}$$ melt containing K$$_{2}$$TaF$$_{7}$$; Electrochemical study

Mehmood, M.*; 河口 展明*; 前川 英己*; 佐藤 譲*; 山村 力*; 川合 將義*; 菊地 賢司

Materials Transactions, 44(2), p.259 - 267, 2003/02

 被引用回数:4 パーセンタイル:61.71(Materials Science, Multidisciplinary)

タングステン固体ターゲットの弱点である腐食を克服するため、タンタルをコーテングする技術を開発した。電解液としてLiF-NaF-CaF$$_{2}$$溶解K$$_{2}$$TaF$$_{7}$$を用いて電気化学的に皮膜形成過程を調べた結果、金属タンタルがタングステン表面に生成されることがわかった。タンタルをタングステン上に直接コーテングするのではなく、ニッケル基盤上にする場合には、短時間で金属間化合物として成長することがわかった。

論文

Benchmark and MC sensitivity/uncertainty analyses of FNS beryllium and iron TOF experiments and IPPE nickel TOF experiment using EFF-3 data

今野 力; Fischer, U.*; Perel, R.*

Journal of Nuclear Science and Technology, 39(Suppl.2), p.1045 - 1048, 2002/08

ヨーロッパ核融合ファイルEFF-3の9Be,56Fe,58Ni,60Niが最近新たに評価された。これらの核データの積分テストとして原研FNSでのベリリウム,鉄TOF実験,IPPEでのニッケルTOF実験の解析を行った。その結果、56Feの 最新のEFF-3の核データは必ずしもよくなく、9Be,58Ni,60Niの最新のEFF-3の核データはJENDL-3.2,ENDF/B-VIと同程度の精度であることがわかった。さらに、感度不確定性解析を行った。弾性散乱断面積はほぼ全エネルギーで感度が高く、(n,2n)反応は10MeV以上の中性子に高い感度を有した。計算された中性子束の不確定性を感度と共分散データから推定した。EFF-3を用いた計算では1MeV以上の中性子束の不確定性はENDF/B-VIを用いた計算の1/2から1/3であったが、0.5MeV以下の中性子束の不確定性はEFF-3を用いた計算はENDF/B-VIを用いた計算と同程度かそれよりも大きい結果となった。

論文

Tritium permeation behavior implanted into pure tungsten and its isotope effect

中村 博文; 林 巧; 角田 俊也*; 鈴木 卓美; 西 正孝

Journal of Nuclear Materials, 297(3), p.285 - 291, 2001/09

 被引用回数:11 パーセンタイル:36.32

核融合炉の安全を考えるうえで重要なトリチウムの金属透過挙動研究の一環として、ニッケル中のトリチウム及び重水素のイオン注入透過挙動を測定し、その同位体効果を検証した。同位体効果の検証に先立ち、重水素及びトリチウムの透過の律速過程を同定し、各々、550K以下の低温領域では入射側再結合律速-透過側拡散律速であり、550K以上の高温領域では入射側、透過側共に表面再結合律速であることを明らかとした。低温側の透過の過渡解析により、ニッケル中の重水素、トリチウムの拡散係数を求め、重水素との文献値との良い一致を得た。一方、拡散の同位体効果に関しては、拡散の活性化エネルギーに同位体依存性があることを見いだした。表面再結合係数に関しても重水素、トリチウムそれぞれに対して導出し、これも文献値との一致を見ると共に、重水素-トリチウム間の同位体効果の存在を明らかにした。得られた結果より、ニッケル中の重水素、トリチウムのイオン注入透過で観察された同位体効果に関しては、拡散係数よりも、表面再結合係数の寄与が大きいことが判明した。

論文

Study on the oxidation behaviour of Fe, Cr and Ni in O$$_{2}^{+}$$ ion implanted SUS304 stainless steel by in situ SR-XPS and ex situ scanning tunnelling microscope

Li, Y.; 馬場 祐治; 関口 哲弘

Corrosion Science, 43(5), p.903 - 917, 2001/05

 被引用回数:12 パーセンタイル:37.18

304ステンレス鋼の表面酸化過程を放射光X線光電子分光法及び走査型トンネル顕微鏡により調べた。酸素イオンを照射したステンレス表面のクロムとニッケルは、それぞれCr$$_{2}$$O$$_{3}$$及びNiOに酸化するが、鉄はFeOからFe$$_{2}$$O$$_{3}$$へと漸次変化する。また、ステンレス表面の鉄とクロムの酸化速度は、純金属(純鉄及び純クロム)より速いのに対し、ステンレス表面のニッケルは、純ニッケルに比べて遅く、Fe$$_{2}$$O$$_{3}$$が生成し始めた後にNiOに変化することがわかった。以上の結果と走査型トンネル顕微鏡による観察結果より、酸化初期に生成したFe$$_{2}$$O$$_{3}$$が触媒的に作用することにより、NiOの生成が加速されることを明らかにした。

論文

Chemical states of oxygen implanted in SUS 304 stainless steel and pure metals studied by ${it in situ}$ XPS using synchrotron radiation

Li, Y.; 馬場 祐治; 関口 哲弘

Journal of Materials Science, 35(24), p.6123 - 6130, 2000/12

 被引用回数:1 パーセンタイル:91.11(Materials Science, Multidisciplinary)

304ステンレス鋼及び純金属(鉄、ニッケル及びクロム)の表面酸化過程を明らかにするため、同金属に酸素イオンを注入し、表面酸素の化学状態を放射光X線光電子分光法によるその場観察により調べた。ステンレス鋼では、注入された酸素はすべての金属と結合し酸化物を形成するのに対し、純金属の場合は、注入された酸素の一部は金属と結合するが、ほかの酸素は結合を作らず、金属格子間に原子状態で存在することを明らかにした。

報告書

JMTRにおける中性子スペクトル調整照射の核的検討; 核融合炉条件模擬照射の可能性

長尾 美春; 島川 聡司; 小森 芳廣; 桜井 文雄

JAERI-Tech 95-006, 46 Pages, 1995/02

JAERI-Tech-95-006.pdf:1.45MB

JMTRのような混合スペクトルをもつ試験炉においては、熱中性子束を調節することにより、高速炉や核融合炉等での照射効果を模擬した照射試験のほか、材料の基礎基盤研究における中性子スペクトル効果の究明等のために照射試験が可能である。核融合炉材料の照射試験を行う場合には、He生成量とはじき出し損傷量の比(He/dpa)を照射効果の指標とし、その比を核融合炉での値に模擬する方法が採用されている。本報告では、JMTRにおける中性子スペクトル調整照射の検討の一環として、ステンレス鋼(SUS316)を核融合炉条件(He/dpa=15)で照射するための制御能力について検討した。本解析にあたり、SUS316の構成元素$$^{58}$$Niの熱中性子2段反応$$^{58}$$Ni(n,$$gamma$$)$$^{59}$$Ni(n,$$alpha$$)$$^{56}$$Feによって生成するHeを評価するため、計算プログラムNIHEを作成した。解析の結果、照射孔の移動と軽水リングの使用によるスペクトル調整を組合せて行うことにより、He/dpa=13~15の範囲内に制御した照射が可能であることがわかった。

論文

クルクミン吸光光度法によるニッケル基耐熱合金中の酸可溶性及び不溶性ホウ素の分別定量

樋田 行雄; 渡部 和男

分析化学, 42, p.T43 - T47, 1993/00

ホウ酸メチル蒸留分離/クルクミン吸光光度法を用いニッケル基耐熱合金中の酸可溶性及び不溶性ホウ素の分別定量について検討した。酸不溶性ホウ素回収のための口過材としては、ろ紙では5種Cが、メンブランフィルターでは孔径が0.45$$mu$$m以下のものが適当であった。試料溶液を蒸発濃縮する際のホウ素の揮散防止には、グリセリンの添加が極めて効果的であった。検討した方法をいくつかのニッケル基耐熱合金に適用した。酸可溶性及び不溶性ホウ素定量値を足し合わせた値は、別途定量した全ホウ素定量値と良く一致した。

論文

Recombination coefficients of deuterium on metal surfaces evaluated from ion-driven permeation

長崎 正雅; 山田 礼司; 大野 英雄

Journal of Nuclear Materials, 191-194, p.258 - 262, 1992/00

金属薄板に重水素イオンを注入し、その透過速度を測定した。ニッケル、銅、鉄のいづれの場合も透過速度のパラメータ(温度、注入フラックス等)依存性は、高温側と低温側とで異なり、温度に伴い律速過程が変化することがわかった。入射側表面での再結合が律速である領域の透過速度から、金属表面での重水素の再結合係数を求めた。ニッケル、鉄の場合には、この値はRichardsの理論式でEc(水素の吸着に対する活性化エネルギー)=0とした値とよく一致した。それに対し、銅の場合には、Ec=0としたRichardsの理論値は、測定値よりも4-6桁も大きい。これは、銅が水素の吸着に対するエネルギー障壁を持っている(Ec$$>$$0)ことに起因すると考えられる。

論文

Ti-Ni系形状記憶合金の中性子照射損傷の回復

星屋 泰二; 高田 文樹; 近江 正男; 後藤 一郎; 安藤 弘栄

日本金属学会誌, 56(5), p.502 - 508, 1992/00

二種類の照射温度(323及び520K)で最大速中性子フルエンス10$$^{25}$$m$$^{-2}$$まで中性子照射し、さらに照射後に523K以上の温度で焼鈍したTi-Ni系形状記憶合金の変態特性及び変形挙動を電気抵抗測定及び引張試験によって調べた。323Kで照射した場合、照射の影響は大きく、Ti-Ni系合金のM$$_{s}$$温度は、10$$^{-2}$$dpa以上の損傷で急激に低下した。520Kで照射した場合、M$$_{s}$$温度低下は小さく、損傷の影響は極めて小さかった。Ti-Ni系形状記憶合金の照射下状態は二つの相反過程、すなわち不規則化と規則化からなる。この合金では、520K照射によって、空孔などの欠陥移動が熱振動で助長され、規則化が不規則化よりも優勢になるため、損傷回復現象が起こる。照射下の規則-不規則化理論を用いて、この現象を温度、損傷及び損傷率の関連から説明し、損傷回復現象が起こるしきい温度が520Kであることを明らかにした。

論文

Ti-Ni系形状記憶合金の変形挙動に及ぼす中性子照射の影響

星屋 泰二; 田昭 治*; 安藤 弘栄

日本金属学会誌, 56(7), p.741 - 746, 1992/00

中性子照射したTi-Ni系形状記憶合金の673K以下の温度における高温変形挙動さらには照射後に473,523,573Kで焼鈍した際の変形挙動を引張試験及び硬度試験を用いて調べた。中性子照射によって照射誘起超弾性など特異な変形挙動が生じた。これらは523K以上の温度における照射後焼鈍によって完全に回復した。この原因としては、照射によって生成した空孔などの欠陥移動が熱振動で助長され規則化過程を促進するためである。照射中のTi-Ni系形状記憶合金では、二つの相反する過程が競合して起きる。すなわち、照射誘起不規則と空孔移動によって促進される規則化である。これらの過程は照射温度と照射フルエンスに依存する。

論文

Ti-Ni系形状記憶合金の変態特性および変形挙動に及ぼす水素の影響

星屋 泰二; 田昭 治*; 勝田 博司; 安藤 弘栄

日本金属学会誌, 56(7), p.747 - 756, 1992/00

低圧水素(1.1~78.5kPa)を吸収させたTi-50.5at.%Ni合金について、電気抵抗測定、引張試験、X線回折及び組織観察を行ない、Ti-Ni系合金の変態特性及び変形挙動に及ぼす水素の影響について調べた。電気抵抗測定及び引張試験結果から、この合金のM$$_{s}$$温度は水素濃度とともに低下した。これは試料冷却過程のX線回折実験から判明した、水素による母相の安定化現象、すなわちマルテンサイト変態遅滞効果に対応する。すべり変形誘起応力は水素濃度とともに変化した。水素濃度が0.032mol%を越える場合は固溶体硬化現象(hardening)が、0.032mol%以下の場合は固溶体軟化現象(softening)が支配的であった。水素濃度が1.9mol%以上になると水素化物が形成した。これは組織観察において確認されたR相の兄弟晶の再配列や水素吸蔵後の母相格子の格子歪増加と関連する。

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