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論文

核燃料サイクルおよび福島第一原子力発電所廃炉への適用を念頭としたレーザー誘起ブレークダウン分光と関連分光技術

若井田 育夫; 大場 弘則; 宮部 昌文; 赤岡 克昭; 大場 正規; 田村 浩司; 佐伯 盛久

光学, 48(1), p.13 - 20, 2019/01

レーザー誘起ブレークダウン分光(LIBS)や関連技術である共鳴吸収分光の原子力分野での応用について紹介する。放射性物質を多く含有した次世代低除染MOX燃料への適用や、福島第一原子力発電所の損傷炉内といった高放射線・過酷環境における燃料出渕のその場サーベランスにおいては、光ファイバーを活用したLIBS技術や共鳴吸収分光技術は、遠隔分析手法として最も有力な手法の一つとして期待されている。これらの技術の基本及び性能について現状を紹介し、LIBS技術などの原子力分野への適用についてレビューする。

論文

Electronic structure of Li$$^{+}$$@C$$_{60}$$; Photoelectron spectroscopy of the Li$$^{+}$$@C$$_{60}$$[PF$$_{6}$$$$^{-}$$] salt and STM of the single Li$$^{+}$$@C$$_{60}$$ molecules on Cu(111)

山田 洋一*; Kuklin, A. V.*; 佐藤 翔*; 江坂 文孝; 角 直也*; Zhang, C.*; 佐々木 正洋*; Kwon, E.*; 笠間 泰彦*; Avramov, P. V.*; et al.

Carbon, 133, p.23 - 30, 2018/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:41.51(Chemistry, Physical)

本研究では、超高真空中で高純度Li$$^{+}$$@C$$_{60}$$[PF$$_{6}$$$$^{-}$$]塩の蒸発によってLi$$^{+}$$イオン内包フラーレンを調製し、走査型トンネル顕微鏡(STM)により明瞭に観察することに成功した。また、STM観察に先立って、光電子分光およびX線吸収分光などにより測定したところ、Liは正、PF$$_{6}$$は負のチャージを帯びており、C$$_{60}$$は中性であることが明らかとなった。

論文

Chemical state and isotope ratio analysis of individual uranium particles by a combination of micro-Raman spectroscopy and secondary ion mass spectrometry

蓬田 匠; 江坂 文孝; 間柄 正明

Analytical Methods, 9(44), p.6261 - 6266, 2017/11

 被引用回数:2 パーセンタイル:53.76(Chemistry, Analytical)

本研究では、単一ウラン微粒子の化学状態と同位体比を、顕微ラマン分光分析および二次イオン質量分析の組み合わせにより決定する方法の開発を行った。電子顕微鏡-X線検出によりウラン微粒子を特定し、マイクロマニピュレータを用いてウラン微粒子を単体分離した。顕微ラマン測定時のレーザーパワーの最適化により、1から5$$mu$$mの大きさのウラン微粒子のラマンスペクトルの取得が可能になり、得られたラマンスペクトルの形状からU$$_{3}$$O$$_{8}$$とUO$$_{2}$$の化学形が判別できた。また、ラマン分光分析を非破壊で行うことで、化学状態分析後の微粒子に対してSIMSによる同位体比分析を行うことができた。したがって、顕微ラマン分光分析とSIMSの併用は、個々のウラン微粒子の化学状態と同位体比分析に有効であることが示された。

論文

$$^{107}$$PdのICP-MS測定のためのレーザー誘起光還元法による非接触・選択的パラジウム分離; 分離条件とPd回収率の関係

蓬田 匠; 浅井 志保; 佐伯 盛久*; 半澤 有希子; 堀田 拓摩; 江坂 文孝; 大場 弘則*; 北辻 章浩

分析化学, 66(9), p.647 - 652, 2017/09

 被引用回数:1 パーセンタイル:85.18(Chemistry, Analytical)

ウランの核分裂生成物の一つである$$^{107}$$Pdは、半減期が約650万年と長く、長期間に渡り放射線を放出して人体に影響を及ぼす可能性があることから、高レベル放射性廃液(HLLW)中の存在量を正確に把握する必要がある。しかし、これまでその存在量の実測報告例はない。本研究では、遠隔・非接触分離が可能なレーザー誘起光還元法のHLLWへの適用を念頭に、HLW模擬液を用いて種々の分離条件がPd回収率に与える影響を検討した。Pdの回収率は、還元剤として作用するエタノール濃度、レーザー光の照射時間とパルスエネルギーに依存し、それぞれ40%、20分、100mJとした場合に60%となった。また、Pd濃度0.24$$mu$$g mL$$^{-1}$$から24$$mu$$g mL$$^{-1}$$の広い濃度範囲において、主要な放射能源やスペクトル干渉源となる元素を99.5%以上の割合で除去し、Pdを高純度に分離できることを明らかにした。本条件によれば、レーザー誘起光還元法はHLLWなど実際の放射性廃棄物に含まれる$$^{107}$$PdのICP-MS測定前処理法として、十分に適用可能である。

報告書

レーザー誘起ブレークダウン発光分光法によるウランスペクトルの測定; 高分解能分光スペクトル(470-670nm)

赤岡 克昭; 大場 正規; 宮部 昌文; 音部 治幹; 若井田 育夫

JAEA-Research 2016-005, 40 Pages, 2016/05

JAEA-Research-2016-005.pdf:1.82MB

$$gamma$$線・中性子線の影響が排除できない低除染マイナーアクチノイド含有混合酸化物燃料、あるいは高い放射線場に存在する東京電力福島第一原子力発電所事故で生成された燃料デブリの分析には、迅速かつ簡便な遠隔分析手法の開発が求められている。非接触で迅速かつ直接に元素分析できるレーザー誘起ブレークダウン発光分光法(LIBS)は、これらの分析に適用可能な方法の一つとして考えられる。LIBSを用いた核燃料物質の組成・不純物分析においては、ウラン(U)やプルトニウム(Pu)等の複雑でスペクトル密度が高い核燃料物質の発光スペクトルと不純物のスペクトルとを明確に区別する必要がある。そのためには、これら核燃料物質のLIBSによる発光スペクトルを明らかにしなければならない。そこで、波長分解能が$$lambda$$/50000の高分解能Echelle型分光器を用いて、470-670nmの波長域の天然ウランの発光スペクトルを測定した。測定スペクトルに対し分光器の感度及び波長の較正を行うことにより、分析に使用可能と思われるスペクトルを同定し、LIBS用データとしてまとめた。また、エネルギー準位、振動子強度を明らかにするとともに、測定したスペクトルの波長及び振動子強度の評価値が公表されている値と矛盾なく一致することを示し、本データの信頼性を確認した。更に、新たなウランのスペクトルの同定を可能とする測定波長と絶対波長の相関及び測定振動子強度と既知の振動子強度の相関を求めた。

論文

Ablation plume structure and dynamics in ambient gas observed by laser-induced fluorescence imaging spectroscopy

宮部 昌文; 大場 正規; 飯村 秀紀; 赤岡 克昭; Khumaeni, A.*; 加藤 政明; 若井田 育夫

Spectrochimica Acta, Part B, 110, p.101 - 117, 2015/08

AA2015-0183.pdf:3.11MB

 被引用回数:14 パーセンタイル:14.06(Spectroscopy)

レーザー誘起蛍光撮像法を用いて雰囲気ガス中のアブレーションプルームの動的挙動を調べた。YAGレーザーの2倍高調波光をガドリニウムの酸化物や金属試料上に照射し、生成したプルームにはシート状の紫外色素レーザー光を交差させて、様々な時刻の蛍光像をICCDカメラによって撮影した。得られたプルームの断面画像から、ガドリニウムの基底状態の原子やイオンが、プルームとガスの境界の半球層内に蓄積されることや、プルームの中心部に粒子密度の少ない空洞が生じることが明らかになった。膨張の初期段階では、その空洞内を別の明るい成分が膨張し、半球層と合流する様子も観測された。このようなプルームの分離や合流は、イオンに比べて原子の方が遅く現れた。また半球層の出現もイオンに比べて原子の方が遅いが、出現位置はほぼ同じであった。このような出現位置の一致や出現時間のずれは、半球層の原子が、イオンとガスの衝突による三体再結合反応によって生じることを示唆している。得られたプルームの膨張ダイナミクスやプルームの詳細構造に関する知見は、レーザーアブレーションを利用する様々な遠隔分光分析法の実験条件を決める上で有用である。

報告書

金属基板スーパーミラーの特性評価

田村 格良; 加島 洋一; 曽山 和彦

JAEA-Research 2014-029, 12 Pages, 2015/03

JAEA-Research-2014-029.pdf:1.89MB

炉心近傍に設置された中性子導管は、ガラス基板に含まれるホウ素と中性子の(n,$$alpha$$)反応や、$$gamma$$線による励起や電離作用等によって長期間の照射の後に損傷を生じる。本研究では、耐放射線性を有する中性子導管を開発するために、中性子導管を構成する中性子ミラー基板に関してアルミニウムにニッケルを電着した基板を用いて耐放射線性スーパーミラーを試作し、その表面粗さ及び平坦度をZYGO干渉計, X線反射率計及び中性子反射率計を用いて特性評価を行った。その結果、基板の表面粗さ0.2-0.3nm(rms)、m=3スーパーミラーで中性子反射率が76%の非常に高い性能を有していることを確認した。

論文

レーザー誘起ブレークダウン分光の核燃料物質分析への適用

赤岡 克昭; 宮部 昌文; 音部 治幹; 若井田 育夫

レーザー研究, 42(12), p.918 - 922, 2014/12

次世代炉心燃料として期待されている低除染マイナーアクチノイド含有混合酸化物燃料の迅速で簡便な遠隔分析を実現するために、レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)の適用の可能性について評価した。模擬燃料試料として少量のネオジム酸化物(Nd$$_{2}$$O$$_{3}$$)を含んだウラン酸化物(U$$_{3}$$O$$_{8}$$)を使用し、Ndの異なる濃度の試料についてブレークダウンスペクトルを取得した結果、多数のスペクトルが同定される一方、スペクトルが複雑でその重複も観測された。濃度の定量分析特性を評価するためには、対象のスペクトルを分離する必要があることから、デコンボリューション法を適用して重複したスペクトルを分離し、そのスペクトル強度を決定した。決定された値を用いて検量線を求めた結果、濃度に対して直線性を示し、700ppmの検出下限値が得られた。核燃料物質のように、複雑で重複したLIBSスペクトルの解析には、デコンボリューション法の適用が有用であることが示されるとともに、本法の適用により次世代燃料の定量分析の可能性が示唆された。

論文

Positronium bubble oscillation in room temperature ionic liquids

平出 哲也

JJAP Conference Proceedings, Vol.2 (Internet), p.011003_1 - 011003_6, 2014/11

ポジトロニウムは絶縁物中で負の仕事関数をもち、その結果、周囲の分子との間に斥力が生じ、液体中ではバブルを形成する。しかし、バブルが安定な状態になるには、エネルギーを失う必要があるため、バブルの大きさが振動することが予想される。オルソポジトロニウムの消滅確率は、このバブルの大きさが小さいと大きくなり、バブルのサイズの振動は寿命スペクトル上に振幅として現れると予測される。通常の液体ではバブルの形成は早いため、時間分解能が200ピコ秒の装置では観測は不可能であるが、イオン液体中では、バブルの形成が遅いと考えられ、この寿命スペクトル上の振幅を観測できる可能性があり、実際に試みたところ、予想通り、500ピコ秒よりも遅い時刻領域に現れる振幅を観測することに成功した。

論文

Pressure-induced polar phases in multiferroic delafossite CuFeO$$_{2}$$

寺田 典樹*; Khalyavin, D. D.*; Manuel, P.*; 長壁 豊隆; Radaelli, P. G.*; 北澤 英明*

Physical Review B, 89(22), p.220403_1 - 220403_6, 2014/06

AA2014-0251.pdf:1.02MB

 被引用回数:22 パーセンタイル:18.1(Materials Science, Multidisciplinary)

強くフラストレートした反強磁性体CuFeO$$_{2}$$において、その磁気秩序に対する圧力効果を、静水圧力下中性子回折実験により研究した。主要な結果は、この物質の圧力-温度相図を明らかにしたことで、その相図は、4つの磁気秩序相で構成されており、そのうち2つは誘電相でもある。特に、3GPa$$<$$P$$<$$4GPaの圧力領域において、プロパースクリュー磁気秩序相(ICM2)が安定化するが、この構造は、磁場あるいはドーピングによって誘起される強誘電相のものと一致することが明らかとなった。さらに、4GPa以上では、新たな低対称のICM3相が現れる。この相は、デラフォサイト型のマルチフェロイック物質群の中でも特有のもので、サイクロイドとプロパースクリューのスピン構造が混合したものと考えられる。この物質で観測される圧力に対する連続した磁気秩序の変化は、大気下では単斜晶へのゆがみによって解消するスピンフラストレーションが、高圧力によって抑制されるためと考えられる。

論文

Enhancement of LIBS emission using antenna-coupled microwave

Khumaeni, A.; 反保 元伸; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 若井田 育夫

Optics Express (Internet), 21(24), p.29755 - 29768, 2013/12

 被引用回数:17 パーセンタイル:23.06(Optics)

レーザー誘起発光分光法(LIBS)における発光信号の増大を図るため、ループアンテナ(直径3mm)を用いてマイクロ波を照射し、その効果を確かめた。減圧空気条件下で、酸化ガドリニウム試料にNd:YAGレーザー光(532nm, 10ns, 5mJ)を集光照射し、これに同期してパルスマイクロ波を入射した結果、温度が高い状態で長時間プラズマ発光が維持され、時間積分した発光信号量は、従来のマイクロ波を用いないLIBS信号に比較して32倍の発光信号量が得られた。酸化ガドリニウム試料に酸化カルシウムを微量混入させた試料を用いてカルシウム検出量に関する検量線を求めた結果、良好な直線性と2mg/kgの検出下限感度を得た。核燃料物質等のその場分析の高感度化に有用である。

論文

Absorption spectroscopy of uranium plasma for remote isotope analysis of next-generation nuclear fuel

宮部 昌文; 大場 正規; 飯村 秀紀; 赤岡 克昭; 丸山 庸一郎; 大場 弘則; 反保 元伸; 若井田 育夫

Applied Physics A, 112(1), p.87 - 92, 2013/07

 被引用回数:9 パーセンタイル:48.46(Materials Science, Multidisciplinary)

次世代燃料の非破壊・遠隔分析技術開発におけるウラン同位体の分析条件最適化を目的として、フルエンス0.5J/cm$$^{2}$$のNd:YAGレーザーの2倍高調波で生成したウランプラズマの運動を共鳴吸収分光法により調べた。真空中の中性原子とイオンのフロー速度はそれぞれ2.7km/s, 4.0km/sと求められた。Heガス中の密度分布の変化の様子から、イオンの密度は約3$$mu$$sec、原子の密度は約5$$mu$$secで最大となること、最密部分の現れる高さは表面から2.5-3.0mmであることがわかった。アブレーション後3$$mu$$secまでの時間帯は、$$^{235}$$Uと$$^{238}$$Uの吸収量にドップラー分裂に伴う差が生じることから、精密な同位体分析に適さないことがわかった。得られた最適条件を用いて同位体比分析の検量線を求め、直線性や検出下限値,分析精度を評価した。これにより本方法がウランの遠隔同位体分析に適用できることを確認した。

論文

Laser ablation absorption spectroscopy for remote analysis of uranium

宮部 昌文; 大場 正規; 飯村 秀紀; 赤岡 克昭; 丸山 庸一郎; 大場 弘則; 反保 元伸; 若井田 育夫

Hyperfine Interactions, 216(1-3), p.71 - 77, 2013/04

 被引用回数:2 パーセンタイル:26.6

高い放射能を有する次世代燃料の分析を、燃料に直接触れず、放射化学分析法も用いずに行う方法として、アブレーション共鳴吸収分析法の開発を行っている。高感度で高分解能の同位体分析を実現するためには、アブレーションプルームの膨脹ダイナミクスを詳細に知ることが重要である。ヘリウムガス800Pa中で、フルエンス0.5J/cm$$^{2}$$のYAGレーザー光を照射する場合、アブレーションから3-5$$mu$$秒後、表面から2.5mmの高さで観測すると、基底状態のウラン原子密度が最大になることがわかり、高感度分析のための実験条件を得ることができた。この実験条件の下で、ウラン同位体の吸収スペクトルを測定し、$$^{235}$$Uの吸収強度が、試料のウラン同位体比と良好な線形関係にあることや、同位体比($$^{235}$$U/$$^{238}$$U)の検出下限値が0.01%程度であることを確認した。さらに同じ方法でウランガラス中のウラン元素組成の検出下限値を評価し、本分析法のアバンダンス感度を確認した。

論文

Effect of defocusing on ablated volume of gadolinium oxide

大場 正規; 丸山 庸一郎; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 若井田 育夫

Japanese Journal of Applied Physics, 52(4), p.042403_1 - 042403_3, 2013/04

 被引用回数:1 パーセンタイル:92.95(Physics, Applied)

低除染TRU燃料の非破壊・遠隔分析技術開発における、組成,不純物分析法の最適条件探索を目的として、ナノ秒及びフェムト秒レーザーパルスを用いた場合の、アブレーション体積のレーザー焦点位置依存性を明らかにした。酸化ガドリニウムを試料としてアブレーション体積を測定した結果、焦点位置を試料表面から数mmデフォーカスさせた位置で体積が最大となり、試料表面位置では体積が減少するデフォーカス効果が観測された。この結果から、ダブルパルス法における発光強度のデフォーカス効果は、アブレーション体積のデフォーカス効果に起因すると考えられる。

論文

Order-disorder transition of nanocomposites; Polystyrene-$$block$$-poly(methyl methacrylate) with Pd nanoparticles

Zhao, Y.; 西条 賢次*; 橋本 竹治

Macromolecules, 46(3), p.957 - 970, 2013/02

 被引用回数:5 パーセンタイル:73.52(Polymer Science)

We studied how the palladium nanoparticles, (Pd)$$_{n}$$s, incorporated into poly(styrene)-$$block$$-poly(methyl methacylate) (PS-$$b$$-PMMA) block copolymer (bcp), alter its order-disorder transition (ODT). The (Pd)$$_{n}$$s were incorporated into the lamellar template of PS-$$b$$-PMMA by the thermal reduction of palladium acetylacetonate, dissolved uniformly in the bcp in the disordered state. The ODT behavior of the neat bcp and the nanocomposites are investigated by small angle X-ray scattering as a function of temperature. We found the incorporation of a very small amount of (Pd)$$_{n}$$s significantly increased the ODT temperature by about 8$$^{circ}$$C, which is due to the stronger attractive interactions of (Pd)$$_{n}$$s with PS block chains than with PMMA block chains, which increases the net effective segregation power between PS and PMMA block chains and hence stabilizes the ordered lamellae.

論文

Doppler-shifted optical absorption characterization of plume-lateral expansion in laser ablation of a cerium target

宮部 昌文; 大場 正規; 飯村 秀紀; 赤岡 克昭; 丸山 庸一郎; 大場 弘則; 反保 元伸; 若井田 育夫

Journal of Applied Physics, 112(12), p.123303_1 - 123303_10, 2012/12

 被引用回数:5 パーセンタイル:69.24(Physics, Applied)

次世代燃料の非破壊・遠隔分析技術開発における分析条件の最適化を目的として、フルエンス約0.5J/cm$$^{2}$$のYAGレーザー2倍高調波で生成したセリウムプラズマ(アブレーションプルーム)の時間発展を共鳴吸収分光法により調べた。試料表面に対して水平方向のプルーム膨脹速度を、吸収スペクトルのドップラー分裂の拡がりから決定した。中性原子及び1価イオンの水平速度を、雰囲気ガス圧やレーザーフルエンス,観測時刻,観測高さなど、幾つかのパラメーターを変化させて系統的に調べた。さらに、プローブレーザーの波長を共鳴吸収周波数からわずかにデチューニングさせて測定した透過信号の時間変化プロファイルから、横方向速度の時間変化を調べた。得られた結果をドラッグモデルで解析することにより、アブレーション粒子種のガス中での減速係数や、真空中での横方向膨脹速度を評価した。得られた知見は分析条件の最適化に不可欠なだけでなく、蒸着薄膜特性に対するプルームダイナミクスの効果を理解するうえでも役立つと思われる。

論文

中性子反射率法による薄膜の界面構造解析

武田 全康

エレクトロニクス実装学会誌, 15(6), p.492 - 499, 2012/09

本解説では、中性子の「波」としての性質が顕著に現れる「中性子光学」現象を使って、nmから数$$mu$$mの厚さの層が積み重なった多層膜構造を非破壊的に調べることのできる中性子反射率法について紹介する。

報告書

塩素フリー無機高分子系Mo吸着剤の開発

木村 明博; 谷本 政隆; 石田 卓也; 土谷 邦彦; 長谷川 良雄*; 菱沼 行男*; 鈴木 将*

JAEA-Technology 2011-012, 17 Pages, 2011/06

JAEA-Technology-2011-012.pdf:1.72MB特願 2010-263801   公報

$$^{99}$$Mo-$$^{rm 99m}$$Tcジェネレータ用のMo吸着剤として高分子ジルコニウム化合物(PZC)が開発された。しかしながら、PZCは腐食性ガスを発生する等の欠点があり、これらの欠点を改善するため、新たな無機高分子系吸着剤として、チタンをベースとした高分子チタニウム化合物(PTC)の開発に着手した。試作したPTCの性能を確認するため、$$^{99}$$Mo吸着及び$$^{rm 99m}$$Tc溶離試験を行った。その結果、吸着性能については、PZCに劣るものの、溶離率及び溶離特性についてはPZCを上回る性能を持つことが確認できた。

論文

Double-pulse LIBS of gadolinium oxide ablated by femto- and nano-second laser pulses

大場 正規; 丸山 庸一郎; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 若井田 育夫

Applied Physics A, 101(3), p.545 - 549, 2010/11

 被引用回数:21 パーセンタイル:28.19(Materials Science, Multidisciplinary)

低除染TRU燃料の非破壊・遠隔分析技術開発における、組成,不純物分析法の高感度化を目的として、フェムト秒及びナノ秒レーザーを用いて、酸化ガドリニウムを模擬試料としたダブルパルスレーザーブレークダウン発光特性を測定した。発光強度の大気プラズマ位置及び2つのレーザーパルス照射タイミング依存性を測定した結果、アブレーション後、約10$$mu$$sに大気プラズマを加熱する再加熱条件において、大きな発光強度の増加が見られた。また、アブレーションパルスの焦点位置が、試料表面より5mm程度デフォーカスしたところに発光強度の最大値があることがわかった。これら最適な条件におけるシングルパルスに対する増加倍率は約25倍であった。

報告書

カルシウムを添加したウランのレーザーブレークダウン発光分光分析; レーザー光強度依存性(受託研究)

赤岡 克昭; 丸山 庸一郎; 大場 正規; 宮部 昌文; 音部 治幹; 若井田 育夫

JAEA-Research 2010-036, 14 Pages, 2010/10

JAEA-Research-2010-036.pdf:2.18MB

低除染TRU燃料の非破壊・遠隔分析技術開発における組成・不純物分析の最適化を目的として、レーザーブレークダウン発光分光法(LIBS)を酸化カルシウムを不純物として含有するウラン酸化物試料に適用し、発光スペクトルの出現特性を測定した。ブレークダウンレーザーの強度をパラメータとしたアブレーション量の評価や時間分解分光測定から、プラズマ励起温度,スペクトル幅,スペクトル強度に及ぼすレーザー強度の依存性を求めた結果、レーザー強度が5mJ未満の場合はプラズマ温度による影響が大きく、5mJ以上ではアブレーション量による影響が支配的であることを見いだした。安定した強度で十分幅の狭いスペクトルを得るためには、5mJのレーザー光強度で試料を照射すればよいことがわかった。

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