In-house texture measurement using a compact neutron source

徐 平光; 池田 義雅*; 箱山 智之*; 高村 正人*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Journal of Applied Crystallography, 53(2), p.444 - 454, 2020/04

AA2019-0242.pdf:2.9MB

https://doi.org/10.1107/S1600576720002551

In order to improve the instrumental accessibility of neutron diffraction technique, the emerging compact neutron sources and in-house neutron diffractometers as a good complementary way have caused wide attention while their analysis precision seems problematic for the practical application. As a challenging project, the RIKEN accelerator-driven compact neutron source (RANS) was employed to establish the technical environment for texture measurement, and the recalculated pole figures and the orientation distribution function (ODF) of an interstitial-free (IF) steel sheet obtained from RANS were compared with the results from another two neutron diffractometers well-established for texture measurement. Moreover, the parameter "square integration of ODF difference" originally for evaluating the numerical error between the measured and simulated textures was generalized here to examine the reliability of RANS texture measurement. These quantitative comparisons revealed that the precise neutron diffraction texture measurement at RANS has been realized successfully and the following technical optimizations are much valuable, including the thickness selection of polyethylene moderator, the sample-to-detector distance, the BC shielding sheets for the reduced background noise, and the fine region division of the neutron detector panel. Moreover, the Rietveld texture analysis improves the texture reliability through avoiding the unfavorable influence of the uncertain diffraction intensity involved in the low counting, long wavelength incident neutrons at large scattering angles. Above technical results may accelerate the development of other easily accessible engineering materials evaluation techniques using compact neutron source, and also help to improve the data-collecting efficiency for various time-sliced scattering experiments at large neutron facilities.

Determination approach of dislocation density and crystallite size using a convolutional multiple whole profile software

村澤 皓大*; 高村 正人*; 熊谷 正芳*; 池田 義雅*; 鈴木 裕士; 大竹 淑恵*; 浜 孝之*; 鈴木 進補*

Materials Transactions, 59(7), p.1135 - 1141, 2018/07

https://doi.org/10.2320/matertrans.M2017380

Neutron diffraction profile analysis using the whole profile fitting method is useful for obtaining microscopic information on metallic materials. To determine an appropriate fitting approach for obtaining reasonable and non-arbitrary results, we applied diffraction line profile analyses using the Convolutional Multiple Whole Profile (CMWP) method to diffraction patterns obtained using the Engineering Materials Diffractometer (TAKUMI, BL19) at the Materials and Life Science Facility (MLF) of the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). The tensile specimens of 780 MPa grade bainitic steel were uniaxially stretched until the plastic strain reached a value of 0.05. We performed CMWP analyses on the obtained diffraction patterns during tensile test with various initial parameters of dislocation density and crystallite size. These parameters were optimized in the fitting procedures to minimize the weighted sums of squared residuals (WSSRs). Following this approach, we found that unsuitable initial parameter values resulted in unreasonable convergence. Therefore, initial fitting parameters should be chosen to ensure that the initial profiles are as broad as possible. Reasonable results were obtained following this suggestive approach even when the strain anisotropy parameter is set to arbitrary values.

東海再処理施設分析設備の保守・更新作業におけるグリーンハウスの設計・適用

鈴木 快昌; 田中 直樹; 後藤 雄一; 稲田 聡; 久野 剛彦

日本保全学会第14回学術講演会要旨集, p.385 - 389, 2017/08

東海再処理施設の分析所では、グローブボックス等の分析設備や付帯機器・部品類の点検・更新等において、作業方法上、放射性物質の拡散リスク(作業員の内部被ばくリスク)を伴うものがあり、対策としてグリーンハウス(GH)と呼ばれる汚染拡大防止用のハウスを設置する。本件では、東海再処理施設分析設備において、これまでに様々な保守・更新作業で用いたGHの概要について報告する。

Prospect for application of compact accelerator-based neutron source to neutron engineering diffraction

池田 義雅*; 竹谷 篤*; 高村 正人*; 須長 秀行*; 熊谷 正芳*; 大場 洋次郎*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 833, p.61 - 67, 2016/10

https://doi.org/10.1016/j.nima.2016.06.127

小型中性子源を利用した透過イメージングや小角散乱、反射率測定など、小型中性子源による工学的応用に関する議論が広まるなか、小型中性子源のフラックスの低いゆえに回折実験に関する検討はなされてこなかった。そこで本研究では、理化学研究所の小型加速器中性子源RANSを用いることにより、中性子工学回折実験への応用の可能性について検討した。まず、光学系の最適化によるバックグラウンドノイズの低減により、10分間の測定でも十分に認識可能な回折パターンを得ることができた。110回折のプロファイルから計算した分解能は約2.5%であり、中性子回折によるひずみ測定には不十分である。RANSのモデレータによる減速時間が約30sと分解能の決定に最も支配的なパラメータであることから、モデレータの改良が分解能の向上につながる。一方で、回折パターンの変化から、塑性変形に伴う集合組織の変化をとらえることに成功するとともに、リートベルトコードによる回折パターンのフィッティングにより、オーステナイト相の体積率の評価にも成功した。RANSは、集合組織や残留オーステナイト量の測定を目的とした中性子工学回折の応用に有効と考えられる。

Non-destructive texture measurement of steel sheets with compact neutron source "RANS"

高村 正人*; 池田 義雅*; 須長 秀行*; 竹谷 篤*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士; 熊谷 正芳*; 浜 孝之*; 大場 洋次郎*

Journal of Physics; Conference Series, 734(Part B), p.032047_1 - 032047_4, 2016/08

https://doi.org/10.1088/1742-6596/734/3/032047

中性子回折法は、中性子線の優れた透過能を活かすことで、金属材料のバルク集合組織を測定できる技術として知られている。しかしながら、この測定技術は、原子炉や加速器施設などの大型実験施設を必要とするため、あまり広く利用されていないのが現状である。一方、理研小型中性子源(RANS)は、実験室レベルで容易に利用できる中性子源として開発されている。本研究では、RANSを用いることにより、塑性変形した鋼板の集合組織の変化を捉えることに成功した。本結果は、金属材料のミクロ組織解析に対する小型中性子源の可能性を示すものであり、塑性変形挙動のより良い理解につながるものと期待される。

高速炉サイクル実用化に向けた工学規模のMOX燃料製造技術開発試験結果,1; 焼結ペレットのO/M比調整試験

高藤 清人; 村上 龍敏; 鈴木 紀一; 柴沼 公和; 畑中 延浩; 山口 文吾; 飛田 良正; 篠崎 雄; 飯村 直人; 沖田 高敏; et al.

JAEA-Technology 2013-026, 42 Pages, 2013/10

JAEA-Technology-2013-026.pdf:3.17MB

高速炉実用化燃料は、高燃焼度化に対応する目的で、燃料ペレットのO/M比の仕様が1.95と、「もんじゅ」燃料仕様の1.98よりも低く設計されている。このような低O/M比の燃料ペレットの製造試験として、還元メカニズムの異なる二種類のO/M比調整試験を行った。1つ目の試験では、焼結ペレットを熱処理することでO/M比を低く調整する技術について評価した。もう一方の試験では、炭素を多量に含むペレットを焼結すると、残留炭素の還元反応によりO/M比が低下するという知見から、多量の有機添加剤を含むペレットを焼結し、残留炭素の還元反応によりO/M比を低く調整する技術について評価した。1つ目の試験の結果、O/M比の低下が見られたが、低下量は小さく、O/M比1.95に調整するには長時間の熱処理が必要と推測された。これは、熱処理中にペレットから放出される酸素を含むガスが焼結皿間に滞留し、このガスの酸素ポテンシャルと平衡となるようにO/M比が変化するためと考える。もう一方の試験の結果、残留炭素の還元反応によるO/M比の低下が確認された。また、O/M比を効果的に下げるには、焼結炉内の雰囲気ガスの酸素ポテンシャルを低く管理することが重要であることがわかった。

導電率測定による高濃度のプルトニウム,ウランを含む硝酸溶液の酸濃度の定量

北川 修; 鈴木 快昌; 黒沢 明; 綿引 優; 檜山 敏明

JAEA-Technology 2006-031, 29 Pages, 2006/03

JAEA-Technology-2006-031.pdf:2.92MB

溶液の導電率が酸濃度と相関があることを利用して、蒸留水で希釈した試料の導電率を測定し、ウラン及びプルトニウムに起因する導電率を多変量解析法で補正することにより、溶液の酸濃度を算出する導電率測定法について検討を行い、以下に示すような良好な結果が得られた。(1)硝酸プルトニウム溶液等を用いたアルカリ中和-電位差滴定法との比較分析の結果、10%以内で良好に一致した。(2)硝酸プルトニウム溶液及び硝酸プルトニウム・硝酸ウラニル混合溶液の25.0Cにおける導電率測定の並行精度及び室内再現精度は、それぞれ0.52%, 1.53%以下であった。(3)硝酸プルトニウム溶液等に含まれるアメリシウム,鉄等の不純物は、その総量がプルトニウム及びウラン量の1%以下であれば、導電率の測定には影響を及ぼさなかった。以上の結果から、プルトニウム転換技術開発施設で取扱われる高濃度のプルトニウム,ウランを含む硝酸溶液の酸濃度分析へ導電率測定法を適用した。さらに、再処理工程中の硝酸プルトニウム溶液等の酸濃度分析へ本法を適用することが期待できる。

水酸化ナトリウムを用いた放射性廃液の中和処理試験,3; 中和沈殿物焙焼体の含水率挙動

鈴木 快昌; 向 泰宣; 中村 仁宣; 黒沢 明; 藤原 英城*; 鴨志田 修一*; 菅谷 伸一*

no journal, , 

中和沈殿物焙焼体の保管時の安定性を確認するため、異なる湿度下における重量や含水率の挙動を試験により評価した。空気中にて1か月間放置した結果、中和沈殿物焙焼体の飽和水蒸気下における含水率上限は2wt%以下であり、乾燥雰囲気においては0.5wt%以下であることがわかり、長期保管における安定性を確認することができた。

鉄鋼材料の集合組織測定研究に関する大型中性子施設とRIKEN小型中性子源の連携

徐 平光; 高村 正人*; 池田 義雅*; 角田 龍之介*; 高橋 進*; 箱山 智之*; 岩本 ちひろ*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

no journal, , 

自動車の軽量化のために使用されている高張力薄鋼板は、プレス成形による加工性が低いことから、生産不良が多い。そのため、プレス成形性を向上させる手段の一つとして、鋼材の集合組織制御に期待が寄せられている。実用に供される金属材料の微視組織は不均一な集合組織を有している。圧延板の加工性など金属材料のマクロな特性を議論する際には、金属材料のバルク平均の集合組織を考慮することが適切だと考えられる。中性子線を用いた集合組織測定は、高い透過性と大きなゲージ体積という特徴を生かして、加工性に直結する金属材料のバルク平均情報を容易に測定することができる。しかしながら、日本国内に限らず、世界中には、集合組織が測定できる中性子回折装置が極めて少ない。そこで、我々は研究用原子炉施設(JRR-3)の定常中性子源と大強度陽子加速器施設(J-PARC)のパルス中性子源を用いた集合組織測定技術を確立し、世界トップレベルの測定精度を有する集合組織測定装置を開発した。近年、中性子評価技術をより広く普及するため、理化学研究所が"いつでも、どこでも、手軽に利用できる"をキャッチフレーズとした小型中性子源(RANS)の開発を進めており、我々がこれまでに培ってきたノウハウを最大限に生かして、RANSを用いた粉末回折技術や集合組織測定技術の開発に挑戦してきた。本発表では、JRR-3, J-PARCおよびRANSで開発した鉄鋼材料の集合組織測定技術を簡単に紹介するとともに、中性子回折による集合組織測定研究に関して大型中性子施設と小型中性子源との連携案について議論する。

In-house texture measurement using RIKEN accelerator-driven compact neutron source

徐 平光; 高村 正人*; 池田 義雅*; 角田 龍之介*; 岩本 ちひろ*; 箱山 智之*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士

no journal, , 

Neutron diffraction is known as a powerful probe to determine the bulk averaged microstructural factors of metals and alloys. Compact neutron sources are being paid much attention for providing wide instrumental accessibility towards many potential on-site neutron diffraction applications, because of less technical complexity compared with large-scale neutron facilities. Here, the RIKEN Accelerator-Driven Compact Neutron Source (RANS) has been developed to establish the in-house technical environment of engineering diffraction for texture measurements. The measured texture of an interstitial-free (IF) steel sheet at RANS was found well consistent with the corresponding result obtained from a large-scale high-resolution time-of-flight neutron diffractometer. Such comparison suggests that RANS may be used to evaluate the ex situ texture characteristics of steel materials. Moreover, the increment of the output power and the addition of the neutron detector will be carried out in near future to enable rapid microstructural factor measurement of other high value-added metallic materials.