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論文

中性子の利用,2; 大強度陽子加速器(J-PARC)を利用した材料評価

諸岡 聡

保全学, 19(1), p.29 - 34, 2020/04

中性子回折法は中性子の優れた透過能を生かすことで、数十mmメーターオーダーの材料深部の応力・ひずみを非破壊で測定できる唯一の測定技術として知られている。特に、ミクロ応力に起因する弾性ひずみ等の情報を得るうえで、中性子回折法は有効な手段であり、ミクロ組織因子のバルク平均と力学特性との関係を求めて、材料開発や既存材料の信頼性を検討するのに適している。このように、中性子回折法は、従来の残留応力に基づく機械部品等の健全性評価だけでなく、材料の力学特性や機能性向上を目指した材料工学研究などへの応用が期待されている。本稿では、中性子回折法によるひずみ測定原理などの基礎を説明するとともに、代表的な鉄鋼材料について中性子回折法によるその場測定により行われた材料評価研究の一端を紹介し、本手法の将来を展望する。

論文

Electrochemical adsorption on Pt nanoparticles in alkaline solution observed using in situ high energy resolution X-ray absorption spectroscopy

草野 翔吾*; 松村 大樹; 石井 賢司*; 田中 裕久*; 水木 純一郎*

Nanomaterials (Internet), 9(4), p.642_1 - 642_14, 2019/04

 被引用回数:1 パーセンタイル:100(Nanoscience & Nanotechnology)

The oxygen reduction reaction (ORR) on Pt/C in alkaline solution was studied by in situ high energy resolution X-ray absorption spectroscopy. To discuss the X-ray absorption near-edge structure (XANES), this paper introduced the rate of change of the $$Delta mu$$ (RCD), which is an analysis method that is sensitive to surface adsorption. The surface adsorptions as hydrogen (below 0.34 V), superoxide anion (from 0.34 V to 0.74 V), hydroxyl species (from 0.44 V to 0.74 V), atomic oxygen (above 0.74 V), and $$alpha$$-PtO$$_{2}$$ (above 0.94 V) were distinguished. It is clarified that the catalytic activity in an alkaline solution is enhanced by the stability of atomic oxygen and the low stability of superoxide anion/peroxide adsorption on the platinum surface.

論文

Martensite phase stress and the strengthening mechanism in TRIP steel by neutron diffraction

Harjo, S.; 土田 紀之*; 阿部 淳*; Gong, W.*

Scientific Reports (Internet), 7(1), p.15149_1 - 15149_11, 2017/11

AA2017-0453.pdf:3.62MB

 被引用回数:30 パーセンタイル:13.23(Multidisciplinary Sciences)

Two TRIP-aided multiphase steels with different carbon contents were analyzed in situ during tensile deformation by time-of-flight neutron diffraction to clarify the deformation induced martensitic transformation behavior and its role on the strengthening mechanism. The difference in the carbon content affected mainly the difference in the phase fractions before deformation, where the higher carbon content increased the phase fraction of retained austenite ($$gamma$$). However, the changes in the relative fraction of martensitic transformation with respect to the applied strain were found to be similar in both steels since the carbon concentrations in $$gamma$$ were similar. The stress contribution from martensite was observed increasing during plastic deformation while that from bainitic ferrite hardly changing and that from $$gamma$$ decreasing.

論文

Room-temperature creep tests under constant load on a TRIP-aided multi-microstructure steel

土田 紀之*; Nagahisa, N.*; Harjo, S.

Materials Science & Engineering A, 700, p.631 - 636, 2017/07

 被引用回数:2 パーセンタイル:87.67(Nanoscience & Nanotechnology)

This study investigated room-temperature creep tests using a low-carbon TRIP steel to clarify the TRIP effect on tensile deformation behavior under constant load. Nominal strain and strain rate increased with an increase in applied stress and those were almost stagnated at holding times of about $$3.0 times 10^4$$ s. The volume fractions of deformation-induced martensite ($$alpha'$$) at a given true strain obtained from constant load creep tests were larger than those from tensile tests. From the in situ neutron diffraction experiments during the constant load creep tests, the phase strain of the austenite ($$gamma$$) phase in the creep tests was found to be larger than that in the tensile tests at the same applied stress. This means that the phase strain or true stress of the $$gamma$$ phase in the TRIP steel was associated with the difference in the volume fraction of $$alpha'$$ between the creep and the tensile tests.

論文

Reverse austenite transformation behavior in a tempered martensite low-alloy steel studied using ${it in situ}$ neutron diffraction

友田 陽*; Gong, W.*; Harjo, S.; 篠崎 智也*

Scripta Materialia, 133, p.79 - 82, 2017/05

AA2017-0349.pdf:2.43MB

 被引用回数:13 パーセンタイル:22.66(Nanoscience & Nanotechnology)

The microstructure evolution during reverse transformation of a Cr-Ni-Mo steel consisting of tempered lath martensite and Cr carbide was examined using ${it in situ}$ neutron diffraction at high temperatures. The microstructural change from a reversed coarse-grained structure to a fine-grained polygonal structure by further annealing was monitored through a decrease in the diffraction intensity caused by primary extinction and the full width at half maximum. This result is different from that for a bainite steel, showing good coincidence with the observations using electron back scatter diffraction.

論文

加熱中その場放射光X線回折による焼もどし組織の定量解析

諸岡 聡; 川田 裕之*; 大場 洋次郎*; 佐藤 真直*

平成28年度SPring-8産業新分野支援課題・一般課題(産業分野)実施報告書, p.95 - 98, 2017/00

Q&P(Quench and Partitioning)プロセスは、鉄鋼材料を高い衝撃吸収性を維持したまま高強度化するための有効的なミクロ組織制御法の一つである。本研究は、Q&Pプロセスで重要となる炭素分配挙動を任意の時間軸で観測し、炭素拡散挙動を定量化することを目的とする。本実験は産業利用IビームラインBL19B2を使用して、加熱中その場放射光X線回折測定を実施した。加熱による任意時間の回折線に対して、格子面間隔・積分強度の情報を評価することで、ミクロ組織の変化の乏しい温度域での炭素分配挙動を把握することに成功した。

論文

鋼溶接金属部における放射光を用いた溶接過渡応力のin-situ計測

辻 明宏*; Zhang, S.*; 橋本 匡史*; 岡野 成威*; 菖蒲 敬久; 望月 正人*

材料, 65(9), p.665 - 671, 2016/09

本研究では、放射光を用いたin-situ計測技術を用い、SM490Aの溶接金属部における溶接時の過渡的な応力挙動や冷却時の相変態に起因した応力変化を実験的に評価した。その結果、接金属部の冷却過程におけるオーステナイト$$rightarrow$$フェライト変態中の各相に加わる応力の変化挙動をそれぞれ独立して評価し、オーステナイト$$rightarrow$$フェライト変態中にはオーステナイト相に引張応力が、フェライト相に圧縮応力が加わることを確認した。また、相変態開始直後と終了直前には体積比の小さいフェライト相とオーステナイト相にそれぞれ応力集中が生じ、高い引張応力が生じていることを明らかにした。

論文

CO adsorption and decomposition on Pd/Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ studied by time-resolved XAFS using dispersive optics

松村 大樹; 岡島 由佳*; 西畑 保雄

Journal of Physics; Conference Series, 712(1), p.012042_1 - 012042_4, 2016/06

 被引用回数:0 パーセンタイル:100

We have studied surface structural change of supported Pd metal nanoparticles caused by CO adsorption and following temperature increase by using ${{it in situ}}$ and time-resolved X-ray absorption fine structure technique with dispersive optics. CO adsorption on Pd metal nanoparticles at room temperature shows two types of adsorption behavior and the less stable CO which brings about surface expansion of Pd metal nanoparticles is desorbed just after temperature increase. Pd carbide layer is created at around 350 C by CO decomposition, which was clearly detected by the elongation of Pd-Pd interatomic distance and the increase of Debye-Waller factor and third cumulant.

論文

Domain boundaries in the GaAs(001)-2$$times$$4 surface

高橋 正光; 米田 安宏; 山本 直昌*; 水木 純一郎

Physical Review B, 68(8), p.085321_1 - 085321_5, 2003/08

 被引用回数:17 パーセンタイル:35.41(Materials Science, Multidisciplinary)

従来、GaAs(001)-2$$times$$4構造は、電子線回折パターンによって、$$alpha$$$$beta$$$$gamma$$の3つの相に区別されてきた。しかし最近では、これらの構造は基本的には類似しており、$$alpha$$$$gamma$$の相は、$$beta$$相の秩序が乱れたものであるという指摘もある。本論文では、その場表面X線回折法により見いだされた、$$alpha$$$$gamma$$相に特徴的な構造の乱れについて報告する。$$alpha$$$$beta$$$$gamma$$に相当する表面について、逆格子空間のHK平面内における分数次反射のピークプロファイルを測定したところ、$$beta$$相と比べ、$$alpha$$$$gamma$$相では、ピークが広がるとともに、ピークの位置が[110]方向に移動していることが見いだされた。モデル計算により、このピークの移動は、[110]方向の4倍周期を乱すドメイン境界によるものであることがわかった。この結果に基づき、ドメイン境界の構造について議論をおこなった。

論文

Observation of optical signals using optical fibers in operating fission reactor core

角田 恒巳; 四竈 樹男*; 鳴井 実*; 佐川 勉; 社本 尚樹*; 妻沼 孝司*

Proc. of Int. Conf. on Optical Technology and Image Processing in Fluid,Thermal and Combustion Flow, p.1 - 5, 1998/00

耐放射線性光ファイバの先端にサファイアセンサを取り付け、JMTR炉心で発光計測を行った。発光・分光などの光学的手法による炉心内計測の試みである。サファイアセンサからは420,690,860nmの発光ピーク及び700~1200nmに至る幅広い発光が観測された。また、光ファイバ自身の発光として、素材の石英(SiO$$_{2}$$)による420nmのピーク及び300~1800nmに広がるチェレンコフ光を観測した。これらの発光は原子炉の出力に比例する。また、原子炉の高出力領域では、サファイアからの長波長帯の熱放射光により、炉心内の$$gamma$$線レベル及び温度計測が可能であることがわかった。僅か径1mm程度以下の光ファイバとサファイアセンサの組合せにより、原子炉の炉心出力と炉心温度の両パラメータをモニタできる超小型センサとなり得る。

論文

第4回IEAセラミックス照射損傷ワークシヨップ

大野 英雄

日本原子力学会誌, 32(11), p.1099 - 1100, 1990/11

本報告は1990年6月27日~6月29日米国ロスアラモス国立研究所において開催された第4回IEAセラミックス照射損傷ワークショップをまとめたものである。本ワークショップでは、照射後試験に比べ大幅な電気抵抗の減少ならびに誘電損失の増大が予想される照射下その場電気特性研究の現状ならびに将来計画が日本、スペイン、イギリスならびに米国から報告された。また、重要となる照射下その場(in-situ)研究項目、照射下その場測定に有効な照射施設、国際協力などについて検討された。

口頭

放射光利用による重合せ溶接材の高温負荷中における内部ひずみ分布

菖蒲 敬久; 城 鮎美; 村松 壽晴; 山田 知典; 永沼 正行; 小澤 隆之

no journal, , 

本講演では、レーザーにより重合せ溶接した鉄鋼材料(厚さ2mm+5mm、幅6mm)に対して、使用環境下である高温、および上下の板を反対方向に引張った負荷状態における内部ひずみ分布を、高エネルギー放射光X線を利用した非破壊測定、及び有限要素法によるシミュレーションを行ったのでその結果を紹介する。

口頭

放射光を利用したレーザー重合せ溶接材高温負荷中その場ひずみ分布測定

菖蒲 敬久; 城 鮎美; 村松 壽晴; 山田 知典; 永沼 正行; 小澤 隆之

no journal, , 

本講演では、レーザーにより重合せ溶接した鉄鋼材料(厚さ2mm+5mm、幅6mm)に対して、使用環境下である高温、および上下の板を反対方向に引張った負荷状態における内部ひずみ分布を、高エネルギー放射光X線を利用した非破壊測定、及び有限要素法によるシミュレーションを行ったのでその結果を紹介する。

口頭

放射光を用いた高温実環境下における材料強度評価

菖蒲 敬久

no journal, , 

本講演では、実環境を想定した測定として、レーザーにより重合せ溶接した鉄鋼材料(厚さ2mm+5mm、幅6mm)に対して、使用環境下である高温、および上下の板を反対方向に引張った負荷状態における内部ひずみ分布を、高エネルギー放射光X線による非破壊測定、及び有限要素法によるシミュレーションを行ったのでその結果を紹介する。

口頭

In-situ measurement of internal strain distribution in laser welding materials under high temperature and tensile stress using synchrotron radiation

菖蒲 敬久; 城 鮎美; 村松 壽晴; 山田 知典; 永沼 正行; 小澤 隆之

no journal, , 

本講演では、レーザーにより重合せ溶接した鉄鋼材料(厚さ2mm+5mm、幅6mm)に対して、使用環境下である高温、および上下の板を反対方向に引張った負荷状態における内部ひずみ分布を、高エネルギー放射光X線を利用した非破壊測定、および有限要素法によるシミュレーションを行ったのでその結果を紹介する。引張負荷中で界面近傍に引張、圧縮ひずみが観測され、有限要素と一致した結果が得られた。一方、同時期に作成した試験片では界面近傍に引張、圧縮ひずみがあまり出現しない結果が得られ、この2つの違いが内部欠陥によるものであることを推察している。

口頭

First trial of in situ neutron diffraction experiment with thermo-mechanical simulator at J-PARC

Harjo, S.; 柴田 曉伸*; Park, N.*; 川崎 卓郎; 大石 毅一郎*; 相澤 一也; 辻 伸泰*

no journal, , 

A new sample environmental device for simulating thermo-mechanical processes of materials (thermec-mastor) has been installed in a collaboration between a research group in Kyoto University and BL19 in MLF of J-PARC, within a scheme of Elements Strategy Initiative for Structural Materials supported by Ministry of Education, Culture, Sports, Science and Technology, Japan. This new device is designed to heat the specimens by induction heating and cool them by gas injection. The highest rates for heating and cooling are about 30 K/s. It can also apply compressive deformation with the highest rate of 100 mm/s. The basic design and the commissioning progress of the thermec-mastor will be briefly introduced together with the first neutron diffraction data on steels. At 300 kW accelerator operation, diffraction patterns sliced with the interval time of about 1 s could be used to determine the occurrence of phase transformation during thermo-mechanical processes.

口頭

J-PARCでの加工熱処理シミュレータを用いたその場中性子回折の予備実験

Harjo, S.; 川崎 卓郎; 相澤 一也; 柴田 曉伸*; 辻 伸泰*

no journal, , 

金属材料の加工熱処理制御プロセスをシミュレートするための新しいサンプル環境装置(thermec-mastor)は、文部科学省の構造材料元素戦略プロジェクト内で、京都大学とMLFのBL19(匠)研究グループ間の共同で開発し匠にインストールされた。本装置は、試験片を誘導加熱により加熱し、ガス注入によって冷却できるように設計されている。加熱と冷却の最高速度は約30K/sで、最高速度が100mm/sの圧縮変形を適用することが可能である。本装置の基本設計及び本装置を用いた鉄鋼材料の加工熱処理制御プロセス中のその場中性子回折実験について紹介する。

口頭

その場中性子回折によるLPSO型マグネシウム合金の特異な塑性変形挙動の観測

諸岡 聡; Gong, W.; Harjo, S.; 相澤 一也

no journal, , 

本研究は動的な引張-圧縮間その場中性子回折を用いて濃度変調と構造変調を伴ったシンクロ型LPSOマグネシウム合金の可逆繰り返し硬化挙動を調査することを目的とする。最大引張応力と最大圧縮応力は繰返し数の増加に伴い上昇し、繰返し数200回時の最大引張応力と最大圧縮応力はそれぞれ+97.4 and -176.7MPaである。これは、最大圧縮応力が圧縮変形時に生じる双晶(キンク帯)の影響により最大引張応力よりも大きくなったと示唆しており、このキンク帯は、動的な引張-圧縮間の(${it hk-il}$)結晶粒群の積分強度の変化から可逆的生成・消滅が生じている証拠が本実験手法により得られている。

口頭

Monitoring martensitic transformation and the strengthening behavior during tensile deformation in TRIP steel using neutron diffraction

Harjo, S.; 土田 紀之*; 阿部 淳*; 川崎 卓郎

no journal, , 

TRIP steels contain several tens of percent of metastable retained austenite ($$gamma$$) that transform to martensite ($$alpha$$') during deformation, leading to the improvement of strength and ductility. Deformation induced martensitic transformation behavior and its effect on the strengthening mechanism in two TRIP-aided multiphase steels with different carbon contents (0.2 and 0.4 wt.%) were monitored using in situ neutron diffraction experiments during tensile tests to clarifying the effect of TRIP on the improvement of strength. The results suggest that $$alpha$$' plays an important role in increasing the strength during tensile deformation.

口頭

Evolution of internal stresses during cyclic deformation in LPSO type of magnesium alloy monitored by in-situ neutron diffraction

諸岡 聡; Gong, W.*; 相澤 一也; 川崎 卓郎; Harjo, S.

no journal, , 

Recently, a series of magnesium alloys containing a 18R Long-Period Stacking Ordered (LPSO) structure, have attracted considerable attention because they exhibit excellent mechanical properties, including high strength and reasonable ductility. To determine the plastic deformation behaviour of LPSO structure and the origin of the deformation mechanism are important for further materials development. In this study, deformation-kinking behavior of a Mg$$^{85}$$Zn$$^{6}$$Y$$^{9}$$ alloy was investigated by in-situ neutron diffraction during cyclic deformation. In-situ TOF neutron diffraction experiments during tension-compression and compression-tension cyclic loading at room temperature were performed by TAKUMI at MLF of J-PARC. The peak stress in the compression is larger than that of the tension, suggesting that quasi-twinning accompanying with hardening was occurred in compression deformation. On the other hand, results of individual (hkl) lattice strains in the loading direction show that, the (60.0) family grains in the loading direction accommodated a greater portion of elastic strain than that of the (00.18) family grains in the loading direction start accommodated less portion. This indicated that the latter started to yield prior to that of the former, causing the former to carry more applied load, i.e., intergranular stress. The large intergranular stresses generated with the progress of deformation, were speculated to accelerate the backward plastic flow that resulting in an increase of the Bauschinger stress and Bauschinger strain.

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