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論文

Optical detection of organic hydrides with platinum-loaded tungsten trioxide

吉村 公男; 箱田 照幸; 山本 春也; 吉川 正人

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 73(5), p.696 - 698, 2012/05

 被引用回数:4 パーセンタイル:76.72(Chemistry, Multidisciplinary)

水素の輸送・貯蔵媒体として期待されているシクロヘキサン等の有機ハイドライドの光学検知材料の開発を目的として、水素に対して着色する三酸化タングステン(WO$$_{3}$$)粉末に、含浸焼成法を用いて脱水能を有する白金(Pt)を0.1wt%担持させた粉末試料を作製した。200$$^{circ}$$Cまで加熱した粉末試料を1-13%のシクロヘキサンガスに接触させた結果、13%のシクロヘキサンに対して100$$^{circ}$$C以上、爆発下限濃度以下の1%のシクロヘキサンに対して、200$$^{circ}$$C以上で着色することがわかった。また、着色に伴うWO$$_{3}$$粉末の構造変化をX線構造解析により調べた結果、着色が水素化酸化タングスンに由来することを突き止めた。さらに、担持されたPt上ではシクロヘキサンが水素とベンゼンに解離する反応のみが生じており、着色過程で触媒劣化の主原因となる炭素析出等が生じていないことが示唆された。以上の結果から、100$$^{circ}$$C以上に加熱した白金担持WO$$_{3}$$粉末は有機ハイドライドの検知材料になり得ることがわかった。

論文

Synthesis of palladium nanoparticles in a ceramic matrix using radiation grafting method

吉村 公男; 箱田 照幸; 杉本 雅樹; 山本 春也; 吉川 正人

Radiation Physics and Chemistry, 80(4), p.587 - 590, 2011/04

 被引用回数:1 パーセンタイル:87.59(Chemistry, Physical)

耐熱性で高温用の触媒基材として有望な炭化ケイ素(SiC)セラミックスに触媒能を付与するため、その前駆体高分子であるポリカルボシラン(PCS)高分子にパラジウム(Pd)イオンを配位する放射線グラフト処理を行った試料を高温の不活性ガス中で焼成転換し、Pdナノ粒子を含有する炭化ケイ素(SiC)セラミック粉末を作製した。この粉末のTEM観察、並びにXRD分析から、焼成温度が900$$^{circ}$$Cでは2$$sim$$5nmのPd粒子がその粉末微粒子表面に分散するが、1100$$^{circ}$$Cでの焼成ではPd粒子は凝集して粗大化し、一部がシリサイドとなることがわかった。900$$^{circ}$$Cで焼成したSiCセラミック粉末に分散したPdの触媒能を調べるため、250$$^{circ}$$Cに加熱してシクロヘキサンに接触させたところ920$$sim$$1140ppmvの二酸化炭素が発生し、燃焼触媒として機能することがわかった。以上の結果から、放射線グラフト重合により作製したPdイオン配位PCS高分子を900$$^{circ}$$Cで焼成転換することで、燃焼触媒として機能するPdナノ粒子を分散・析出させたSiCセラミック粉末が作製できることがわかった。

論文

Dehydrogenation catalyst for optical organic-hydride detection

吉村 公男; 箱田 照幸; 山本 春也; 吉川 正人

Applied Surface Science, 257(9), p.4428 - 4431, 2011/02

 被引用回数:5 パーセンタイル:71.04(Chemistry, Physical)

有機ハイドライドに接触すると着色する(光学的検知)材料は、150$$^{circ}$$C以下の低温で動作する水素の脱離反応を促進する脱水素触媒を、脱離した水素との反応により変色する着色材表面に着床させて作製する。低温で動作する脱水素触媒の選定では、300$$^{circ}$$C以上の高温で動作する脱水素触媒であるPt, Pd, Rh, Ir, Ni, Cuを選び、それぞれ、アルミナ粒子に重量比で1%担持した試料を作製し、5%シクロヘキサンに対する脱水素能を評価した。その結果、脱水素能発現温度が100$$^{circ}$$Cで水素発生量が多い触媒はPt及びPdであった。これらを着色材である三酸化タングステン(WO$$_{3}$$)膜表面にRFスパッタ法により堆積させ、150$$^{circ}$$Cの加熱条件下で13%シクロヘキサン-N$$_{2}$$ガスに接触させたところ、WO$$_{3}$$膜を着色させることに成功した。Pt及びPdとWO$$_{3}$$膜を組合せにより、光学的に有機ハイドライドを検知可能な材料を開発できる見通しが得られた。

論文

Detailed structural analysis and dielectric properties of silicon nitride film fabricated using pure nitrogen plasma generated near atmospheric pressure

早川 竜馬*; 中永 麻里*; 吉村 毅*; 芦田 篤*; 藤村 典史*; 上原 剛*; 田川 雅人*; 寺岡 有殿

Journal of Applied Physics, 100(7), p.073710_1 - 073710_8, 2006/10

 被引用回数:11 パーセンタイル:57.31(Physics, Applied)

大気圧プラズマ(AP)法で形成されたシリコン酸窒化膜について詳細な構造分析と絶縁特性の測定を行った。その結果をRFプラズマの場合と比較した。AP法の場合は298から773Kの範囲でSi$$_{3}$$N$$_{3.5}$$O$$_{0.7}$$の組成を持つ1.8nmの膜が形成される。1486.6eVの単色Al-Ka線と高分解能ラザフォード後方散乱分光からN原子がNSi$$_{3}$$結合に関与する割合はAPプラズマの方が10%以上大きいことがわかった。298から773Kの範囲ではリーク電流密度は変わらない。298Kで形成した膜のそれは5MV/cmの電界強度のとき7$$times$$10$$^{-2}$$A/cm$$^{2}$$である。この値はRFプラズマの場合に比べて一桁小さい。

論文

Beam-palarization asymmetries for the $$p$$($$overrightarrow{gamma}$$,$$K$$$$^{+}$$)$$Lambda$$ and $$p$$($$overrightarrow{gamma}$$,$$K$$$$^{+}$$)$$Sigma$$$$^{0}$$ reactions for $$E$$$$_{gamma}$$=1.5-2.4 GeV

Zegers, R. G. T.*; 住浜 水季*; Ahn, D. S.*; Ahn, J. K.*; 秋宗 秀俊*; 浅野 芳裕; Chang, W. C.*; Dat$'e$, S.*; 江尻 宏泰*; 藤村 寿子*; et al.

Physical Review Letters, 91(9), p.092001_1 - 092001_4, 2003/08

 被引用回数:125 パーセンタイル:4.6(Physics, Multidisciplinary)

$$E$$$$_{gamma}$$=1.5-2.4GeVで$$p$$($$overrightarrow{gamma}$$,$$K$$$$^{+}$$)$$Lambda$$,$$p$$($$overrightarrow{gamma}$$,$$K$$$$^{+}$$)$$Sigma$$$$^{0}$$反応に対するビーム偏極非対称が初めて測定された。この結果は未決定のハドロン共鳴や反応機構解明に用いられる。

論文

Evidence for a narrow $$S$$ = +1 Baryon resonance in photoproduction from the neutron

中野 貴志*; Ahn, D. S.*; Ahn, J. K.*; 秋宗 秀俊*; 浅野 芳裕; Chang, W. C.*; 伊達 伸*; 江尻 宏泰*; 藤村 寿子*; 藤原 守; et al.

Physical Review Letters, 91(1), p.012002_1 - 012002_4, 2003/07

 被引用回数:981 パーセンタイル:0.11(Physics, Multidisciplinary)

$$K^{+}$$$$K^{-}$$の両粒子を前方で測定することにより、$$^{12}$$Cを標的にした$$gamma$$n $$rightarrow$$ $$K^{+}$$$$K^{-}$$n光反応を研究した。1.54GeV/C$$^{2}$$に25MeV/C$$^{2}$$以下の幅の鋭いバリオン共鳴ピークを観測した。この共鳴ピークのストレンジネス($$S$$)は+1であった。この状態は5つのクォーク($$uudd bar{s}$$)が$$K^{+}$$と中性子に崩壊した状態であると解釈される。

論文

Study of giant monopole resonance in $$^{58}$$Ni via the ($$vec{p}$$, $$vec{p}$$') reaction at 0$$^{circ}$$

石川 貴嗣*; 秋宗 秀俊*; 大東 出*; 藤村 寿子*; 藤田 佳孝*; 藤原 守; 畑中 吉治*; 細野 和彦*; 井原 史智*; 伊藤 正俊*; et al.

Nuclear Physics A, 187(1-2), p.58c - 63c, 2001/04

$$^{58}$$Niの励起エネルギー8~33MeVでの巨大共鳴を(p, p')反応で研究した。0$$^{circ}$$で観測し、幅のひろいピークを観測した。スピン反転、スピン非反転の状態を区別することが偏極ビームでの偏極観測量を測定することで可能となった。測定結果から単極子巨大共鳴の励起強度を求めた。励起エネルギー17.6MeVで巾3.9MeVの単極子共鳴は70~90%のE$$_{O}$$和則にあることがわかった。

口頭

大気圧非平衡窒素プラズマ及びRFプラズマを用いて作製した低温Si窒化膜/Si表面における結合状態の比較

早川 竜馬*; 中永 麻里*; 吉田 真司*; 田川 雅人*; 寺岡 有殿; 吉村 武*; 芦田 淳*; 功刀 俊介*; 上原 剛*; 藤村 紀文*

no journal, , 

大気圧プラズマとRFプラズマを用いて室温で作製したシリコン窒化膜の化学結合状態を放射光光電子分光で分析して比較した。その結果RFプラズマを用いて作製したSiN/Si(111)界面は5成分から成り立ち、大気圧プラズマを用いて作製したSiN/Si(111)界面は4成分から成り立つこと,RFプラズマを用いて作製したSiN/Si(111)界面にのみSi$$_{3}$$N成分が存在することがわかった。

口頭

イオン照射による前駆体高分子からの金属担持セラミックナノファイバーの形成

杉本 雅樹; 吉村 公男; 出崎 亮; 吉川 正人; 関 修平*

no journal, , 

高分子薄膜に入射するイオンの飛跡に沿って生じる高濃度活性種により直径ナノオーダーの高分子架橋体を形成し、これを溶媒抽出してナノファイバー化する単一粒子ナノ加工法(SPNT)は、その長さ,太さ,形成数を任意かつ同時に制御できる唯一の方法である。このナノファイバーに触媒や吸着機能を付与できれば、大きな比表面積の効果を活かした高効率触媒やナノフィルター等への応用が期待できる。本発表では、SiCセラミックスの前駆体高分子であるポリカルボシラン(PCS)に酢酸パラジウム(II)を混合し、パラジウム担持セラミックナノファイバーの形成を試みた。PCSの架橋助剤として作用する酢酸パラジウム(II)の効果により、ナノファイバー径が増大したことから、架橋剤の混合量でナノファイバー径の制御が可能であることが明らかになった。次いで酢酸パラジウム(II)の混合比あるいは長さの異なるナノファイバーを形成し、これをセラミックスに焼成転換後、ラザフォード後方散乱法による組成分析を実施したところ、長さあるいは混合比の増大に伴ってパラジウム検出量が増大したことから、パラジウムがナノファイバーに均一に担持していることが確かめられた。

口頭

放射線グラフト重合を用いた金属配位ポリカルボシランの合成と性質

吉村 公男; 杉本 雅樹; 吉川 正人

no journal, , 

金属としてニッケルやパラジウムを配位させた金属配位ポリカルボシランを放射線グラフト重合により合成し、性質を調べた。ポリカルボシランとメタクリル酸グリシジルとのグラフト重合反応において、ポリカルボシランラジカルは反応点として機能することが明らかになり、グラフト率は照射線量にほぼ比例して増加した。グラフト化ポリカルボシランに官能基変換によって金属配位部位を導入した後、対応する金属酢酸塩溶液に含浸させることで金属配位ポリカルボシランを得た。この金属配位ポリカルボシランを700$$^circ$$C, 1100$$^circ$$Cで焼成転換して金属含有炭化ケイ素セラミックスとし、物性をXRD, SEM, EDS測定から明らかにした。その結果、含有されている金属は単体であることが確認され、各金属含有炭化ケイ素セラミックスにおいてニッケルは表面に炭素とともに分散しており、また、パラジウムは凝集が一部見られる微粒子として表面に存在することがわかった。

口頭

イオン照射によるSiO$$_{2}$$基板上のAgナノ粒子の形態変化

川口 和弘; 吉村 公男; 山本 春也; 吉川 正人; 高廣 克己*

no journal, , 

金属ナノ粒子は、その量子効果によりバルクとは異なる物理的特性を示すが、その一つに局在型表面プラズモン共鳴(LSPR)がある。本研究は、金属ナノ粒子表面への水素化物の吸着によりLSPR吸収ピークが変化する現象を利用し、光学的に水素化物を検知するナノ材料の創製を目指している。今回は、金属ナノ粒子サイズや形に強く依存するLSPRの効率的発生を目指し、MeV領域のイオンビーム照射によるAgナノ粒子の形態制御の可能性を追求した。RFマグネトロンスパッタリング法により200$$^{circ}$$CのSiO$$_{2}$$基板上にAgナノ粒子を蒸着形成した後、16MeV酸素イオンを照射し、原子間力顕微鏡(AFM)による表面観察を行った。その結果、照射量1.0$$times$$10$$^{15}$$cm$$^{-2}$$でAgナノ粒子の粒径の増大(約20nm$$rightarrow$$30nm)と、サイズ,形状の均一化が確認できた。また照射量が増えるとともにLSPR吸収ピークの低波長側へのシフトやピーク幅の減少も観測され、Agナノ粒子の形態及びその光学特性の制御がMeV領域のイオン照射によって可能であることがわかった。

口頭

量子ビームを駆使したポリカルボシランへの機能性付与

吉村 公男; 杉本 雅樹; 吉川 正人

no journal, , 

イオンビームを用いた単一粒子ナノ加工技術によるナノファイバー作製工程に放射線グラフト重合法を応用し、得られるポリカルボシラン(PCS)ナノファイバーあるいはSiCナノファイバー表面に、金属元素の持つ触媒能等の機能性を付与する技術開発を試みた。従来実施してきたスピンコート法によりシリコン基板上に形成した0.2$$sim$$1.0$$mu$$mのPCS薄膜に、450MeVの$$^{129}$$Xe$$^{23+}$$イオンビームを照射した後、その薄膜中に直径約7nmの円筒状架橋部を形成した。これまでのナノファイバー作製工程では、これを溶媒に浸漬してPCSナノファイバーを作製してきたが、溶媒として液状グラフトモノマーとして使用されるメタクリル酸グリシジルを用いたところ、溶媒に可溶な未架橋部が除去されると同時に円筒状架橋部へのグラフト重合反応が進行し、直径約20nmのグラフト化PCSナノファイバーを得ることに初めて成功した。グラフトさせたメタクリル酸グリシジルは、官能基変換により金属配位部位を導入できるため、これまで困難であった触媒金属等をPCSナノファイバー表面に付与することが可能となる。今回の発表ではグラフト重合を行いながら溶媒抽出する工程について発表を行う。今後、高分子ナノファイバーとしての性質、並びに焼成転換後のSiCナノファイバーとしての性質を調べる予定である。

口頭

イオン照射によるSiO$$_{2}$$基板上のAgナノ粒子の形態変化

川口 和弘; 高廣 克己*; 吉村 公男; 山本 春也; 吉川 正人

no journal, , 

金属ナノ粒子は、その量子効果によりバルクとは異なる物理的特性を示すが、その一つに局在型表面プラズモン共鳴(LSPR)がある。本研究は、金属ナノ粒子表面への水素化物の吸着により、LSPR吸収ピークが変化する現象を利用し、光学的に水素化物を検知するナノ材料の創製を目指している。そこで、金属ナノ粒子サイズや形に強く依存するLSPRの効率的発生を目指し、MeV領域のイオンビーム照射によるAgナノ粒子の形態制御の可能性を調べた。実験では、マグネトロンスパッタリング法により石英基板上にAgナノ粒子を蒸着形成した後、16MeV酸素イオンを照射し、原子間力顕微鏡による表面観察を行った。その結果、照射量: 1$$times$$10$$^{15}$$cm$$^{-2}$$でAgナノ粒子径が約20nmから30nmへと増大するとともに、サイズ,形状の均一化が確認できた。また照射量が増えるとともにLSPR吸収ピークの低波長側へのシフトやピーク幅の減少も観測され、Agナノ粒子の形態及びその光学特性の制御がMeV領域のイオン照射によって可能であることがわかった。

口頭

イオン照射による金属内包セラミック・ナノファイバーの合成,2

杉本 雅樹; 吉村 公男; 出崎 亮; 吉川 正人; 麻野 敦資*; 関 修平*

no journal, , 

炭化ケイ素(SiC)セラミックスの前駆体であるポリカルボシラン(PCS)の薄膜にイオンビーム照射すると、個々のイオンの飛跡に添って架橋体が形成される。これを溶媒抽出して得られるPCSナノファイバーの表面に官能基を付与し、PtやPd等の金属を配位してから焼成することで、触媒能を有するSiCナノファイバーを作製する研究開発を行った。当初、PCS薄膜に照射したイオン(Xe, 450MeV)の飛跡に添って発生するラジカルのうち、架橋体の形成に寄与しない残存ラジカルの反応性を利用して官能基をPCSナノファイバーに付与しようとしたが、溶媒抽出の工程でPCSナノファイバーは膨潤し残存ラジカルは消滅していた。そこで、液状グラフトモノマーとして利用されているメタクリル酸グリシジル(GMA)を抽出溶媒として用いたところ、抽出と同時にPCSナノファイバー内の残存ラジカルを反応点としてGMAがグラフト重合することが明らかとなった。得られたグラフト化PCSナノファイバーのグラフト鎖を、PtあるいはPd配位官能基に変換した後、アルゴン中で焼成してSiCセラミックナノファイバーを作製した結果、焼成後であってもGMAの付与量と配位金属量に相関が認められた。今後、SiCナノファイバー中の金属の分散状況、その触媒能の有無を調べる予定である。

口頭

イオンビーム誘起ラジカル重合による機能性ポリカルボシランナノファイバーの合成

吉村 公男; 杉本 雅樹; 出崎 亮; 吉川 正人; 佃 諭志*; 関 修平*

no journal, , 

焼成転換により高耐熱の金属含有SiCナノファイバーが形成できる可能性を調べるため、スピンコート法によりシリコン基板上にPCS薄膜を形成した後、450MeVの$$^{129}$$Xe$$^{23+}$$イオンビームを照射して、薄膜中に直径約7nmの円筒状架橋部を形成した。これをグラフトモノマーのメタクリル酸グリシジルと溶媒を混合した溶液に浸漬して、溶媒に可溶な未架橋部の除去と同時に円筒状架橋部へのグラフト重合反応を進行させ、直径約20nmのグラフト化PCSナノファイバーを作製した。グラフト鎖部分にPdイオンを配位させたPCSナノファイバーを1000$$^{circ}$$Cで焼成し、SiCナノファイバーへと転換した。得られた試料をFE-SEM観察した結果、ナノファイバー上に二次電子を多く放出する、Pd微粒子と考えられるコントラストの強い直径約5nmの粒子状物質の存在が確認された。SiCナノファイバー上に金属を分散,担持させる手法が確立できた。

口頭

放射線グラフト重合を用いた、触媒金属配位ポリカルボシランの合成

吉村 公男; 箱田 照幸; 杉本 雅樹; 山本 春也; 吉川 正人

no journal, , 

高温焼成により触媒金属を含有するSiCセラミックスへと転換可能な新しい前駆体高分子材の開発を目指し、放射線グラフト重合によりパラジウム(Pd)やニッケル(Ni)を配位させたポリカルボシラン(PCS)を作製し、焼成転換したときの金属の挙動、並びに焼成後のPdの触媒能を調べた。原料のPCSに電子線を照射して主鎖上にラジカルを発生させた後、メタクリル酸グリシジル(GMA)と反応させてGMAグラフトPCSを合成した。これにジエチレントリアミン(DETA)を反応させてキレート部位を導入した後、Pdイオン、あるいはNiイオンを配位させた。得られたPd及びNi配位PCSを、700$$^{circ}$$Cで焼成してSiCセラミックスへと転換し、含有される金属の様子をTEM及びXRD測定により調べた結果、Pdでは2-5nm、Niでは10-25nmの金属ナノ粒子が単体としてSiCセラミックス中に均一に分散していた。Pdの触媒能はシクロヘキサンの酸化分解反応により評価し、分解生成物であるCO$$_{2}$$が発生したことから、Pdは一部表面に存在し、触媒能を有することが確かめられた。以上から、作製した触媒金属配位PCSは焼成により触媒金属含有SiCセラミックスに転換できることがわかった。

口頭

パルスレーザー蒸着により作製した遷移金属-窒素添加炭素膜の酸素還元活性

山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘; 吉村 公男; 八巻 徹也; 小林 知洋*; 吉川 正人

no journal, , 

固体高分子形燃料電池の実用化にあたって克服しなければならない問題の一つに白金触媒の使用量の低減があり、特にカソード正極 における酸素還元反応を促進する白金代替触媒の開発が重要課題の一つとなっている。本研究は、三機関連携(原子力機構,理化学研究所,物質・材料研究機構)による燃料電池システム用キーマテリアル開発研究の一環として、次世代のカソード用の白金代替触媒として期待される炭素系触媒の開発を目指し、パルスレーザ蒸着法による遷移金属(コバルト,鉄,ニッケル,銅)と窒素を添加した炭素薄膜の作製を行った。窒素雰囲気中で等方性黒鉛と遷移金属を基板温度600$$^{circ}$$Cに保持したガラス状炭素基板に交互に蒸着し、電気化学測定により酸素還元活性を評価したところ、鉄、コバルトを添加した試料で、それぞれ0.71, 0.66V(vs. NHE)の酸素還元電位を示し、酸素還元活性を示す炭素系薄膜の形成に成功した。発表では、作製した炭素薄膜の組成及び構造と酸素還元活性の関係について詳細に報告する。

口頭

照射による基板上のAg及びAuナノ粒子の光吸収スペクトルの変化

川口 和弘; 高廣 克己*; 山本 春也; 箱田 照幸; 吉村 公男; 吉川 正人

no journal, , 

銀や金のナノ粒子は、局在型表面プラズモン共鳴(LSPR)を発現し可視光領域に吸収を持つことが知られている。この吸収は、ナノ粒子表面へ有機物が吸着すると吸収スペクトルのピーク位置と幅が変化するため、透明基板上に形成した銀や金ナノ粒子は揮発性有機物を光学的に検知する材料として期待されている。この材料を用いて高感度に有機物を検知するには、LSPRの吸収スペクトルの幅を狭くする必要があるが、報告されている基板上の銀,金ナノ粒子は幅の広いものが多い。本研究では、イオン照射により銀、金ナノ粒子の形状,サイズ,凝集密度,周囲の誘電率を変化させ、幅の狭いLSPRの吸収スペクトルを得ることを目的とする。SiO$$_{2}$$基板上に形成した銀及び金ナノ粒子(粒径:20$$sim$$50nm)に350keVに加速したN$$^{+}$$イオンの照射を行い、光吸収スペクトル,ナノ粒子の形状及び表面吸着物の状態について調べた。イオン照射後、吸収スペクトルのピーク位置のシフトと幅の減少が観測された。この変化は、試料表面の非晶質炭素の減少とナノ粒子の粗大化に伴う粒子間距離の拡大に起因することがわかった。

口頭

有機ハイドライドの光学的検知のための脱水素触媒

吉村 公男; 箱田 照幸; 山本 春也; 吉川 正人

no journal, , 

次世代の水素貯蔵,輸送媒体として期待されている有機ハイドライドと、水素の漏洩を同時に検知可能な材料の開発を目的として、水素により着色する三酸化タングステン(WO$$_{3}$$)と脱水素触媒を組合せた検知材料を作製し、評価を行った。まず、有機ハイドライドの自己着火温度よりも低い温度で活性を示す脱水素触媒金属を選定するため、Pt, Pd, Rh, Ir, Ni, Cuを1重量%含有するアルミナ触媒の50$$sim$$250$$^{circ}$$Cにおける脱水素能を、有機ハイドライドであるシクロヘキサンの脱水素反応から評価した。その結果、PtとPdでは100$$^{circ}$$C以上で水素が発生し、Rhでは160$$^{circ}$$C以上、そしてその他の金属ではほとんど水素が発生しないことがわかった。以上より、PtとPdを触媒金属として選定した。次いで、PtあるいはPdをWO$$_{3}$$膜表面に堆積させた検知材料をRFスパッタ法により作製し、加熱条件下13%シクロヘキサン-N$$_{2}$$ガスに暴露した際の着色性能を調べた。その結果、検知材料を150$$^{circ}$$Cに加熱すると、検知材料表面で脱水素反応が進行し、発生した水素によってWO$$_{3}$$膜が着色することが明らかになった。表面にPtやPdを堆積させたWO$$_{3}$$膜を加熱条件で用いることで、有機ハイドライドを検知できることがわかった。

口頭

イオンビーム及び電子線複合照射によるSiCナノファイバーの径制御

杉本 雅樹; 吉村 公男; 出崎 亮; 吉川 正人; 麻野 敦資*; 関 修平*; 佃 諭志*; 田中 俊一郎*

no journal, , 

セラミックス前駆体高分子材料のポリカルボシラン(PCS)にイオンビームを照射すると、イオンの飛跡に沿って円筒状の架橋体が形成され、未架橋部分を溶媒で除去後に焼成することでSiCナノファイバーが作製可能である。このSiCナノファイバーの直径は、イオンビームの線エネルギー付与(LET)により制御できる。しかし、現在のイオン加速器で利用可能な最大LET(約15,000ev/nm)のイオンビームを用いても、得られるSiCナノファイバーの直径は20nm以下であり、溶媒洗浄の工程で基板上に倒れてしまうため、触媒材料へ応用する際に必要となる直立構造の形成には至っていない。そこで、SiCナノファイバーの直径を増大させる方法として、イオン照射に電子線照射を組合せた作製方法を開発した。PCS薄膜にオスミウム($$^{192}$$Os$$^{30+}$$)490MeVを照射した後、電子線を2.4MGy照射し、未架橋部分を溶媒で除去後に1273Kで焼成したところ、得られたSiCナノファイバーの直径は、電子線を照射しない場合に比べて約2倍の40nmまで増大することが明らかになった。これは、架橋が不十分で溶媒で除去されていた外周部のPCS分子鎖が、電子線照射による架橋で溶媒除去の際に溶け残るようになったためである。

口頭

パルスレーザー蒸着により作製した遷移金属-窒素添加炭素膜の酸素還元活性

山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘; 吉村 公男; 吉川 正人

no journal, , 

固体高分子形燃料電池の実用化にあたって克服しなければならない問題の一つに白金触媒の使用量の低減があり、特にカソードにおいて酸素還元反応を促進する白金代替触媒の開発が重要課題の一つとなっている。本研究では、次世代のカソード用の白金代替触媒として期待される炭素系触媒の開発を目指し、パルスレーザー蒸着法により遷移金属(コバルト,ニッケル,銅,タンタル,金)と窒素を添加した炭素薄膜の作製を行い、その酸素還元活性を調べた。窒素雰囲気中で炭素と遷移金属を基板温度:300$$sim$$600$$^{circ}$$Cに保持したガラス状炭素基板に交互に蒸着して薄膜試料を作製し、その電気化学測定から酸素還元電位を評価した。その結果、コバルト,ニッケルを添加した試料で酸素還元活性が確認され、成膜中の基板温度が高くなるに従い、それらの酸素還元電位が高くなる傾向を示した。一方、銅,タンタル,金を添加した試料では、酸素還元活性を示さないことから、炭素系触媒の酸素還元活性は、添加する金属に強く依存することが示唆された。発表では、ラザフォード後方散乱法や透過型電子顕微鏡により評価した試料の組成及び構造と酸素還元活性の関係について報告する。

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