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加藤 友彰; 山岸 功
JAEA-Technology 2023-018, 53 Pages, 2023/11
JAEA-Technology-2023-018.pdf:2.6MB
東京電力ホールディングス株式会社福島第一原子力発電所の廃炉作業において多核種除去設備(ALPS)前処理設備で発生する放射性の炭酸塩スラリー廃棄物(炭酸塩スラリー)は、高性能容器(HIC)に一時保管されている。2015年に炭酸塩スラリーへの気泡の保持が原因と推定されるHIC外部への溢水事象が確認され、HICに格納された炭酸塩スラリー(HICスラリー)保管に対する安全評価の必要性が高まっている。この安全評価をする上で、炭酸塩スラリー内での気泡保持放出特性等に寄与する懸濁物質粒子の化学的特性およびレオロジー特性の評価が重要である。特に、HIC外部への溢水が確認されたHICスラリーは保管上のリスクが高いと推定される。そこで本報では、当該HICスラリーのALPS入口水中Mg/Ca質量比を模擬して作製した模擬炭酸塩スラリー(模擬スラリー)を用いて、前処理設備における反応槽滞留時間やその後の濃縮過程がスラリーの化学的特性に与える影響を検討した。さらに処理液等の混入による懸濁物質濃度(SS濃度)の低下および充填後の静置時間等外的因子がレオロジー特性、特に沈降性、流動特性に与える影響を検討した。スラリー作製時の反応槽滞留時間およびスラリー濃縮過程が化学的特性に与える影響を検討した結果、クロスフローフィルタ(CFF)による濃縮過程を経ることで反応槽滞留時間の粒度への影響が微小となること、実機の通常運転時の実績と同じSS濃度150g/Lで作製した模擬スラリーは0.4
m以下の不定形の粒子によって構成されていることが明らかとなった。また、処理液等の混入による充填時のSS濃度の低下および静置時間がレオロジー特性に与える影響を検討した結果、SS濃度の低下は初期の沈降速度増加に寄与すること、SS濃度150g/Lのスラリーと比較し沈降層部の密度が低くなることを明らかにした。加えて沈降に伴う密度の増加とスラリーの降伏応力間に正の指数関数的な相関が確認され、静置初期のスラリーでは非ビンガム流動的特性であるのに対し、静置期間が長期になることでビンガム流動的特性へと変化することが示唆された。これら一連の成果は、実際の福島県で保管されている炭酸塩スラリーのHIC内での現在の状態を推察する知見を与え、HIC表面線量評価やスラリー移し替え時等の安全評価への貢献が期待される。他方で、放射線によるスラリーへの化学特性への影響および気泡の保持・放出特性は検討課題としてあげられる。
永井 崇之; 岡本 芳浩; 山岸 弘奈*; 柴田 大輔*; 小島 一男*; 長谷川 毅彦*; 佐藤 誠一*; 深谷 茜音*; 畠山 清司*
JAEA-Research 2023-004, 45 Pages, 2023/09
JAEA-Research-2023-004.pdf:6.07MB
ホウケイ酸ガラス中のガラス成分や廃棄物成分の局所構造は、その化学組成によって変化する。本研究は、ガラス固化体を模擬したガラス(以下、模擬廃棄物ガラス)を対象に軟X線領域のXAFS測定を実施し、原料ガラス成分のホウ素(B)やケイ素(Si)、廃棄物成分の鉄(Fe)やセシウム(Cs)の化学的状態等を評価した。模擬廃棄物ガラスの化学的安定性を把握するため、浸出試験に供したガラス表面を対象に、BのK吸収端、FeのL
、L
吸収端及びCsのM
、M
吸収端のXANESスペクトル測定を行った。その結果、浸出液に曝露されたガラス表面は変化し、明瞭なXANESスペクトルが得にくくなることが分かった。BのK吸収端XANESスペクトルから、浸出試験後の試料表面は未浸漬の試料表面と比較してB-Oの3配位構造(BO)が増加し、4配位構造(BO)が減少する傾向を確認した。FeのL、L吸収端及びCsのM、M吸収端のXANESスペクトルから、浸漬時間が長くなるに従って、ガラス表面に存在するCsが浸出液中へ溶出することを確認した。未浸漬の模擬廃棄物ガラスを対象に、SiのK吸収端XANESスペクトルを測定した結果、NaO濃度によるXANESスペクトルの変化が廃棄物成分濃度による変化より大きいことを確認した。
山岸 茂直*; 林田 健志*; 三澤 龍介*; 木村 健太*; 萩原 雅人; 村田 智城*; 廣瀬 左京*; 木村 剛*
Chemistry of Materials, 35(2), p.747 - 754, 2023/01
被引用回数：5 パーセンタイル：91.39(Chemistry, Physical)The so-called "ferroaxial transition" characterized by a rotational structural distortion that breaks a mirror symmetry has gained growing interest in terms of a new class of ferroic state in crystalline materials. RbFe(MoO) which belongs to glaserite-type compounds, X□;1 Y□;2 [M(TO
], is one of the most representative materials showing a ferroaxial transition, i.e., ferroaxial materials. Considering a variety of glaserite-type compounds, we expect that they provide a good arena for ferroaxial materials. In this work, we explored new ferroaxial materials by formula-based screening using regular expression search and symmetry detection algorithm. As a result, we found that a glaserite-type compound, KZr(PO), is one of the promising candidates for ferroaxial materials. Experimentally, we demonstrate that KZr(P O) shows a ferroaxial transition at about 700 K, which is well explained by ab initio phonon calculations. The ferroaxial nature of KZr(PO) is further confirmed by the observation of its domain structures using a linear electrogyration effect, that is, optical rotation in proportion to an applied electric field. Our work provides an effective approach to exploring ferroaxial materials.
藤 健太郎; 中村 龍也; 坂佐井 馨; 山岸 秀志*
Proceedings of 2022 IEEE Nuclear Science Symposium, Medical Imaging Conference and Room Temperature Semiconductor Detector Conference (2022 IEEE NSS MIC RTSD) (Internet), 3 Pages, 2022/11
飛行時間法を用いるパルス中性子散乱実験用のリアルタイムデータ表示,保存機器を開発した。開発したモジュールは二次元中性子検出器からの実験データ(二次元イメージ,一次元投影イメージ,TOFスペクトル,カウントデータ等)をリアルタイムで表示することができる。モジュールには標準モードと高速モードの2つの動作モードが備わっている。高速モードではモジュール内の動作を限定することで高速動作を実現しており、大強度の中性子測定においては有用な動作モードである。中性子検出器からの出力信号を模擬したテスト信号を用いて動作試験を行ったところ、通常モード,高速モードでそれぞれ1MHz, 1.6MHzの連続信号を計数損失なしで測定できることを確認した。
永井 崇之; 岡本 芳浩; 山岸 弘奈*; 小島 一男*; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*
JAEA-Research 2022-008, 37 Pages, 2022/10
JAEA-Research-2022-008.pdf:5.27MB
ホウケイ酸ガラス中のガラス成分や廃棄物成分の局所構造は、その化学組成によって変化する。本研究は、原料ガラスや模擬廃棄物ガラスを対象に軟X線領域のXAFS測定を実施し、原料ガラス成分のホウ素(B)やケイ素(Si)、廃棄物成分の鉄(Fe)やセシウム(Cs)の化学的状態等を評価した。模擬廃棄物ガラスの化学的安定性を把握するため、浸出試験に供した模擬廃棄物ガラス表面を対象に、FeのL、L吸収端及びCsのM、M吸収端XANESスペクトルを測定した。その結果、浸出時間の経過とともにガラス試料重量の減少や浸出液中の溶出元素濃度の増加が確認された状況と同様、CsのM、M吸収端XANESスペクトルが消失し、FeのL、L吸収端スペクトル形状が変化することを確認した。また、浸出試験後の模擬廃棄物ガラスは、ラマン分光測定でも観察されたように表面に化合物層を形成するため、明瞭なBのK吸収端XANESスペクトルは得られないことが分かった。NaO濃度によるSi局所構造への影響を確認するため、NaO濃度が異なる原料ガラスを対象に、全電子収量法(PEY)でSiのK吸収端XANESスペクトルを測定した。その結果、NaO濃度が高くなるとSiのK吸収端ピークエネルギーは低下し、7wt%NaO前後でピーク強度が高くなることを確認した。
Cantarel, V.; 山岸 功
Journal of Nuclear Science and Technology, 59(7), p.888 - 897, 2022/07
被引用回数：2 パーセンタイル：53.91(Nuclear Science & Technology)Geopolymers are a class of material that could potentially be used for sealing and repair of damaged concrete structures. This application is important for both decommissioning activities and standard industrial applications. The purpose of this article is to investigate the interface between ordinary Portland cement and geopolymer. The surface microstructure of the cement is investigated by SEM, EDX, and micro-Raman after embedding in geopolymer or immersion in the activation solution of a geopolymer for various durations. It is found that immersion in the solution induces a dendritic carbonation profile into the cement structure following the CSH gel. On the contrary, embedding in the geopolymer creates a dense, impermeable interface with a thickness of a few micrometers. This interface is found to be dense and brittle and it decreases the permeability of the surface, preventing the penetration of silicates into the cement structure. However, this brittle interface is sensitive to dehydration and can rupture under intense drying. This phenomenon can be utilized to separate the geopolymer and cement but is concerning if the integrity of the material must be guaranteed under extreme conditions.
永井 崇之; 岡本 芳浩; 山岸 弘奈*; 太田 俊明*; 小島 一男*; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*
JAEA-Research 2021-010, 62 Pages, 2022/01
JAEA-Research-2021-010.pdf:6.05MB
ホウケイ酸ガラス中のガラス成分や廃棄物成分の局所構造は、その化学組成によって変化する。本研究は、原料ガラスや模擬廃棄物ガラス試料を対象に軟X線領域のXAFS測定を実施し、ホウ素(B),酸素(O)やケイ素(Si)及び廃棄物成分の鉄(Fe)やセシウム(Cs)の化学的状態及び局所構造を評価した。化学組成や原料ガラス形態が異なるガラス試料をXAFS測定し、B及びOのK吸収端XANESスペクトルを比較すると、NaO濃度がB-Oの配位構造へ与える影響は廃棄物成分濃度による影響よりも大きく、OのK吸収端前に出現するプリエッジの高さはガラス試料に含まれるFe等の第一遷移金属元素の濃度に依存することが分かった。長期化学的耐久性を評価した浸出試験前後のガラス試料表面をXAFS測定し、OのK吸収端XANESスペクトルから、浸出試験後試料表面に新たな化合物相が形成した可能性があり、ラマン分光測定結果からも浸出試験後の試料表面状態に変化が観察された。またCsのM吸収端のXANESスペクトルから、浸出試験後試料表面のCsの消失が確認でき、Csは浸出液へ溶出し易いと考えられる。NaO濃度が異なる原料ガラスと希土類酸化物を添加したガラス試料を対象に、SiのK吸収端XANESスペクトルを測定した結果、NaO濃度が高くなるに従いSiのK吸収端ピークが低エネルギー側にシフトし、また希土類酸化物の種類によってSi周辺構造への影響が異なることを確認した。
線による腐食影響加藤 千明; 山岸 功; 佐藤 智徳; 山本 正弘*
材料と環境, 70(12), p.441 - 447, 2021/12
ゼオライト粒子は福島第一原子力発電所(1F)の汚染水の浄化のためのセシウム吸着塔内で用いられている。使用後のセシウム吸着塔は敷地内で保管されているが、ステンレス鋼製胴部の局部腐食が懸念された。この腐食リスクに対し、線による影響データを照射下電気化学試験装置で取得した。また、内溶液の変化状態を実規模サイズのモックアップ試験装置で検討した。それらの結果から、過酸化水素による電位の上昇がゼオライト粒子の存在で防ぐことができ、塩化物イオンの濃化もそれほど生じないことを明らかにし、局部腐食が相当に小さく抑えられることを示した。
熊谷 友多; 永石 隆二; 木村 敦*; 田口 光正*; 西原 健司; 山岸 功; 小川 徹
Insights Concerning the Fukushima Daiichi Nuclear Accident, Vol.4; Endeavors by Scientists, p.37 - 45, 2021/10
福島第一原子力発電所の放射性汚染水の処理では、汚染水から放射性のセシウムやストロンチウムを除去するためゼオライトが吸着剤として用いられる。吸着処理中や処理後の吸着剤保管時には、水の放射線分解で水素が発生する。安全な処理のためには発生する水素量の評価が重要である。そこで、ゼオライト系吸着剤と海水との混合物からガンマ線照射により発生する水素を測定し、処理時の水素発生量を評価した。海水のみ、吸着剤1wt%添加、約50wt%添加の試料について測定した結果、吸着剤量が1wt%では、海水のみの場合と同等の水素発生量であったが、約50wt%では減少した。しかし、約50wt%添加試料で測定された水素発生量は、混合物中の海水の放射線分解からのみ水素が発生するとして見積もった水素量よりも大きく、吸着剤に付与された放射線エネルギーが水素発生に寄与することが示唆された。汚染水中の核種分析の結果を元に、本研究の実験結果から水素発生量を評価した結果、処理前の汚染水1tからは標準状態で3.6mL/h、処理後の吸着剤では高放射線場となるため、吸着剤1tから1.5L/hの水素が発生すると見積もられた。
堀田 拓摩; 山岸 功; 永石 隆二; 柏谷 龍之介*
JAEA-Technology 2021-012, 34 Pages, 2021/07
JAEA-Technology-2021-012.pdf:2.1MBJAEA-Technology-2021-012(errata).pdf:0.18MB
東京電力ホールディングス(株)福島第一原子力発電所における多核種除去設備(Advanced Liquid Processing System; 以下「ALPS」という。)および増設多核種除去設備(Improved ALPS)の前処理設備から発生する炭酸塩沈殿物を主とする廃棄物(以下「炭酸塩スラリー」という。)は高性能容器(High Integrity Container; 以下「HIC」という。)に格納されている。このHIC内において、水の放射線分解により発生した水素ガスの炭酸塩スラリー内での保持および、それに伴う容積増加が原因と推定される上澄み水のHIC外部への漏えい事象(溢水)が発生した。この溢水の発生が確認された当時に保管されていた大部分のHICにおいて、外部への溢水は観察されていない。このことはHIC内炭酸塩スラリー自体の性状や気泡の保持特性の理解が溢水発生条件を明らかにする上で重要であることを示唆している。そこで本研究では、溢水したHIC内炭酸塩スラリーの組成を模擬した炭酸塩スラリーを作製し、その炭酸塩スラリーの非放射性条件下での性状および気泡の保持特性を明らかにすることを目的とした。まず、溢水が発生した炭酸塩スラリーの組成を模擬するために、溢水した炭酸塩スラリーが調製された当時のALPS運転条件を調査し、炭酸塩スラリーの主要元素であるマグネシウムとカルシウムの比率を変えた5つの原水を調製した。これら原水から炭酸塩等を沈殿させ、実機ALPSと同じクロスフローフィルタ方式を用いて模擬炭酸塩スラリーを作製した。次に、作製した炭酸塩スラリーの化学分析を実施した。また、沈降試験を実施して沈降層の密度(以下「沈降密度」という。)、降伏応力を測定した。最後に、沈降層への気泡注入試験を実施し、炭酸塩スラリー内部での気泡保持/放出特性について検討した。模擬炭酸塩スラリーは原水組成のカルシウム含有率が高いほど沈降密度が高くなることが分かった。そして、沈降密度が高い模擬炭酸塩スラリーでは沈降層の降伏応力が高く、注入した気泡を保持しやすい傾向が観察された。これらのことから、溢水したHIC内炭酸塩スラリーを模擬するためには原水組成に関する情報が重要であり、また、スラリー内での気泡の保持状況には炭酸塩スラリーの密度が影響を及ぼすことを明らかにした。
Cantarel, V.; Lambertin, D.*; Labed, V.*; 山岸 功
Journal of Nuclear Science and Technology, 58(1), p.62 - 71, 2021/01
被引用回数：4 パーセンタイル：35.51(Nuclear Science & Technology)セメントに類似したジオポリマーを原子力分野で用いる場合に、多孔質なジオポリマーに含まれる水が放射線により分解されて発生する水素に留意する必要がある。原子力機構では、放射線による水素の発生と再結合、ジオポリマー中の水素の拡散を考慮したPRDモデルを開発してきた。本研究では、ジオポリマー試料を特殊な容器に封入し、Co-60ガンマ線で照射中の容器内ガスの水素および酸素濃度をオンライン分析した。ジオポリマーの孔を満たす水のアルカリ性が強いほど水素収量が少ない傾向が観察され、水素が再結合して水に戻る反応が顕著になることを確認した。照射中の酸素消費率は一定であり、この結果をPRDモデルから考察した。
永井 崇之; 岡本 芳浩; 山岸 弘奈*; 太田 俊明*; 小島 一男*; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*
JAEA-Research 2020-009, 48 Pages, 2020/09
JAEA-Research-2020-009.pdf:4.53MB
廃棄物ガラス中のガラス成分や廃棄物成分の局所構造は、その廃棄物ガラスの化学組成によって変化する。本研究では原料ガラスや模擬廃棄物ガラス試料を作製し、軟X線領域のXAFS測定によりホウ素(B),酸素(O)及び廃棄物成分のセリウム(Ce)やセシウム(Cs)等の化学的状態及び局所構造を評価した。化学組成や原料ガラス形態等が異なるガラス試料を対象に、BのK吸収端XANESスペクトルを測定した結果、NaO濃度が高くなるとB-Oの4配位sp
構造(BO)の存在比が高まる傾向を確認した。また、OのK吸収端XANESスペクトルを測定した結果、OのK吸収端スペクトルで観察されるプリエッジの高さは、試料中のFe濃度に依存することを確認した。長期化学的耐久性を評価した浸出試験前後のガラス試料表面を対象に、BのK吸収端XANESスペクトルを測定した結果、浸出試験後に試料表面のB-Oの4配位sp構造(BO)の存在比が高まる傾向を確認した。また、CeやCsのM吸収端等のXANESスペクトルを測定した結果、表層に存在するCeは浸出試験により酸化され、表層のCsの多くが浸出試験後に失われていることを確認した。また、XAFS測定に供したガラス試料の状態をラマン分光測定で確認した結果、原料ガラス形態や作製方法によって同様な化学組成であってもラマンスペクトルが異なることを確認した。
藤 健太郎; 中村 龍也; 坂佐井 馨; 山岸 秀志*
Proceedings of 2019 IEEE Nuclear Science Symposium and Medical Imaging Conference (NSS/MIC 2019), Vol.1, p.447 - 449, 2020/08
被引用回数：0 パーセンタイル：0.08(Nuclear Science & Technology)飛行時間法を用いるパルス中性子散乱実験用のリアルタイムデータ表示、保存機器を開発した。開発した機器では2セットのフィールド・プログラマブル・ゲート・アレイとオンボード・マイクロコンピュータを使用している。開発した機器では、実験施設からの25Hzパルス中性子による飛行時間、および時間分割された中性子データを計測している。中性子検出器からの出力信号を模擬したテスト信号を用いて動作試験を行ったところ、開発した機器は時間間隔1マイクロ秒のダブルパルス信号を分割測定でき、かつ1MHzの連続信号を測定できることを確認し、結果として1Mcpsを超える計数率特性を有することが確認できた。
Cantarel, V.; 有阪 真; 山岸 功
Journal of the American Ceramic Society, 102(12), p.7553 - 7563, 2019/12
被引用回数：8 パーセンタイル：29.81(Materials Science, Ceramics)放射性廃棄物固化において、固化体からの水素発生は安全上の主要な懸念事項である。ジオポリマー材で固化する場合、材の多孔質構造中に多量の水が存在するため、水の放射線分解による水素発生が重要な因子となる。本研究では、ジオポリマー材単独またはゼオライト(模擬廃棄物)を含むジオポリマー固化体を、水飽和度と試料サイズを変えて
Co 線で照射し、水素放出量を測定した。試料が塊状でサイズが大きく(円筒形40cm長)かつ水で飽和している場合(円筒形40cm長)の水素ガス放出量は1.9
10
mol/Jであり、粉末試料の放出量2.210
mol/Jよりも2桁小さかった。測定結果をジオポリマー中での水素の発生、再結合および拡散挙動を考慮したモデルにより解釈した。ジオポリマー中の拡散係数が既知であれば、モデルは水素放出量を水飽和度の関数として再現でき、試料サイズ40cmまでの放出量を予測できることがわかった。
永井 崇之; 捧 賢一; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 山岸 弘奈*; 太田 俊明*; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*; 高橋 友恵*; et al.
JAEA-Research 2019-003, 94 Pages, 2019/09
JAEA-Research-2019-003.pdf:7.92MB
廃棄物ガラス中のガラス成分や廃棄物成分の局所構造は、固化体の化学組成によって変化する。本研究は、リン又はバナジウムを添加したホウケイ酸ガラスと模擬廃液から模擬廃棄物ガラス試料を作製し、廃棄物濃度によるガラス成分の軽元素や廃棄物成分の希土類元素等の化学状態及び局所構造をXAFS測定により評価した。
Cantarel, V.; 有阪 真; 山岸 功
Proceedings of 3rd International Symposium on Cement-based Materials for Nuclear Wastes (NUWCEM 2018) (USB Flash Drive), 4 Pages, 2018/10
ジオポリマーは、種々の含水量およびゼオライト充填量(0-40重量%)で合成した。ゼオライトA,ジオポリマーおよびそれらの複合体をCo線源(1.5-2.5kGy/h)で10kGyまで照射した。照射後に水素量をGCで測定し、放射線分解による水素収量を求めた。収量の値から、照射中の水素再結合反応が示唆された。観測された挙動を理解するために実験系をモデル化し、より大きな試料の照射で発生する水素量を試算した。
藤 健太郎; 中村 龍也; 坂佐井 馨; 山岸 秀志*
Journal of Instrumentation (Internet), 12(12), p.C12011_1 - C12011_8, 2017/12
被引用回数：0 パーセンタイル：0.01(Instruments & Instrumentation)円形のバンプカソードを用いた中性子検出素子を開発し、
Cf中性子線源を用いた照射試験を実施した。開発した素子は三角配置した小型の円形カソードバンプを持っており、それらのバンプは入射位置を導出するためx, y方向にそれぞれ接続されている。照射試験はガス圧7気圧(He: 85%、CF: 15%)の条件下で実施された。試験の結果、均一性10.1%の優れた二次元応答を確認した。中性子により生成する二次粒子の飛程の違いから計算した位置分解能は1.89mm(半値幅)であることを確認することができた。
坂佐井 馨; 佐藤 節夫*; 瀬谷 智洋*; 中村 龍也; 藤 健太郎; 山岸 秀志*; 曽山 和彦; 山崎 大; 丸山 龍治; 奥 隆之; et al.
Quantum Beam Science (Internet), 1(2), p.10_1 - 10_35, 2017/09
J-PARC物質・生命科学実験施設では、中性子検出器、スーパーミラーやHeスピンフィルターなどの光学機器、及びチョッパー等の中性子デバイスが開発され、据え付けられている。また、計算環境として機器制御、データ取得、データ解析、及びデータベースの4つのコンポーネントが整備されている。また、物質・生命科学実験施設では実験に使用される様々な試料環境が利用可能である。本論文では、これらの現状について報告する。
Cantarel, V.; 本岡 隆文; 山岸 功
JAEA-Review 2017-014, 36 Pages, 2017/06
JAEA-Review-2017-014.pdf:3.37MB
十分な崩壊時間の後、水の除染に使用されたゼオライトは、最終的に長期保管のために処理される。ジオポリマーは、放射性セシウムおよびストロンチウム含有廃棄物の管理にあたり有望な固定基材と考えられている。このような用途のためには、バインダー構造、その巨視的性質、廃棄物との相互作用、および廃棄物形態で生じる物理化学的現象の正確な理解が、材料の健全性および安定性を判断する上で必要である。ジオポリマーは歴史の浅いバインダーであるが、この50年間に多くの研究が行われており、その特性とその用途の理解は急速に進んでいる。本レビューでは、ジオポリマーに関する研究から、ジオポリマー複合材料、核廃棄物固化材料、照射下のジオポリマーについて、実用的な情報を収集している。取集した情報は、今後の研究と実験のためのガイダンスとして活用する。
森田 泰治; 山岸 功
JAEA-Research 2017-006, 27 Pages, 2017/06
JAEA-Research-2017-006.pdf:1.83MB
オキシム系抽出剤5,8-ジエチル-7-ヒドロキシ-6-ドデカノンオキシム(5,8-diethyl-7-hydroxy-6-dodecanone oxime: DEHDO)によるPd分離について、バッチ抽出及び連続抽出試験によりプロセス構築の可能性について検討した。DEHDOのドデカン溶液を用いたバッチ抽出試験では、Pd, Zr, Mo以外の元素は抽出されず、DEHDOの選択性が高いこと、しかし、抽出速度はやや遅いこと、また、白色沈殿の生成があるが、加温により防止できることを明らかにした。また、PdのDEHDO溶媒からの逆抽出法として、亜硝酸を用いる方法を見出した。連続抽出試験では、98%のPd抽出率を得るとともに、1M硝酸に亜硝酸ナトリウム溶液を逐次添加する方法で95%程度のPdを逆抽出できることを示した。Zr, Moの同時分離を想定した連続抽出試験も実施し、MoがPdとともに分離できる可能性を示した。しかし、抽出部の水相には白色沈殿が生成しており、本手法を分離プロセスに適用するにはこれを防止する方法の開発が必要である。
