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論文

Automatic sequential separation with an anion-exchange column for ultra-trace analysis of Pu, U, Th, Pb, and lanthanides in environmental samples

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 309(1), p.303 - 308, 2016/07

 被引用回数:1 パーセンタイル:83.2(Chemistry, Analytical)

単一の陰イオン交換カラムと混酸からなる溶離液の組み合わせで、ウラン, トリウム, 鉛, ランタニドならびにプルトニウムを逐次分離する技術を開発した。この逐次分離法のために小さなカラムと圧縮ガスを用いた全自動システムを組み上げた。Pu分離のための溶離液組成を調整することにより、この分離法を達成することができた。年輪試料のいくつかを灰化し、そこに含まれる極微量ウランおよびプルトニウムをこのシステムを用いて分離した。分離して得られたウランとプルトニウムを質量分析法によって分析した結果についても触れる。

論文

環境試料の極微量多元素分離法の開発

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

KEK Proceedings 2015-4, p.44 - 48, 2015/11

環境試料に含まれるピコグラム以下の極微量元素を簡単かつ時間をかけずに化学分離し、外界から目的元素の混入を避けるため、ウラン,トリウム,鉛,希土類元素に加え、プルトニウムも一本の陰イオン交換カラムで逐次的に自動で分離する技術を開発してきた。その結果、トリウムとプルトニウムの溶離液に酢酸を主体とした塩酸、フッ化水素酸との混合溶媒、塩酸と希薄フッ化水素酸の混合溶媒をそれぞれ用いることで目的とする極微量多元素の逐次分離が可能となった。得られた分離条件と開発した全自動システムを使って元素混合溶液を分離したところ、試料溶液注入から6時間15分で、手を加えずに目的の元素を全て分離することに成功した。

論文

Accurate purification age determination of individual uranium-plutonium mixed particles

宮本 ユタカ; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 間柄 正明

Analytical and Bioanalytical Chemistry, 407(23), p.7165 - 7173, 2015/09

 被引用回数:6 パーセンタイル:65.45(Biochemical Research Methods)

様々なU/Pu比からなるウラン-プルトニウム混合単一粒子の年代を誘導結合型質量分析法で測定した。ミクロンサイズの粒子をU, Puの標準物質から調製した。Pu標準物質は精製時期が既存で4$$sim$$6年経過したものである。化学分離したPuとAmの3つの同位体比の積で得られる$$^{241}$$Am/$$^{241}$$Pu比からPu精製時期を得た。試料のAm, UそしてPuは一本の小さな陰イオン交換カラムで逐次分離を行った。試料溶液に高純度の$$^{243}$$Amスパイクを添加することで$$^{241}$$Am/$$^{241}$$Pu比を正確に測定できた。様々なU/Pu比を持つ粒子の精製時期の測定結果は推奨値と高い正確さおよび精度で一致した。

論文

Sequential separation of ultra-trace U, Th, Pb, and lanthanides using a simple automatic system

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

Analyst, 140(13), p.4482 - 4488, 2015/07

 被引用回数:4 パーセンタイル:78.77(Chemistry, Analytical)

ウラン,トリウム,鉛,ランタニド元素を一本の陰イオン交換カラムを使って自動的かつ逐次的に分離した。この分離は塩酸,硝酸,酢酸,フッ化水素酸からなる組成が単純で高純度の酸の混合物を溶離液に使うことで達成できた。この単純かつ自動分離システムを窒素圧縮ガスで稼働し、コンピュータプログラムで制御している。分離評価では粉末岩石標準試料をこのシステムで分離した。0.23ngのルテチウムなど目的元素の元素含有量を分離回収率や操作ブランクの補正なしに正確に定量することができた。この分離システムによって、化学分離にかかる時間や労力を削減することができ、少量の環境試料中元素の極微量定量・同位体分析に有効である。

論文

サンディア研究所訪問

間柄 正明

核物質管理センターニュース, 34(11), P. 18, 2005/11

第46回核物質管理学会に出席し原研の環境試料分析に関する研究成果を報告するとともに、米国のオークリッジ国立研究所,TRANSCOMセンター,サンデイア国立研究所,ロスアラモス国立研究所を訪問し米国における核物質管理や核不拡散・保障措置に関する開発の現状を調査した。学会における国際保障措置:環境サンプリング及び情報解析のセッションでのレポートと、サンデイア国立研究所を訪問したときのレポートである。

論文

保障措置環境試料分析法の開発状況

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

第26回核物質管理学会(INMM)日本支部年次大会論文集, p.157 - 164, 2005/00

原研では、国内及び国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料の基本技術(バルク及びパーティクル分析)については開発を終了し、2003年にIAEAからネットワーク分析所として認証された。現在、国内試料の分析を行うとともにIAEAネットワーク分析所の一員として活動している。さらに、分析適応範囲を広げるとともに精度の向上を図るため、新たな分析法の開発を進めている。バルク分析については、分子イオンの生成を抑えるための化学分離法及び測定法を検討している。パーティクル分析法については、二次イオン質量分析法を用いたマイナーアクチノイドの分析やフィッショントラック-表面電離型質量分析法(FT-TIMS)を開発している。また、蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発も開始したので、概要と現状について報告する。

論文

Current status and newly introduced analytical techniques for safeguards environmental samples at JAERI

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

Proceedings of INMM 46th Annual Meeting (CD-ROM), 8 Pages, 2005/00

原研では、国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料のバルク及びパーティクル分析の基本技術については開発を終了し、2003年にIAEAからIAEAネットワーク分析所として認証され、現在ネットワーク分析所の一員として活動している。今回、マイナーアクチノイドや核分裂生成物,フィッショントラック法を用いたパーティクル分析法の開発を行い、ICP-TOFMAを使った効率的なパーティクル分析法,蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発を開始したので、その概要と現状について報告する。

論文

極微量分析法の保障措置への応用

臼田 重和

化学と教育, 51(10), p.612 - 613, 2003/10

本報告では、日本化学会化学教育協議会 化学と教育編集員会からの要請により、主として中・高等学校教員を対象に、保障措置環境試料のために開発した極微量分析法について解説した。主に、(1)環境試料分析手法がIAEAによって保障措置の強化策として導入された背景,(2)保障措置環境試料を分析するために、原研がIAEAネットワーク分析所の一員として認定された経緯,(3)環境試料中の極微量核物質を主対象に開発した同位体比分析技術,(4)そのために整備したクリーンルーム施設「高度環境分析研究棟(CLEAR)」などについて紹介する。

論文

IAEAネットワーク分析所として認定された原研の保障措置環境試料分析

臼田 重和

核物質管理センターニュース, 32(7), p.10 - 11, 2003/07

原研は保障措置環境試料分析のIAEAネットワーク分析所として認定されたので、その概要を紹介する。原研は、平成13年6月に東海研究所にクリーンルームを有する高度環境分析研究棟(CLEAR)を完成させ、そこで保障措置環境試料のために主にバルク及びパーティクル分析に関連する高精度な極微量分析技術を開発してきた。IAEAの専門家による現地調査の結果、原研の分析技術は、施設や品質管理体制も含めて高いレベルにあると評価され、世界で17番目のネットワーク分析所として認められた。これにより、アジア初のIAEAネットワーク分析所として、保障措置環境試料分析を実施し、核査察や更には原子力の平和利用に貢献することになる。

論文

Establishment of a clean laboratory for ultra trace analysis of nuclear materials in safeguards environmental samples

半澤 有希子; 間柄 正明; 渡部 和男; 江坂 文孝; 宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 郡司 勝文*; 桜井 聡; 高野 清之丞*; 臼田 重和; et al.

Journal of Nuclear Science and Technology, 40(1), p.49 - 56, 2003/01

 被引用回数:3 パーセンタイル:72.76(Nuclear Science & Technology)

日本原子力研究所は、ISOクラス5の清浄度を持つクリーンルーム施設として、高度環境分析研究棟(CLEAR)を整備した。本施設は保障措置,包括的核実験禁止条約遵守検証及び環境科学にかかわる研究を目的として、環境試料中の核物質の分析を行うための施設である。本施設は、外部からの汚染を避けるというクリーンルームの要件と、日本の法規に従って核物質を使用するため、放射性物質を施設内に閉じこめるという、相反する要件を両立するように設計した。本施設は湿式化学処理、機器分析及び粒子試料の処理を行えるものとした。核物質を取り扱うための清浄な作業面を確保するため、クリーンフードを特別に設計した。腐食性の酸の使用のため、建設資材の選択に多大な注意を払った。クリーンルームの性能及び実験室における分析上のバックグラウンドについて議論した。本施設はIAEAネットワーク分析所に参加するのに申し分ない仕様を持っており、環境試料中のサブピコグラムレベルの極微量核物質分析が可能になった。

論文

New technique for the determination of trace elements using multiparameter coincidence spectrometry

初川 雄一; 藤 暢輔; 大島 真澄; 早川 岳人; 篠原 伸夫; 櫛田 浩平; 上野 隆; 豊田 和弘*

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 255(1), p.111 - 113, 2003/01

 被引用回数:12 パーセンタイル:35.03

$$gamma$$線の同時計測の原理を応用することにより微小の$$gamma$$線ピークの検出を可能にした多重$$gamma$$線分析法について報告する。多重$$gamma$$線分光法の開発、及びその応用として長寿命放射性核種$$^{129}$$Iの分析と岩石試料中の極微量のイリジウムの分析について紹介する。$$^{129}$$Iの分析においては海草中に含まれるヨウ素中に$$^{129}$$I/$$^{127}$$Iの比において3.5$$times$$10$$^{-10}$$の微量の$$^{129}$$Iの定量に成功した。またイリジウムの分析においては標準岩石試料中の300ppbから150pptの極微量のイリジウムの分析結果を示す。

論文

Low-energy $$gamma$$- and X-ray measurements by means of Compton suppression technique for safeguards environmental samples

安田 健一郎; 森 賢仁*; 宮本 ユタカ; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和

Journal of Nuclear Science and Technology, 39(Suppl.3), p.576 - 578, 2002/11

保障措置環境試料中における核物質の極微量分析のため、原研はクリーンルーム施設を整備している。本施設に持ち込まれる試料のうち放射性物質量が過剰なものを仕分け(スクリーニング)するには、非破壊測定による半定量分析が必要となる。アクチノイドから放出される$$gamma$$線は一般に放出率が小さく低エネルギーであるため、核分裂生成物などから放出される、より高いエネルギーの$$gamma$$線に起因するコンプトン散乱の影響を受ける。よって、高純度ゲルマニウム(HPGe)検出器による精密測定は困難である。今回、数100 keV以下のコンプトン散乱を抑制するため、HPGe-LEPS, LO-AXを主検出器、NaI(Tl)をガード検出器としたアンチコンプトンシステムを設計・製作した。予備試験としてCs-137の$$gamma$$線を測定し、50~400 keVにおけるバックグラウンドが約50%減少した。発表では、実試料の測定例も報告する。

論文

Effect of alkali metals on the accuracy of isotope ratio measurement of uranium by ICP-MS

間柄 正明; 榊原 孝明; 黒沢 節身; 高橋 正人; 桜井 聡; 半澤 有希子; 江坂 文孝; 渡部 和男; 臼田 重和

Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17(9), p.1157 - 1160, 2002/09

 被引用回数:11 パーセンタイル:53.51(Chemistry, Analytical)

国際原子力機関によって導入された保障措置環境試料分析は、主にスミヤ試料中の核物質の同位体比を測定し分析することによって、未申告施設や未申告の核物質を検知しようとするものである。現在、同位体組成の分析には、表面電離型質量分析装置を使うのが主流であるが、試料作成が煩雑であるなどの問題点がある。最近、試料作成の容易な誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)が使われてきている。しかし、質量弁別効果の補正などの課題があり、今回は質量弁別効果の共存元素依存性を検討したので報告する。

論文

Total angular momenta of even-parity autoionizing levels and odd-parity high-lying levels of atomic uranium

宮部 昌文; Geppert, C.*; 大場 正規; 若井田 育夫; Wendt, K.*

Journal of Physics B; Atomic, Molecular and Optical Physics, 35(18), p.3865 - 3877, 2002/09

自動電離準位の光学特性はレーザー極微量分析に必要な高効率電離スキームを決めるうえで重要である。本研究では、3段階共鳴電離分光法を用いて、イオン化極限から約1300cm$$^{-1}$$の範囲に存在する約200個の自動電離単位について、そのエネルギー,全角運動量,自動電離速度を測定した。また全角運動量の確定した自動電離準位へ向かう電離遷移を観測することで、約70個の中間準位の全角運動量を新たに確定した。観測された自動電離速度の角運動量依存性は、遠心力ポテンシャルバリアの効果で説明できることがわかった。

論文

Application of multiparameter coincidence spectrometry using a Ge detectors array to neutron activation analysis

初川 雄一; 大島 真澄; 早川 岳人; 藤 暢輔; 篠原 伸夫

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 482(1-2), p.328 - 333, 2002/04

 被引用回数:23 パーセンタイル:17.74(Instruments & Instrumentation)

核構造研究において顕著な成果を収めているゲルマニウム検出器系(クリスタルボール)を分析化学、特に中性子放射化分析法に応用して岩石試料中の微量元素の検出を試みた。一般に地質学的試料の中性子放射化分析では主要成分のナトリウムやマンガンからの放射線が強く微量成分の検出には化学分離などが必要であるが、クリスタルボールによって得られた2次元スペクトルにより非破壊で微量成分の検出に成功した。原研原子炉JRR-4気送管で標準岩石試料約100mgを10分間照射した後にゲルマニウム検出器系GEMINIを用いて$$gamma$$線測定を行った。得られた2次元マトリクスから$$gamma$$-$$gamma$$のコインシデンスを取り出し解析を行った結果、標準岩石試料JB-1a及びJP-1中に合計27元素を検出することができた。検出された元素の中ではJP-1中のEuがもっとも微量な成分でありその含有量は4ppbであった。

論文

原研高度環境分析研究棟の概要とその利用計画

桜井 聡; 半澤 有希子; 間柄 正明; 臼田 重和; 渡部 和男; 安達 武雄

空気清浄, 39(6), p.404 - 410, 2002/03

IAEAが導入を決定した新たな保障措置手法である環境試料分析に対応するため、原研ではクリーンルーム施設「高度環境分析研究棟」(CLEAR: Clean Laboratory for Environmental Analysis and Research)を整備し、保障措置を主な目的とした環境試料中の極微量核物質の分析技術を開発する計画を進めている。本報告は空気清浄度協会からの要請により、CLEARの概要を紹介するとともに、そこで行われている極微量核物質の分析技術開発(スクリーニング,バルク及びパーティクル分析)の現状と極微量分析の将来計画についても述べる。

論文

Technical preparations for atmospheric radioactivity monitoring

宮本 ユタカ; 小田 哲三; 安達 武雄; 野口 宏; 西村 秀夫; 臼田 重和

Nukleonika, 46(4), p.123 - 126, 2001/12

大気放射能モニタリング技術の観点から、包括的核実験禁止条約(CTBT)にかかわる検証手段である国際監視システムの整備の一環として行った、高崎監視観測所のバックグラウンド放射能調査の測定結果について定量的に述べた。また、CTBTの放射能モニタリングによって得られるデータをどのように科学研究へ応用できるかについても触れた。

論文

Strongly enhanced secondary ion emission by molecular ion irradiation

山本 博之; 斉藤 健; 朝岡 秀人

Journal of Trace and Microprobe Techniques, 19(4), p.571 - 579, 2001/11

 被引用回数:4 パーセンタイル:84.52(Chemistry, Analytical)

二次イオン質量分析法(SIMS)においてはO$$_2^+$$,Ar$$^+$$等の一次イオンが励起源として用いられることが多い。本研究においては比較的大型の分子イオンであるSF$$_5^+$$照射によって顕著に二次イオン放出が促進される結果を報告した。一般的に一次イオンの電流密度が非常に高い(1mA/cm$$^2$$程度以上)場合、スパッタ効率が非線形に増加することが良く知られている。これに対し本研究では、分子イオンを用いることにより1$$mu$$A/cm$$^2$$程度の低電流密度においてもイオンの放出が顕著となることを見いだした。SF$$_5^+$$をBeに照射した場合、得られるBe$$^+$$の二次イオン強度はAr$$^+$$照射の7~8倍、Xe$$^+$$照射の2倍程度であった。なお、分子イオン照射の特徴として、クラスターイオン(Be$$_n^+$$)の放出量が非常に多くなることも明らかとなった。Be$$_3^+$$を例にとると、SF$$_5^+$$照射により得られるクラスターはAr$$^+$$の200倍以上となる。これらの結果は分子イオンの衝突により、原子イオンよりも広い励起領域が表面に生成したためと考えられる。

論文

原研クリーンルーム施設における極微量核物質分析技術の開発

臼田 重和; 渡部 和男; 桜井 聡; 間柄 正明; 半澤 有希子; 江坂 文孝; 宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 齋藤 陽子; 郡司 勝文*; et al.

KEK Proceedings 2001-14, p.88 - 92, 2001/06

原研では、IAEA新保障措置制度に対応するため、クリーンルーム施設「高度環境分析研究棟」を整備し、保障措置を目的とした環境試料中の極微量核物質の分析技術を開発する計画を進めている。現在は、既存の実験施設で予備的な実験を行っているが、完成(5月末完成)後は、当面おもに極微量のウランやプルトニウムの同位体組成比を分析する技術を開発する。発表では、高度環境分析研究棟、開発中のスクリーニング,バルク及びパーティクル分析技術の概要、さらに極微量分析の将来計画について紹介する。

論文

A High-sensitivity, non-destructive trace element analysis

大島 真澄; 藤 暢輔; 早川 岳人; 初川 雄一; 篠原 伸夫

JAERI-Conf 2001-002, p.532 - 534, 2001/03

われわれは多重$$gamma$$線検出法と中性子放射法を組み合わせた新たな微量元素技術を開発した。多重$$gamma$$線検出法では、従来の$$gamma$$線検出に比べ1000倍の分解能が得られるので、化学分離などの操作を必要とせずに、49元素の同時定量が可能になった。また、バックグラウンドは大きく低減でき最高ppt(10$$^{-12}$$)オーダーの高感度が達成された。これまでは原子炉からの連続中性子利用してきたが、原研・KEK統合計画でパルス中性子ビームを用いることにより、適用元素が70まで拡がり、ミクロンオーダーの局所分析が可能になる。また、$$gamma$$線検出器を最適化して、0.01pptオーダーまで感度が上げられることを示す。

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