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報告書

第2期中期計画における原子力施設の廃止措置と技術開発

照沼 章弘; 三村 竜二; 長島 久雄; 青柳 義孝; 廣川 勝規*; 打它 正人; 石森 有; 桑原 潤; 岡本 久人; 木村 泰久; et al.

JAEA-Review 2016-008, 98 Pages, 2016/07

JAEA-Review-2016-008.pdf:11.73MB

原子力機構は、平成22年4月から平成27年3月までの期間における中期目標を達成するための計画(以下「第2期中期計画」という。)を作成した。また、上記期間中の各年度の業務運営に関する計画(以下「年度計画」という。)を定めている。バックエンド研究開発部門は、この第2期中期計画及び年度計画に基づいて、廃止措置技術開発と原子力施設の廃止措置を進めてきた。本報告は、バックエンド研究開発部門が第2期中期に実施した廃止措置技術開発と原子力施設の廃止措置の結果についてまとめたものである。

論文

カラム電極の作製; 電極構成材料の選択とカーボン繊維作用電極の前処理

北辻 章浩; 青柳 寿夫*

Review of Polarography, 52(1), p.51 - 53, 2006/05

カラム電極は極めて大きな電極表面積を持つため、電解効率が高く、これを用いれば迅速な全電解が可能である。また、試料溶液を電極内に流しながら電解するので、目的イオンがカラム内で繰り返し電解され、非可逆な電極反応を示す物質であっても定量的な電解を達成できる。一方、溶液の流量や電極活性を変えることによって、反応速度の遅い電極反応や、不均化反応などの後続反応を伴う酸化還元の研究にも適用可能である。さらに、カラム電極を二段あるいはそれ以上に連結することにより、不安定な化学種や反応中間体の研究にも有用である。この特長を活かして、カラム電極電解法は多様な酸化状態をとるアクチノイドなどの迅速電量分析や原子価調整、電極反応機構の解析、ラジカルの迅速調製などに用いられてきた。このような他法では得難い利点を持つカラム電極の作製にはある程度の知識や技術が必要である。本稿では、カラム電極を構成する材料の選択から、具体的な作製手順,カーボン電極の前処理法,測定手順までを、ウランの酸化還元測定を例に挙げながら詳しく解説した。

論文

Rapid and quantitative electrolytic preparation and speciation of neptunium ions of various oxidation states using multi-step column electrodes

青柳 寿夫*; 北辻 章浩; 吉田 善行; 木原 壯林*

Analytica Chimica Acta, 538(1-2), p.283 - 289, 2005/05

https://doi.org/10.1016/j.aca.2005.02.035
 被引用回数：14 パーセンタイル：40.27(Chemistry, Analytical)

過塩素酸,硝酸及び硫酸溶液中の3, 4, 5及び6価ネプツニウムイオンの酸化還元挙動を、カラム電極を多段階に接続したフロー電解システムを用いて調べた。繊維状のグラッシーカーボンを作用極とするカラム電極を用いると、Np(III)/(IV)あるいはNp(V)/(VI)イオンの可逆な酸化還元のみならず、従来グラッシーカーボン電極や白金電極では観測できなかったNp(V)/(IV)あるいはNp(V)/(III)イオンの非可逆な酸化還元過程についても、電流-電位関係曲線を観測できることがわかった。カラム電極電解法によると、完全非可逆な酸化還元においてもクーロメトリックな電解を達成でき、溶液中のイオン濃度の定量が可能となる。取得したネプツニウムイオンのカラム電極電解データに基づき、種々の原子価のネプツニウムイオンを迅速に調製する方法を開発した。また、多段階フロー電解システムを用いた電量分析により、ネプツニウムイオンの原子価ごとの定量が可能であることを明らかにし、硝酸溶液中のネプツニウムイオンの定量分析に適用した。

論文

Plutonium(VI) accumulation and reduction by lichen biomass; Correlation with U(VI)

大貫 敏彦; 青柳 寿夫*; 北辻 章浩; Samadfam, M.; 木村 康彦; Purvis, O. W.*

Journal of Environmental Radioactivity, 77(3), p.339 - 353, 2004/08

https://doi.org/10.1016/j.jenvrad.2004.03.015
 被引用回数：14 パーセンタイル：31.09(Environmental Sciences)

地衣類によるPu(VI)及びU(VI)の濃集実験を行い、吸着したPu及びUの分布をSEMで分析し、溶液中及び吸着したPuの酸化数を吸光光度計で測定した。その結果、Puは地衣の表面に濃集したがUはずい層にも浸透していた。溶液中及び吸着したPuはV及びIVに還元された。一方、UはVIのままであった。これらの結果から、Pu(VI)が地衣類により溶解度の低いPu(IV)に還元されて、地衣表面に濃集したことがわかった。

論文

New method for the separation of actinide ions by controlled-potential electrolysis at the interface between aqueous and organic solutions

北辻 章浩; 青柳 寿夫; 木村 貴海; 吉田 善行; 工藤 博司*; 木原 壮林*

Journal of Nuclear Science and Technology, 39(Suppl.3), p.259 - 262, 2002/11

https://doi.org/10.1080/00223131.2002.10875457

定電位電解により水相中のイオンを有機相に定量的に移動させることに成功し、これを液々界面イオン移動定電位電解法(CPE)と名付けた。また、電解後の両相のイオン濃度を放射化学的に定量することにより、印加した界面電位差と電解による目的イオンの移動量との関係曲線を、高感度かつ選択的に記録できることがわかった。同法をUO$$_{2}^{2+}$$, Am$$^{3+}$$等アクチノイドイオンの移動反応研究に適用し、これらイオンのイオン移動ギブスエネルギーを決定した。また、ビスジフェニルフォスフォリルメタンをイオン移動促進剤とする促進イオン移動反応系に適用し、UO$$_{2}^{2+}$$がUO$$_{2}$$(BDPPM)$$_{3}^{2+}$$として水相から有機相へイオン移動すること等を明らかにした。得られたイオン移動電位は、イオン固有のものであり、この差を利用すると、定電位電解により、Cs$$^{+}$$/UO$$_{2}^{2+}$$, Cs$$^{+}$$/Am$$^{3+}$$, UO$$_{2}^{2+}$$/Am$$^{3+}$$を選択的に分離できることがわかった。

論文

Role of lichen biomass on chemical speciation of Pu and U in ferrestrial environment

大貫 敏彦; Samadfam, M.; 木村 康彦; 北辻 章浩; 青柳 寿夫; Purvis, O. W.*

Proceedings of the International Workshop on Distribution and Speciation of Radionuclides in the Environment, p.174 - 180, 2000/00

ライケンへのPu(VI)とU(VI)の吸着実験を行い、吸着に伴う化学形の変化を検討した。その結果、Pu(VI)は吸着過程でIVに環元された。一方、U(V)は価数の変化はなかった。SEM-EDSにより、吸着サイトについて検討した結果、PuはLichen表面に一様に、Uは裏面に吸着していることがわかった。

論文

A Critical evaluation of the redox properties of uranium, neptunium and plutonium ions in acidic aqueous solutions

木原 壮林*; 吉田 善行; 青柳 寿夫; 前田 耕治*; 白井 理; 北辻 章浩; 吉田 裕美*

Pure and Applied Chemistry, 71(9), p.1771 - 1807, 1999/09

https://doi.org/10.1351/pac199971091771
 被引用回数：52 パーセンタイル：82.41(Chemistry, Multidisciplinary)

酸性溶液中でのウラン,ネプツニウム,プルトニウムイオンの標準酸化還元平衡電位、及び反応機構に関する文献情報をまとめ、評価した。可逆反応過程; MO$$_{2}^{2+}$$/MO$$_{2}^{+}$$,及びM$$^{4+}$$/M$$^{3+}$$(M=U,Np,Pu)の標準電位として、Rigletらによる報告値が最も信頼性の高い値であるとして推奨した。Rigletらは、SIT理論に基づいて算出した活量係数を補正することによって、実験値から標準電位を算出している。ポーラログラフイー、ボルタンメトリー、フロークーロメトリーを用いて記録された各種酸化状態のU,Np,Puイオンの酸化還元による電流-電位曲線をもとにこれらイオンの酸化還元プロセスを議論した。特に、著者らによるフロークーロメトリーを用いた非可逆なMO$$_{2}^{+}$$/M$$^{4+}$$反応過程の研究成果をもとに、反応に含まれる新種の中間化学種の同定、同化学種の異常に速い不均化反応速度等を考察した。

論文

Plutonium(III)-ion selective electrode of liquid membrane type using multidentate phosphine oxide ionophore

北辻 章浩; 青柳 寿夫; 吉田 善行; 木原 壮林*

Analytica Chimica Acta, 387, p.181 - 187, 1999/00

https://doi.org/10.1016/S0003-2670(99)00121-X
 被引用回数：11 パーセンタイル：40.23(Chemistry, Analytical)

ビスジフェニルフォスフォリルメタンをイオノフォアとする液膜型プルトニウム3価イオン選択性電極を開発した。同電極を開発するにあたり、3種類の多座配位フォスフィンオキサイドによるプルトニウム3価イオンの水相/ニトロベンゼン相界面での促進イオン移動反応の基礎データを、液々界面イオン移動ポーラログラフィーを用いて取得した。開発したプルトニウム3価イオン選択性電極は、最大で1$$times$$10$$^{-7}$$~1$$times$$10$$^{-2}$$Mの濃度領域で試料溶液中のプルトニウム3価イオン濃度に対してネルンスト応答を示した。試料溶液中に共存するU(VI),U(IV),Np(V),Pu(IV)イオンの妨害についても検討を行った。上記の結果をもとに、定電位電解還元法とISE測定を組合せた、ウラン+プルトニウム混合溶液中の全プルトニウムの定量方法を提案した。

論文

Voltammetric study on ion transfer of uranium(VI) ion between aqueous and nitrobenzene phases in the presence of bis(diphenylphosphoryl) methane

北辻 章浩; 青柳 寿夫; 吉田 善行; 木原 壮林*

Analytical Sciences, 14, p.67 - 70, 1998/02

https://doi.org/10.2116/analsci.14.67
 被引用回数：11 パーセンタイル：39.16(Chemistry, Analytical)

水相/有機相界面でのUO$$_{22+}$$イオンのイオン移動反応を、水溶液滴電極を用いる液々海面イオン移動ポーラログラフィーにより調べた。UO$$_{22+}$$の水相から有機相へのイオン移動が、ビスジフェニルフォスフォリルメタン(BDPPM)によって促進されること、この促進イオン移動反応が非可逆な特性を示すことを明らかにした。イオン移動データに基づき調製したUO$$_{22+}$$イオン選択性電極は、水溶液中のUO$$_{22+}$$濃度に対し可逆なネルンスト応答を示した。このことから、UO$$_{22+}$$のイオン移動反応過程は可逆であるが、水相/有機相界面でのBDPPMあるいはUO$$_{22+}$$-BDPPM錯体の吸着脱着反応過程が、遅い反応であるため、ポーラログラム上に観測されるUO$$_{22+}$$のイオン移動が、非可逆性を示すと考えられる。イオン移動反応に基づく、ウランの選択的電解イオン移動分離法開発の可能性についても議論した。

論文

Kinetics of reduction of uranium(VI) to uranium(IV) at titanium electrode in nitric acid and hydrazine media

K-W.Kim*; J-D.Kim*; 青柳 寿夫; 吉田 善行

Journal of Nuclear Science and Technology, 31(4), p.329 - 334, 1994/04

https://doi.org/10.3327/jnst.31.329
 被引用回数：9 パーセンタイル：63.73(Nuclear Science & Technology)

チタン電極における硝酸-ヒドラジン溶液中のウラン(VI)のウラン(IV)への還元反応速度を調べた。ウラン(VI)の還元は非可逆であり、その速度論的パラメータは硝酸濃度および電解電位に依存した。ウラン(VI)の還元速度を表す経験式を導き出すとともに、その式に基づいて計算したウラン(IV)の生成量が、定電位電解法で生成したウラン(IV)の実測値と良く一致することを確かめた。ウラン(VI)からウラン(IV)を電解調製するための最適条件が、硝酸濃度;1~2M、ヒドラジン濃度;0.1~0.2M、電解電位;-0.5~-0.6V(対銀/塩化銀、飽和塩化カリウム電極)、であることを見出した。

論文

Voltammetric study on the transfer of U, Np and Pu ions at the aqueous-organic interface facilitated by phosphine oxides

吉田 善行; 青柳 寿夫; 目黒 義弘; 北辻 章浩; 木原 壮林*

Journal of Alloys and Compounds, 213-214, p.324 - 327, 1994/00

https://doi.org/10.1016/0925-8388(94)90923-7
 被引用回数：8 パーセンタイル：57.58(Chemistry, Physical)

イオンの異種溶液間移動エネルギー($$Delta$$Gtr)の測定はイオンの電荷、径、構造や、溶媒和、錯形成等の溶液化学的挙動の解明にとって、さらにはイオンの界面移動反応を利用する分離、分析法の基礎として重要である。本研究では、液々界面電荷移動ボルタンメトリーにより、多座配位フォスフィンオキサイド共存下でのアクチノイドイオンの水相から有機相への移動反応を調べた。bis(diphenylphosphinyl)methan,BDPPM,を用いて、MO$$_{22+}$$,M$$^{4+}$$,M$$^{3+}$$(M=U,Np,Pu)の促進移動に対応する陽極波を観測した。陽極波の波形解析、移動電位のBDPPM濃度依存性などから移動反応に関与する錯イオン種(例えば[MO$$_{2}$$(BDPPM)$$_{3}$$]$$^{2+}$$)の同定に成功した。また同イオン移動反応に基づく、電解分離法やイオンセンサーの開発についても検討した。

論文

Spent fuel reprocessing based on electrochemical extraction process(SREEP)

吉田 善行; 青柳 寿夫; 武藤 博; 武石 秀世; 佐々木 祐二; 宇野 清一郎; 立川 圓造

Journal of Alloys and Compounds, 213-214, p.453 - 455, 1994/00

https://doi.org/10.1016/0925-8388(94)90959-8
 被引用回数：7 パーセンタイル：54.75(Chemistry, Physical)

電気化学的工程から成る使用済燃料再処理法新概念(SREEP)を提案する。SREEPは(1)電解酸化法による使用済燃料溶解工程(DEO),(2)流液電解析出法による白金属元素の回収工程(PED),(3)電解による酸化状態制御及びTBP/ドデカン抽出法によるU,Pu,Npの遂次分離工程(UEEP,PEEP,NEEP),(4)液々界面電解イオン移動法によるCs$$^{+}$$,Sr$$^{+2}$$の分離工程(SCEEP),および(5)溶融塩電解析出法によるランタノイド,超プルトニウム元素の分離回収工程(SEMS)から構成される。SREEPは、(1)電気化学的な酸化状態制御が厳密であるため元素間の分離係数が向上する,(2)余分な試薬の添加を必要としないため廃棄物発生量が低減する,(3)自動化、遠隔化が容易である,等の大きな特色を有する。

論文

Pretreatment of a titanium electrode for reduction of Uranium(VI) in nitric acid-hydrazine media

K.-W.Kim*; J.-D.Kim*; 青柳 寿夫; 樋田 行雄; 吉田 善行

Journal of Nuclear Science and Technology, 30(6), p.554 - 559, 1993/06

https://doi.org/10.3327/jnst.30.554
 被引用回数：6 パーセンタイル：56.41(Nuclear Science & Technology)

チタン電極表面に容易に酸化被膜が形成されることをEPMAで確めるとともに、その酸化被膜によって硝酸-ヒドラジン溶液中でのU(VI)のU(IV)への還元が妨害されることを明らかにした。U(VI)の還元に対応する明瞭なボルタモグラムを記録するための電極の処理法を検討し、-0.8V(対銀-塩化銀参照電極)で30分間以上定電位電解することによってほぼ完全に酸化被膜を除去しうることを見出した。電解前処理に用いる硝酸-ヒドラジン溶液組成の影響も調べるとともに、前処理したチタン電極を用いてU(VI)の還元波を測定しこれを解析した。

論文

多段階フロークーロメトリーのためのグラッシーカーボン繊維カラム電極

青柳 寿夫

ぶんせき, 1993(6), 452 Pages, 1993/00

電解隔膜の多孔性バイコールガラス管内に密に充填したグラッシーカーボン(GC)繊維を作用電極とするカラム電極を試作した。このカラム電極を複数個直列に連結し、復極剤を含む試料溶液を一定流速で電極内を通して流しながら電解する多段階のフロークーロメトリーは、目的イオンの迅速かつクーロメトリックな電解が可能であり、溶液-電気分析化学的研究のみならず他の広い研究分野への適用が可能である。本電極を試作する段階で工夫した点や、電極製作上の問題等について紹介する。

論文

Determination of concentration and distribution of (CuO)$$^{+}$$ in high-T$$_{c}$$ superconducting La$$_{2-x}$$Sr$$_{x}$$CuO$$_{y}$$ pellet by flow-coulometry

佐々木 祐二; 青柳 寿夫; 武石 秀世; 吉田 善行

Physica C, 191, p.347 - 353, 1992/00

https://doi.org/10.1016/0921-4534(92)90929-7
 被引用回数：7 パーセンタイル：55.21

フロークーロメトリーによるLa$$_{2-x}$$Sr$$_{x}$$CuO$$_{y}$$(0≦x≦0.6)高温酸化物超伝導体の高酸化状態Cu$$^{3+}$$又はO$$^{-}$$、即ち[CuO]$$^{+}$$、の分析法を開発した。0.25MFe$$^{2+}$$を含む1MHClO$$_{4}$$溶液を流しながら超伝導試料ペレットを溶解し、Fe$$^{2+}$$+[CuO]$$^{+}$$$$rightarrow$$Fe$$^{3+}$$Cu$$^{2+}$$+O$$^{2-}$$の反応で生じるFe$$^{3+}$$と溶液中のCu$$^{2+}$$を同時に連続測定する。これらイオンの検出にはグラッシーカーボン繊維作用電極とするカラム電極を2段連結して用いた。本法によりバルクの[CuO]$$^{+}$$/Cu$$^{2+}$$比の測定、言い換えれば酸素含量、を精度良く正確に測定できた。さらに溶解中、一定時刻におけるFe$$^{3+}$$,Cu$$^{2+}$$の還元電流の比から、試料中の[CuO]$$^{+}$$の分布に関する情報も得る事ができた。

論文

Chemical analysis of oxidation state of copper or oxygen and its distribution in superconducting La-Sr-Cu oxide

佐々木 祐二; 青柳 寿夫; 武石 秀世; 吉田 善行

Analytical Sciences, 7(Suppl.), p.1201 - 1204, 1991/00

http://doi.org/10.2116/analsci.7.Supple_1201

高温酸化物超伝導体(La$$_{2-x}$$Sr$$_{x}$$SCuO$$_{y}$$)(0$$leq$$x$$leq$$0.6)中の高酸化状態の銅(Cu$$^{3+}$$)又は酸素(0$$^{-}$$)、すなわち[CuO]$$^{+}$$、の定量、及びペレット試料中の[CuO]$$^{+}$$の分布に関する新らしい化学分析法を開発した。ペレット試料を0.25MFe$$^{2+}$$+1M HClO$$_{4}$$溶液を流しながら溶解し、Fe$$^{2+}$$+[CuO]$$^{+}$$$$rightarrow$$Fe$$^{3+}$$+Cu$$^{2+}$$+O$$^{2-}$$の反応で生ずるFe$$^{3+}$$、及びCu$$^{2+}$$を連続測定し、試料中の[CuO]$$^{+}$$/Cu$$^{2+}$$比の変動を観察した。試料表面の[CuO]$$^{+}$$/Cu$$^{2+}$$比は試料全体のそれより相対的に低い値を示した。アニーリング条件, クーリング条件、及び保存条件の異なった試料を調製し、各条件と表面状態との相関を明らかにした。

論文

Electrode processes of plutonium ions in phosphate media

吉田 善行; 青柳 寿夫; 木原 壯林*

Z. Anal. Chem., 340, p.403 - 409, 1991/00

各種酸化状態のプルトニウムイオンのリン酸-硝酸混合溶液系における電解挙動を、グラッシーカーボン繊維を作用電極とするカラム電極によるフロークーロメトリー、およびグラッシーカーボン-ディスク電極を用いるボルタンメトリーにより調べた。Pu(VI)/Pu(V)およびPu(IV)/Pu(III)の酸化還元反応は、リン酸混合溶液中で可逆であり、それ等の半波電位はPuO$$_{2}$$(H$$_{2}$$PO$$_{4}$$)$$^{+}$$、Pu(HPO$$_{4}$$)$$_{2}$$の錯形成反応に基づきより負電位にシフトする。非可逆な還元反応であるPuO$$_{2+}$$+2e$$^{-}$$$$Leftrightarrow$$Pu$$^{3+}$$はリン酸の存在する溶液系でより速く進行し、カラム電極電解によると+0.35Vで定量的還元がおこる。PuO$$_{2+}$$の還元過程で、化学反応を伴ってすばやくPu$$^{4+}$$に分解するPuO$$^{2+}$$中間化学種の存在を考慮することによりこの還元過程を明らかにした。リン酸混合溶液系を利用する分析化学的利点についても考察した。

報告書

Pu(VI)-吸光光度法による硫酸溶液中プルトニウムの定量,II

武藤 博; 青柳 寿夫; 吉田 善行

JAERI-M 87-084, 10 Pages, 1987/06

JAERI-M-87-084.pdf:0.46MB

Pu(VI)-吸光光度法における過酸化水素および亜硫酸イオンの妨害、ならびにPu(IV)-ポリマー形成の影響について検討した。

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