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論文

Prompt $$gamma$$ neutron activation analysis with reactor neutrons

米澤 仲四郎

Non-Destructive Elemental Analysis, p.58 - 114, 2001/06

本稿では、即発$$gamma$$線中性子放射化分析(PGNAA)の原理及び特徴、実験装置、元素分析法及び応用について解説した。原理及び特徴の節では、分析に利用される中性子捕獲反応及び捕獲$$gamma$$線とPGNAAの特徴を解説した。実験装置の節では、装置を(1)炉内型、(2)ビーム型及び(3)ガイドビーム型に分類し、各型の代表的な装置を紹介するとともに、冷中性子源、中性子ガイド管、$$gamma$$線及び中性子の遮蔽等装置の設計に必要な情報を解説した。元素分析の節では、元素の分析感度及び検出限界特性、$$gamma$$線スペクトル干渉等元素分析の基礎事項と元素定量法を解説した。最後にPGNAAの各種分野への応用と中性子レンズ及び陽子加速器の核破砕中性子源を利用した新しい分析技術について解説した。

論文

中性子放射化法の高度化による微量49元素の同時定量; 2次元マトリクスによる新たな高感度核種分析法の応用

大島 真澄

Isotope News, (553), p.8 - 10, 2000/06

放射化分析において、放射性核種は平均して10本オーダーの$$gamma$$線を放出する。1台の$$gamma$$線検出器を用いる従来の放射性核種分析では、分解能は約1000分の1であるので、少ない核種を含む試料では問題ないが、数十核種を含む試料では$$gamma$$線の本数は数百本に達し、これらをすべて分離することは不可能になる。これらの弱い$$gamma$$線を定量するためには、一般に化学分離などの操作が必要となる。われわれは多重$$gamma$$線を多重$$gamma$$線検出装置を用いて同時計数測定する方法により、従来の1次元法に比べ1000分の1倍の百万分の1のエネルギー分解能が得られることを示した。これにより、どれほど多くの核種が存在しても、それらを完全に分離することが可能となった。この方法を中性子放射化分析に応用し、工業技術院地質調査所発行の標準岩石試料JB-1a及びJP-1試料の定量を行ったところ、化学分離等の処理なしに27核種の元素が同時に定量できた。また、同じ手法で49元素の同時定量が可能であることを明らかにした。多重$$gamma$$線検出法ではバックグラウンドが大幅に低減するため、微弱なピークの検出が可能になり、実に存在比10$$^{-9}$$(10億分の1)オーダーの核種の定量ができるようになった。以上の結果の紹介と現在計画している高度化などについて解説した。

報告書

環境中における長半減期放射性核種の定量法とそのレベルに関する調査研究(III)

not registered

PNC-TJ1309 98-001, 161 Pages, 1998/02

PNC-TJ1309-98-001.pdf:5.01MB

本報告は、昨年度に引き続き環境中に存在する核燃料サイクルに深く関連した長半減期放射性核種の分析定量法とそのレベルに関する調査研究結果をとりまとめたものである。本調査研究は1995年度から1997年度の3ケ年間で行われ、最終年度としての本年度は、学会から最新情報を入手すると共に、分析法の妥当性を確認する手法の一つであるクロスチェックを、海底土試料中の$$alpha$$核種分析について実施した。本報告書には、以下の項目の内容が記載されている。(1)環境における放射性核種の挙動(2)放射性核種の分析法(3)学会からの情報収集(4)クロスチェック($$alpha$$核種分析)

報告書

長半減期放射性核種の定量法に関する調査研究(3)

not registered

PNC-TJ1545 95-001, 150 Pages, 1995/03

PNC-TJ1545-95-001.pdf:5.28MB

本報告では、核燃料サイクルに関連した長半減期放射性核種の分析定量法の調査研究の最終年度に当り、一昨年および昨年度の成果を踏まえ、我が国でのこの方面の最先端の研究成果を中心にまとめ上げた。本委員会委員は、環境放射能分析はもとより環境放射能動態研究の第一線で活躍されている数少ない研究者であり、委員一人一人の研究の現状を知ることは大変有意義なことと考えた。そこで各委員の環境放射能研究を歴史的背景や周辺の研究状況をも勘案して報告書としてまとめることにした。質量分析を用いた環境放射能分析については総論としての纏めのほか、99Tc、237Np分析定量への実際の適用例と報告している。そのほか、食品、人体中のトリチウム分析や液体シンチレーション法とパルス時間間隔解析法を併用した$$alpha$$放射体の分析を纏めている。更に、これら環境放射能のバックグラウンド調査結果について最後に記述した。

報告書

長半減期放射性核種の定量法に関する調査研究(2)

not registered

PNC-TJ1545 94-002, 139 Pages, 1994/03

PNC-TJ1545-94-002.pdf:4.33MB

本報告は、環境中での核燃料サイクルに関連した長半減期放射性核種の分析定量法の調査研究を、昨年度に引き続き行った。最近の分析技術の現状調査では、特に63Niと79Seを付け加えた。他の長半減期核種では、昨年度調査報告を補強する形で、トリチウム、プルトニウム、テクネチウム、炭素の4元素について、環境試料での物理・化学形態別分析法に焦点を絞って調査した。また、バックグラウンド値について、トリチウムとプルトニウムについて調査を行った。更に、天然放射性核種については、系列核種間の放射非平衡が常に観測されているので、その原因研究の現状を調査しまとめた。

論文

Determination of alpha emitters in combustible solid materials

木村 貴海; 小林 義威

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 94(6), p.381 - 390, 1985/00

 被引用回数:3 パーセンタイル:51.59(Chemistry, Analytical)

イオン交換樹脂、ポリエチレン、ポリスチレンなどの可燃物試料中の$$alpha$$放射体の破壊定量法を検討した。これらの試料は酸分解法により分解し、含まれる$$alpha$$放射体は硫酸バリウム共沈方で回収し、$$alpha$$線計数と$$alpha$$スペクトルを測定して定量した。ウランを用いた実験では加えたウランの95%以上が全ての試料から回収された。さらに応用として使用済イオン交換樹脂を酸分解、Fe(III)触媒過酸化水素、燃焼による方法でそれぞれ分解し、$$alpha$$放射体を定量した結果、測定値はそれぞれ実験誤差の範囲内で一致し、主要な$$alpha$$放射体はプルトニウムであることがわかった。

論文

液体シンチレーション計数装置-マルチチャネル波高分析器の測定系による$$alpha$$線定量法

油井 多丸; 滝上 誠*; 石河 寛昭

Radioisotopes, 30(11), p.579 - 583, 1981/00

液体シンチレーション計数装置とマルチチャンネル波高分析器の両者の利点を活用した新しい$$alpha$$線定量法を開発した。本測定法によると、試料調製が容易で、100%の計数効率が得られ、さらに妨害放射線の影響を除去できる、など、他の測定法よりもすぐれた$$alpha$$線定量が可能となる。

論文

A Gravimetric method for the determination of oxygen in uranium oxides and ternary uranium oxides by addition of alkaline earth compounds

藤野 威男; 田川 博章; 安達 武雄; 橋谷 博

Analytica Chimica Acta, 98(2), p.373 - 383, 1978/02

 被引用回数:3

ウラン酸化物及びウラン混合酸化物を定量するための新しい乾式法について述べた。アルカリ土類のウラン酸塩は通常、空気中800~1100$$^{circ}$$Cでの反応で生成するが、その中のウランの原子価はアルカリ土類とウランとの原子比が、ある特定の連続領域内にあれば+6の状態にある。従って、いま定量しようとする酸化物試料にアルカリ土類のウラン酸塩あるいはMgOのようなアルカリ土類を含む塩を加えて空気中で過熱、反応させれば、反応前後の重量を測定することによって酸素量が求められる。定量値の精度は試料にUO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$を使い、吸湿の補正をした場合、x値として$$pm$$0.0008~0.001であった。

論文

Indirect determination of submicrogram amounts of sulfide by flameless atomic absorption spectrometry of mercury

吉田 善行; 高橋 正雄

Microchim.Acta, I(5-6), p.459 - 468, 1977/06

水銀のフレームレス原子吸光法を利用して、水中の微量硫化物イオンの間接定量法を開発した。硫化物イオンを含む試料溶液に既知量の水銀(II)イオンを過剰に加え安定な硫化水銀を生成する。のち溶液中の水銀(II)イオンを定量し、水銀の添加量と検出量との差から硫化物イオン含量を算出した。本法を用いて試料100ml中0.2ppbまでの硫化物イオンを、相対標準偏差2%以下の精度で定量できた。

論文

Electrolytic chromatography and coulopotentiography; A Rapid electrolysis at the column electrode used for the preparation, separation, concentration, and estimation of trace and/or unstable substances

藤永 太一郎*; 木原 壮林

CRC Critical Rev.Anal.Chem., p.223 - 254, 1977/00

迅速電解法の一つであるカラム電極電解法について総説的に述べた。要旨は次のとおりである。(1)カラム電極を用いた金属イオンのクロマトグラフ的分離について、定電位および電位勾配をつけた場合の結果、各種イオンの迅速定量法,希薄溶液からの電解。(2)二段階フロークーロメトリーによる不安定イオンの迅速定量,電極反応機構の解明。(3)電位を走査したカラム電極電解(クーロポテンシオグラフィー)による希薄金属イオンの、濃縮,分離定量法。(4)電解クロマトグラフィー(フロークーロメトリー)およびクーロポテンシオグラフィーの理論。

報告書

ニッケル基合金中のホウ素,銅,タンタルの吸光光度定量法

樋田 行雄; 永井 斉; 関根 敬一; 大西 寛

JAERI-M 5094, 17 Pages, 1973/01

JAERI-M-5094.pdf:0.56MB

日本原子力研究所の多目的高温ガス炉の開発において、耐熱合金の使用が計画されている。そのためニッケル基合金の分析方法を検討し、ここにホウ素・銅・タンタルの吸光光度定量法を報告する。ホウ素(数ppm以上)はメタノール蒸留により分離後Hayesらのクルクミン法によって定量できる。銅については2方法を検討した。ひとつはEDTAをマスキング剤として、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムで抽出、光度定量するもので、0.003%以上の銅が定量できる。他は2,2′-ビキノリルを用いる抽出光度法で、0.002%以上の銅が定量できる。ジエチルジチオカルバミン酸塩を用いる場合は、吸光度が時間とともに減少する欠点がある。タンタル(0.004%以上)は塩酸-フッ化水素酸溶液からメチルイソブチルケトンで抽出後、メチレンブル-を用いる抽出光度法で定量できる。

論文

$$gamma$$線スペクトロメトリーによる窒素の比較定量法

石河 寛昭; 馬場 弘之*

Radioisotopes, 17(5), p.195 - 198, 1968/00

$$gamma$$線スペクトロメトリーにより、酸化アルミニウムを標準物質として窒素の定量を行なった。(NH$$_{4}$$)$$_{2}$$SO$$_{4}$$とAl$$_{2}$$O$$_{3}$$の混合試料に14MeV中性子照射を行なうと、おもに$$^{1}$$$$^{4}$$N(n,2n)$$^{1}$$$$^{3}$$N,$$^{2}$$$$^{7}$$Al(n,p)$$^{2}$$$$^{7}$$Mg、および$$^{2}$$$$^{7}$$Al(n,$$alpha$$)$$^{2}$$$$^{4}$$Naなどの反応が生ずる。このうち、$$^{1}$$$$^{3}$$Nからの0.51MeV消滅$$gamma$$線と$$^{2}$$$$^{7}$$Mgからの0.84MeV$$gamma$$線との部分的光電ピーク面積の比をとると、この面積比は一定量のアルミニウムに加えた窒素量と完全な比例関係をもつことが知られた。

論文

プロセス廃液中のウランの遠隔式ポーラログラフ定量法

江村 悟; 杉川 進

分析化学, 16(12), p.1345 - 1350, 1967/00

ピューレックスプロセス廃液中のウランの遠隔定量に適用できるポーラログラフ定量法および遠隔装置について検討した。廃液中に溶解した有機溶媒の影響は凝析剤として3.5Mの硫酸アンモニウムを添加することによって除去することができた。また、亜硫酸に対しては尿素の添加によって除去できた。種々検討の結果、次のような方法を提案する。ポーラログラフセルに試料溶液500$$mu$$lと3.5M硫酸アンモニウム、1M硫酸、0.1M尿素の濃度となっている支持電解質溶液5.0mlを加え混合し、窒素ガスを15分間通気する。直流ポーラログラムを-0.3~-0.9V vs. Hgでとり検量線を用いてウランを定量する。9.0$$times$$10$$^{-}$$$$^{4}$$M$$times$$10$$^{-}$$$$^{2}$$Mのウランを含む合成廃液に対する相対標準誤差は$$pm$$2.5%以下であった。また、直接操作と遠隔操作との精度を比較したところ有意性は認められなかった。

論文

核燃料再処理廃液中の微量ウランのポーラログラフ定量法

本島 健次; 岡下 宏; 坂本 保*

分析化学, 13(11), p.10971100 - 1297, 1964/00

再処理廃液中の微量ウランのポーラログラフ定量法について検討した。ウラン(V)の不均等化反応による影響は硫酸アンモニウムの添加によって取り除くことができた。共存する有機物は試料溶液をベンゼンとかきまぜることで除去できた。亜硝酸イオンはアルコール飽和の窒素を通じて除去した。種々検討の結果、次のような方法を提案する。試料溶液を加えたとき、ちょうど1Mになる量の硫酸アンモニウムおよび試料溶液の約5分の1容量のベンゼンをポーラログラフ用セルに入れる。つづいて試料溶液を加え、窒素ガスを10分間通気する。試料溶液中に亜硝酸イオンが合まれている場合には、アルコール飽和の窒素ガスを1分間通気する。直流ポーラログラムを0~-0.5V vs.S.C.E.でとり、検量線を用いてウランを定量する。この方法で再処理廃液中の5$$times$$10$$^{-}$$$$^{5}$$~5$$times$$10$$^{-}$$$$^{3}$$Mのウランを定量することができると思われる。

論文

オキシン及び8-ヒドロキシキナルジンによる金属の抽出光度定量

本島 健次; 橋谷 博

分析化学, 9, p.151 - 161, 1960/00

オキシンによる微量の金属の抽出光度定量法については多数の報告があり、また近年8-ヒドロキシキナルジンを用いる同様な抽出光度定量法が開拓されている。この定量法は多くの金属に適用できる利点をもっているが、逆に選択肢に乏しいという点もあり、各金属の相互の影響あるいは分離などに関連してまずその基礎的な検討が必要である。著者らは一定の方法により20種の金属について主として吸収極大波長、抽出pH、$$mu$$gあたりの吸光度および定量範囲についての基本的な検討をおこない、オキシンについては18種類,8-ヒドロキシキナルジンについては12種類の金属の定量可能な条件を見出した。このうちいくつかについてはすでに報告したが、未発表のものについて述べる。なおタリウムについてはその分離、定量法まで詳細に検討した。これらの基礎的な検討結果は、これら試薬を用いて抽出光度定量法をおこなう際に、少なからず参考になるものと考える。

論文

短寿命核種による放射化分析,3; セレン77mによるセレンの定量

中井 敏美; 矢島 聖使; 岡田 実*; 柴 是行; 茂木 照十三

日本化學雜誌, 81, P. 107, 1960/00

イオウ中およびイオウ化合物中の微量のセレンに対する迅速定量法としてJRR-1原子炉による中性子放射化分析法の研究をおこない良好な結果を得た。すなわち3$$times$$10$$^{1}$$$$^{1}$$n/cm$$^{2}$$/secの中性子束を試料に20秒間照射し、生じた17.5sec$$^{7}$$$$^{7}$$$$^{m}$$Seの0.162MeVの$$gamma$$線を256チャネル$$gamma$$線スペクトロメーターによって観測し、約10$$^{-}$$$$^{1}$$ppmまでのセレンを定量した。

論文

二酸化ウラン中のウラン(VI)の定量法,強リン酸溶解ならびにポーラログラフ法

本島 健次; 星野 昭

日本原子力学会誌, 2, P. 1, 1960/00

周知のようにウランの酸化物にはUO$$_{2}$$,U$$_{3}$$O$$_{8}$$,UO$$_{3}$$,UO$$_{4}$$などの諸段階があり、そのO/Uを測定することはウラン酸化物の諸性質を追究するのにきわめて重要なことである。ウラン酸化物のO/Uを求める方法としては、水素還元後発生してくるH$$_{2}$$Oを定量する方法、BrF$$_{3}$$と反応させて遊離してくるO$$_{2}$$を定量する方法などが報告されているが、装置は複雑で、操作もはん雑であり、迅速な分析法の開拓がのぞまれている。著者らは金属ウラン中の微量不純物のポーラログラフによる定量法を検討しているが、その際に強リン酸をもちいるとウランの溶解が簡単であるばかりでなくウランは4価の状態で安定であることを経験した。この溶解法を二酸化ウランに応用し、このなかに含まれている少量のウラン(VI)をポーラログラフ法で定量したところ良好な結果をえたので報告する。

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