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Nanoparticles of tungsten carbides prepared by tungsten-ion implantation in glassy carbon

グラッシーカーボンへのタングステンイオン注入により作製された炭化タングステンナノ微粒子

八巻 徹也; 加藤 翔*; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*

Yamaki, Tetsuya; Kato, Sho*; Yamamoto, Shunya; Hakoda, Teruyuki; Kawaguchi, Kazuhiro; Kobayashi, Tomohiro*; Suzuki, Akihiro*; Terai, Takayuki*

基板との化学反応性が高い金属イオンの注入では、イオンの飛程付近に化合物が形成される。例えば、シリカへのタングステン(W)注入では両者の化学的な相互作用が小さく金属Wの凝集が見られるのに対し、グラッシーカーボン(GC)への注入では反応が起こり炭化タングステンの形成が期待される。本研究では、イオンビームを用いた燃料電池触媒研究の一環として、GC中に100keV W$$^{+}$$を注入することで微粒子の作製を試みた。X線光電子分光(XPS)W 4fスペクトルにおける4f$$_{7/2}$$の結合エネルギーは注入深さによらず32.1eVであり、炭化物、すなわちWC及びW$$_{2}$$Cの形成が確認された。集束イオンビームで厚さ150nm程度まで試料を加工し、断面の透過型電子顕微鏡(TEM)観察を行ったところ、表層から約50nmの深さまでに直径10nm以下の球状微粒子が析出していることが明らかになった。

We prepared nanoparticles of tungsten (W) carbides by W-ion implantation in an unpolished glassy carbon (GC) substrate and then examined, for the first time, their composition, electrochemical properties, and morphology. The W$$^{+}$$ implantation was performed at room temperature using an energy of 100 keV and nominal fluences of up to 1.8$$times$$10$$^{17}$$ ions/cm$$^{2}$$. Due to a significant sputtering effect and chemical interation between the implants and substrate, mostly W carbides, a mixture of WC and W$$_{2}$$C phases, were formed on the surface. The subsequent electrochemical etching in an alkaline solution achieved the smooth surface with maximum area density of the carbide phases. Particulate aggregates were found to contain spherical nanoparticles with a diameter of $$<$$ 10 nm.

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