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論文

広角X線回折および広角中性子回折に基づく高分子結晶構造の精密解析

田代 孝二*; 塙坂 真*; 山元 博子*; Wasanasuk, K.*; Jayaratri, P.*; 吉澤 功徳*; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; et al.

高分子論文集, 71(11), p.508 - 526, 2014/11

 被引用回数:5 パーセンタイル:74.44(Polymer Science)

高分子結晶構造の詳細を、水素原子位置まで含めて明らかにすることを目的とし、高エネルギーX線および中性子回折データの収集ならびにそれらの解析結果を、さまざまの結晶性高分子を例として総合的に記述した。まず、最近にまで至る高分子構造解析手法の発展について概要を述べるとともに、それらの各段階における問題点について考察した。斜方晶型ポリエチレン、アタクティックポリビニルアルコール、ポリ乳酸およびそのステレオコンプレックスなど、いろいろの意味で重要な高分子について、これまでに提案されてきた構造を再吟味するとともに、新たに提案した構造について記述した。水素原子位置についても精確に決定された場合は、それらの構造情報に基づく極限力学物性の定量的予測を行った。さらにはポリジアセチレンの場合について、X線および中性子構造解析によって得られた精密な電子密度分布および原子位置座標の情報にいわゆるX-N法を適用し、主鎖骨格に沿った結合電子密度分布についての導出についても言及した。構造物性相関解明における高分子結晶構造解析の今後の展開についても言及した。

論文

Crystal structure analysis of poly(L-lactic acid) $$alpha$$ form on the basis of the 2-dimensional wide-angle synchrotron X-ray and neutron diffraction measurements

Wasanasuk, K.*; 田代 孝二*; 塙坂 真*; 大原 高志*; 栗原 和男; 黒木 良太; 玉田 太郎; 尾関 智二*; 金元 哲夫*

Macromolecules, 44(16), p.6441 - 6452, 2011/07

 被引用回数:122 パーセンタイル:2.01(Polymer Science)

ポリL乳酸$$alpha$$型の結晶構造を、超延伸試料 を用いて、2次元広角X線(WAXD)及び中性子(WAND)回折によって詳しく解析した。WAXDデータは、SPring-8において波長0.328${AA}$の高エネルギーX線ビームを用いて、WANDデータはJRR-3に設置されたBIX3において波長1.510${AA}$の中性子ビームを用いて収集された。結晶構造の初期モデルは-150$$^{circ}$$Cで観測された約700のX線反射を用いて、空間群を${it P}$2$$_{1}$$2$$_{1}$$2$$_{1}$$と仮定した直接法によって決定された。直接法によって得られた結晶構造モデルは、${it R}$値が-150$$^{circ}$$Cで18.2%、25$$^{circ}$$Cで23.2%となるまで精密化された。得られた分子鎖のコンフォメーションは、鎖軸に沿った2$$_{1}$$のらせん対称を有する歪んだ(10/3)らせん型をとっていた。しかしながら、幾つかの禁制反射が00l反射において検出され、分子鎖に沿った2$$_{1}$$のらせん対称を消去することが必要であった。そこで、空間群を${it P}$2$$_{1}$$と仮定することにより構造精密化を進めた結果、最終的に得られた${it R}$値は-150$$^{circ}$$Cで19.3%、25$$^{circ}$$Cで19.4%であった。2$$_{1}$$のらせん対称の構造偏差はわずかで、すべての層線において精密化されたモデルは観測された反射プロファイルをよく再現することがわかった。得られたX線結晶構造を用いた中性子(WAND)解析を実施した結果、観測された92の反射において${it R}$値は25$$^{circ}$$Cで23.0%であり、層線プロファイルの実測値と計算値はよく一致した。

論文

Structural refinement and extraction of hydrogen atomic positions in polyoxymethylene crystal based on the first successful measurements of 2-dimensional high-energy synchrotron X-ray diffraction and wide-angle neutron diffraction patterns of hydrogenated and deuterated species

田代 孝二*; 塙坂 真*; 大原 高志; 尾関 智二*; 北野 利明*; 二宗 隆*; 栗原 和男; 玉田 太郎; 黒木 良太; 藤原 悟; et al.

Polymer Journal, 39(12), p.1253 - 1273, 2007/12

 被引用回数:17 パーセンタイル:47.77(Polymer Science)

固相重合反応によって得られた水素化及び重水素化ポリオキシメチレン(POM)について、X線及び中性子の2次元繊維回折測定に成功した。これらの測定データを用い、POMの3次元構造を水素,重水素原子の位置も含めて決定することを試みたところ、(9/5)へリックス構造と(29/16)へリックス構造の2種類の構造モデルが提唱された。これに対して回折パターンを再検討したところ、前者では消滅側に相当する反射が観察されていたことから、POMの3次元構造は(29/16)へリックス構造であることが示唆された。

口頭

Current status of the neutron biological diffractometer in J-PARC

田中 伊知朗*; 大原 高志; 栗原 和男; 日下 勝弘; 尾関 智二*; 新村 信雄*

no journal, , 

現在、J-PARCでは茨城県の予算で構造生物用単結晶中性子回折計の開発が進められており、申請者はこの開発における中心メンバーの一員である。この回折計は格子定数が最大135$AA $の蛋白質結晶まで対応可能で、結晶体積が2mm$$^{3}$$の結晶を年間100サンプル測定できる装置を目指しており、その性能は現在JRR-3に設置されているBIX-3及びBIX-4回折計の50倍以上に相当する。この性能を確保するためには、特に高性能の検出器,中性子光学系,データ処理ソフトの開発が不可欠であるが、検出器についてはシンチレーター方式の高分解能2次元検出器の開発が進んでおり、光学系については中性子スーパーミラーを用いてサンプル位置まで効率的に中性子を輸送する系のデザインが完了している。また、データ処理ソフトについては、格子定数の大きな蛋白質結晶に対応すべく、重なり合ったブラッグ反射を分離するためのアルゴリズムを提唱し、現在開発を進めている。本発表では現時点におけるこれらの開発状況について報告する。

口頭

Ibaraki biological crystal diffractometer in J-PARC (BIX-P1); Optimization of design parameters

日下 勝弘; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 尾関 智二*; 栗原 和男; 相澤 一也; 森井 幸生; 新井 正敏; 江幡 一弘*; et al.

no journal, , 

茨城県が提案するJ-PARC生命物質構造解析装置は現存する生体高分子用回折計BIX-4と比べて約50倍の測定効率を目指し設計開発が進められている。この性能を達成するため、本装置はより中性子強度が強く、広いパルス時間幅を持つ結合型減速材を配するビームラインに導入される。この広いパルス時間幅を持つ入射中性子を用いることにより隣接するブラッグ反射は時間軸方向に部分的に重なりを持つことが予想される。装置設計パラメータはこれらの反射の重なりを考慮し決定されなければならない。また生体高分子中の水素原子の位置情報を十分な精度で得るためにはこの重なった反射の分離方法の確立が必要不可欠である。そこで反射の重なりの度合い,ブラッグ反射の測定収率,時間軸に沿った反射プロファイルを装置設計パラメータをもとにシミュレーションするコンピュータプログラムを開発した。このプログラムを用いたシミュレーションの結果をもとに生体高分子の構造解析に焦点をおいた装置設計パラメータ及び反射分離戦略の考察を行ったのでこれを報告する。

口頭

茨城県生命物質構造解析装置における中性子光学系の設計

大原 高志; 栗原 和男; 日下 勝弘; 細谷 孝明; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 尾関 智二*; 相澤 一也; 森井 幸生; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

茨城県生命物質構造解析装置は、J-PARCの物質生命科学実験施設に設置される単結晶回折計で、生体高分子及び有機低分子の構造解析を目的とする。本装置は中性子線源からの距離が40mあり、中性子を効率的に輸送する光学系が必要不可欠である。今回、本装置の中性子光学系として、スーパーミラーガイド管を設計した。ガイドの形状のうち、水平方向には曲率半径4300mのカーブドガイドを用いることで高エネルギーの$$gamma$$線及び中性子線を除去し、さらに先端部のテーパードガイドで中性子を集光する。一方、垂直方向は多段階のテーパードガイドを組合せることでミラー表面での中性子の反射回数を減らし、反射による中性子の減少を抑えた。McSTAS及びIDEASを用いたモンテカルロシミュレーションによって試料位置での中性子の強度などを評価したところ、ストレートガイドを用いた場合と比較して0.7$AA $で2倍、1.0$AA $でも1.6倍のゲインが得られた。

口頭

Current status of IBARAKI biological diffractometer in J-PARC; Optimization of design parameters

日下 勝弘; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 栗原 和男; 細谷 孝明; 尾関 智二*; 相澤 一也; 森井 幸生; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

茨城県がJ-PARC, MLF施設に設置予定の生命物質構造解析装置は現存する最高性能の生体高分子用中性子回折計BIX-4の50倍以上の測定効率を目指して設計・開発が進められている。本装置はこの高い測定効率を実現するため、結合型減速材を配するビームラインに設置することが決まっている。結合型減速材からの中性子ビームはパルス時間幅が広いため、格子定数の大きな単結晶試料の回折パターンを測定する場合、隣接するブラッグ反射が時間・空間方向に重なりを示すことが予想される。生体高分子中の水素位置を決定するに十分な分解能の積分反射強度データを得るためには、重なりを持つ反射の積分強度も高い精度で分離しデータとして用いなければならない。また、装置設計はこのブラッグ反射の重なりとその分離を考慮して行わなければならない。そこでわれわれは、反射重なりの度合い,反射の測定収率,時間軸に沿ったピークプロファイルを、装置設計パラメータをもとにシミュレーションする3つのプログラムを開発した。これらのプログラムを用いたシミュレーションの結果をもとに、最適な装置設計パラメータ及び反射分離法の検討を行ったのでこれを報告する。

口頭

TOF回折データシミュレーションによるJ-PARC茨城県生命物質構造解析装置の設計パラメータ最適化

日下 勝弘; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 栗原 和男; 細谷 孝明; 尾関 智二*; 相澤 一也; 森井 幸生; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

茨城県が原子力機構の協力のもとJ-PARC, MLFに建設を開始した生命物質構造解析装置(BIX-P1)は最大格子長約150$AA $の単結晶試料の回折データが測定可能で、現存する最高性能の生体高分子用中性子回折計BIX-3,4(JAEA)の100$$sim$$150倍の測定効率を目指している。本装置はこの高い測定効率を実現するため、結合型減速材を配するビームラインに設置される。しかし、結合型減速材からの中性子ビームはパルス時間幅が広く、隣接する反射が時間・空間方向に重なりを示すことが予想される。よって、装置設計パラメータはこのブラッグ反射の重なりとその分離を考慮し決定しなければならない。そこで、われわれは回折計の設計パラメータをもとにTOF回折データをシミュレーションする3つのプログラムを独自に開発し、(1)反射重なりシミュレーションによる光学系パラメータと試料-検出器間距離の検討,(2)ブラッグ反射の収率シミュレーションによる最適な検出器配置と高効率な測定方法の検討,(3)ブラッグ反射の時間方向のプロファイルシミュレーションによる反射分離方法の考察を行った。本発表ではそれぞれの検討・考察の結果を報告する。

口頭

Current status of IBARAKI biological diffractometer in J-PARC; Design of the neutron optics

大原 高志; 栗原 和男; 日下 勝弘; 細谷 孝明; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 尾関 智二*; 相澤 一也; 森井 幸生; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

茨城県生命物質構造解析装置は、J-PARCの物質生命科学実験施設に設置される単結晶回折計で、生体高分子及び有機低分子の構造解析を目的とする。本装置は中性子線源からの距離が40mあり、中性子を効率的に輸送する光学系が必要不可欠である。今回、図1に示す形状のスーパーミラーガイド管を設計した。水平方向には曲率半径4300mのカーブドガイドを用いることで高エネルギーの$$gamma$$線及び中性子線を除去し、先端部のテーパードガイドで集光している。一方、垂直方向は多段階のテーパードガイドを組合せることでミラー表面での中性子の反射回数を減らし、中性子束の減少を抑えた。モンテカルロシミュレーションによって試料位置での中性子の強度及びプロファイルを評価したところ、ストレートガイドを用いた場合と比較して0.7Aで2倍、1.0Aでも1.5倍のゲインが得られた。また、ビームのプロファイルについても、測定に用いるほぼすべての波長領域(0.7$$sim$$3.8A)で矩形に近いものが得られた。

口頭

Current status of IBARAKI biological diffractometer in J-PARC; Detector configuration and data reduction

日下 勝弘; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 栗原 和男; 細谷 孝明; 尾関 智二*; 相澤 一也; 森井 幸生; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

茨城県がMLF施設に設置予定の生命物質構造解析装置は現存する最高性能の生体高分子用中性子回折計BIX-3の50倍以上の測定効率を目指して設計・開発が進められている。本装置はこの高い測定効率を実現するため、結合型減速材を配するビームラインに設置することが決まっている。結合型減速材からの中性子ビームはパルス時間幅が広いため、隣接するブラッグ反射が時間・空間方向に重なりを示すことが予想される。われわれはこれらの重なりを持つ反射の分離機能を含むTOF回折データ処理ソフトウェアを新たに開発しなければならない。また高い測定効率を実現するうえで、最適な検出器配置の検討も必要である。そこでわれわれは、装置性能指数及びTOF回折データを装置設計パラメータをもとにシミュレーションするプログラムを開発し、そのシミュレーションの結果をもとに、最適な検出器配置,データ測定戦略,反射分離戦略の検討を行ったのでこれを報告する。

口頭

Current status of IBARAKI biological crystal diffractometer in J-PARC

田中 伊知朗*; 大原 高志; 栗原 和男; 日下 勝弘*; 細谷 孝明; 友寄 克亮*; 新村 信雄*; 尾関 智二*; 相澤 一也; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

茨城県生命物質構造解析装置は、茨城県によってJ-PARCに建設が進められているTOF単結晶中性子回折計である。本装置は135$AA $の格子長を持つ蛋白質の構造解析に対応できるとともに現在JRR-3に設置されているBIX-3/BIX-4に比べて約100倍の測定効率を持ち、2008年の完成後は構造生物学,化学の分野における産業利用を中心とした利用が期待される。本装置はさまざまなコンポーネントによって構成され、特に中性子光学系,検出器,試料周辺環境,ソフトウェアは装置の性能やユーザーの利便性を高める鍵となる。本発表では、それぞれのコンポーネントの詳細及び現在の開発状況について紹介し、本装置完成後の利用者の拡大を目指す。

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