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山本 孟*; 池田 理*; 本田 孝志*; 木村 健太*; 青山 拓也*; 大串 研也*; 鈴木 昭夫*; 石井 賢司*; 松村 大樹; 辻 卓也; et al.
Physical Review Materials (Internet), 8(9), p.094402_1 - 094402_6, 2024/09
被引用回数:2 パーセンタイル:77.00(Materials Science, Multidisciplinary)We investigate the crystal and electronic structures as well as magnetic properties of ilmenite-type NiVO, which has attracted research interest as an
= 1 honeycomb lattice magnet. Ilmenite-type NiVO
samples were synthesized under high-pressure and high-temperature conditions. Synchrotron X-ray diffraction and Rietveld refinement results demonstrated that NiVO
underwent a continuous structural phase transition from the triclinic (
) phase to the rhombohedral (
) phase at 450 K. This transition is concomitant with the decomposition of the V-V dimers formed by the tetravalent V ions. X-ray absorption spectroscopy measurements confirmed that the Ni and V ions were divalent and tetravalent, respectively. Magnetic and specific heat measurements revealed that NiVO
underwent an antiferromagnetic transition at 140 K, and a zigzag-type magnetic order with magnetic propagation vector
=(0,1/2,0) was observed by neutron diffraction measurements.
成田 弘一*; 前田 泰生*; 所 千晴*; 鈴木 智也*; 田中 幹也*; 塩飽 秀啓; 矢板 毅
RSC Advances (Internet), 13(25), p.17001 - 17007, 2023/06
被引用回数:3 パーセンタイル:43.61(Chemistry, Multidisciplinary)セレン(Se)は様々な産業分野で広く利用されており、工業生産として銅精錬時に陽極スライムから副産物として回収・精製されている。Seは人体にとって必須微量元素であるが、多量摂取による健康への悪影響も知られているため、自然環境におけるSe濃度と酸化状態を明らかにし、Se除去のために効率的なSe溶媒抽出法の確立が必要とされている。今回、N-2-エチルヘキシル-ビス(N-ジ-2-エチルヘキシル)アミン(EHBAA)を用いて塩酸溶液からSe(IV)とSe(VI)の抽出機構を検討した。放射光XAFS測定の結果から、EHBAAで抽出したSe(IV)及びSe(VI)錯体の内圏は、それぞれ[SeOCl], [SeO
]
であることが明らかになった。また、8M塩酸溶液からのSe(IV)の抽出は溶媒和型の反応であり、0.5M塩酸溶液からのSe(VI)の抽出は陰イオン交換型反応であることが示された。これらの情報をもとに、より効率的な抽出剤の開発につながる研究へ発展させたい。
塩飽 秀啓; 丸下 元治*
JAEA-Research 2022-015, 39 Pages, 2023/05
大型放射光施設SPring-8日本原子力研究所専用ビームライン(現在は、日本原子力研究開発機構(JAEA)専用ビームライン)である硬X線アンジュレータビームラインBL22XUの設計を行った。BL22XUは、主に放射性廃棄物処理に係る分離抽出材の設計及び化学的挙動解明を行うためのXAFS(X-ray Absorption Fine Structure)解析実験、回折計を用いた磁性研究実験、高圧プレスやダイヤモンドアンビルセルを用いた極限環境下実験等を行うためのビームラインである。利用可能なX線エネルギー範囲を370keVに設定した。ビームラインの光学系を設計するために、ミラーの反射率、分光結晶の回折幅、Be窓材の吸収率等を計算した。また、光線追跡を行い、各光学素子の材料、寸法、設置場所等を最適化した。さらに、放射性物質利用上の安全確保のため音響遅延管ADL(Acoustic Delay Line)の遅延時間についても検討を行った。BL22XU「重元素科学研究I」は、2002年にビームラインの建設を終え、立ち上げ調整期間を経て、既に運用している。軟X線アンジュレータを光源とするもう一つのJAEA専用ビームラインBL23SU「重元素化科学究II」と共に、2つのビームラインを相補的に利用することによって、原子力科学が直面する多くの問題を解決する放射光ビームラインとして発展することが期待されている。2018年から2019年に分光器の高度化を実施したため、ビームライン建設当時の設計、特徴と性能を改めてここに記録することとした。
勝部 大樹*; 大野 真也*; 稲見 栄一*; 吉越 章隆; 阿部 真之*
Vacuum and Surface Science, 65(11), p.526 - 530, 2022/11
アナターゼ型TiO(001)表面の酸素空孔の酸化を放射光光電子分光と超音速O
ビーム(SSMB)で調べた。超熱酸素分子の供給により、最表面及びサブサーフェスの酸素空孔を除去することができた。アナターゼ型TiO
(001)の表面には、真空容器に移す前の未処理の状態では、酸素空孔が存在している。この空孔は大気中で安定であり、酸素SSMBを用いることにより効果的に除去することができる。本成果は機能性酸化物表面処理として有望である。
鈴木 智也*; 大坪 右京*; 尾形 剛志*; 塩飽 秀啓; 小林 徹; 矢板 毅; 松岡 光昭*; 村山 憲弘*; 成田 弘一*
Dalton Transactions (Internet), 50(33), p.11390 - 11397, 2021/09
被引用回数:4 パーセンタイル:32.71(Chemistry, Inorganic & Nuclear)本研都市鉱山から白金(Pt)を回収するには、Pt(IV)の溶液化学を理解することが重要である。我々は、濃硝酸溶液中のPt(IV)錯体の化学種と分離を、X線吸収微細構造(XAFS)分光法によって調べた。NaPt(OH)
の濃縮硝酸溶液にはPt多核錯体が支配的に存在し、Pt濃度とNa
Pt(OH)
の溶解温度に依存することが明らかになった。0.90g-Pt/Lの加熱硝酸塩溶液と3.2g-Pt/Lの非加熱硝酸塩溶液には主に二核白金錯体が存在する。一方3.0g-Pt/Lの加熱溶液には、四核および六核錯体のような大きな多核錯体が主に存在していた。またイミノ二酢酸で機能化したキレート樹脂と硝酸トリメチルアンモニウムを有する強塩基性アニオン交換樹脂でPt(IV)イオンを吸着させると、大きなPt(IV)錯体の存在を確認した。高濃度のPt(IV)を含む加熱溶液からのPt(IV)錯体は、高い吸着効率を示すことがわかった。さらに、強塩基性陰イオン交換樹脂を使用すれば、Pd(II), Ag(I), Cu(II), Ni(II), Fe(III)が含まれる10M硝酸溶液から選択的にPt(IV)を吸着させることに成功した。
鈴木 智也*; 尾形 剛志*; 田中 幹也*; 小林 徹; 塩飽 秀啓; 矢板 毅; 成田 弘一*
Analytical Sciences, 35(12), p.1353 - 1360, 2019/12
被引用回数:5 パーセンタイル:18.91(Chemistry, Analytical)白金族金属の精錬では、Pd(II)やPt(IV)を含む混合物からRh(III)を効果的に回収することは最も難しい課題の1つである。これら元素の塩化物を含む濃塩酸水溶液に3,3'-diaminobenzidine (DAB)を加えることにより、DABからなる固相にRh(III)を隔離し、Pd(II)とPt(IV)から効果的に分離することに成功した。そこで、Rh(III), H, Cl
濃度の推定とX線吸収微細構造測定から、Rh(III)に対するDAB選択性の機構を明らかにした。濃塩酸水溶液中でのRh-DAB反応は2つのステップで起こることがわかった。(1)DABのアミノ基がプロトン化されたDAB三塩酸塩が沈殿し、(2)三塩酸塩と塩化物イオンがアニオン交換し、[RhCl
]
が濃塩酸溶液中の主化学種であることがわかった。一方HCl濃度が5M未満ではDABによる配位錯体形成を介してPdとPtを回収することができるので、Rh(III)とPd(II)やPt(IV)を効果的に分離する要因であると思われる。
浅野 芳裕; 川島 祥孝*
Radiation Protection Dosimetry, 115(1-4), p.176 - 180, 2005/12
被引用回数:0 パーセンタイル:0.00(Environmental Sciences)磁場強度10Tの超伝導ウィグラーと8GeV蓄積リングから発生する放射光をBeターゲットに照射して得られる光核反応中性子強度を評価するとともに、熱中性子利用の立場から遮蔽,減速装置を概念設計するとともに実験位置で得られる強度を既設設備と比較した。
桐山 幸治*; 塩飽 秀啓
JAERI-Tech 2005-044, 16 Pages, 2005/08
原研アンジュレータービームラインBL11XUの輸送部配管に接続されている真空排気ユニットの振動対策を行った。排気ユニットはターボ分子ポンプとスクロールポンプから構成されており、これらを運転させることで必然的に生じる振動が何らかの経路で分光器に伝わってしまうと、分光結晶の平行度が崩れて出射光の安定に影響を及ぼす可能性がある。そのため、排気ユニットの振動対策はビームラインの安定運転のために必要である。特に大きな振動を生じるスクロールポンプの振動をオフラインでさまざまな測定条件で測定した結果、スクロールポンプの振動を抑えるには、(1)スクロールポンプに制振装置を取り付ける,(2)排気ユニットの架台にスクロールポンプを置かず、床に置く,(3)フレキシブルチューブとスクロールポンプを床に固定するとよいことがわかった。これらの排気ユニットの振動対策を行った結果、分光結晶ホルダーにセットされた振動計の測定では、排気ユニットから分光器へ伝播していたスクロールポンプの振幅は従来の約5分の1に減少した。今回BL11XUで施した手法は、排気ユニットを導入している他ビームラインのスクロールポンプの制振対策としても十分有効な手段であろう。
中谷 健; 安居院 あかね; 吉越 章隆; 田中 均*; 高雄 勝*; 竹内 政雄*; 松下 智裕*; 青柳 秀樹*
JAERI-Tech 2005-027, 29 Pages, 2005/05
SPring-8の蓄積リングに設置された原研軟X線ビームライン用挿入光源ID23はギャップ駆動及び位相駆動に依存する電子軌道変動を引き起こす。この変動を抑える補正励磁テーブル作成のためのスタディを行った。ID23駆動時に使用する補正励磁テーブルを新たに作成するために、リングのアーク部に置かれているビームポジションモニターとX線ビームポジションモニターから得られた軌道変動データとID23パラメータとを同じ時間軸上で取得し、変動成分を補正するための励磁テーブルの作成を2001年12月から2002年11月にかけて行った。また、位相駆動用サーボモーターからの漏れ磁場により軌道変動が引き起こされることがわかったので、磁気遮蔽によりこれを軽減した。
桐山 幸治*; 塩飽 秀啓; 望月 哲朗*; 菖蒲 敬久*; 戸澤 一清*
JAERI-Tech 2005-003, 36 Pages, 2005/03
大型放射光施設SPring-8に設置した原研アンジュレータービームラインBL11XUにおいて、液体窒素冷却分光器(以下、分光器)に見られる振動及び出射光の時間的強度変化を抑制するために、分光結晶の振動対策を行った。振動の種類や振幅を測定した結果、110Hz, 30Hz, 50Hzの振動成分が特に顕著だった。分光器のブラッグ角や分光結晶を冷却する液体窒素循環冷却装置や真空系機器の運転条件を系統的に変化させて調べた結果、これらの振動源は液体窒素の流れによるものと分光器外部の機器からの伝播によるものということがわかった。さらに、循環させている液体窒素の流量・内圧の不規則な変動と、温度に温度調整による一定周期の変動が見つかった。そこで、それぞれの原因に対策を行った結果、振動の除去、もしくは減少させることができた。また、液体窒素の流量・内圧の変動も抑えることができた。その結果、出射光の時間的強度変化は対策前に4.47%(標準偏差:0.0113)であったが、対策後は0.85%(標準偏差:0.0011)と減少し、出射光強度の安定性が改善された。今回BL11XUで行った振動対策は、液体窒素冷却分光器を持つSPring-8の他のビームラインに対しても十分有効だろう。
関西研究所
JAERI-Review 2004-030, 150 Pages, 2005/02
本報告書は、日本原子力研究所関西研究所の第5号の年報であり、2003年4月1日から2004年3月31日までの期間(平成15年度)に行われた光量子科学研究センター及び放射光科学研究センターの研究活動をまとめたものである。
浅野 芳裕
SPring-8 Information, 10(1), p.35 - 38, 2005/01
2004年11月17日から3日間にわたって開かれた第3回国際放射光施設放射線安全ワークショップの会議報告である。本ワークショップは放射光にかかわる放射線物理・放射線工学研究の成果を広く公開,討議することを通じて、放射光施設の放射線安全,遮蔽設計技術の向上を図るとともに、放射光科学の発展に寄与することを目的とする。今回、SPring-8で開催された会議では、海外から約30名の参加者を得て、37件の口頭発表及び3件の討議を行った。
田中 真人*; 中川 和道*; 安居院 あかね; 藤井 健太郎; 横谷 明徳
Physica Scripta, T115, p.873 - 876, 2005/00
SPring-8のBL23SUに挿入されている偏光可変アンジュレーターを用いて軟X線領域における分子の酸薄膜の自然円二色性(NCD)を世界で初めて測定した。試料として、フェニルアラニン,セリンなどのアミノ酸薄膜を用いた。その結果、フェニルアラニン薄膜,セリン薄膜ともにL体D体で符号対称な円二色性スペクトルが観測された。また、KTP結晶などを用いた線二色性測定についても報告する。
中谷 健; 安居院 あかね; 吉越 章隆; 松下 智裕*; 高雄 勝*; 竹内 政雄*; 青柳 秀樹*; 田中 均*
JAERI-Tech 2004-013, 16 Pages, 2004/12
SPring-8原研軟X線ビームライン用挿入光源ID23は位相駆動時に二つの特徴的な軌道変動を引き起こす。一つはID23の磁石列が持つ誤差磁場が位相駆動によって変動するために引き起こされるもので、もう一つは位相駆動用サーボモーターのノイズによるものである。これらの軌道変動を蓄積リングアーク部に置かれている3台の電子ビーム位置モニターを用いて測定した。磁石列の誤差磁場による変動データとID23の位相位置の関係から、位相駆動の方向によらない変動成分を補正する励磁テーブルを作成した。
吉越 章隆; 盛谷 浩右; 寺岡 有殿
Surface Science, 566-568(Part.2), p.1124 - 1129, 2004/09
被引用回数:5 パーセンタイル:29.08(Chemistry, Physical)Si(001)表面初期酸化は、超LSIのMOSトランジスター製造技術として重要であるばかりでなく、表面化学としても大変興味深い反応系である。これまでの研究から表面温度が、1000K以下では、酸化反応がpassive酸化領域とSiO脱離を伴う2次元島状酸化領域に分けることが知られている。これまでの研究は、表面吸着酸素量の時間変化、いわゆる反応速度論に基づいた議論がほとんどであり、吸着状態つまりSiの酸化状態と成長モードの関係がわからなかった。本報告では、SPring-8の軟X線ビームラインBL23SUに設置したSUREAC2000を用いて、高輝度放射光によるリアルタイム光電子分光観察によりこれらの情報を得たので報告する。実験の結果、2次元島状成長領域では、酸化初期からSiが明瞭に観察され、SiO
形成が反応初期に形成されていることがわかった。
横谷 明徳
放射光, 17(3), p.111 - 117, 2004/05
放射線によりDNA分子中に生じる塩基の酸化的損傷の前駆体を明らかにするため、われわれはSPring-8の軟X線ビームライン(BL23SU)に設置された電子常磁性共鳴(EPR)装置を用いて、酸素及び窒素K吸収端領域におけるDNA塩基ラジカルの生成機構について調べている。DNA塩基の一つであるグアニン塩基に対するEPRの「その場」測定から、ビーム照射時にのみ現れる短寿命のラジカルが生成することが見いだされた。このラジカルはグアニン中にただ一つしかない酸素(カルボニル酸素)の1s*共鳴によりその収率が顕著に増えた。一方ビーム照射を停止しても残存する安定なラジカルも生成し、これは
線照射などで既に報告されているグアニンカチオンラジカルと推定された。このカチオンラジカルは短寿命ラジカルとは異なり、酸素の1s
*共鳴により逆に収率が減少した。以上の結果から、オージェ終状態からさらに競争的にこれら二つのラジカル過程を経て化学的に安定なグアニン損傷に至ることが示された。
浅野 芳裕; 岸 紀行*; 森谷 隆広*; 三浦 雄太*; 井上 勝昌*
AIP Conference Proceedings 705, p.568 - 571, 2004/04
SPring-8のBL40XU高フラックスビームラインでは、実験ハッチにおける光子強度が10E15photons/s程度と非常に大きい。そのため、光子強度絶対測定によく用いられる自由空気電離箱等では高精度の絶対測定は非常に難しい。これまでは、蓄積リングの蓄積電流を最大時の1%程度にまで下げた状態で測定を行い、そのデータを蓄積電流値で外挿することによって光子強度を求めていた。しかし、BL40XUのように光学素子を通して放射光を取り出す場合には、光学素子に対する熱付加の影響等のために必ずしも蓄積電流値に放射光強度が比例するとは限らない。そのため、この方法では高精度の絶対測定は難しい。そこで、電離現象の替わりに発熱現象を検出原理とする熱量計を用いて、大強度放射光の光子強度絶対測定を行った。また、いままで行ってきた長時間照射方法に加えて、ms-数sオーダーの短時間照射による光子強度絶対測定が可能になれば測定レンジを飛躍的に広げることができ、BL40XUで得られる大強度ビームも直接絶対測定が可能になる。
戸澤 一清*; 桐山 幸治*; 三井 隆也; 塩飽 秀啓; 原見 太幹
JAERI-Tech 2004-041, 27 Pages, 2004/03
大型放射光施設SPring-8原研ビームラインBL11XUの分光結晶として、水冷ダイヤモンド結晶に換わり液体窒素冷却Si結晶を導入した。BL11XUでは6keVから70keVまでの広範囲のX線エネルギーを利用するために、Si(111)及びSi(311)の2個の結晶面を入射X線に垂直な水平軸(X軸)駆動ステージにより切り替えることのできるシステムを開発した。まず、結晶ホルダの組立などにより結晶に発生する歪みを見積もるために、結晶ホルダに結晶を組み込んだ状態における結晶性の評価をオフラインで行った。MoK線を用い二結晶平行配置で両結晶面の第二結晶についてX線の結晶面における入射位置を変化させてロッキングカーブ測定を行った。得られたロッキングカーブの半値幅はいずれもX線の入射位置に依存せず一様で、理論値とほぼ同等であり、結晶性が良いことがわかった。BL11XUにおいてアンジュレータ放射光を用いて強度測定及びロッキングカーブ測定を行った。その結果、いずれの結晶面もX線強度が増加し、熱負荷による影響が見られず、冷却性能も良好であることがわかった。
桐山 幸治*; 高橋 正光; 塩飽 秀啓
JAERI-Tech 2004-017, 39 Pages, 2004/03
SPring-8/BL11XUでは放射光の集光と結晶による高調波を除去するために70cm長の全反射ミラーを導入した。SiOを基盤とするこのミラーは、広いエネルギー領域で使用できるよう、上下2箇所にPtとRhのコーティングを施し、おおよそ6KeVから35KeV程度まで利用できる。BL11XU実験ハッチ3においてミラーの特性評価を行った結果、ミラーを利用したX線は、集光前の入射光に対して、約3倍の強度,3分の1の半値幅となり、高調波の除去も良好であった。ミラーを利用した放射光利用実験を円滑に進めるために、ミラーを正確かつ短時間に調整することが必要である。しかし、これまでに立ち上げ手順や操作手順が系統的にまとめられていないために、必ずしも効率の作業ができるとはいえなかった。そこで、BL11XUでは、作業手順を整理し、系統的なマニュアルを作成した。マニュアル化されたことによって、ミラーの使用経験・調整経験の少ない実験者であってもミラーを容易に使用・調整することが可能になった。
関西研究所
JAERI-Review 2003-042, 140 Pages, 2004/02
本報告書は、日本原子力研究所関西研究所の第4号の年報であり、2002年4月1日から2003年3月31日までの期間(平成14年度)に行われた光量子科学研究センター及び放射光科学研究センターの研究活動をまとめたものである。