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論文

Ultrasoft-X-ray emission spectroscopy using a newly designed wevelength-dispersiv spectrometer attached to a transmission electron microscope

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; et al.

Journal of Electron Microscopy, 61(1), p.1 - 8, 2012/02

 被引用回数:27 パーセンタイル:86.46(Microscopy)

エネルギー領域50-200eVでの超軟X線分光のための新しい回折格子(JS50XL)を設計,製作,評価した。回折格子とマルチチャンネルプレート(MCP)から構成される分光器を製作した。この分光器の低エネルギー端である49.5eVで0.15eVのエネルギー分解でMg-L発光の鋭いフェルミ端を観測した。Li-K発光スペクトルは金属Li,酸化表面金属Li,5%Li-Alで得られた。Al, AlN, MgAl$$_{2}$$O$$_{4}$$のAl-L発光スペクトル中で観測された相対エネルギーシフトは内殻電子結合エネルギー(化学シフト)とこれらの物質の禁止帯エネルギーで説明された。Si, SiC, SiO$$_{2}$$(石英)のSi-L発光、GaPとInPのP-L発光が示された。さらに、回折格子の低エネルギー限界を32eVになるよう傾けた結果、Mg-L発光の全強度分布が完璧に得られた。これらの超軟X線発光スペクトルは電子顕微鏡における新型軟X線発光分光(SXES)の低エネルギー領域への拡張が成功したことを示している。

論文

Heavy ion irradiation induces autophagy in irradiated C2C12 myoblasts and their bystander cells

日野 瑞城*; 浜田 信行*; 多鹿 友喜*; 舟山 知夫; 森村 吉博*; 坂下 哲哉; 横田 裕一郎; 深本 花菜*; 武藤 泰子; 小林 泰彦; et al.

Journal of Electron Microscopy, 59(6), p.495 - 501, 2010/12

 被引用回数:13 パーセンタイル:61.02(Microscopy)

Autophagy is one of the major processes involved in the degradation of intracellular materials. Here, we examined the potential impact of heavy ion irradiation on the induction of autophagy in irradiated C2C12 mouse myoblasts and their non-targeted bystander cells. In irradiated cells, ultrastructural analysis revealed the accumulation of autophagic structures at various stages of autophagy (i.e. phagophores, autophagosomes and autolysosomes) within 20 min after irradiation. Multivesicular bodies (MVBs) and autolysosomes containing MVBs (amphisomes) were also observed. Heavy ion irradiation increased the staining of microtubule-associated protein 1 light chain 3 and LysoTracker Red (LTR). Such enhanced staining was suppressed by an autophagy inhibitor 3-methyladenine. In addition to irradiated cells, bystander cells were also positive with LTR staining. Altogether, these results suggest that heavy ion irradiation induces autophagy not only in irradiated myoblasts but also in their bystander cells.

論文

Developments of wavelength-dispersive soft X-ray emission spectrometers for transmission electron microscopes; An Introduction of valence electron spectroscopy for transmission electron microscopy

寺内 正己*; 小池 雅人; 福島 球琳男*; 木村 淳*

Journal of Electron Microscopy, 59(4), p.251 - 261, 2010/08

 被引用回数:29 パーセンタイル:84.77(Microscopy)

価電子の電子状態の解析を目的として透過電顕用の2台の波長分散型軟X線分光器(高分散型,従来型)を製作した。双方の分光器とも$$>$$2keVまで測定可能である。高分散型分光器の最高分解はAl-L発光で0.08eVであった。また、従来型分光器においては1750eVのW-M, Si-K発光を明確に分解できた。透過電顕に基づく軟X線分光法は結晶方位が規定された単結晶部分からのスペクトルを得ることができる。例として単結晶グラファイトの異なる方位設定による非等方性C-K発光を測定した結果、$$pi$$-, $$sigma$$-結合の状態密度を個別に導出できた。これらの結果により透過電顕ベースによりナノスケールでの物質の価電子の電子状態解析ができることを示した。

論文

Observation of iron silicide formation by plan-view transmission electron microscopy

五十嵐 慎一*; 原口 雅晴*; 相原 純; 齋藤 健*; 山口 憲司; 山本 博之; 北條 喜一

Journal of Electron Microscopy, 53(3), p.223 - 228, 2004/08

 被引用回数:3 パーセンタイル:21.6(Microscopy)

固相反応に伴う鉄シリサイドの形成と相変化を、透過電子顕微鏡を用いた平面観察により検討した。実験では、超高真空中にて室温でFeをSi(100)基板上に蒸着させ、その後、試料を電子顕微鏡内にて673-1073Kの温度範囲で段階的に昇温した。673Kでの加熱により、まず多結晶質のFeSi細粒が観察された。さらに973Kへと昇温するに伴い、細粒同士が合体を始め数100nmサイズの多結晶$$beta$$-FeSi$$_2$$が形成されることがわかった。こうした相変化は同時に行った電子エネルギー損失スペクトルの測定によっても確認された。

論文

Recrystallization by annealing in SiC amorphized with Ne irradiation

相原 純; 北條 喜一; 古野 茂実*; 石原 正博; 林 君夫

Journal of Electron Microscopy, 51(2), p.93 - 98, 2002/05

 被引用回数:5 パーセンタイル:18.13(Microscopy)

SiCは高温用・耐放射線用構造材料及び半導体として期待される材料である。照射下での使用が考えられることから照射下の挙動及び焼鈍による回復に関する基礎的研究は重要である。本研究では透過型電子顕微鏡観察下で$$alpha$$-SiCをイオンで室温照射し、照射後焼鈍による組織変化をその場観察した。照射種としては不活性ガスであるNeイオンを用いた。イオンフルエンスを変え、5種類の試料を照射し、400-1100$$^{circ}C$$の範囲で等時焼鈍した。照射により、5種類の照射はすべて非晶質化した。焼鈍により、だいたい同じようにエピタキシャル成長が起こった。照射量の多い試料では1000$$^{circ}C$$、照射量の少ない試料では1100$$^{circ}C$$焼鈍によって大量の新しい結晶核が生成した。また、1000$$^{circ}C$$焼鈍によって、大量の核生成が起こった試料でも起こらなかった試料でもバブルの成長もしくは生成が観察された。核生成の照射量依存性について考察した。

論文

Defect structure of high-T$$_{c}$$ superconductor by high-energy heavy ion irradiation

笹瀬 雅人; 岡安 悟; 倉田 博基; 北條 喜一

Journal of Electron Microscopy, 51(Supple), p.S235 - S238, 2002/00

照射イオンの電子励起によるエネルギー損失(-dE/dx)と円柱状欠陥の大きさとの関係を調べ、Time Dependence Line Source モデルにより円柱状欠陥生成に必要なエネルギー付与量を計算した。その結果、照射エネルギーの増加とともに電子励起によるエネルギー損失量が増加して、生成した円柱状欠陥の直径が8.4nmから16nmに増加することが明らかとなった。また、TEM観察の結果と電子励起によるエネルギー損失量をもとに、Time Dependence Line Sourceモデルにより円柱状欠陥生成に必要なエネルギー付与量(=電子励起によるエネルギー損失量)を計算した。その結果、イオン照射により付与されたエネルギーの1/3が円柱状欠陥生成に寄与していることが明らかとなった。

論文

High-resolution elemental mapping of titanium oxide/aluminum oxide multilayer by spectrum-imaging

倉田 博基; 熊谷 宏*; 尾笹 一成*

Journal of Electron Microscopy, 50(3), p.141 - 146, 2001/07

走査型透過電子顕微鏡を用いたスペクトラムイメージング法を用いて、高分解能元素分布像の観察を行った。試料はシリコン基板上に作成された酸化チタンと酸化アルミニウムの多層膜で、各層の厚みは1nm,周期2nmの構造を有する。この断面試料について、チタンのL$$_{2,3}$$殻,アルミのK殻電子励起スペクトルを測定し、各元素の分布を可視化した。その結果、1nmの空間分解能で元素分布が観察され、特にレンズの色収差による像の劣化がないことを実験的に明らかにした。さらに、基板と多層膜の界面の観察を行い、界面近傍での組成の揺らぎを明らかにすると同時に、シリコン基板直上に厚さ1nm以下の酸化シリコン膜が形成されていることも、スペクトルの微細構造の変化から同定することができた。以上の結果をエネルギーフィルターTEM法による元素マッピングと比較検討し、スペクトラムイメーシング法の特性を議論した。

論文

On the grain boundary segregation of Sn in indium-tin-oxide thin films

森川 浩志*; 倉田 博基; 藤田 美弥*

Journal of Electron Microscopy, 49(1), p.67 - 72, 2000/04

 被引用回数:11 パーセンタイル:51.96(Microscopy)

液晶ディスプレイの透明電極等で広く利用されているインジウム・スズ酸化物(ITO)は、スズのドープ量により伝導性が変化することが知られている。本研究ではITO薄膜中のスズの析出挙動を研究する目的で、走査型透過電顕(STEM)と電子エネルギー損失分光法(EELS)による観察・測定を行った。その結果、ドープされたスズの一部は結晶流界に析出することを明らかにし、その挙動は、出発物質である非晶質ITO薄膜の熱処理条件に依存することが判明した。また、析出領域は数nmの範囲であり、STEM-EELS法による局所分析法の有効性も明らかになった。

論文

Cluster model calculations for the Fe L$$_{2,3}$$-edge fine structure of $$alpha$$-Fe$$_{2}$$O$$_{3}$$

倉田 博基; 北條 喜一; 魚住 孝幸*

Journal of Electron Microscopy, 47(4), p.293 - 299, 1998/00

 被引用回数:4 パーセンタイル:17.91(Microscopy)

$$alpha$$型酸化鉄($$alpha$$-Fe$$_{2}$$O$$_{3}$$)から測定された鉄2p電子励起スペクトルの微細構造をクラスターモデル計算を用いて解析した。計算では、固体効果として配置間作用が考慮された。このような固体効果を取り入れた多重項スペトクルは、実験的に得られた吸収スペクトルとよく一致した。解析の結果、結晶場の強さと配置間相互作用はスペクトルの形状に強く影響を与えることが明らかになった。また、強い結晶場の場合には、スペクトル形状と同時にL$$_{3}$$ピーク強度とL$$_{2}$$ピーク強度の比に大きな変化をもたらした。$$alpha$$-Fe$$_{2}$$O$$_{3}$$の場合は結晶場は1.2eVと比較的小さく、3d電子のスピン状態としては、高スピン状態にあることも明らかになった。

論文

Electron energy-loss spectroscopy study of amorphization process of graphite bombarded with hydrogen ions and energetic electrons at low temperatures

櫛田 浩平; 北條 喜一; 古野 茂実

Journal of Electron Microscopy, 44, p.456 - 461, 1995/00

核融合プラズマ対向壁候補材料である黒鉛が、液体窒素温度近くの低温で水素イオンおよび電子線照射を受けた場合の非晶質化プロセスを、分析電顕内でEELS観察した。低温でイオンあるいは電子線の衝撃を受けると、黒鉛は最終的にダイヤモンド様非晶質(DLA)状態に移行することが、以前の実験で見出されているが、本研究ではこのDLA相が形成される境界温度を決定した。水素イオン照射の場合では約110Kであった。また黒鉛が通常の非晶質相からさらにDLA相へ移行する構造変化を、炭素間の化学結合様式の変化の観点からとらえ、モデルを提出する。

論文

In-situ observation of structural damage in SiC crystals induced by hydrogen ion irradiation and successive electron irradiation

北條 喜一; 古野 茂実; 出井 数彦*

Journal of Electron Microscopy, 40(3), p.157 - 161, 1991/00

室温で水素イオンをSiC結晶に4.8$$times$$10$$^{18}$$atoms/cm$$^{2}$$以上照射した結果、非晶質相中に水素バブルが多数発生することを初めて観察した。さらに、水素照射により形成された非晶質相に室温で100keVの電子線を1$$times$$10$$^{17}$$electrons/cm$$^{2}$$・s以上で照射すると照射領域にバブルの成長が観察された。このバブルは電子線の照射量とともに増加する。また、300$$^{circ}$$C、20分間アニーリングした試料ではバブルの発生・成長は観察できなかった。これらの結果、非晶質相中のdangling fondにトラップされた水素原子が電子線照射により移動し、バブルを形成したものと推論した。

論文

In-situ observation of oxygen K-edge fine sructure of YBa$$_{2}$$Cu$$_{3}$$O$$_{7-y}$$ by EELS

新藤 大輔*; 平賀 賢二*; 平林 真*; 菊地 昌枝*; 圧野 安彦*; 古野 茂実; 北條 喜一; 曽我 猛; 大津 仁

Journal of Electron Microscopy, 38(2), p.155 - 157, 1989/00

高温超電導体における超電導の担体は酸素のホールであると考えられている。これを確かめるために、YBa$$_{2}$$Cu$$_{3}$$O$$_{7-y}$$を電顕内でP-EELSを用いて、酸素のK-吸収端近傍のスペクトルを調べた。室温では、ホールに対応するピークが観察されたが、温度を500$$^{circ}$$Cに上げて、酸素の欠損に伴うスペクトルの変化を観察した結果、ホールに対応するピークが消えることが判った。このことは超電導は主に酸素のホールによって起こることがP-EELSによって追試できた。

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