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イオン注入法によるPtナノ微粒子の作製,1; 作製方法と形態

Preparation of Pt nanoparticles by ion implantation, 1; Preparation method and resulting morphology

加藤 翔; 八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘*; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*

Kato, Sho; Yamaki, Tetsuya; Yamamoto, Shunya; Hakoda, Teruyuki; Kawaguchi, Kazuhiro*; Kobayashi, Tomohiro*; Suzuki, Akihiro*; Terai, Takayuki*

イオン注入法により白金(Pt)微粒子触媒を作製するにあたっては、注入Pt原子からの粒子成長を制御することが課題となっている。そこで本研究では、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いたその場観察により、微粒子の形成過程を明らかにした。実験では、100keVのPtイオンをフルエンス7$$times$$10$$^{15}$$$$sim$$4$$times$$10$$^{16}$$ions/cm$$^{2}$$の範囲でグラッシーカーボン基板に注入した。注入試料の表層に対しアノード酸化による電気化学エッチングを施して注入層を表面に露出させ、最後に熱処理によりナノ微粒子を形成した。熱処理前の試料においては、注入Ptが原子状に分散している様子が確認された。試料の温度を段階的に上昇させて観察したところ、375$$^{circ}$$CにおいてPtは凝集を開始し、直径5nmの粒子が一様に形成されることがわかった。

Ion implantation is a kind of technique to prepare nanoparticles. To prepare platinum (Pt) nanoparticle catalysts, it is very important to control their size. In this research, the process of particle growth was elucidated by in-situ transmission electron microscopy. In the experiment, glassy carbon substrates were implanted with 100 keV Pt ions at the fluences of 7$$times$$10$$^{15}$$$$sim$$4$$times$$10$$^{16}$$ions/cm$$^{2}$$. The electrochemical etching was applied to expose the implanted layer. Finally, thermal treatment was conducted to form nanoparticles. Before the thermal treatment, the each implanted Pt were seemed to be monoatomic. When the temperature of the sample reached 375$$^{circ}$$C, the Pt atoms started to aggregate, and formed uniformly dispersed nanoparticles with diameters of 5 nm. This result indicated that the controllability of our nanoparticle preparation method is high enough to prepare the Pt nanoparticle for cathode catalysts in fuel cells.

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