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論文

Fabrication of neutron optical devices using PBW technique

酒井 卓郎; 飯倉 寛; 山田 尚人*; 佐藤 隆博*; 石井 保行*; 内田 正哉*

QST-M-8; QST Takasaki Annual Report 2016, P. 140, 2018/03

In this work, we report on the application of a UV/EB curable resin, in proton beam writing (PBW) for the fabrication of fine neutron optics devices. The resin is a liquid at room temperature; therefore, it mixes easily with functional materials, such as neutron absorbers. However, 20-30 $$mu$$m thick neutron absorber must be required as the grating materials. So PBW is a promising technique to fabricate the neutron devices. The fabrication process is similar to lithography. The neutron absorber is gadolinium oxide (Gd$$_{2}$$O$$_{3}$$). Pattern exposures are performed using 3 MeV proton beams approximately 1 $$mu$$m in diameter. The irradiated areas are quickly cured by polymerization. The fabricated gratings were observed using an optical microscope. The microscopic images show that the patterns of the fabricated structures agree well with the original one. In addition, a lateral direction of the sample was observed using the scanning electron microscope (SEM). The thickness of the sample is approximately 35 $$mu$$m. In conclusion, the fabrication of grating structures is successful and the results also proved that the UV/EB curable resin is very promising material for use in PBW micromachining.

論文

Production of nano-sized platinum-particle films using low energy electron beams

箱田 照幸; 山本 春也; 有谷 博文*; 吉川 正人

JAEA-Review 2013-059, JAEA Takasaki Annual Report 2012, P. 127, 2014/03

放射線還元法は水中の貴金属イオンを還元析出させて微粒子を作製できる方法である。われわれは、これまでに試みられたことのなかった低エネルギー電子線を用いて、エタノールを含む水中の貴金属イオンの放射線還元を試行したところ、その水溶液表面に貴金属微粒子からなる薄膜が形成されることを初めて見いだした。本研究では、この薄膜の原子組成,生成量,化学組成をラザフォード後方散乱法で、その構造を電子顕微鏡により調べ、薄膜の形成条件、原子組成や構造の解明を目指した。1mmol/Lの塩化白金酸イオンとOHラジカル捕捉剤である0.5-20v%のエタノールを含む水溶液に、電子の水中飛程が20$$mu$$mの低エネルギー電子線を2kGy照射して得た薄膜を調べた結果、薄膜形成には低濃度エタノールが不可欠であった。また、得られた薄膜が2-5nmの金属Pt粒子が互いに接合して連なった網目状構造物であることが初めてわかった。このことから、低エネルギー電子線による放射線還元法が、蒸着法でしか形成できなかった薄膜状貴金属の新規作製法となる可能性があることがわかった。

論文

多質点系モデルを用いた振動破損実験におけるエネルギーの振る舞い

関 一*; 藤田 聡*; 皆川 佳祐*; 北村 誠司; 渡壁 智祥

Dynamics and Design Conference 2013(D&D 2013)講演論文集(USB Flash Drive), 8 Pages, 2013/08

本研究では、現行耐震評価手法の合理化を目的として、構造物に蓄積されるエネルギーに着目した振動挙動の検討を進めてきた。本報では、構造物に蓄積されるエネルギーに着目し、2質点系モデルの振動実験を行い、総エネルギー入力と破損の相関関係について確認した。

論文

Gasochromic property of dehydrogenation-catalyst loaded tungsten trioxide

箱田 照幸; 五十嵐 英寿*; 五十住 幸大*; 山本 春也; 有谷 博文*; 吉川 正人

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 74(2), p.200 - 204, 2013/02

 被引用回数:3 パーセンタイル:79.75(Chemistry, Multidisciplinary)

水素の輸送・貯蔵媒体として期待されているシクロヘキサン等の有機ハイドライドに接触すると着色する光学検知材料として、脱水素触媒を担持した三酸化タングステン(WO$$_{3}$$)粉体の開発を進めてきた。光学検知材料の着色性能を決定する脱水素触媒とその担持量を得るため、脱水素触媒として白金(Pt),パラジウム、及びロジウムを、WO$$_{3}$$粉体に重量比で0.1, 0.5, 1.0wt%担持させた試料を作製し、5v%のシクロヘキサンに対する脱水素反応生成物の量や着色開始温度を比較した。その結果、Ptを担持させたWO$$_{3}$$粉体が、最も低い温度で脱水素反応が起こり着色した。また0.5wt%のPt担持量のときに最大の着色変化率が得られたことから、0.5wt%のPt担持量が適切であることを見いだした。この紛体を130$$^{circ}$$Cに加熱すると、爆発限界値以下(1.3v%)のシクロヘキサンに対しても十分な着色変化を示すことから、光学検知材料として十分な性能を有することがわかった。

論文

低エネルギー電子線を用いた白金ナノ粒子の生成と触媒反応への応用

五十住 幸大; 箱田 照幸; 山本 春也; 有谷 博文*; 吉川 正人

Radioisotopes, 61(6), p.289 - 296, 2012/06

触媒能を有する貴金属ナノ粒子の作製方法として、貴金属イオン水溶液の表面に高密度電子層を誘発する低エネルギー電子線を用いた放射線還元法の有効性を調べた。高線量率照射が実現できる55keVの電子線を用いて、酸化種の補足剤であるエタノールを含む0.5mMの白金(Pt)イオン水溶液10mLを照射し、Ptイオンの還元、Pt粒子の生成、得られた粒子の触媒能を調べた。その結果、電子線照射により水溶液表層でしか還元反応が進行しないにもかかわらず、水溶液全体でPtイオンの還元反応が進行し、一次粒子として2から5nmの白金ナノ粒子が生成することがわかった。このPtナノ粒子を三酸化タングステン粉体に担持させて1%水素に接触させると、青く変色してガスクロミック性能を示した。このことから、得られたPtナノ粒子には、水素を解離する触媒能があることが確かめられ、低エネルギー電子線によりPtイオン水溶液の表層に形成された高密度電子層を利用した放射線還元法が、水素解離能を有する5nm未満の白金ナノ粒子を再現性よく作製する技術として有効であることがわかった。

口頭

脱水素触媒担持三酸化タングステンのシクロヘキサンに対する着色特性

五十嵐 英寿; 箱田 照幸; 五十住 幸大; 手塚 還*; 山本 春也; 吉川 正人

no journal, , 

水素を安全に輸送・貯蔵する媒体として期待されているシクロヘキサン等の有機ハイドライドを、光学的に検知できる材料の開発を進めている。本研究では、この検知材料の候補である数種の脱水素触媒を0.1-1wt%の重量比で担持した三酸化タングステン(WO$$_{3}$$)粉体について、シクロヘキサンに対する着色特性から、爆発下限値以下の濃度のシクロヘキサンを検知できる材料の作製及び動作条件を調べた。その結果、5%のシクロヘキサンに対する着色開始温度は、0.5wt%の担持量においてPt, Pd, Rhの場合でそれぞれ約100, 140, 150$$^{circ}$$Cであり、最低温で着色するPtが最適な脱水素触媒であることを見いだした。また、0.5wt%Pt担持WO$$_{3}$$を170$$^{circ}$$Cに加熱することにより、爆発限界値以下(1.3%)のシクロヘキサンを検知できることを見いだした。

口頭

数十keV電子線を用いた白金ナノ粒子の生成及び触媒反応への応用

箱田 照幸; 五十住 幸大*; 山本 春也; 有谷 博文*; 吉川 正人

no journal, , 

触媒能を有する貴金属ナノ粒子の作製方法として、貴金属イオン水溶液の表面に高密度電子層を形成できる照射効果を持つ低エネルギー電子線を用いる放射線還元法の有効性を調べた。高線量率照射が実現できる数十keVの電子線を用いて、OHラジカルの捕捉剤であるエタノールを含む0.5mmol/Lの白金(Pt)イオン水溶液10mLを照射し、Ptイオンの還元、Pt粒子の生成を行うとともに、得られた粒子の触媒能を調べた。その結果、水溶液全体でPtイオンの還元反応が進行し、一次粒子として2から5nmの白金ナノ粒子が生成することがわかった。また、このPtナノ粒子には水素解離能及び酸素還元能があることを確認したことから、数十keVの電子線を用いた放射線還元法が、触媒作用を有する5nm未満の白金ナノ粒子を再現性よく作製する技術として有効であることがわかった。

口頭

地震エネルギー入力に基づく機器配管系の耐震性評価に関する研究

関 一*; 藤田 聡*; 小見 俊夫*; 皆川 佳祐*; 北村 誠司; 渡壁 智祥

no journal, , 

地震によって構造物に作用する荷重は、繰返し荷重である場合があり、構造物の疲労破損を考慮した耐震性評価が求められている。本研究は、構造物に蓄積されるエネルギーに着目し、振動挙動の検討を進めてきた。これまでに、数100[g]オーダーの単純一質点系モデルの振動疲労破損とエネルギーの関係を確認した。本報では、実構造物への適応を見据え、数10[kg]オーダーの供試体を用いた振動実験を行い、総エネルギー入力と破損の関係、破損に要するエネルギーと破損箇所付近のひずみの関係について報告する。

口頭

エネルギー釣合式に基づく機械構造物の耐震性評価に関する研究

関 一*; 藤田 聡*; 小見 俊夫*; 皆川 佳祐*; 北村 誠司; 渡壁 智祥

no journal, , 

地震によって構造物に作用する荷重は、繰返し荷重である場合があり、構造物の疲労破損を考慮した耐震性評価が求められている。本研究は、構造物に蓄積されるエネルギーに着目し、振動挙動の検討を進めてきた。これまでに、数100[g]オーダーの単純一質点系モデルの振動疲労破損とエネルギーの関係を確認した。本報では、実構造物への適応を見据え、数10[kg]オーダーの供試体を用いた振動実験を行い、総エネルギー入力と破損の関係、破損に要するエネルギーと破損箇所付近のひずみの関係について報告する。

口頭

低エネルギー電子線を用いた白金ナノ平面構造の生成

箱田 照幸; 山本 春也; 下山 巖; 有谷 博文*; 吉川 正人

no journal, , 

放射線還元法は水中の貴金属イオンを還元析出させて微粒子を作製できる方法である。われわれは、これまでに試みられたことのなかった低エネルギー電子線を用いて、エタノールを含む水中の貴金属イオンの放射線還元を試行したところ、その水溶液表面に貴金属微粒子からなる薄膜が形成されることを初めて見いだした。本研究では、この薄膜の原子組成,生成量,化学組成をラザフォード後方散乱法やX線光電子分光法で、その構造を電子顕微鏡等により調べ、薄膜の形成条件、原子組成や構造の解明を目指した。1mmol/Lの塩化白金酸イオンとOHラジカル捕捉剤である0.5-20v%のエタノールを含む水溶液に、電子の水中飛程が10-20$$mu$$mの低エネルギー電子線を2kGy照射して得た薄膜を調べた結果、薄膜形成には低濃度エタノールが不可欠であった。また、得られた薄膜が2-5nmの金属Pt粒子が互いに接合して連なった網目状構造物であることが初めてわかった。このことから、低エネルギー電子線による放射線還元法が、蒸着法でしか形成できなかった薄膜状貴金属の新規作製法となる可能性があることがわかった。

口頭

数十keV電子線を用いた白金ナノ粒子の生成及び触媒反応への応用

箱田 照幸; 山本 春也; 吉川 正人; 五十住 幸大*; 有谷 博文*

no journal, , 

触媒能を有する貴金属ナノ粒子の作製方法として、貴金属イオン水溶液の表面に高密度電子層を形成できる照射効果を持つ低エネルギー電子線を用いる放射線還元法の有効性を調べた。高線量率照射が実現できる数十keVの電子線を用いて、OHラジカルの捕捉剤であるエタノールを含む0.5mmol/Lの白金(Pt)イオン水溶液10mLを照射し、Ptイオンの還元、Pt粒子の生成を行うとともに、得られた粒子の触媒能を調べた。その結果、水溶液全体でPtイオンの還元反応が進行し、一次粒子として2から5nmの白金ナノ粒子が生成することがわかった。また、このPtナノ粒子には水素解離能及び酸素還元能があることを確認したことから、数十keVの電子線を用いた放射線還元法が、触媒作用を有する5nm未満の白金ナノ粒子を再現性よく作製する技術として有効であることがわかった。

口頭

数十keV電子線還元法により作製した白金ナノ粒子膜の触媒性能

箱田 照幸; 山本 春也; 下山 巖; 有谷 博文*; 吉川 正人

no journal, , 

水中に溶存した白金(Pt)イオンに300keV以下の低エネルギー電子線を照射すると、多量の電子が存在する(放射線)還元雰囲気が水溶液表面にのみ形成され、そこにPtナノ粒子が薄膜状に析出する現象を、筆者らは初めて見いだした。この特徴を活かしたPtナノ粒子膜の生成に関する技術指針を得るため、これまでに塩化白金酸イオンとエタノールを含む水溶液に数十keVの低エネルギー電子線を照射した結果、水溶液表面に主成分がPtである浮遊物が再現性よく生成し、薄膜を形成することが分かった。その薄膜は、0.5-1v%のエタノール共存下で生成しやすく、その構造は2-5nmのPt由来粒子が互いに接合して連なった網目状の構造を有することを見いだした。さらに、このPtナノ粒子膜の化学結合状態をX線光電子分光法により調べその触媒性能を定量したところ、生成したPtナノ粒子膜の一部がわずかに酸化されてはいるものの、還元及び酸化触媒として作用することが確認された。これらのことから、数十keVの電子線による還元現象が、貴金属ナノ触媒粒子層の新たな作製技術として使用でき、例えば水素検知材料などの触媒層の新たな作製法として応用できる可能性が拓けた。

口頭

低エネルギー電子線を用いた白金ナノ粒子膜の生成

箱田 照幸; 山本 春也; 下山 巖; 吉川 正人; 有谷 博文*

no journal, , 

放射線還元法は水中の貴金属イオンを還元析出させて微粒子を作製できる方法である。我々は、これまでに試みられたことのなかった低エネルギー電子線を用いて、エタノールを含む水中の貴金属イオンの放射線還元を試行したところ、その水溶液表面に貴金属微粒子からなる薄膜が形成されることを初めて見いだした。本研究では、この薄膜の原子組成,生成量,化学組成をラザフォード後方散乱法で、その構造を電子顕微鏡により調べ、薄膜の形成条件,原子組成や構造の解明を目指した。1mmol/Lの塩化白金酸イオンとOHラジカル捕捉剤である0.5-20v%のエタノールを含む水溶液に、電子の水中飛程が20$$mu$$mの低エネルギー電子線を2kGy照射して得た薄膜を調べた結果、薄膜形成には低濃度エタノールが不可欠であった。また、得られた薄膜が2-5nmの金属Pt粒子が互いに接合して連なった網目状構造物であることが初めてわかった。このことから、低エネルギー電子線による放射線還元法が、蒸着法でしか形成できなかった薄膜状貴金属の新規作製法となる可能性があることがわかった。

口頭

数十keV電子線還元法を用いた多孔質基板表面への白金粒子生成

箱田 照幸; 山本 春也; 有谷 博文*; 吉川 正人

no journal, , 

水溶液中で貴金属ナノ粒子を生成する方法である放射線還元法において、多孔質基板表面への適用技術の開発を目指し、数十keVの低エネルギー電子線を用いて多孔質基板の極表層への貴金族触媒粒子の生成・固定を試みた。その結果、塩化白金酸水溶液を含浸したアルミナ多孔質基板表面に数十keVの電子線を照射することにより、アルミナ基板の極表層に白金粒子を生成・固定できることを確認した。また、X線光電子分光分析結果からこの白金粒子の約70w%は金属状の白金成分であり、一酸化炭素を二酸化炭素に酸化できる触媒性能を有することが分かった。これらの結果から、低エネルギー電子線を用いた放射線還元法が新たな触媒作製技術になりうる可能性を示すことができた。

口頭

プロトンマイクロビームによる中性子光学素子の作製

酒井 卓郎; 飯倉 寛; 松林 政仁; 山田 尚人*; 佐藤 隆博*; 石井 保行*; 内田 正哉*

no journal, , 

真空中を伝播する電子が、平面波や球面波ではなく、らせん状の波面を持ち得ることが報告された。電子がこのような波面を持ち得ることは全く考えられておらず、大きな注目を浴びた発見である。本研究においては、中性子も同様にらせん状の波面を持ち得ることを観測するために、MeV級プロトンビームの描画による微細加工技術を駆使して中性子用の回折格子の作製に取り組んでおり、現在までの進捗状況を報告する。中性子は高い物質透過性を有するため、透過型の回折格子として利用するためには、中性子吸収体を含む材料を十分な厚さで加工する必要がある。そこで、大気照射可能であり、アスペクト比の高い加工が可能であるプロトンマイクロビームを利用した。具体的な手順としては、中性子吸収体である酸化ガドリニウムのナノ粒子を混入した紫外線硬化樹脂に対して、パターン照射を行った。利用したプロトンビームのエネルギーは3MeV、電流1$$sim$$2pA、照射時間は10分以下である。照射後、現像処理を行った後、塩酸で未照射部位をエッチングし、超臨界乾燥装置で乾燥処理を行った。その結果、設計通りの加工ができることを確認した。

口頭

大気照射陽子マイクロビームによる中性子用回折格子の作製

酒井 卓郎; 飯倉 寛; 山田 尚人*; 佐藤 隆博*; 石井 保行*; 内田 正哉*

no journal, , 

真空中を伝播する電子が、平面波や球面波ではなく、らせん状の波面を持ち得ることが内田・外村により初めて報告された。光の分野においては、らせん状の波面を持つ波は既に知られていたが、電子が同様の波面を持ち得ることは全く考えられておらず、大きな注目を浴びた発見である。本研究においては、中性子も同様にらせん状の波面を持ち得ることを観測するために、MeV級プロトンビームの描画による微細加工技術を駆使して中性子用の回折格子の作製に取り組んでいる。中性子は高い物質透過性を有するため、透過型の回折格子として利用するためには、中性子吸収体を含む材料を十分な厚さで加工する必要がある。そこで、大気照射可能であり、アスペクト比の高い加工が可能であるプロトンマイクロビームを利用した。具体的な手順としては、中性子吸収体である酸化ガドリニウムのナノ粒子を混入した紫外線硬化樹脂に対してパターン照射を行った。照射後、エタノールで現像処理を行った後、塩酸で未照射部位の酸化ガドリニウムをエッチングし、超臨界乾燥装置で乾燥処理を行うことで、設計通りの回折格子を作製できた。

口頭

プロトンマイクロビームによる中性子光学素子の作製,2

酒井 卓郎; 飯倉 寛; 山田 尚人*; 佐藤 隆博*; 石井 保行*; 内田 正哉*

no journal, , 

真空中を伝播する電子が、平面波や球面波ではなく、らせん状の波面を持ち得る事が発見された。本研究においては、中性子も同様にらせん状の波面を持ち得ることを観測するために、MeV級プロトンビームの描画(Proton Beam Writing: PBW)による微細加工技術を駆使して中性子用の回折格子の作製に取り組んでいる。中性子は高い物質透過性を有するため、透過型の回折格子として利用するためには、中性子吸収体を含む材料を十分な厚さで加工する必要がある。そこで、大気照射可能であり、アスペクト比の高い加工が可能であるプロトンマイクロビームを利用した。具体的な手順としては、中性子吸収体である酸化ガドリニウムのナノ粒子を混入した紫外線硬化樹脂に対してパターン照射を行った。利用したプロトンビームのエネルギーは3MeV、電流1$$sim$$2pA、照射時間は10分以下である。照射後、エタノールで現像処理を行った後、塩酸で未照射部位の酸化ガドリニウムをエッチングし、超臨界乾燥装置で乾燥処理を行った。また、今年度においては、5$$times$$5の多配列回折格子の作製に成功したので、この件に関しても報告する。

口頭

プロトンマイクロビームによる中性子光学素子の作製,3

酒井 卓郎; 山田 尚人*; 佐藤 隆博*; 石井 保行*; 山本 春也*; 内田 正哉*

no journal, , 

真空中を伝播する電子が、平面波や球面波ではなく、らせん状の波面を持ち得ることが内田・外村により初めて報告された。光の分野においては、らせん状の波面を持つ波は既に知られていたが、電子が同様の波面を持ち得ることは全く考えられておらず、大きな注目を浴びた発見である。本研究においては、中性子も同様にらせん状の波面を持ち得ることを観測するために、MeV級プロトンビームの描画(Proton Beam Writing: PBW)による微細加工技術を駆使して中性子用の回折格子の作製に取り組んでいる。作製の手順としては、中性子吸収体である酸化ガドリニウムのナノ粒子を紫外線硬化樹脂に混入し、超音波ホモジナイザーで数時間撹拌した試料に対して、大気中でパターン照射を行った。利用したプロトンビームのエネルギーは3MeV、電流1$$sim$$2pA、照射時間は10分以下である。照射後、エタノールで現像処理を行った後、塩酸で未照射部位の酸化ガドリニウムをエッチングし、超臨界乾燥装置で乾燥処理を行った。また作成パターンに関しては7$$times$$7配列の格子パターンを利用した。一部格子形状が崩れている部分もあるが、概ね設計パターン通りに作製できている。

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