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論文

Swelling of radiation-cured polymer precursor powder for silicon carbide by pyrolysis

武山 昭憲; 出崎 亮; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Journal of Asian Ceramic Societies (Internet), 3(4), p.402 - 406, 2015/12

Ceramic yield, density, volume change and pore size distribution were measured for radiation- and thermally cured (poly carbo silan) PCS powder when they were pyrolyzed in the temperature ranges between 673 and 973 K. Higher ceramic yield was obtained for radiation-cured powder due to smaller amount of evolved gas. Temperature dependence of volume change and the total pore volume show the formation and disappearance of pores in the powders were determined by the volume shrinkage and evolution of decomposed gases. Volume shrinkage narrowed the pore size distribution for radiation-cured powder. For thermally cured powder, the narrowing of size distribution was disturbed by aggregated pores. Smaller amount of evolved gas from radiation-cured powder relative to thermally cured powder prevented the aggregation of pores and provided the narrow size distribution.

論文

Synthesis of a minute SiC product from polyvinylsilane with radiation curing, 2; Ceramization process of radiation cured polyvinylsilane

出崎 亮; 杉本 雅樹; 吉川 正人; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

Journal of Materials Science, 42(1), p.130 - 135, 2007/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:10.8(Materials Science, Multidisciplinary)

われわれは、液体のケイ素系ポリマーであるポリビニルシラン(PVS)から$$gamma$$線架橋を利用してSiC微小成型体を作製している。得られるSiC微小成型体の特性と焼成条件の間には密接な関係があるので、PVSのセラミックス化過程を調べ、最適な焼成条件を見いだすことが重要である。本報では、室温で$$gamma$$線架橋されたPVSのセラミックス化過程をガス分析,熱重量分析,密度変化等の面から調べた。$$gamma$$線架橋PVSのセラミックス化は500K以上の温度で始まり、700-1100Kの温度域で急激な有機-無機変成が起こることが明らかになった。質量変化と密度変化の結果から、放射線架橋、及びその後の焼成過程におけるPVSの体積収縮率が80%であることを明らかにした。1573Kでの焼成によって得られたSiCについて、密度が2.50g/cm$$^{3}$$、微小ビッカース硬さが31.6GPaであった。

論文

Development of silicon carbide coating on Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ ceramics from precursor polymers by radiation curing

Wach, R.; 杉本 雅樹; 吉川 正人

Key Engineering Materials, 317-318, p.573 - 576, 2006/08

ケイ素高分子から合成されるSiCセラミックスは、アモルファス構造を有することから水素等のガス選択透過性が予想される。また、SiCは耐熱・耐蝕性に優れていることから、高温水素分離フィルター等への応用が期待できる。本講演ではSiCセラミックスの前駆体であるケイ素系高分子を溶媒に溶かして、アルミナセラミック基板上に成膜し、電子線により酸化架橋した後、不活性ガス中で1000$$^{circ}$$Cまで焼成してセラミックに転換することにより、SiCコーティングの合成を試みた。ケイ素系高分子は焼成に伴い収縮するが、膜厚を500$$mu$$m以下に制御することで、クラックの生成を抑制することが可能であること,コーティング膜に生成するピンホールはアルミナ基板の平滑性に依存していることを明らかにした。

論文

Development of SiC coatings on Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ ceramics from precursor polymers by radiation curing

Wach, R.; 杉本 雅樹; Lam, N. D.; 吉川 正人

Proceedings of 8th SPSJ International Polymer Conference (IPC 2005) (CD-ROM), 60 Pages, 2005/07

ケイ素高分子から合成されるSiCセラミックスは、耐熱・耐蝕性に優れた材料である。本研究では、SiCセラミックスの出発物質であるケイ素系高分子として、ポリカルボシラン(PCS)及び、PCSとポリビニルシラン(PVS)のポリマーブレンドをアルミナ基板上に塗布してから、電子線により酸化架橋した後、不活性ガス中で焼成してセラミックに転換することでSiCコーティングの合成に成功した。また、PVSを10wt%ブレンドしたポリマーブレンドが高いセラミック化収率を示し、セラミック転換時の収縮による欠陥生成を抑制することに効果的であることを見いだした。得られたSiCコーティングについて高温で水素を透過することができれば、高温水素分離フィルターとしての応用が期待できる。

論文

Synthesis of a minute SiC product from polyvinylsilane with radiation curing, 1; Radiation curing of polyvinylsilane

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

Journal of Materials Science, 39(18), p.5689 - 5694, 2004/09

 被引用回数:6 パーセンタイル:29.02(Materials Science, Multidisciplinary)

液体のケイ素系ポリマーであるポリビニルシラン(PVS)について$$gamma$$線照射効果を調べ、放射線架橋を利用してSiC微小成型体を作製するための最適な架橋条件を検討した。照射温度として室温と液体窒素温度(77K)を検討した。両者の場合において、真空中、$$gamma$$線を3-4MGy以上照射することにより、室温で固体状であり、かつ成型された形状を維持したままPVSを架橋させることが可能であることを明らかにした。室温での照射の方がPVSの架橋効率が高いことを明らかにした。型枠に注入したPVSに真空中、室温で$$gamma$$線を3.6MGy照射し、その後Ar中1273Kで焼成することにより、型枠と相似形であり、30-60$$mu$$mの大きさのSiC微小成型体を得ることができた。

論文

Development of SiC/SiC composite from precursor polymer by radiation application

杉本 雅樹; 森田 洋右; 田中 茂; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*; 岡村 清人*

IAEA-SM-365/7, p.35 - 40, 2003/09

放射線を用いたSiC繊維強化SiC複合材料の合成方法に関する研究を行った。SiC繊維へSiC微粉末を混合したケイ素高分子を含浸し放射線で不融化して焼成する方法により、1回の含浸-焼成の工程でセラミック複合材の合成が可能となった。また、セラミック基材に適した新規なケイ素系高分子を用いることで、セラミック複合材の破壊挙動を改善できた。

論文

Minute SiC products synthesized from polyvinylsilane with radiation curing

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

International Symposium in Honor of Professor K. Okamura: Collected Abstracts, 3 Pages, 2003/04

液体のケイ素系ポリマーであるポリビニルシラン(PVS)から放射線不融化を用いて微小なSiC成型体を合成した。PVSを、1辺または直径が50$$mu$$mで深さが10$$mu$$mである型枠に注入した。これに真空中室温で$$gamma$$線を3.6MGy照射した後、Ar中1273Kで1時間焼成を行い、微小SiC成型体を合成した。得られたSiC成型体は型枠とほぼ相似形で、1辺または直径が約30$$mu$$mであった。

論文

Radiation curing of polyvinylsilane as a precursor for SiC-based material

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

Key Engineering Materials, 247, p.129 - 132, 2003/00

ポリビニルシラン(PVS)は室温で液体のケイ素系ポリマーであり、微小・複雑形状のSiC成型体のプレカーサーとして応用が期待されている。SiC成型体の合成において、焼成中に形状を維持するためにポリマーを架橋させる必要がある。われわれはPVSの架橋に放射線照射を用いた。ところが、室温で電子線を照射すると、PVSが発泡してしまう問題があった。本報では、$$gamma$$線照射によるPVSの架橋を試み、PVSの発泡を抑制するための条件を見出すため、照射温度の影響について調べた。そして、液体窒素温度(77K)でも室温でも$$gamma$$線照射によって発泡のない状態でPVSが架橋されることを明らかにした。また、ゲル分率測定,TGAの結果から、室温での照射の方が77Kよりも効率的にPVSが架橋されることを明らかにした。

論文

Development of silicon carbide micro-tube from precursor polymer by radiation oxidation

杉本 雅樹; 出崎 亮; 田中 茂; 岡村 清人*

Key Engineering Materials, 247, p.133 - 136, 2003/00

SiC繊維の前駆体高分子であるポリカルボシラン繊維を電子線により表層のみ酸化架橋し、未架橋の内部を溶出した後セラミック化することでSiCチューブを合成可能である。ポリカルボシランの放射線酸化機構を元に繊維中空化のメカニズムについて考察した。

論文

Development of SiC/SiC composites from Si-based polymer blend by radiation application

杉本 雅樹; 田中 茂; 伊藤 正義*; 岡村 清人*

High Temperature Ceramic Matrix Composites, p.357 - 361, 2001/10

放射線を用いたSiC繊維強化SiC複合材料の合成方法に関する研究を行った。SiC繊維へSiC微粉末を混合したケイ素系ブレンドポリマーを含浸し放射線で不融化して焼成する方法により、1回の含浸-焼成の工程でセラミック複合材の合成が可能となった。また、低粘性のケイ素高分子を再充填しセラミック化を2回繰り返すのみで、さらに高密度化が達成され200MPaの曲げ強度を有するセラミック複合材を合成できた。

論文

Fine silicon carbide fibers synthesized from polycarbosilane-polyvinylsilane polymer blend using electron beam curing

出崎 亮*; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Journal of Materials Science, 36(2), p.357 - 362, 2001/01

 被引用回数:15 パーセンタイル:54.95(Materials Science, Multidisciplinary)

ポリカルボシランとポリビニルシランをブレンドしたポリマーから真空中での電子線不融化を用いて炭化ケイ素(SiC)繊維を合成した。得られたSiC繊維は、平均繊維径が8.5$$mu$$mと非常に細く、また、アルゴンガス中1673Kで熱処理後に3.2GPaの高い引張り強度を示した。しかしながら、このSiC繊維は、1773K以上の温度で熱処理すると、繊維中に取り込まれた酸素に起因する、繊維表面での$$beta$$-SiCの粒成長が起こり、引張り強度が低下した。

論文

Fine silicon carbide fiber synthesized from a silicon-based polymer blend using radiation curing

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 森田 洋右; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

High Temperature Ceramic Matrix Composites, p.35 - 40, 2001/00

セラミック複合材料の代表的な強化繊維であるSiC繊維は、ポリカルボシラン(PCS)を出発物質として、溶融紡糸,不融化,焼成の過程を経て合成される。その繊維径は10-15$$mu$$mである。強化繊維は、通常2次元,3次元の織物に製織されるが、10 $$mu$$m以上の繊維径、高弾性率を有するSiC繊維では、3次元的な複雑形状の織物を作製することが困難である。より複雑な形状の織物を作製するためには、より細く、しなやかなSiC繊維を開発する必要がある。そこで本研究では、出発物質の紡糸性を改善するため、PCSにポリビニルシラン(PVS)を紡糸助剤としてブレンドした。PVSをブレンドすることにより、PCSのみの場合(約600K)よりも低い、約490Kでの溶融紡糸が可能になり、さらに出発物質の紡糸性を改善することができることを明らかにした。PVSのブレンド量は20wt%が最適で、この時最も細い、平均8$$mu$$mのポリマー繊維が得られた。その後、電子線不融化,焼成の処理を行い、このPCS-PVSポリマーブレンド繊維から平均繊維径6$$mu$$mのSiC繊維が得ることができた。

論文

Ceramic fibers from polymer precursors

成沢 雅紀*; 下尾 聰夫*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 瀬口 忠男

Fine Ceramic Fibers, p.207 - 229, 1999/00

高耐熱性複合材の強化繊維として最も期待されているセラミックファイバーは、前駆体ポリマーの溶融紡糸、不融化、焼成の工程で製造される。この不融化工程に放射線照射を応用することで、低酸素かつ高耐熱性のSiC繊維が合成可能であることが明らかになっている。本稿では、前駆体ポリマーからセラミックの繊維の合成過程の反応機構について解説し、放射線不融化を用いた際の反応機構及び得られるSiC繊維の特性について述べた。

論文

Use of blended precursors of poly(vinylsilane) in polycarbosilane for silicon carbide fiber synthesis with radiation curing

成澤 雅紀*; 出崎 亮*; 北野 修平*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Journal of the American Ceramic Society, 82(4), p.1045 - 1051, 1999/00

 被引用回数:21 パーセンタイル:76.84(Materials Science, Ceramics)

炭化ケイ素繊維は、セラミック複合材等への応用が期待されており、さらなる高強度化及びハンドリング性の向上が求められている。本論文では、ポリビニルシランをポリカルボシランに混合したポリマーを用いてより細く高強度な高耐熱炭化ケイ素繊維の合成を試み、その放射線不融化の条件及びその際の反応について検討するとともに、得られた炭化ケイ素繊維の強度及び耐熱性について考察した。

論文

Development of SiC fiber-reinforced SiC composites by radiation-cured preceramic polymer

杉本 雅樹; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 岡村 清人*

Key Engineering Materials, 164-165, p.11 - 14, 1999/00

放射線を製造工程に応用することで、新規なセラミック複合材料の合成法を開発した。PCSと$$beta$$SiC微粉末を溶媒でスラリー状とし、SiC織布に含浸して成形体を作成した。これを電子線で不融化した後、1200$$^{circ}$$Cまで焼成してSiC/SiC複合材料が合成できた。本発表では、その製造方法及びその特徴について述べ、得られた複合材の特徴について検討する。

論文

SiC-based fibers synthesized from hybrid polymer of polycarbosilane and polyvinylsilane

出崎 亮*; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Key Engineering Materials, 164-165, p.39 - 42, 1999/00

ポリカルボシランとポリビニルシランをブレンドしたハイブリッドポリマー繊維に真空中電子線を照射して不融化処理を行い、焼成してSiC系繊維を合成した。そのセラミックス化の過程を、ガス分析、ラジカル測定、FT-IR測定、TG-DTA測定などから調べた。

論文

超耐熱セラミック繊維の開発

瀬口 忠男

インテリジェント材料, 5(3), p.45 - 52, 1995/00

超耐熱性セラミック繊維である炭化ケイ素繊維を放射線照射利用で開発した。これは高分子のポリカルボシラン繊維を前駆体として合成されるが、高分子繊維の不融化処理を電子線照射で行うことにより、不純物としての酸素の濃度を0.5%以下に低減させて、得られる炭化ケイ素繊維の分解温度を2000$$^{circ}$$C以上の高温側にシフトさせることができた。この結果、強度が約3GPaで、1700$$^{circ}$$Cに耐える炭化ケイ素繊維が得られた。

論文

Reaction mechanisms of silicon carbide fiber synthesis by heat treatment of polycarbosilane fibers cured by radiation, II; Free radical reaction

杉本 雅樹; 下尾 聰尾*; 岡村 清人*; 瀬口 忠男

Journal of the American Ceramic Society, 78(7), p.1849 - 1852, 1995/00

 被引用回数:36 パーセンタイル:84.65(Materials Science, Ceramics)

有機ケイ素高分子を前駆体として得られるSiC系繊維は高強度及び耐熱性を有し、セラミックス基複合材料などの強化繊維として期待されている。放射線不融化ポリカルボシランからSiC繊維への無機化過程で生成するラジカルの挙動をESRを用いて解析し、その反応機構を解明した。この研究において、無機化過程では多量のラジカルが生成し、その一部が焼成後得られるSiC繊維中に残存することが明らかになった。

論文

Reaction mechanisms of silicon carbide fiber synthesis by heat treatment of polycarbosilane fibers cured by radiation, I; Evolved gas analysis

杉本 雅樹; 下尾 聰尾*; 岡村 清人*; 瀬口 忠男

Journal of the American Ceramic Society, 78(4), p.1013 - 1017, 1995/00

 被引用回数:69 パーセンタイル:93.88(Materials Science, Ceramics)

有機ケイ素高分子を前駆体として得られるSiC系繊維は高強度及び耐熱性があり、セラミックス基複合材料の強化繊維として期待されている。ポリカルボシランを放射線により不融化し、その無機化過程をガス分析で解析してSiC繊維の合成反応機構を解明した。この研究により、無機化は2段階の反応で進行し、繊維中の酸素濃度により反応の最適条件が異なることを明らかにした。

論文

Synthesis of heat-resistant SiC fiber by radiation processing

瀬口 忠男; 笠井 昇; 岡村 清人*

Proc. of the 4th Int. Symp. on Advanced Nuclear Energy Research (JAERI-CONF 1/JAERI-M 92-207), p.62 - 65, 1992/12

電子線照射技術を利用して、有機高分子繊維から耐熱性の炭化ケイ素繊維を合成した。ヘリウムガス雰囲気で照射する方法でポリカルボシラン繊維を架橋させ、酸素を含まない炭化ケイ素繊維を合成する技術を開発した。この繊維の耐熱性は1700$$^{circ}$$Cであり、強度は最大3GPaを有するものであった。

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