J-PARC MLF BL11でのスクリーンショットによる測定状況確認システム

岡崎 伸生*; 服部 高典

CROSS Reports(インターネット), 1, p.001_1 - 001_9, 2023/12

https://doi.org/10.57378/crossrep.2023001

大強度陽子加速器施設(J-PARC)の物質・生命科学実験施設(MLF)に設置されているビームラインBL11 PLANETでは、ユーザーがJ-PARCエリア外から実験状況を確認することができなかった。この問題を解決するために、装置制御用計算機(PC)のスクリーンショットを外部端末から取得できる仕組み(RemoShot)を導入した。この仕組みはスクリーンショット制御サーバー、およびMLF側PCとクラウドから構成されており、一連の動作は以下のようになる。1)ユーザーは装置制御用PC上でスクリーンショット制御サーバーを起動する、2)スクリーンショットのリクエストを受けて、スクリーンショット制御サーバーがMLF側PC(測定制御用PC)にSecure Shell(SSH)認証でアクセスし、スクリーンショットを取得、3)取得したスクリーンショットをクラウドストレージに格納、4)ユーザーは認証後、クラウドのスクリーンショットを確認、というように動作する。RemoShotを用いることによって、ユーザーはスマートフォンなどを使い、遠隔地からでも実験状況を確認できるようになり、測定エラーへの対応、想定外のビーム停止によるシーケンスの遅延に対し、いち早く実験計画の見直しが行えるようになった。あわせて、セキュリティや運用コストに関する考察を行った。

Pressure-induced Diels-Alder reactions in CH - CF cocrystal towards graphane structure

Wang, Y.*; Dong, X.*; Tang, X.*; Zheng, H.*; Li, K.*; Lin, X.*; Fang, L.*; Sun, G.*; Chen, X.*; Xie, L.*; et al.

Angewandte Chemie; International Edition, 58(5), p.1468 - 1473, 2019/01

https://doi.org/10.1002/anie.201813120

芳香族の圧力誘起重合反応(PIP)は、sp炭素骨格を構築するための新しい方法であり、ベンゼンとその誘導体を圧縮することによってダイヤモンド様構造を有するナノスレッドを合成した。ここで、ベンゼン-ヘキサフルオロベンゼン共結晶(CHCF)を圧縮することにより、PIP生成物中に層状構造を有するH-F置換グラフェンを同定した。その場中性子回折から決定された結晶構造およびガスクロマトグラフィー質量スペクトルによって同定された中間生成物に基づいて、20GPaでは、CHCFがベンゼンおよびヘキサフルオロベンゼンを交互に積み重ねた傾斜カラムを形成し、それらが[4+2]重合体に転化し、次いで、短距離秩序を持つ水素化フッ素化グラフェンに変化する。反応プロセスは[4+2]ディールス-アルダー, レトロディールス-アルダー、および1-1'カップリング反応を含み、前者はPIPの重要な反応である。われわれの研究は、CHCFの素反応を初めて確認した。これは、芳香族化合物のPIPについての新しい見方を提供する。

Bulk moduli and equations of state of ice VII and ice VIII

Klotz, S.*; 小松 一生*; 鍵 裕之*; Kunc, K.*; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 服部 高典

Physical Review B, 95(17), p.174111_1 - 174111_7, 2017/05

AA2017-0082.pdf:0.79MB

https://doi.org/10.1103/PhysRevB.95.174111

重水素化した氷VII相及びVIII相の圧縮挙動を、93-300K、2-13.7GPaの温度圧力領域にわたって、高圧中性子散乱によって調べた。その結果から、正確な体積弾性率B,その圧力微分B'及び常圧下での体積Vを含む状態方程式を決定した。このように決めた状態方程式は、過去のX線データと比べて氷VIIの安定領域のほほ全域を、また氷VIIIに関しては、約13GPaまでをカバーしている。両者の圧縮挙動に関して、低圧域では区別できないが、7GPa以上の圧力では氷VIIは予想以上に固くなることが分かった。これは、今回の圧力温度領域において過去の氷VIIIの研究[D.D. Klug et al., Physical Review B, 70, 144113 (2004)]で報告されている異常なフォノン硬化と関係しているかも知れない。

超高圧中性子回折装置PLANET(BL11)

服部 高典

波紋, 25(3), p.231 - 237, 2015/08

https://doi.org/10.5611/hamon.25.3_231

PLANETは高温高圧実験に特化された飛行時間型の中性子ビームラインである。種々の高圧装置を用いることで、0-20GPa, 77K-2000Kにわたる広い温度圧力範囲での中性子回折実験が可能である。きれいなデータを取得するために、ビームラインには入射スリットと受光スリットが装備してあり、高圧アセンブリからの寄生散乱が除去可能である。d/d=0.6%の高い分解能、0.2-8.4の広いデータ取得可能dレンジおよび高い寄生散乱除去性能により、高温高圧下での結晶および液体の高精度な構造決定が可能となっている。

J-PARCにおけるパルス中性子ビームの利用と展望,3; 高圧の科学と表面・界面の構造解析

服部 高典; 阿久津 和宏*; 鈴木 淳市*

ぶんせき, 2015(2), p.58 - 64, 2015/02

http://ci.nii.ac.jp/naid/40020360800

J-PARCのMLFでは、現在、18本の中性子ビームラインに実験装置が設置され、世界最高強度のパルス中性子ビームを用いた物質科学、生命科学、材料科学、素粒子科学、原子核科学等の学術研究や産業利用が行われている。本稿では、超高圧中性子回折装置「PLANET」および試料垂直型偏極中性子反射率計「写楽」の特徴に触れながら高圧の科学と表面・界面の構造解析について説明する。

Phase transitions and hydrogen bonding in deuterated calcium hydroxide; High-pressure and high-temperature neutron diffraction measurements

飯塚 理子*; 小松 一生*; 鍵 裕之*; 永井 隆哉*; 佐野 亜沙美; 服部 高典; 後藤 弘匡*; 八木 健彦*

Journal of Solid State Chemistry, 218, p.95 - 102, 2014/10

https://doi.org/10.1016/j.jssc.2014.06.010

重水素化したカルシウム水酸化物(Ca(OD))の高圧その場中性子散乱実験を、J-PARCのパルス中性子を用い、パリ-エジンバラプレスとマルチアンビルプレスを用いて行った。常圧には回収できない、高圧常温相の水素位置を含めた原子位置を初めて求めた。高圧下において水素結合が曲がっていることが明らかになり、これはラマン分光の結果と調和的である。高温高圧相に関しては、先行研究の常圧下に回収して求められた構造と一致した。これらの観測結果から、高圧下における相転移はCaO多面体で構成される層のスライドと、Ca原子の変位、Ca-O再構成と水素結合の配向の変化によりおこることが明らかとなった。

超高圧中性子回折装置の建設と高温高圧下中性子回折実験の実現

服部 高典; 佐野 亜沙美; 有馬 寛*

no journal, , 

超高圧中性子回折装置PLANETは、J-PARC物質・生命科学実験施設のBL11に建設された世界初の高温高圧実験専用の中性子分光器である。地球深部の鉱物中の水、水酸基が地球の物性に及ぼす影響を調べるために建設された。高温高圧発生に優れたマルチアンビル型高圧発生装置「圧姫」を擁し、約16万気圧1000C下の中性子回折実験が行えるようになっている。その最大の特徴は、上記の極端条件下での中性子回折実験が行えることに加え、高圧実験ではとかく不可避とみなされがちな高圧試料セルからのBragg Peakの混入を完全に防ぎ、高温高圧下でも大変きれいな回折パターンを得ることができる点である。このような特徴から高温高圧下でも、正確な結晶構造解析や、非晶質・液体の構造解析ができるようになっている。本発表では、装置の建設の歴史(失敗談)とともに、確認された装置性能、最近得られた成果、将来の発展に関して発表する。

Recent developments of high-pressure neutron experiments in J-PARC

服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 有馬 寛*; 阿部 淳*; 舟越 賢一*; 中村 充孝; 飯田 一樹*; 河村 聖子

no journal, , 

原子力機構がJ-PARCに設置し運用中の高圧専用共用ビームラインを紹介する発表である。共用推進や共用における原子力機構の取り組みを示すという点で、このような国際会議での発表は意義深い。

J-PARC超高圧中性子回折装置PLANETの最近の進展と現状

服部 高典; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 阿部 淳*; 舟越 賢一*; 有馬 寛*

no journal, , 

日本初となる高圧専用ビームラインPLANETは、運用開始から5年を迎えた。本講演では、その後の進展を紹介する。測定可能PT領域の拡大:PLANETでは、広い温度圧力範囲で実験できるようになっている。6軸プレスを用いた実験では、焼嵌めによるアンビル強度の増大および黒鉛ヒーターのTiC+AlOヒーターへの代替により、14GPa, 1800Kでの実験が可能となった。パリエジンバラプレス(PEプレス)を用いた実験では、アンビル先端を2.5mmまで小さくすることにより、約30GPaでの実験ができるようになった。測定データの品質向上:PEプレス使用時に、加圧によるピークブロードニングを防ぐために試料は液体圧媒体とともに加圧される。しかし、10GPa以上の圧力では、それらが固化し、ブロードニングを避けられなかった。これを解決するため、100Cまで加熱できるシステムを製作し、固化圧を20GPaまで拡大し、約20GPaまでの範囲でシャープな回折パターンを得られるようになった。新しい測定手法の確立:高温高圧下の巨視的情報を得るため、中性子カメラを用いたラジオグラフィーを試みた。小型の中性子カメラ(Minipix)を用いることで、試料近傍にカメラを設置することができ、高分解能(約200ミクロン)の画像が得られるようになった。

BL11「PLANET」の現状と利用成果

服部 高典

no journal, , 

超高圧中性子回折装置PLANETは、J-PARCのMLFに建設された高圧実験専用の粉末回折ビームラインである。その最大の特徴は、一軸あたり500トンの加圧能力を持つ6軸型マルチアンビルプレス(圧姫)を用い、高圧高温下(10万気圧、2000K)における物質の状態を中性子回折と中性子イメージングによりその場観察できる点である。また、見込み幅1.5mmないし3.0mmのラジアルコリメーターを装備しており、試料周りの物質(ヒーターや圧力媒体)のシグナルの混入のないクリーンな回折パターンが得られるようになっている。そのため、高圧下でも精度の高い結晶や、液体・非晶質の解析が可能となっている。また、圧姫を小型プレスと交換することで低温も含めた広い圧力領域での高圧実験が可能となっている。本講演では、PLANETで得られた最近の成果を紹介する。