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論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 三浦 大輔*; 鳥飼 直也*

J-PARC 20-02, p.38 - 40, 2021/00

Neutron reflectivity (NR) is used to determine the nanostructure of surfaces and interfaces of thin film samples. NR has an ad-vantage over X-ray reflectivity for measuring deeply-buried interface of materials. However, it is difficult to determine the structure of complex multiple surface and interfaces of the thin film from a single reflectivity curve. To overcome the problem, we developed a new technique called spin-contrast-variation neutron reflectometry (SCV-NR), which utilizes the property that coherent polarized-neutron scattering length of a proton remarkably varies as a function of the proton polarization, PH, against the neutron polarization direction. As PH increases, the scattering length density (SLD) of each layer proportionally increases with the number density of protons, resulting in the variation of NR curves. The structure of multiple surface and interfaces of a thin film can be determined from the multiple curves.

論文

多層膜構造解析に向けたスピンコントラスト変調中性子反射率法の開発

熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

波紋, 30(4), p.207 - 211, 2020/11

スピンコントラスト変調中性子小角散乱法が複合材料における散乱を成分ごとに切り分けてそれぞれの構造を決定したように、スピンコントラスト中性子反射率法では薄膜試料における反射を面ごとに識別してそれぞれの構造を決定できることが示された。

論文

Detailed structural study on the poly(vinyl alcohol) adsorption layers on a Si substrate with solvent vapor-induced swelling

宮崎 司*; 宮田 登*; 吉田 鉄生*; 有馬 寛*; 津村 佳弘*; 鳥飼 直也*; 青木 裕之; 山本 勝宏*; 金谷 利治*; 川口 大輔*; et al.

Langmuir, 36(13), p.3415 - 3424, 2020/04

 被引用回数:6 パーセンタイル:75.63(Chemistry, Multidisciplinary)

We investigated in detail the structures in the poly(vinyl alcohol) (PVA) adsorption layers on a Si substrate, which remained on the substrate after immersing the relatively thick 30 - 50 nm films in hot water, by neutron reflectometry under humid conditions. For the PVA with a degree of saponification exceeding 98 mol %, the adsorption layer exhibits a three-layered structure in the thickness direction. The bottom layer is considered to be the so-called inner adsorption layer that is not fully swollen with water vapor. This may be because the polymer chains in the inner adsorption layer are strongly constrained onto the substrate, which inhibits water vapor penetration. The polymer chains in this layer have many contact points to the substrate via the hydrogen bonding between the hydroxyl groups in the polymer chain and the silanol groups on the surface of the Si substrate and consequently exhibit extremely slow dynamics. Therefore, it is inferred that the bottom layer is fully amorphous. Furthermore, we consider the middle layer to be somewhat amorphous because parts of the molecular chains are pinned below the interface between the middle and bottom layers. The molecular chains in the top layer become more mobile and ordered, owing to the large distance from the strongly constrained bottom layer; therefore, they exhibit a much lower degree of swelling compared to the middle amorphous layer. Meanwhile, for the PVA with a much lower degree of saponification, the adsorption layer structure consists of the two-layers. The bottom layer forms the inner adsorption layer that moderately swells with water vapor because the polymer chains have few contact points to the substrate. The molecular chains in the middle layer, therefore, are somewhat crystallizable because of this weak constraint.

論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry for the structural analysis of multilayer films

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

Journal of Applied Crystallography, 52(5), p.1054 - 1060, 2019/10

AA2018-0116.pdf:0.86MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:21.27(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて高分子膜の測定を行った。ポリスチレン薄膜の測定においては核偏極に従って変化する反射率曲線は全て同一の構造因子を用いて綺麗に再現することができた。本結果は、スピン拡散機構によって表面や界面を含めて試料が均一に偏極していることを示したものであり、本手法から構造因子を高い信頼性をもって得られることを担保する結果となった。また、ミクロ相分離したブロック共重合体の測定では、核偏極によって特定の界面構造が選択的に得ることができることを示した。

論文

Elucidation of a heterogeneous layered structure in the thickness direction of poly(vinyl alcohol) films with solvent vapor-induced swelling

宮崎 司*; 宮田 登*; 浅田 光則*; 津村 佳弘*; 鳥飼 直也*; 青木 裕之; 山本 勝宏*; 金谷 利治*; 川口 大輔*; 田中 敬二*

Langmuir, 35(34), p.11099 - 11107, 2019/08

 被引用回数:10 パーセンタイル:68.76(Chemistry, Multidisciplinary)

We investigated the swelling behaviors of poly(vinyl alcohol) (PVA) films deposited on Si wafers with water vapor, which is a good solvent for PVA for elucidating structural and dynamical heterogeneities in the film thickness direction. Using deuterated water vapor, structural and dynamical differences in the thickness direction can be detected easily as different degrees of swelling in the thickness direction by neutron reflectivity. Consequently, the PVA film with a degree of saponification exceeding 98 mol % exhibits a three-layered structure in the thickness direction. It is considered that an adsorption layer consisting of molecular chains that are strongly adsorbed onto the solid substrate is formed at the interface with the substrate, which is not swollen with water vapor compared with the bulk-like layer above it. The adsorption layer is considered to exhibit significantly slower dynamics than the bulk. Furthermore, a surface layer that swells excessively compared with the underneath bulk-like layer is found. This excess swelling of the surface layer may be related to a higher mobility of the molecular chains or lower crystallinity at the surface region compared to the underneath bulk-like layer. Meanwhile, for the PVA film with a much lower degree of saponification, a thin layer with a slightly lower degree of swelling than the bulk-like layer above it can be detected at the interface between the film and substrate only under a high humidity condition. This layer is considered to be the adsorption layer composed of molecular chains loosely adsorbed onto the Si substrate.

論文

Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) at the Japan Proton Accelerator Research Complex, 2; Neutron scattering instruments

中島 健次; 川北 至信; 伊藤 晋一*; 阿部 淳*; 相澤 一也; 青木 裕之; 遠藤 仁*; 藤田 全基*; 舟越 賢一*; Gong, W.*; et al.

Quantum Beam Science (Internet), 1(3), p.9_1 - 9_59, 2017/12

J-PARC物質・生命科学実験施設の中性子実験装置についてのレビューである。物質・生命科学実験施設には23の中性子ビームポートがあり21台の装置が設置されている。それらは、J-PARCの高性能な中性子源と最新の技術を組み合わせた世界屈指の実験装置群である。このレビューでは、装置性能や典型的な成果等について概観する。

論文

中性子反射率法の原理

鳥飼 直也*; 武田 全康

波紋, 18(4), p.221 - 227, 2008/10

中性子反射率法は中性子が物質界面で示す光学的性質を利用して界面構造を非破壊的にサブナノメータの訓間分解能を調べる手法であり、界面の研究に必要不可欠な手法である。中性子の物質界面での反射は一次元の井戸型ポテンシャル問題としてShr$"{o}$dinger方程式で扱うことができる。この解説では、ひとつの界面を持つ単純な単層膜から多数の界面を持つ多層膜試料の中から、典型的な例を用いてその原理を解説する。

論文

Buried H monolayer at hetero-interface between highly mismatched Sr films and Si substrates

山崎 竜也; 朝岡 秀人; 武田 全康; 山崎 大; 田口 富嗣; 鳥飼 直也*; 豊島 安健*; 社本 真一

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 33(3), p.611 - 614, 2008/09

われわれはSrTiO$$_{3}$$のテンプレートとなるSrやSrO薄膜とSi基板との格子不整合の緩衝域として水素,重水素単原子バッファー層を挿入し、12%もの格子不整合を克服した薄膜成長に成功した。単原子のナノレベル緩衝域の存在で、このような大きな格子不整合を克服しヘテロエピタキシー成長が成立したケースは極めて稀で、このユニークな薄膜の界面構造を解明することによって、新たな異種物質接合形態を見いだせる可能性が高い。しかしこの埋もれた界面は、通常の顕微鏡的な方法による直接的な観測が困難なため、これまで成膜後も界面に水素単原子層が残存しているか否か未だ実験的検証が十分になされておらず、水素表面への吸着原子の影響や、安定性について不明な点が多い。本研究では、埋もれた微小領域の水素界面層を実測する目的で、水素界面層を重水素に置換し中性子に対するコントラストを変化させ、解析精度を上げた中性子反射率測定を行った。また同時に多重内部反射赤外分法(MIR-FTIR)法を用いて、その場観察による基板直上の埋もれた水素・重水素界面での原子振動・結合状態の精密評価を行っている。これら複合的な手法による埋もれた界面解析の試みを紹介する。

論文

Exchange bias and uncompensated spins in a Fe/Cr(100) bilayer

Kim, K. Y.*; Hwang, Y. S.*; Park, J.-G.*; 鳥飼 直也*; 武田 全康; Han, S. W.*; Shin, S. C.*

Physica Status Solidi (B), 244(12), p.4499 - 4502, 2007/12

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Physics, Condensed Matter)

交換磁気結合が働く2層膜構造のFe/Cr(100)の交換結合と保磁力の磁場中冷却効果をSQUID磁束計で調べた。磁場中冷却を行うと、新たに磁化が誘起されて、磁化の絶対値が増加した。この増加は、界面で固定されていたCrのスピンが存在することの証拠であると解釈することができる。さらに、すべてのスピンは、保磁力や磁化の増加には寄与しているものの、交換磁気バイアス効果に対してはすべてのスピンが関与しているわけではないことを見いだした。

論文

Resonance spin-echo option on neutron reflectometers for the study of dynamics of surfaces and interfaces

山崎 大; 曽山 和彦; 海老澤 徹*; 武田 全康; 鳥飼 直也*; 田崎 誠司*; 松岡 秀樹*

Physica B; Condensed Matter, 356(1-4), p.229 - 233, 2005/02

 被引用回数:1 パーセンタイル:6.58(Physics, Condensed Matter)

J-PARCの物質・生命科学研究施設で提案されている水平型中性子反射率計に付加して、表面・界面のダイナミクスを研究するためのスピンエコー・オプションの設置を検討している。これは共鳴スピンエコー法に基づくものであり、時間にして100ナノ秒オーダー以下のダイナミクスを対象としている。これにより、高分子膜における呼吸モード,高分子側鎖の運動など、薄膜中でのダイナミクスの解明が期待される。この講演では、スピンエコー・オプションの原理と特徴、並びに開発計画とその現状について報告する。

論文

Recent activities and progress on PORE reflectometer

武田 全康; 鳥飼 直也*; 猪野 隆*; 田崎 誠司*

KENS Report-XIV, p.205 - 206, 2003/00

高エネルギー加速器研究機構・物質材料研究所に設置されているPORE偏極中性子反射率計の現状と最近のアップグレードについて報告する。偏極中性子の特徴を活かした磁性薄膜・人工格子の磁気構造の研究を進めるとともに、J-PARC計画で重要となる偏極中性子デバイスの開発も始めた。大きなものとしては、Spin-Exchange法を使った$$^{3}$$He偏極フィルターと、パルス中性子を使ったスピンエコー法の開発である。前者はすでに基礎的な開発が終わり、実際のテストを進める準備を行っているところである。後者は、0.3-0.9nmの波長域でエコーシグナルの観測に成功している。また、偏極中性子集光デバイスを導入することにより、0.8nm以上の波長域で、最大5倍の入射強度の増強に成功した。

口頭

Future prospects of neutron reflectometry in Japan

武田 全康; 山崎 大; 曽山 和彦; 鳥飼 直也*

no journal, , 

反射率法は、一般に鏡面あるいはそれに近い表面を持つ物質の厚さ方向に対する数nmから数百nmのスケールの構造変化を非破壊的に調べることのできる測定手段である。反射率法で得られる情報は物質内部に埋もれた界面の構造を含むので、本質的に多層膜構造を持つ磁気デバイスの内部磁気構造や高分子フィルムや生体膜などの構造を非破壊的に測定する手段として、中性子反射率計は理想的な装置である。現在、国内ではつくばの高エネルギー加速器研究機構のパルス中性子源(KENS)に設置されたPORE, ARISAと原子力機構のJRR-3に設置されているLTAS, MINEの計4台の中性子反射率計が稼働中である。しかし、LTASとMINEは反射率計としての稼働時間は少なく、来年(2006年)の3月末でKENSがその使命を終えた後、国内で、常時利用者に開放される中性子反射率計が、実質的に国内には存在しなくなる。そのような中で、来年度初めの本格的な稼働を目指し、現在、JRR-3のC2-2ビームポートに中性子反射率計の整備が進められている。その一方で、JRR-3に目と鼻の先にあるJ-PARCでも水平型中性子反射率計の建設も平行して進められている。本講演では、POREの基本性能を基準とし、JRR-3とJ-PARCの2台の反射率計の性能を見積もり、JRR-3とJ-PARCに設置される反射率計を今後どのように有効利用していくかについての提案を行う。

口頭

中性子反射率法による研究; 埋もれた水素,重水素ヘテロ界面構造

朝岡 秀人; 武田 全康; 曽山 和彦; 社本 真一; 山崎 竜也; 鳥飼 直也*

no journal, , 

SrTiO$$_{3}$$のテンプレートとなるSrやSrO薄膜とSi基板との格子不整合の緩衝域として水素,重水素単原子バッファー層を挿入し、12%もの格子不整合を克服した薄膜成長に成功した。単原子のナノレベル緩衝域の存在で、このような大きな格子不整合を克服しヘテロエピタキシー成長が成立したケースは極めて稀で、このユニークな薄膜の界面構造を解明することによって、新たな異種物質接合形態を見いだせる可能性が高い。しかしこの埋もれた界面は、通常の顕微鏡的な方法による直接的な観測が困難なため、これまで成膜後も界面に水素単原子層が残存しているか否か未だ実験的検証が十分になされておらず、水素表面への吸着原子の影響や、安定性について不明な点が多い。本研究では、埋もれた微小領域の水素界面層を実測する目的で、水素界面層を重水素に置換し中性子に対するコントラストを変化させ、解析精度を上げた中性子反射率測定を行った。また同時に多重内部反射赤外分光(MIR-FTIR)法を用いて、その場観察による基板直上の埋もれた水素・重水素界面での原子振動・結合状態の精密評価を行っている。これら複合的な手法による埋もれた界面解析の試みを紹介する。

口頭

中性子反射率による埋もれた水素・重水素ヘテロ界面構造の解析

朝岡 秀人; 武田 全康; 山崎 大; 山崎 竜也; 田口 富嗣; 社本 真一; 鳥飼 直也*

no journal, , 

SrTiO$$_{3}$$のテンプレートとなるSrやSrO薄膜と、Si基板との格子不整合の緩衝域として水素単原子によるバッファー層を挿入し、12%の格子不整合を克服した薄膜成長に成功した。本研究では、埋もれた微小領域の水素界面層を実測する目的で、水素界面層を重水素に置換し中性子に対するコントラストを変化させ、解析精度を上げた中性子反射率測定を行うとともに、多重内部反射赤外分光(MIR-FTIR)法を用いたその場観察による基板直上の埋もれた水素・重水素界面での原子振動・結合状態の精密評価や、透過型電子顕微鏡(TEM)による不整合界面の構造評価を行っている。これら複合的な手法による埋もれた界面解析の試みを紹介する。

口頭

中性子反射率実験用動的核スピン偏極装置の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

構造研究に用いる冷中性子の軽水素核に対する散乱能は両者の相対的なスピン方向に強く依存する。そのため、水素を構成元素に持つソフトマテリアル複合材料の構造解析においては、試料の水素核偏極度を変えながら複数の偏極中性子散乱プロファイルを測定し、それらを総合的に解析することで単一測定では得られない成分毎の構造情報を得ることができるようになる(スピンコントラスト法)。我々は本手法を中性子反射率測定と組み合わせ表面構造の解析に広げようと考え、核スピン偏極装置の開発を行った。ポリスチレン標準試料を用いて測定したところ、新装置の偏極度はマイクロ波強度とともに増大し12%まで達したが、それ以上の強度では減少してしまった。これは、マイクロ波入射に伴う試料の温度上昇により核緩和速度が増大したためであると考えられる。偏極度12%はスピンコントラスト実験が可能な偏極度であるが、2017年3月のマシンタイムまでにもう少し上げたいところである。

口頭

J-PARC BL17中性子反射率測定用動的核スピン偏極装置の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

現在我々は、スピンコントラスト法をJ-PARC MLFの中性子反射率計(写楽BL17)に展開するにあたり、反射率用試料核偏極(DNP)装置の開発を急ピッチで進めている。これまでに、MLFが管理する無冷媒型マグネット/クライオスタットを用いて、ポリスチレン標準試料で核偏極度12%@2.5Kを達成した。これは、スピンコントラスト変調実験に最低限必要となる偏極度であり、ヘリウムを汲み足す従来装置の到達偏極度(50%@1.1K)に遠く及ばない。現在、試料の冷却効率改善に向けてクライオスタットインサートの構造最適化に取り組んでいる。また、薄膜試料測定に合わせたNMR感度の向上に取り組んでいる。これは、従来の小角散乱測定用試料の厚さが1mm程度であったのに対して、反射率用試料の厚さは100nm程度であるため、従来のNMR回路では偏極度測定に十分な信号強度が得られないためである。我々は現在の連続波NMR回路をパルス化することにより測定感度の大幅な向上を目論んでいる。

口頭

中性子反射率測定用DNP装置の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

これまで中性子小角散乱測定で養ったスピンコントラスト変調法とよばれる本技術を中性子反射率測定に適用することにより、これまで見落とされていた薄膜試料の詳細な表面構造情報を得ることができるようになると考えた。現在、J-PARC MLFの中性子反射率計(写楽BL17)におけるスピンコントラスト実験に向けた動的核スピン偏極(DNP)装置の開発を進めている。2017年1月現在、無冷媒ヘルムホルツ型超電導マグネット/クライオスタット(Cryogenic製、3.3T, 2.3K)に、パワーアンプ付きマイクロ波発振器(Millitech, Keycom製、94GHz, $$>$$1W)、反射率実験用インサートを組み合わせた本装置に、TEMPOラジカル添加ポリスチレン標準試料を挿入してスピンコントラスト変調実験に最低限必要となる核偏極度7%を達成している。今後3月末のマシンタイムまでに、偏極度向上および中性子反射率実験の測定効率向上に向けたDNPインサート回りのさらなる改良、薄膜試料にあわせた偏極度測定用NMR回路の感度向上、水素核偏極薄膜標準試料の作成方法の確立などを進める。

口頭

水素核偏極技術を用いた偏極中性子反射率測定

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

付加価値の高い機能性材料開発の現場では、物理・化学的性質が異なる複数の成分をナノレベルで混ぜ合わせることにより互いの短所を補い長所を引き出した複合材料の開発が行われている。その複合材料の開発においてカギとなるのが材料中における成分間の界面における構造的な結びつきである。中性子反射率法は、中性子反射率の波数依存性(反射率曲線)から物質の表面・界面の構造をサブナノメートルの精度で調べる手法である。今回我々は、偏極中性子と水素核偏極試料を用いるスピンコントラスト中性子反射率法を開発した。スピンコントラスト法は、中性子の水素核に対する散乱能が互いのスピン状態に強く依存する性質を利用して、試料中の水素核偏極度を段階的に制御して得られる複数の偏極中性子散乱データから複合材料における構造を成分毎に決定する手法である。本手法は1989年にStuhrmannらによって実証されて以来、小角散乱法と組み合わせて複合材料のナノ構造解析に用いられてきた。我々はそのスピンコントラスト法を反射率法に展開することにより、複合材料が作る複雑な界面構造の解析技術の確立を目指す。

口頭

スピンコントラスト変調中性子反射率測定法の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

スピンコントラスト法は、中性子の水素核に対する散乱能がスピンに依存する性質を利用して、無偏極試料の散乱からは得られない複合材料における特定成分間の構造的な結びつきを決定する手法である。我々は、これまで小角散乱測定に限定されてきたスピンコントラスト法を新たに中性子反射率測定に展開することにより、複合薄膜材料が作る複雑な表面・界面構造を一意に決定するスピンコントラスト中性子反射率法を開発した。実験は、反射率実験に合わせて新たに開発した水素核偏極装置をJ-PARC偏極中性子反射率計SHARAKU (BL17)に組み込み、シリコン基板上にスピンコートした高分子薄膜試料を測定した。結果、水素核偏極度$$pm$$20%において最大10倍程度異なる非相似の反射率曲線2本が得られた。2本の曲線を同一の構造因子をもちいて解析したところ、薄膜試料表裏2面の面粗さを一意に決定することに成功した。発表ではこれらの成果を報告するとともに、実験から明らかになった今後改良すべき点について言及する。

口頭

スピンコントラスト中性子反射率法の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

水素核偏極装置をJ-PARC偏極中性子反射率計SHARAKU(BL17)に組み込み、高分子薄膜試料のスピンコントラスト反射率測定を行った。結果、水素核偏極度$$pm$$20%において最大10倍程度異なる非相似の反射率曲線2本が得られた。2本の曲線を同一の構造因子をもちいて解析したところ、薄膜試料表裏2面の面粗さを一意に決定することに成功した。当日の発表ではこれらの成果を報告するとともに、実験から明らかになった今後改良すべき点について言及する。

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