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論文

Effect of hydrogen on chemical vapor deposition growth of graphene on Au substrates

寺澤 知潮; 平良 隆信*; 保田 諭; 小幡 誠司*; 斉木 幸一郎*; 朝岡 秀人

Japanese Journal of Applied Physics, 58(SI), p.SIIB17_1 - SIIB17_6, 2019/08

CuやAuなどのC固溶度が低い基板上への化学気相成長(CVD)は、単層グラフェンを大面積に選択的に成長させることが期待されている。Cu上においてはグラフェンのドメインサイズを制御するためにH$$_{2}$$がしばしば添加されるが、一方、Arは酸化に対して不活性であるため、AuはH$$_{2}$$を必要としない。そこでAu上のグラフェンの質を改善するためには、H$$_{2}$$の効果が明らかにされるべきである。ここでは熱放射光学顕微鏡を用いて、Au基板上のグラフェンのCVD成長に及ぼすH$$_{2}$$の影響を報告する。その場観察およびラマン分光法は、H$$_{2}$$が供給されたか否かがAu上のグラフェンの成長速度、熱放射コントラスト、および圧縮歪みに強く影響することを明らかにした。これらの効果は、H$$_{2}$$供給に依存したAu(001)の表面再構成によるものと考えた。我々の結果は将来の応用のためにAu上で高品質のグラフェン成長を達成するために不可欠である。

論文

Longitudinal strain of epitaxial graphene monolayers on SiC substrates evaluated by $$z$$-polarization Raman microscopy

齊藤 結花*; 常磐 拳志郎*; 近藤 崇博*; Bao, J.*; 寺澤 知潮; 乗松 航*; 楠 美智子*

AIP Advances (Internet), 9(6), p.065314_1 - 065314_6, 2019/06

Longitudinal strains in epitaxial monolayer graphene (EMG) grown on SiC substrates were evaluated by $$z$$-polarization Raman microscopy. Due to the covalent bonds formed at the interface between graphene and the substrate, strong compressive strains were loaded on the EMG, which were sensitively detected by Raman spectroscopy. Our polarization Raman microscope was specially designed for evaluating the longitudinal ($$z$$-polarization) strain, as well as the lateral ($$xy$$-polarization). $$Z$$-polarization Raman microscopy revealed the relationship between the fluctuation of the local strains and the sample morphology in the SiC-graphene through submicron spatial resolution mapping. The amount of strain estimated through Raman shift and its spatial inhomogeneity have critical influence on the mobility of electrons, which are essential for future device applications of EMG.

論文

Valence-band electronic structure evolution of graphene oxide upon thermal annealing for optoelectronics

山口 尚人*; 小川 修一*; 渡辺 大輝*; 穂積 英彬*; Gao, Y.*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 藤田 武志*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; et al.

Physica Status Solidi (A), 213(9), p.2380 - 2386, 2016/09

 被引用回数:7 パーセンタイル:38.55(Materials Science, Multidisciplinary)

本論文では加熱による酸化グラフェンの還元過程について報告する。酸化グラフェンにおいて酸素官能基の修飾度合いは加熱温度により制御できるため、加熱温度による価電子帯構造の変化をリアルタイム光電子分光で調べた。600$$^{circ}$$C以上の加熱により、フェルミ準位近傍の状態密度の顕著な増加が確認された。この結果は、600$$^{circ}$$Cにおいてバンドギャップが存在する酸化グラフェンからギャップが存在しない酸化グラフェンへと変化したことを示している。この成果は酸化グラフェンの光電子工学への応用を期待させるものである。

論文

In situ SR-XPS observation of Ni-assisted low-temperature formation of epitaxial graphene on 3C-SiC/Si

長谷川 美佳*; 菅原 健太*; 須藤 亮太*; 三本菅 正太*; 寺岡 有殿; 吉越 章隆; Filimonov, S.*; 吹留 博一*; 末光 眞希*

Nanoscale Research Letters, 10, p.421_1 - 421_6, 2015/10

 被引用回数:8 パーセンタイル:49.12(Nanoscience & Nanotechnology)

グラフェンは、電子および光デバイスの有望な材料として注目されている。しかしながら、Si上のグラフェン(GOS)の形成には1473K以上の温度が必要となるため、Siテクノロジーとの相性は良いとは言えない。ここでは、Ni援用GOSのグラフェン形成に関して報告する。グラフェン形成温度が200K以上低下することを示し、加熱、アニール、冷却プロセス中の固相反応を放射光XPSで詳細に調べた。Ni/SiC反応の役割、Niシリサイド形成ばかりでなく炭化Ni形成がグラフェン形成に重要なプロセスであることを明にした。

論文

Spin pumping blocked by single-layer graphene

白 怜士*; 田代 隆治*; 中山 裕康*; 家田 淳一; 圓谷 志郎; 境 誠司; 安藤 和也*

Applied Physics Express, 8(7), p.073009_1 - 073009_3, 2015/07

 被引用回数:2 パーセンタイル:82.81(Physics, Applied)

Ni$$_{81}$$Fe$$_{19}$$/Pt二重層の境界面に、単層グラフェン(SLG)を挿入するとスピンポンピングが強力に抑制されることを見いだした。Ni$$_{81}$$Fe$$_{19}$$/Pt二重層におけるスピンポンピングは、強磁性層の磁化緩和を促進させる。このことは、強磁性共鳴線幅のマイクロ波周波数依存性により定量的に評価される。我々は、このスピンポンピングによる磁化緩和の促進が、Ni$$_{81}$$Fe$$_{19}$$/SLG/Pt三重層において消失することを示す。本成果は、単一原子層によってスピンポンピングが遮断されることを示しており、金属系のスピンポンピングにおける界面短距離スピン交換結合の重要性を明らかにするものである。

論文

Highly durable carbon-supported Pt catalysts prepared by hydrosilane-assisted nanoparticle deposition and surface functionalization

齋藤 彰範*; 辻 広美*; 下山 巖; 清水 研一*; 仁科 勇太*

Chemical Communications, 51(27), p.5883 - 5886, 2015/04

 被引用回数:10 パーセンタイル:46.57(Chemistry, Multidisciplinary)

白金などの触媒金属は微粒子化により使用量を低減化させる方法が一般的である。比表面積の大きい炭素材料はそのための担持材料として有望であり、酸化グラフェン(GO)上に白金微粒子を担持させる方法が検討されている。一方、金属微粒子を担持させる際に従来用いていた還元剤では酸化グラフェンの還元も併発し、グラフェンの凝集化も引き起こしてしまうという問題があった。そこで非常に温和な還元剤であるヒドロシランを用いてGO上に担時させる新しい触媒調整方法を試みた。得られた白金触媒はメタンの酸化反応において市販の炭素担持白金触媒よりも耐久性が数倍優れた材料となることを見いだした。得られた材料をX線吸収分光法(XAS)等で調べ、ヒドロシランに起因するシリカ層が形成されたことを明らかにした。この結果はGOがシリカコーティングされたことにより触媒の耐久性が向上したことを示唆している。表面反応ダイナミクス研究グループの下山は本研究においてKEK-PFのBL27A機構ビームラインを用いたXAS分析と分子軌道計算による解釈を担当した。この結果は白金触媒の長寿命化に対する画期的なイノベーションに繋がることが期待される。

論文

NMR chemical shifts of $$^{15}$$N-bearing graphene

Wang, X.*; Hou, Z.*; 池田 隆司; 寺倉 清之*

Journal of Physical Chemistry C, 118(25), p.13929 - 13935, 2014/06

 被引用回数:6 パーセンタイル:65.42(Chemistry, Physical)

グラフェンの端と欠陥での可能な窒素含有部のNMR化学シフトを第一原理計算により調べた。我々の計算結果はピリジン様窒素とグラファイト様窒素が$$^{15}$$N NMRにより容易に同定できることを示しており、これは実験と一致している。一方、ピリジニウム様窒素とピロール様窒素を識別することはこれらの$$^{15}$$N核のNMRシグナルが重なるために困難である。しかしながら、我々はシミュレーションから$$^{1}$$H NMRがこれらを区別するのに有用であることを示した。すなわちピリジニウム様窒素とピロール様窒素に直接結合している$$^{1}$$HのNMR化学シフトは0.8と10.8ppmと見積もられた。我々が考慮した様々な端部の$$^{15}$$N NMRシグナルはピリジン様窒素を除き欠陥でのものとほぼ同じであった。一方、アームチェアー端と欠陥サイトでのピリジン様窒素はその凝集の程度により敏感に$$^{15}$$N NMRの化学シフトが変化することがわかった。

口頭

原子層スケールでみたグラフェン/ニッケル界面の電子スピン状態

境 誠司; 松本 吉弘*; 圓谷 志郎; 楢本 洋*; 小出 明広*; 藤川 高志*; 山内 泰*; 雨宮 健太*

no journal, , 

グラフェンは、長距離スピン輸送の実現や分子性材料をスピントロニクスに用いるためのベース材料として注目されている。本研究では、グラフェン基デバイスの基本構造であるグラフェン/磁性金属界面の電子スピン状態を、原子層スケールの深さ分解能を有する深さ分解X線磁気円二色性分光とスピン偏極He原子線による最表面スピン検出法を用いて調べた。その結果、単層グラフェン(SLG)/Ni(111)界面から数原子層の領域で、Ni薄膜の容易磁化方向が面内から面直方向に変化することが明らかになった。一方、SLGは、界面のNi原子層との相互作用により伝導を担う$$pi$$バンドの電子状態が変化しNiと逆向きのスピン偏極を生じることやスピン軌道相互作用の増大が生じることが分かった。

口頭

Si基板上エピタキシャルグラフェンのNi援用低温形成とシリサイド化の役割

長谷川 美佳*; 菅原 健太*; 須藤 亮太*; 三本菅 正太*; 原本 直樹*; 寺岡 有殿; 吉越 章隆; 吹留 博一*; 末光 眞希*

no journal, , 

Si基板上SiC薄膜の加熱グラフェン化にNi援用法を適用することで、Si基板上エピタキシャルグラフェンの低温形成に成功した。グラフェン評価にはラマン散乱分光法を、形成過程評価にはSPring-8のBL23SU表面化学実験ステーションにおけるX線光電子分光法を用いた。Niシリサイドの形成が加熱開始から冷却までの間に絶えず進行していること、とくに冷却時にシリサイド形成が加速され、その際にグラフェン形成が進行することが分かった。1073K以上で生ずるNiのシリサイド化によって過剰C原子が 供給され、基板冷却の間にNiのシリサイド化と同時にグラフェンが形成すると考えられる。

口頭

Si基板上エピタキシャルグラフェンのNi援用低温形成とシリサイド化の役割

長谷川 美佳*; 菅原 健太*; 須藤 亮太*; 三本菅 正太*; 原本 直樹*; 寺岡 有殿; 吉越 章隆; 吹留 博一*; 末光 眞希*

no journal, , 

Si基板上SiC薄膜の加熱グラフェン化にNi援用法を適用することで、Si基板上エピタキシャルグラフェンの低温形成に成功した。グラフェン評価にはラマン散乱分光法を、形成過程評価にはSPring-8のBL23SU表面化学実験ステーションにおけるX線光電子分光法を用いた。Niシリサイドの形成が加熱開始から冷却までの間に絶えず進行していること、とくに冷却時にシリサイド形成が加速され、その際にグラフェン形成が進行することが分かった。1073K以上で生ずるNiのシリサイド化によって過剰C原子が 供給され、基板冷却の間にNiのシリサイド化と同時にグラフェンが形成すると考えられる。

口頭

Spin orientation and electronic states at graphene/nickel interface

松本 吉弘*; 圓谷 志郎; 小出 明広*; 大伴 真名歩*; Avramov, P.*; 楢本 洋*; 雨宮 健太*; 藤川 高志*; 境 誠司

no journal, , 

グラフェン基スピントロニクスデバイスの特性を司るグラフェン/磁性金属界面の電子・スピン状態について、深さ分解X線磁気円二色性分光による調査を行った。その結果、グラフェン/ニッケル界面においてニッケル中の電子スピン(磁化)の安定な配置が面直方向に変化する特異な物性(界面誘起垂直磁気異方性)が生じることが明らかになった。さらに、界面における相互作用によりグラフェンの電子状態が変化し磁性を帯びることも分かった。

口頭

基板上エピタキシャルグラフェンのNi援用低温形成とリアルタイム/角度分解光電子分光によるグラフェン化機構評価

長谷川 美佳*; 須藤 亮太*; 菅原 健太*; 三本菅 正太*; 原本 直樹*; 寺岡 有殿; 吉越 章隆; 吹留 博一*; 末光 眞希*

no journal, , 

Si基板上SiC薄膜のグラフェン化にNi援用法を適用し、Si基板上エピタキシャルグラフェンの低温形成に成功するとともに、Ni原子が関わる低温グラフェン化機構を明らかにした。p型Si(111)基板上にSiC(111)薄膜を成膜し、Niを電子ビーム蒸着した後、850$$^{circ}$$C30分の真空加熱を行った。冷却時にグラフェンが出現することが確認され、Ni援用により850$$^{circ}$$Cいう低温でSi基板上にエピタキシャルグラフェン形成が可能であることを確認した。SiC結晶表面のNi援用グラフェン形成においては、Niとの反応によりSiCから供給されたC原子が表面近傍でNi原子と結合してNi$$_{3}$$CやNiC$$_{x}$$を、また、SiC界面近傍でグラフェンを形成することを明らかにした。

口頭

Structure of ultra-thin silicon and silicon carbide probed by X-ray absorption spectroscopy

馬場 祐治

no journal, , 

炭素のみから成る厚みが1原子層の「グラフェン」は、sp2結合を主体とした蜂の巣状の構造を持ち、優れた電子材料、光学材料として注目されている。ケイ素は、周期律表で炭素と同じIV族に属するが、極薄いケイ素の構造は炭素の場合と大きく異なり、sp3結合を主体としたダイヤモンド構造をとると考えられていた。ところが1990年代に、極薄い炭化ケイ素がグラフェンと同様の構造を持つことが理論的に示された。我々は放射光を用いたX線吸収分光法により、グラフェン状の構造を持つ炭化ケイ素の存在を実証した。一方、2010年代に、こんどはケイ素のみから成りグラフェン状の構造を持つ「シリセン」が存在するかどうかということが、理論的にも実験的にも大論争となった。この点に関し、我々は再度X線吸収分光法により極薄いケイ素の構造を調べた。その結果、ケイ素薄膜の一部がsp2結合を持つグラフェン状の構造をとることを明らかにした。

口頭

Ni-assisted low-temperature formation of epitaxial graphene on 3C-SiC/Si and real-time SR-XPS analysis of its reaction

長谷川 美佳*; 吉越 章隆; 菅原 健太*; 須藤 亮太*; 三本菅 正太*; 寺岡 有殿; 吹留 博一*; 末光 眞希*

no journal, , 

Si基板上にエピタキシャル成長した3C-SiC上に2nmほどNiを堆積するとグラフェンを低温(1073K)形成できる。角度分解放射光XPSの結果から、炭化Ni(Ni$$_{3}$$C/NiCx)/グラフェン/Ni/Niシリサイド(Ni$$_{2}$$Si/NiSi)/3C-SiC/Siの堆積層を形成することが分かった。グラファイト化熱処理中のその場放射光XPSによって、グラフェンが冷却中に形成されることが分かった。Niシリサイドと炭化Ni形成がグラフェン形成に重要な役割をもつと結論した。

口頭

シリコン酸化膜上のグラフェン薄膜の熱的安定性の解析

小川 新*; 大野 真也*; 吉越 章隆

no journal, , 

グラフェンは、次世代の電子デバイス材料として有望である。放射光光電子分光を用いたその場観察によって、Si基板上のグラフェンの熱的安定性に関する評価をしたので報告する。酸化シリコン基板上にCVD成長したグラフェンのC1s, O1s, Si2p光電子分光実験をSPring-8 BL23SUの表面化学実験装置を使って行った。グラフェン構造の温度依存性を観察し、室温ではシリコン酸化膜に張り付いた構造になっているが、温度上昇とともに表面法線方向に動いて浮き上がった状態を取ることが示唆された。

口頭

Valence band evaluation of graphene using in-situ photoelectron spectroscopy with non-monochromatic He I line

小川 修一*; 山田 貴壽*; 多賀 稜*; 吉越 章隆; 高桑 雄二*

no journal, , 

グラフェン表面への吸着物はグラフェンの電子状態を変調させるが、吸着物脱離に伴う電子状態変化過程の研究は少ない。これはグラフェンの電子状態評価には高輝度放射光や単色化したHe I共鳴線を用いた角度分解光電子分光(ARPES)が主に利用されているが、ARPESは長時間の測定が必要とされ、温度変化に伴う電子状態変化に追随できないためである。本研究では高輝度な非単色化He I共鳴線を用いたグラフェン価電子帯評価方法を開発し、吸着物脱離に伴う電子状態変化の研究への適用について検討した。非単色化He I共鳴線には21.22eV以外にも23.08eVや23.74eVの高エネルギー成分が含まれている。温度増加によるフェルミ準位強度の増加を観測した。フェルミ準位の強度変化はグラフェン表面の吸着物脱離に由来していることが明らかとなり、その変化は高輝度放射光によるXPS測定結果と一致した。このことから、高強度のHe I共鳴線を用いてグラフェン表面からの吸着物脱離による電子状態変化を追跡することが可能となった。

口頭

Au上グラフェンCVD成長の熱放射光学顕微鏡によるその場観察

寺澤 知潮; 平良 隆信*; 小幡 誠司*; 保田 諭; 斉木 幸一郎*; 朝岡 秀人

no journal, , 

化学気相成長法によって炭素固溶度の低いCu基板上では単層のグラフェンが選択的に成長することが知られている。本研究ではCuと同様に炭素固溶度の低いAu基板上で、グラフェンの化学気相成長の熱放射光学顕微鏡によるその場観察を試みた。熱放射光学顕微鏡像においてAu箔基板の溝に挟まれた領域から開始した明るいコントラストの成長は溝と平行方向に進行した。ラマンマッピング測定によってこのコントラストはグラフェンであることが確認された。当日はAu基板上でのグラフェンの成長機構についても議論する。

口頭

Radiation-mode optical microscopy for CVD growth of graphene on gold

寺澤 知潮; 平良 隆信*; 小幡 誠司*; 保田 諭; 斉木 幸一郎*; 朝岡 秀人

no journal, , 

銅における炭素固溶度が低いため、銅基板上では化学気相成長(CVD)法によって単層のグラフェンが選択的に成長される。よって、グラフェンのCVD成長は次世代のエレクトロニクスのためにもっとも有望な技術であると考えられている。本研究では、我々は低い炭素固溶度を持つ金上でのグラフェンのCVD成長を報告する。我々は熱放射光学顕微鏡を用いて金上でのグラフェン成長のその場観察を達成した。900$$^{circ}$$CにおいてAr, H$$_{2}$$, CH$$_{4}$$の流量を240, 8, 5sccmとして熱放射像を取得したところ、グラフェンに対応するとラマン分光法で決定された明るい島が金箔の2つの溝の間に成長することが確認された。熱放射光学顕微鏡によるその場観察に基づいて、我々は金上でのグラフェン成長の機構について議論する。

口頭

低放射率金属基板上におけるグラフェン成長の熱放射によるその場観察

寺澤 知潮; 小幡 誠司*; 保田 諭; 斉木 幸一郎*; 朝岡 秀人

no journal, , 

単層の炭素六員環シートであるグラフェンは、高い電子移動度や光透過性などの特性から次世代半導体材料として注目されている。Cu基板上における化学気相成長(CVD)法ではCuの炭素の固溶度が低いために単層のグラフェンを選択的に作製できる。我々は低放射率($$sim$$0.1程度)のCu基板上でグラフェン(放射率0.023)が成長する様子を熱放射光の顕微観察により可視化する熱放射光学顕微鏡を開発した。本手法によって104Pa程度の全圧下でのグラフェン成長機構を議論できる。AuはCuと同様に炭素固溶度が低いが、Au基板上でのグラフェンCVD成長は報告例が少なく、その成長機構は明らかでない。本研究では熱放射光学顕微鏡によって放射率が低いAu基板上でのグラフェンCVD成長をその場観察することで、グラフェン成長機構の解明を目指す。【結果】 表面を清浄化したAu箔を900$$^{circ}$$Cで加熱し、Ar, H$$_{2}$$, CH$$_{4}$$の混合ガスを供給した際の熱放射光の顕微像をFigure (a)に示す。暗いAu基板上に明るい領域が観察された。同一箇所におけるグラフェンに特有のRaman 2Dバンドの強度をFigure (b)に示す。Figure (a)と(b)の形状から、Au基板上の明るい領域はグラフェンであると言える。以上から、熱放射光学顕微鏡によってAu基板上でのグラフェン成長をその場観察できることが示された。

口頭

Hex-Au(100)再構成表面上でのグラフェンの電子バンド構造の変調

寺澤 知潮; 保田 諭; 林 直輝*; 乗松 航*; 伊藤 孝寛*; 町田 真一*; 矢野 雅大; 斉木 幸一郎*; 朝岡 秀人

no journal, , 

本研究ではAu(100)単結晶上にグラフェンをCVD法によって作製し、角度分解光電子分光(ARPES)法によってグラフェンの電子バンド構造を直接観察した。グラフェンの直線的なバンド分散において、ディラック点から約0.9eV離れた領域に光電子強度の減少が確認された。これはこのエネルギー帯においてグラフェンのバンド構造が1.44nmの繰り返し周期を持つHex-Au(100)再構成構造によって変調を受けたことを示している。

口頭

Electronic band modification of graphene by surface reconstruction of Au (001)

寺澤 知潮; 保田 諭; 林 直輝*; 乗松 航*; 伊藤 孝寛*; 町田 真一*; 矢野 雅大; 斉木 幸一郎*; 朝岡 秀人

no journal, , 

Graphene shows constant absorptance of 2.3% in the wide range of wavelengths. The modification of the band structure of graphene is expected to tune such the optical properties of graphene, which will be useful for opto-electronic devices of graphene. Recently, quasi-one dimensional potential of hex-Au(001) reconstructed structure was reported to modify the electronic properties of graphene grown on this structure. Scanning tunneling spectroscopy showed that the density of state of graphene from its Dirac point by 1-2 eV decreased when graphene was grown on hex-Au(001). However, the band structure of graphene on hex-Au(001) was not observed, nor the relation between the band structure of graphene and the structure of Au(001) and graphene has not been revealed. Here, we report the band structure of graphene grown on hex-Au(001) using angle resolved photoemission spectroscopy (ARPES). We prepared graphene on hex-Au(001) by chemical vapor deposition. Figure (a) shows the low energy electron diffraction (LEED) pattern of graphene grown on Au(001) single crystal. Four-folded and twelve-folded spots correspond to 90-degree rotated one-dimensional hex-Au(001) reconstructed structures and epitaxially grown graphenes on them, respectively. Figure (b) shows the ARPES image of this sample taken at AichiSR BL7U. The linear graphene band shows the intensity reduction at the binding energy of approximately 0.9 eV, indicating the modification of band structure of graphene by hex-Au(001). We will discuss the relation between the band structure of graphene and the structure of graphene and hex-Au(001) on the basis of the results of ARPES, LEED, and scanning tunneling microscopy in the poster presentation.

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